Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
6 страниц V  1 2 3 > »   
>

хроматограф ВЖХ

>
БДЗ
сообщение 7.08.2015 - 08:18
Сообщение #1


Авторитетный участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 18.03.2013
Из: Хабаровск
Пользователь №: 36 022


Уважаемые коллеги, помогите разобраться с характеристиками приборов "Хроматограф жидкостный микроколоночный «Милихром А-02» и Хроматограф жидкостный высокоэффективный 1220 Infinity LC, производства Agilent Technologies.
Кто работал или работает на этих приборах, какой прибор лучше? Основные характеристики, как они в эксплуатации.
Спасибо.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 7.08.2015 - 11:56
Сообщение #2


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Добрый день.

Простите за грубость, но это из разряда "сравнили ... с пальцем" :-)
Аджилент во всем, кроме расхода элюента, лучше. Надо смотреть спецификацию 1220, какой насос Вам там ставят, на какое давление. Конечно, обслуживать его будет дороже (намного, более, чем на порядок), но эффективность разделения, безусловно, на нем будет всегда выше. Какой детектор Вы планируете к нему подцепить? Многое зависит от конечной конфигурации.
Да простят меня пользователи Милихрома, но слишком уж его возможности ограничены... Не дело это, за такие деньги такие параметры давать...

Скажите, что Вы хотите на нем делать, что Вам предлагают дистрибы, может быть туда напихали левого чего-то, что можно выкинуть, да поставить расходки, чтобы года 3 хотя бы не париться...

Сообщение отредактировал Deminolog - 7.08.2015 - 11:58
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 7.08.2015 - 12:11
Сообщение #3


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


добавлю, пожалуй Аджилент - модульная система, этим все сказано, ну и спектр колонок, детекторов и пр которые туда можно ставить огромен, в т.ч. и от милихрома. да и работать на таких же режимах расхода элюента тоже можно. почему нет?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 7.08.2015 - 12:18
Сообщение #4


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Кто ж спорит? smile.gif Можно! Я даже больше скажу - надеюсь, через месяц смогу отписаться по поводу установки и эффективности применения микроколонок для ВЭЖХ (купил на ebay колонку с ID 300 um, длина - 100 мм). По идее - там эффективность будет не как у УВЭЖХ, похуже (колонка простенькая, 5 мкм сорбент), но сопоставима с ВЭЖХ, зато расходы элюента - до 100-200 мкл/мин. Так что будем посмотреть :-)
Просто иногда берут колонки с ID 4.6 мм (точнее, чаще всего их и берут), а там расходы - более 1 мл/мин. Причем просто взять колонку с меньшим ID не всегда реально. Там есть некоторые факторы, которые просто так сделать это не дадут. Вот у Korvet и у меня системы исходно заточены под 1-2.1 мм колонки. Поэтому и хочу посмотреть еще микроколонки :-) А если там система заточена под 4.6 (смеситель, объемом с ведро и т.д.) - то какой смысл изощряться? Толку особого не будет... Так что надо аккуратно конфигурировать систему.
И, конечно же, Korvet прав - модульность = гибкость системы. Всегда можно что-то из плюшек докрутить или снять при желании. Тем более у буржуев всяких плюшек просто тьма, были бы деньги... :-)
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
БДЗ
сообщение 7.08.2015 - 14:00
Сообщение #5


Авторитетный участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 18.03.2013
Из: Хабаровск
Пользователь №: 36 022


Цитата(Deminolog @ 7.08.2015 - 11:56)
Добрый день.

Простите за грубость, но это из разряда "сравнили ... с пальцем" :-)
Аджилент во всем, кроме расхода элюента, лучше. Надо смотреть спецификацию 1220, какой насос Вам там ставят, на какое давление. Конечно, обслуживать его будет дороже (намного, более, чем на порядок), но эффективность разделения, безусловно, на нем будет всегда выше. Какой детектор Вы планируете к нему подцепить? Многое зависит от конечной конфигурации.
Да простят меня пользователи Милихрома, но слишком уж его возможности ограничены... Не дело это, за такие деньги такие параметры давать...

Скажите, что Вы хотите на нем делать, что Вам предлагают дистрибы, может быть туда напихали левого чего-то, что можно выкинуть, да поставить расходки, чтобы года 3 хотя бы не париться...

