[Deminolog]

Насчет балластных, соэкстрактивных веществ - да, безусловно. там компот получается. Все же способ не отличается селективностью. Тут единственный способ как-то повысить избирательность - выбор органического растворителя. Но Вы же понимаете, что там особо не разгуляешься и сомнительно, поможет ли это.
А вот чтобы он стал более-менее воспроизводим (во многих лабораториях, занимающихся допинг-контролем подобные методики валидированы), необходимо очень хорошо выморозить пробы, причем достаточно быстро. Для этого берут криотермостаты.
P.S. Статьи еще не смотрел (сегодня денек дикий какой-то), но постараюсь сдержать обещание и именно сегодня выложить :-) Не вредности ради (всех участников дискуссии глубоко уважаю), а просто для конструктивного обсуждения

[Deminolog]

Пересмотрел, перечитал, готов извиниться: чистая муравьинка действительно фиговый агент. ТХУ 10-12%, муравьиная кислота с ацетонитрилом, ледяная кислота ну и, конечно же, солянка - все это в приоритете. Естественно, еще лучше, когда есть нагрев. Сам для работы беру муравьинку с ацетонитрилом (у меня не для всех задач нужно рушить конъюгаты), когда надо разрушать коньюгированные формы - инкубирую с солянкой при 80 градусах где-то час-полтора, потом нейтрализую аммиаком.
P.S. Статьи и т.д. заливаются в архиве на google-диск, как только - так сразу выложу ссыль на них в соседней теме.

[alexlp]

Уважаемые Коллеги!

Предлагаю вам вариант вариант изолирования синтетических каннабимиметиков и их метаболитов с применением гидролитического деконьюгирования, сочетающий преимущества основного и кислотного гидролиза, твердофазной экстракции и получения метильных и триметилсилиьных дериватов для экстрактов из кислой и щелочной среды соответственно.
Совместим с библиотекой SUDMED.
На наш взгляд этот вариант может существенно сэкономить время и реактивы при серийных исследованиях.
Этот вариант изолирования основан на ранее опубликованных работах известных авторов.
(Хроматограммы, полученные этим методом, выкладывались мною ранее.)
Буду крайне признателен Коллегам за указания на ошибки и неточности.

[alexlp]

Существенный нюанс: рН "посадки" на сорбент ОЧЕНЬ КРИТИЧНО, поэтому используем такую процедуру: бумажку типа РИФАН (или аналог, позволяющий измерять рН до десятых) с одного конца смачиваем буфером, выверенном инструментально, а с другого конца наносим гидролизат. Цветной шкалой предпочитаем не пользоваться.

[Sergei4]

Здравствуйте, а для Strata C18E этот протокол пойдет?

[alexlp]

Здравствуйте, а для Strata C18E этот протокол пойдет?

Это для смешанных сорбентов онли.

[KSS17]

Здравствуйте!

Здравствуйте, а для Strata C18E этот протокол пойдет?

Да, если интересуют только каннабимиметики, т.е. до первого элюата...
В таком случае (с С18) вместо буфера можно использовать уксусную кислоту.

[Deminolog]

Добрый день!
Простите пожалуйста, а не подскажите как насчет стимуляторов? Понимаю, на смешанном сорбенте они лучше должны будут сидеть (или хотя бы не эндкеппированном С16-С18, например), особенно их метаболиты, но на С18 если без органики прогнать пробу, а потом попробовать элюировать ацетонитрилом? Или проскакивает много?

[alexlp]

Добрый день!
Простите пожалуйста, а не подскажите как насчет стимуляторов? Понимаю, на смешанном сорбенте они лучше должны будут сидеть (или хотя бы не эндкеппированном С16-С18, например), особенно их метаболиты, но на С18 если без органики прогнать пробу, а потом попробовать элюировать ацетонитрилом? Или проскакивает много?

Полагаю, что все будет зависеть от рН посадки на сорбент... А Вы принципиальный противник смешанных сорбентов?

[Deminolog]

Помилуйте, какой же я противник? Напротив, я сторонник ТФЭ во всех проявлениях. Начиная от банальной очистки образцов и заканчивая on-line ТФЭ Просто всегда интересен опыт коллег. Может уже пробовали, поэтому и решил спросить... Обычное любопытство
За ссылки огромное спасибо, этих у меня не было. Поделюсь также одной статьей обзорной из JoC A, она хоть и 99 г, но вроде неплохая, может пригодится кому-нибудь
По поводу рН - согласен, будет влиять, равно как и состав той пробы, которая будет сажаться на сорбент... Ибо если будет что-то типа ацетонитрила, этанола, метанола в пробе - есть вероятность, что просто проскочит...

Сообщение отредактировал Deminolog - 17.01.2014 - 11:08

[Sergei4]

Здравствуйте,

Да, если интересуют только каннабимиметики, т.е. до первого элюата...
В таком случае (с С18) вместо буфера можно использовать уксусную кислоту.

а если интересует второй элюат тоже?

Сообщение отредактировал Sergei4 - 17.01.2014 - 12:17

[KSS17]

Здравствуйте!

Здравствуйте,

а если интересует второй элюат тоже?

Для С18 свои режимы работы для основных веществ и веществ кислотного характера. Придется использовать два патрона и делать две пробы для одного образца, каждую в своем режиме.

[alexlp]

Последний доступный Applications Manual от UCT по ТФЭ

[Korvet]

Ранее в теме про семинары, кажется, выкладывалось сообщение челябинского СМЭ о пробоподготовке методом QUECHERS, имею два вопроса:
1 опробовал ли кто-то еще что-то подобное.
2. а что если перенести данную методу с печени на например мочу. много ли не нужного балласта можно наблюдать в ацетонитрильном экстракте. я сегодня сделал эксперимент на воде правда. в качестве подопытных морфин, АМ-2201, индометацин (по 1 мкг\мл воды). к сожалению забыл внести стандарт, поэтому степень экстракции оценить не могу, но видно прекрасно все компонентны. экстрагировал вообще из нейтральной среды...

[Korvet]

еще в догоночку. хочется услышать мнения