Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
 
>

определение лизиноприла методом ГЖХ

>
ПуШиСтИк!!!
сообщение 8.11.2009 - 17:14
Сообщение #1


Новичок

Группа: СМЭ
Регистрация: 8.11.2009
Пользователь №: 17 944


помогите найти условия определения лизиноприла методами ГЖХ и ХМС. пришла экспертиза, а он у нас не выходит. мы пробовали метилировать таблетку, затем ацетилировать. по сдвигу пиков ничего не определили.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 9.11.2009 - 20:16
Сообщение #2


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Милый ПУШИСТИК, метилирование у вас получилось…
Проблема лишь в том, что оно затронуло не только карбоксильные группы, но и алифатические аминогруппы.
Ваши пики 16,08 (видимо сам диметиловый эфир), пики 18,33 и 18,54 похоже на N-метильные аддукты, либо как вариант образование соединений типа оснований Шиффа.
Теперь осталось добиться, чтоб при метилировании образовывался лишь один компонент. Попробуйте метилирование в ацетонитриле минут 30-40, затем раствор отбираете, выпариваете, растворяете в этилацетате и в ХМС (только аккуратно, чтоб не попал карбонат калия в хроматограф. Параллельно так же в ацетоне пробуйте в нем карбонат мало растворим, но вот Шифф может образоваться, если пики 18,33 и 18,54 будут, то ацетон точно не идея). Такой подход поможет избежать N-метилирования (особенно на испарителе хроматографа) и образования оснований Шиффа.
Затем вносите полученный пик (а я так думаю, что это 16,08) в свою библиотеку масс-спектров.
Выделять из крови и мочи лизиноприл лучше на патронах Эвидекс (они у вас есть), только последний экстракт мы не ацетилируем, а метилируем…
Пишите письма… wink.gif
P.S.: В следующий раз лучше шлите заархивированную хроматограмму (прямо папку с хроматограммой архивируете и отправляете). Весит много, но информативнее, чем просто картинки.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
ПуШиСтИк!!!
сообщение 11.11.2009 - 16:10
Сообщение #3


Новичок

Группа: СМЭ
Регистрация: 8.11.2009
Пользователь №: 17 944


Здравствуйте, KSS17!!! Крутое у вас имя, но я сразу поняла, кто это cool.gif У нас появилось подпзрение, что это левые таблетки-пустышки, может такое быть? А про архивацию я не поняла. Архивировать-то что нужно? я вроде все прислала. И когда вы будете на одноклассниках? А то хочется пообщаться лично и без псевдонимов.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 11.11.2009 - 18:54
Сообщение #4


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Таблетки нормальные. Я ведь указал пики целевого вещества...
А архивировать надо папкой саму хроматограмму, т.е. если название папки 00017.D, находите её в проводнике и с помощью zip или rar создаёте архив, после чего его высылаете на "мыло". Так удобнее... wink.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
ПуШиСтИк!!!
сообщение 13.11.2009 - 17:39
Сообщение #5


Новичок

Группа: СМЭ
Регистрация: 8.11.2009
Пользователь №: 17 944


Добрый вечер! Сегодня попробовали в ацетонитриле. Но я только прогнала и еще не обрабатывала.Завтра посмотрю и вам напишу результаты. Спасибо за науку. biggrin.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
ПуШиСтИк!!!
сообщение 4.12.2009 - 18:05
Сообщение #6


Новичок

Группа: СМЭ
Регистрация: 8.11.2009
Пользователь №: 17 944



ничего не вышло sad.gif а теперь мы точно выяснили, что лизиноприл не летит. его надо методом ВЭЖХ определять. вот так-то unsure.gif обидно - старались, старались, время тратили dash1.gif

Сообщение отредактировал ПуШиСтИк!!! - 4.12.2009 - 18:06
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 16.05.2019 - 08:14
Сообщение #7


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Казахстан
Пользователь №: 5 587


Здравствуйте! Интересует литература по пробоподготовки для лизиноприла из биологических образцов, методы его анализа.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием




- Обратная связь Сейчас: 23.10.2021 - 17:35