Ни каких проблемм smile.gif
но в принципе, вы имеете ввиду аджилент вообще или аджилент - Хроматограф жидкостный высокоэффективный 1220 Infinity LC, в частности. Я ведь спрашиваю про конкретный прибор. Что можете сказать при него? Как
работает, что дает? есть ли библиотека? Можно ли библиотеку расширять? что с расходкой!? Дорогая? Нет? и пр. пр. как быть со стандартами? Где их взять? у милихрома со стандартами проблем нет. А у этого прибора? смущает цена на этот "аджилент", меньше 2 млн. Что это за цена? Боюсь потратим деньги и будет стоять! А нафига?

По поводу того, что хотим делать? хотим количество определять, наркоты всякой в биожидкостях и тканях трупов, для судебки! Определять без заморочек с приобретением особенной расходки и прочих сложностей. Гос. комитет у нас в Хабаровском крае чутка бахнутый, купить то что надо сложновато!!!

Сообщение отредактировал БДЗ - 7.08.2015 - 14:13
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 7.08.2015 - 14:50
Сообщение #6


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Да это и к 1220 относится тоже :-)
Что значит у Милихрома нет проблем со стандартами? Они ж не продают вместе с набором стандартов НС и ПВ. Кроме того, библиотека для ВЭЖХ - уж простите, это ближе к фантастике. Да, они могли настрелять в определенных условиях, на одной колонке разных веществ, внести их времена удерживания и спектральные отношения в базу и использовать это как библиотеку, только это вообще ооочень осторожно и ограниченно можно применять. Есть ли подобное у Аджилента - не знаю. На МС - есть. Там я тоже скептически отношусь, поскольку подобные вещи означают, что Вы оберечены покупать именно такие колонки, никакие другие. И условия элюирования менять тоже нельзя. И нафига это счастье тогда надо? Тем более, сомневаюсь, что у Милихрома есть те же MDPV, PVP и иже с ними в библиотеке. Классику, при наличии стандартов можно и у себя поставить, добавить нового и пользоваться. Но вообще, если брать с прицелом нарастить систему до ВЭЖХ-МС - лучше аджилент, конечно.

Вообще с библиотеками большая петрушка будет - вот будет коэлюироваться куча соединений у Вас. И УФ-спектр - аддитивный получите. И как дальше? Это не МС, не интерполируйте на него эти подходы!

По стоимости расходки - да, на Аджилент она будет существенно дороже. Это как ВАЗ и Мерседес в обслуживании.

Количественно НС и ПВ определять без стандартов - низзя, вот никак. Да, можно подобрать внутренний стандарт и т.д., но все это работает на чистеньких растворах, а в смесях Вы получаете аддитивную оптическую плотность и все это летит к чертям. Вот как-то так, если совсем по совести и честно...

Сообщение отредактировал Deminolog - 7.08.2015 - 14:51
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Elfea
сообщение 7.08.2015 - 16:09
Сообщение #7


Вновь прибывший

Группа: Участники
Регистрация: 28.05.2015
Пользователь №: 42 034


Здравствуйте, пишет молодой специалист, который в будущем будет работать на одном из этих приборов. Из-за того, что ограничены в средствах, и заказываем жидкостной хроматограф именно со спектрофотометрическим детектором УФ-диапазона. Задачу ставят - внедрить количественное определение наркотических и лекарственных веществ в биообъектах, в котором мы, честно признаться,совсем пионеры (но вот хотим усиленно развиваться). Изначально выбор остановили на "Миллихром А-02",потому что и цена была подходящей и прибор идет с базой данных по некоторым отравляющим веществам. Но поставщики предлагают к рассмотрению тоже бюджетный вариант - Аджилент именно в модификации 1220 Infinity LC. То есть, судя по вышеизложенным ответам, на базу данных Миллихрома вообще полагаться не стоит?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 7.08.2015 - 16:23
Сообщение #8


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


Deminolog, видишь ли ЭКОНОВА позиционируют свою супер ВЭЖХ-УФ базу и качественного и для количественного анализа и мало того, это аттестованная МВИ....так что тут как бы с формальной стороны все намного чище и проще чем самому мастырить что-то на 1220, да еще станарты где-то брать...

а сейчас еще Chemist-sib подтянется и скажет что милихром ВЭЖХ-УФ база данных -форева!

