Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
74 страниц V < 1 2 3 4 5 > »   
>

помогите с экспертизой

Рейтинг  5
>
макsим
сообщение 7.10.2010 - 19:13
Сообщение #31


Опытный участник

Группа: Участники
Регистрация: 1.04.2009
Пользователь №: 13 808


Здравствуйте. Подскажите пожайлуста. У меня в последние несколько дней проскакивают на хромассе хроматограммы с неизвестным мне веществом, около 10 мин выходит большой пик имеющиеся библиотеки его достоверно не идентифицируют. Что характерно в большенстве случаях в пробах содержится MDPV и другая психоактивная хрень.

Вот сам файл для Agilent: DATA.MS

Спасибо!!!! biggrin.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
A58
сообщение 7.10.2010 - 21:18
Сообщение #32


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 4.02.2010
Из: Урал-Батюшка
Пользователь №: 19 783


Здраствуйте, если Вы про широкий пик с 9,8 до 10,1 мин, то похоже это тиаприд.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
бирюк
сообщение 18.10.2010 - 20:09
Сообщение #33


Участник форума

Группа: Участники
Регистрация: 9.09.2008
Пользователь №: 9 625


Доброго времени суток, уважаемые химики. Нет ли у вас сведений относительно МДПВ: как он детектируется при ТСХ исследовании? С чем даёт окрашивания, с каким Rf? У меня на пластинке небольшое жёлто-зелёное пятно с реактивом Марки, Rf = 0,67-0,69, система: этилацетат-метанол-аммиак. С р. Драгендорфа в том же месте оранжевое пятно. ГХ-МС даёт пировалерон.

Сообщение отредактировал бирюк - 18.10.2010 - 20:11
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 18.10.2010 - 20:40
Сообщение #34


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
В стандартных (старых) библиотеках масс-спектров спектра МДПВ нет, поэтому находит, то что ближе пировалерон (его я там тоже не встречал) или пролинтан. Используйте библиотеки выложенные для АМДИС, вещество внесите в свою библиотеку, либо добавте в стандартную...
ТСХ делали в системе ацетон-толуол-этанол-аммиак, ходит так же высоко, красится драгендорфом. С Марки, возможно, при больших концентрациях...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
бирюк
сообщение 19.10.2010 - 17:56
Сообщение #35


Участник форума

Группа: Участники
Регистрация: 9.09.2008
Пользователь №: 9 625


Спасибо.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
макsим
сообщение 1.11.2010 - 20:10
Сообщение #36


Опытный участник

Группа: Участники
Регистрация: 1.04.2009
Пользователь №: 13 808


Здравствуйте. Сегодня проводил экспертизу на ГХМС и впервые наткнулся на непонятное производное амфетаминов. То ли опять чего нового придумали, то ли у нас не встречалось. пик на 10.44 мин. DATA.MS

Еще вопрос как у вас обстоят деля с МДПВ, я имею в виду распространение? У меня почти каждая вторая экспертиза с его участием.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 1.11.2010 - 20:55
Сообщение #37


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Кто его знает, чего это...
А дериваты нельзя получить, спектры поинформативнее будут (ТФА, ПФП, ацетил).
МДПВ шагает по планете... куча народа с отравлениями в токсикоцентре, есть и помершие.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
макsим
сообщение 3.11.2010 - 11:02
Сообщение #38


Опытный участник

Группа: Участники
Регистрация: 1.04.2009
Пользователь №: 13 808


Цитата(KSS17 @ 1.11.2010 - 20:55)

А дериваты нельзя получить, спектры поинформативнее будут (ТФА, ПФП, ацетил).


Вот та же проба в TFA варианте: DATA.MS правда я уже не пойму до чего оно дереватизировалось, но это произошло.

Сообщение отредактировал макsим - 3.11.2010 - 11:04
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 7.11.2010 - 10:04
Сообщение #39


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Вероятнее всего данное соединение не является амфетамином...
Поведение близко к бета-кетонам, но ион 133 никак не укладывается в спектры известных мне соединений.
Кстати, очень много соединений с ионом 133 на хроматограмме, это не характерно для для "классической" синтетики.
Как вариант, это медикаментозная загрузка (если детоксикационные мероприятия проводились, до забора проб).
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
макsим
сообщение 8.11.2010 - 19:25
Сообщение #40


Опытный участник

Группа: Участники
Регистрация: 1.04.2009
Пользователь №: 13 808


Большое спасибо KSS 17!!! biggrin.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
А-l-e-x
сообщение 11.11.2010 - 20:34
Сообщение #41


Читатель

Группа: Участники
Регистрация: 26.01.2009
Из: Москва
Пользователь №: 12 429


Здравствуйте!
На хроматограмме вылезло непонятное соединение с tуд=9,73 и m/z 72, 112, 87, 175.
http://narod.ru/disk/27332698000/6-2349.cdf.html
Заранее благодарю!

Сообщение отредактировал А-l-e-x - 11.11.2010 - 20:37
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 12.11.2010 - 20:26
Сообщение #42


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Добрый вечер! Скажите пожалуйста, все, что видел по данной теме - качественное определение. А насчет методик количественного определения есть что-то? Кроме того, интересно есть ли что-нибудь еще по определению качественного состава... Столкнулись с соединением, которое имеет основные пики в масс-спектре 91, 134, 65... Наиболее интенсивный 91, далее 134 и 65, соответственно...
Заранее спасибо!
P.S. Простите, что первое сообщение - сразу же вопрос, но очень нужна ваша консультация...
Пользователь online
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 13.11.2010 - 05:17
Сообщение #43


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


"На хроматограмме вылезло непонятное соединение с tуд=9,73 и m/z 72, 112, 87, 175."

Здравствуйте!
Похоже на какой-то бета-блокатор, по характеру спектра и "хвостатости" пика недериватизированного вещества.
Ни в какую АМДИС не хочет читать SDF-файлы, пишет про права администратора... Поэтому, определяем "на глаз"... smile.gif

"Наиболее интенсивный 91, далее 134 и 65, соответственно"
Хорошо бы спектр в живую увидеть, а то ведь мы тут люди с большой фантазией и огромным воображением...

Сообщение отредактировал KSS17 - 13.11.2010 - 05:22
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
A58
сообщение 13.11.2010 - 07:56
Сообщение #44


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 4.02.2010
Из: Урал-Батюшка
Пользователь №: 19 783


[quote name='А-l-e-x' date='11.11.2010 - 20:34' post='106393']Здравствуйте!
На хроматограмме вылезло непонятное соединение с tуд=9,73 и m/z 72, 112, 87, 175.
http://narod.ru/disk/27332698000/6-2349.cdf.html
Заранее благодарю![/quot
Здравствуйте! На блокаторы не похоже, уж очень рано выходит. Cкорее это структура близкая к пропил- или изопропил- амфетамину или его кетонному аналогу. Точнее можно сказать когда будут спектры дериватов Ас или ТFA.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 13.11.2010 - 09:55
Сообщение #45


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Доброе утро!
KSS17, простите, вечером голова не варила... Сейчас сброшу просто картинку спектра, а как доберусь до прибора - заберу файл... Спасибо smile.gif

Судебная медицина
Пользователь online
К началу страницы
+Ответить с цитированием

74 страниц V < 1 2 3 4 5 > » 



- Обратная связь Сейчас: 30.04.2017 - 19:39

Designed by Fisana  2006