Так что я тут тоже в сторону милихрома бы наклонился....
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 7.08.2015 - 16:45
Сообщение #9


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


ну, как аттестовываются МВИ - я рассказывать не буду... Но факт есть факт - она есть, плохая ли, хорошая, но есть.
УФ-база удобна лишь как ориентир: "может быть то...". Не более. И пофиг, МВИ, ГОСТ, если бы мне без стандартов дали бы выполненную экспертизу на количку - разнес бы к чертям. Как насчет проверки правильности, выполнения ВЛК в этом случае и подтверждения корректности? Без стандартов это просто невозможно. Плюс как-то надо доказать чистоту пика, отсутствие наложений, и, как следствие, завышения фактического результата, что довольно сложно, а учитывая очень ограниченную гибкость системы у Милихрома - это превращается совсем в нетривиальную задачу.
Так что с точки зрения "для галочки" - да Милихром форева, для работы и развития + перспективы наращивания системы - у Милихрома нет потенциала. Конечно, можно припомнить статью Савчука, где он использовал Милихром как ВЭЖХ, но это, скорее, от отсутствия других вариантов. Плюс ко всему, детектор у него был - МС/МС.

Это не значит, что Милихром - УГ. Просто не стройте иллюзий насчет этой базы данных, Вы должны понимать, насколько велики ограничения для её применения и т.д..

Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 7.08.2015 - 18:38
Сообщение #10


Маэстро форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь
Пользователь №: 20 201


Цитата(Korvet @ 7.08.2015 - 20:23)
...
а сейчас еще Chemist-sib подтянется и скажет что милихром ВЭЖХ-УФ база данных -форева!..

Привет, ребята! Спасибо, что вспомнили "старика"...
Да нет, "приседать на хвост" и говорить - что только БД эта и ничего другого - не буду. Просто напомню, что все необходимые фиолетовые печати на ней имеются и в госреестр средств измерений она таки внесена. И сколько мы с ней - по разным веществам - не работали, особых грехов в количественном определении не видели. Теперь что касается ВЛК - в Милихроме А-02 он реализован опосредованно, через их тестовую смесь, которая одновременно проверяет и форму пика, и мертвые объемы, и удерживание, и правильность длин волн монохроматора, и количественный отклик ФЭУ, и еще много чего... Все остальное соответствие - уже для веществ, включенных в БД - если тест проходит - гарантирует ее составитель (как, впрочем, и концентрацию аналита в любом ГСО - его производитель! В чем отличие то?..). Да, только на экановской колонке, и только с их элюентом... Но так любое более-менее добросовестное воспроизведение любой методики "привязывает" к конкретной "химии и железу"...
Как человек, ничего "слаще морковки", конечно, не пробовавший, но с Милихромом работавший очень долго, могу сказать - "хорошая рабочая скотина"... Нас - устраивает (в совокупности со всеми остальными железяками). smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 7.08.2015 - 19:12
Сообщение #11


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


Цитата(chemist-sib @ 7.08.2015 - 18:38)
Теперь что касается ВЛК - в Милихроме А-02 он реализован опосредованно, через их тестовую смесь, которая одновременно проверяет и форму пика, и мертвые объемы, и удерживание, и правильность длин волн монохроматора, и количественный отклик ФЭУ, и еще много чего... Все остальное соответствие - уже для веществ, включенных в БД - если тест проходит - гарантирует ее составитель (как, впрочем, и концентрацию аналита в любом ГСО - его производитель! В чем отличие то?..).


как в чем отличие? в матрице прежде всего!если бы цель исследования - определение кол-ва парацетамола в дистиллированной воде, тогда об чем вопрос?

ну а так все это очень большое допущение....но с печатями, и очень кстати простой техникой выполнения и простой работой на приборе....Так что да, милихром + БД это то что дает качественный и количеств анализ что называется прямо при распаковке из заводской коробки, а чтобы добиться тех же рез-тов на 1220 надо очень и очень постараться, ну и плюс квалификацию все же иметь мало-мало надо....а то вон ТС даже не знает что ВЭЖХ а не ВЖХ...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 7.08.2015 - 19:24
Сообщение #12


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
При сопоставлении помянутых приборов с одинаковым типом детекторов выбрал бы Миллихром.
Почему:
1. Экономия расхода элюента, с учетом цены за качественный ацетонитрил и его прекурсорность это значительный плюс.
2. В нем реализована система двух показателей идентификации: времени удерживания и соотношения поглощения по 7-и длинам волн.
3. Имеется какая-никакая база данных, что огромный плюс.
4. Купил, запустил и работай.
На прошлый год прибор не был включен в реестр медизделий, обещали, что решают этот вопрос. Стоит уточнить у производителя.

Надо понимать, что купив прибор, скажем Эджилент, не каждый будет над ним глумиться с целью модернизации и усовершенствования, развлекаться подбором условий анализа и прогоном стандартов. Конечно диодная матрица (если не простой УФ) это плюс, но самим нагонять библиотеку это не быстро.
Не знаю как с чувствительностью у Эджилента, но исходя из физических законов, вряд ли она будет лучше, чем у Миллихрома. Чувствительность УФ Миллихрома меня, откровенно говоря, сильно разочаровала...

Цитата(Korvet @ 7.08.2015 - 22:12)
...а то вон ТС даже не знает что ВЭЖХ а не ВЖХ...

Простительно, он не судебный химик, а оргметодотдел... smile.gif

Сообщение отредактировал KSS17 - 7.08.2015 - 19:34
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 7.08.2015 - 20:00
Сообщение #13


Мастер I

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Уважаемые Коллеги!

Позвольте высказаться:

В чем преимущества Милихрома:
1. Громадный линейный диапазон детектора;
2. Воспроизводимость спектральных отношений как от прибора к прибору, так и во времени. Отсюда и возможность работы с табличными значениями коэффициентов экстинкции и спектральными отношениями;
3. Стабильные воспроизводимые градиенты при отсутствии пульсации;
4. Наличие большой БД и аттестованных методик.

Его недостатки:
1. Недостаточная эффективность колонки для работы с биоматрицей;
2. Ограничения по давлению, что не позволяет использовать современные высокоэффективные колонки. Впрочем, меняя колонку вы обесцениваете БД.

Наилучшая область применения прибора - количественное определение в фармацевтических препаратах, вещдоках, валидация калибраторов и контролей, приготовленных из фармпрепаратов.
Использование для количественного определения в биоматрице с применением табличных коэффициентов в стандартной комплектации в связи с недостаточной эффективностью разделения весьма проблематично...

Хроматограф же от Агилента возможно изначально собрать для работы с микроколонками достаточной эффективности (от 2,0 х 150 мм, 3мкм и ниже), оснастив дуальным (NB! НЕ КВАДРО!!!) насосом с соответствующим смесителем, микрокюветой и соответствующими капиллярами. Конструкция модульная, позволят собрать именно то, что вам необходимо.
В отношении методологии - есть многолетний опыт количественного определения в МосОблБюро, который и следует брать за основу.

Ну и возможности ПО этих двух девайсов просто не сравнимы.

Как то так...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 7.08.2015 - 20:05
Сообщение #14


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Цитата(chemist-sib @ 7.08.2015 - 19:38)
Привет, ребята! Спасибо, что вспомнили "старика"...
Да нет, "приседать на хвост" и говорить - что только БД эта и ничего другого - не буду. Просто напомню, что все необходимые фиолетовые печати на ней имеются и в госреестр средств измерений она таки внесена. И сколько мы с ней - по разным веществам - не работали, особых грехов в количественном определении не видели. Теперь что касается ВЛК - в Милихроме А-02 он реализован опосредованно, через их тестовую смесь, которая одновременно проверяет и форму пика, и мертвые объемы, и удерживание, и правильность длин волн монохроматора, и количественный отклик ФЭУ, и еще много чего... Все остальное соответствие - уже для веществ, включенных в БД - если тест проходит - гарантирует ее составитель (как, впрочем, и концентрацию аналита в любом ГСО - его производитель! В чем отличие то?..). Да, только на экановской колонке, и только с их элюентом... Но так любое более-менее добросовестное воспроизведение любой методики "привязывает" к конкретной "химии и железу"...
Как человек, ничего "слаще морковки", конечно, не пробовавший, но с Милихромом работавший очень долго, могу сказать - "хорошая рабочая скотина"... Нас - устраивает (в совокупности со всеми остальными железяками). smile.gif

Добрый день :-) Ну, про печати и бумажки - это да, что есть, то есть :-)
Относительно детектирования - на самом деле, она и у DAD и УФ обычных разная. Там несколько факторов - размер кюветы (длина оптического пути. Есть микрокюветы с длинным кварцевым капилляром. Объем маленький, а вот длина - большая, итог - выше чувствительность), настройки ФЭУ (малошумные ФЭУ позволяют работать при очень маленьких сигналах), эффективность формирования и фокусировки пучка, это к лампе, рабочие напряжения и т.д.... В общем, там много всяких приколов :-)
ВЛК нормально не сделать, увы... Korvet уже описал, почему это так... Даже если сделать добавку - это, увы, может ничего не дать. Стабильность работы прибора - да, Вы по тестовым миксам проверите, бесспорно. Но ВЛК все же нужен не только для контроля работы прибора, но и адекватности и корректности методики. А в таких матрицах это надо делать путем проведения частичной валидации, на бланковых образцах, слишком много проблем, не выгодно... Плюс надо исходить из того, какая точность нужна? Например, в экомониторинге ряд методик легко допускает погрешность в 40%. Так что вопрос неоднозначный, я бы сказал, методический. Думаю, поднимать его сейчас просто не имеет смысла... Но если будет желание - давайте обсудим beer1.gif Я всегда за конструктивный диалог... smile.gif

Уважаемый коллега KSS17, если исходить из того, что надо поставить и не париться, не тратить время на изучение прибора и метода - согласен. Если цель другая - прошу прощения, позволю себе не согласиться с Вами. Кроме того, насчет расхода элюента - можно сконфигурировать микроколоночную УВЭЖХ или ВЭЖХ систему, там разницы в ценнике почти не будет (между микро 1220 и обычным). Так что прошу исключить расход элюента из списка! :-) Идентификация по временам и спектрам - Вы же понимаете, это легко реализуется на любой системе (собственно, так и делается). Был бы образец сравнения.
А вот отсутствие БД у Аджилента - да, это правда. Равно как и отсутствие МВИ и других НД под него.

Уважаемый коллега alexlp, позвольте сделать ремарку: п. 1-3 справедливы для всех приборов... smile.gif Пульсации из всех современных ВЭЖХ заметны разве что у Dionex, остальные эффективно с ними справляются (алгоритм подобран аккуратнее). Но даже наличие пульсаций, как правило, не сказывается на чувствительности, поскольку пилообразной базовой - нет. Пилообразная базовая характерна для одноплунжерных систем, например, наблюдал такую беду у Стайера. Для двуплунжерных систем "гребенка" является четким признаком попадания воздуха в кювету. Ну а большие пульсации давления - воздух в насосе, естественно.
ВотЪ! smile.gif

Сообщение отредактировал Deminolog - 7.08.2015 - 20:10
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 7.08.2015 - 20:14
Сообщение #15


Маэстро форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь
Пользователь №: 20 201


Цитата(Korvet @ 7.08.2015 - 23:12)
как в чем отличие? в матрице прежде всего!если бы цель исследования - определение кол-ва парацетамола в дистиллированной воде, тогда об чем вопрос?..

Прибор выдает концентрацию аналита не в матрице, а в специально подготовленной и реконструированной для этой колонки пробе. Перевод этой же концентрации на конкретную матрицу - это уже вопрос пробоподготовки, выбора необходимого внутреннего стандарта, градуировки на этой (или очень подобной wink.gif ) матрице. А говоря выше об отсутствии отличий, я подразумевал следующее. Беря ампулу ГСО конкретного аналита - не важно, чего именно - аналитику остается довериться той концентрации, что написана в его паспорте. "Все вопросы" - если что - к производителю т тем, кто заверил все это своей фиолетовой печатью. Равно так же, взяв Милихром А-02, "упакованный" конкретной паспортизированной колонкой, залитый фирменным элюентом, и дополнительно самостоятельно протестировав его прилагаемой тестовой смесью, аналитику остается - с вполне чистой совестью! - довериться значениям удельных площадей и спектральных отношений пиков загнанных в БД веществ.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием

6 страниц V  1 2 3 > » 



- Обратная связь Сейчас: 26.05.2017 - 12:18

Designed by Fisana  2006