 |
 |
|
|
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология  |
 |
Прегабалин, Лирика, масс-спектрометрические данные |
 |
| Betula pendula |
 25.11.2011 - 10:56
Сообщение
#1 |
 |
Уважаемые коллеги! Столкнулись по работе с проблемой - ВЭЖХ-МС определение прегабалина (Лирики). Не можем найти данные (масс-спектр). Если у кого-то есть подобная информация - большая просьба поделиться. Заранее благодарим)
|
  |
  
|
 |
 |
| A58 |
25.11.2011 - 11:55
Сообщение
#2 |
|
|
Цитата(Betula pendula @ 25.11.2011 - 10:56)  Уважаемые коллеги! Столкнулись по работе с проблемой - ВЭЖХ-МС определение прегабалина (Лирики). Не можем найти данные (масс-спектр). Если у кого-то есть подобная информация - большая просьба поделиться. Заранее благодарим) Масс-спектр любого вещества при масс-спектрометрии с ВЭЖХ будет зависеть от способа ионизации и других параметров ионизации, поэтому для ВЭЖХ-МС нет библиотек. Попробуете при мягких параметрах ионизации поискать положительные протонированные (160) и отрицательные депротонированные (158) массы (так как прегабалин аминокислота, она должна давать и отрицательные и положительные ионы). |
|
|
|
|
|
| Betula pendula |
25.11.2011 - 12:26
Сообщение
#3 |
|
|
Большое спасибо за Ваш ответ, но для большей уверенности при идентификации хорошо бы посмотреть на пару фрагментарных ионов. Если Вы владеете ссылками на литературу, поделитесь, пожалуйста.
|
|
|
|
|
|
| A58 |
25.11.2011 - 18:31
Сообщение
#4 |
|
|
Цитата(Betula pendula @ 25.11.2011 - 12:26) Большое спасибо за Ваш ответ, но для большей уверенности при идентификации хорошо бы посмотреть на пару фрагментарных ионов. Если Вы владеете ссылками на литературу, поделитесь, пожалуйста. Дело в том, что фрагментарные ионы у прегабалина меньше 100 а.е.м., мы же снимаем спектры с 120 а.е.м. так как применяем буфер из ацетата амммония и съемка менее 100 а.е.м. дает очень большой фон эндогенных соединений. Если Вы проанализировали стандарт прегадалина в отрицательных и положительных ионах и получили ту-же картину по удерживанию и массам ионов в анализируемом образце, это практически 100 % достоверность идентификации для ВЭЖХ-МС. В литературных данных упоминаются только молекулярные ионы, и никаких фрагментарных. |
|
|
|
|
|
| bell |
2.02.2012 - 11:58
Сообщение
#5 |
|
|
Всем доброго дня! Помогите пожалуйста периферии. МС -а нет и не предвидится... А лирика продается в каждой аптеке. Есть ли какие другие методы исследования прегабалина? Очевидно, что постоянно упускаем его при исследовании на наркотики. Заранее благодарю за помощь.
|
|
|
|
|
|
| AAM |
8.02.2012 - 20:57
Сообщение
#6 |
|
|
Доброго дня! Помогите пожалуйста, подскажите, как можно извлечь "Лирику" из биологического объекта.
|
|
|
|
|
|
| A58 |
9.02.2012 - 07:58
Сообщение
#7 |
|
|
Цитата(AAM @ 8.02.2012 - 20:57) Доброго дня! Помогите пожалуйста, подскажите, как можно извлечь "Лирику" из биологического объекта. Прегабалин у нас выходит при скрининге мочи после гидролиза, рН среды около 9 экстракци смесью хлороформ:бутанол 9:1. Но наверное лучше будет извлекаться на сорбентах со смешанными фазами (типа "Oasis HLS"). |
|
|
|
|
|
| AAM |
10.02.2012 - 16:02
Сообщение
#8 |
|
|
Цитата(A58 @ 9.02.2012 - 08:58) Прегабалин у нас выходит при скрининге мочи после гидролиза, рН среды около 9 экстракци смесью хлороформ:бутанол 9:1. Но наверное лучше будет извлекаться на сорбентах со смешанными фазами (типа "Oasis HLS"). Спасибо. |
|
|
|
|
|
| KNIISE |
10.02.2012 - 19:53
Сообщение
#9 |
|
|
Вот пробоподготовка и СФ (на аглицком)
Прикрепленные файлы 
SensitiveSpectrophotometricMethDetermPregabalin.pdf ( 334.38 килобайт )
Кол-во скачиваний: 2074
Spectrophotometric_determination_Pregabalin.pdf ( 106.38 килобайт )
Кол-во скачиваний: 1089 |
|
|
|
|
|
| AAM |
16.02.2012 - 10:02
Сообщение
#10 |
|
|
Цитата(KNIISE @ 10.02.2012 - 19:53) Вот пробоподготовка и СФ (на аглицком) Спасибо! |
|
|
|
|
|
| bell |
17.02.2012 - 11:58
Сообщение
#11 |
|
|
Спасибо Вам огромное! Очень полезная информация
 |
|
|
|
|
|
| Гермиона |
17.11.2013 - 06:25
Сообщение
#12 |
|
|
Здравствуйте, коллеги!
Возможно ли определение прегабалина в моче методом ГХМС? (ВЭЖХ мс/мс не имеется) |
|
|
|
|
|
| Elena_Kr |
17.11.2013 - 06:32
Сообщение
#13 |
|
|
Цитата(Гермиона @ 17.11.2013 - 06:25) Здравствуйте, коллеги! Возможно ли определение прегабалина в моче методом ГХМС? (ВЭЖХ мс/мс не имеется) Добрый день! Возможно обнаружить, как артефакт в моче в концентрациях более 40-50мкг/мл. |
|
|
|
|
|
| Гермиона |
17.11.2013 - 12:39
Сообщение
#14 |
|
|
Цитата(Elena_Kr @ 17.11.2013 - 08:32) Добрый день! Возможно обнаружить, как артефакт в моче в концентрациях более 40-50мкг/мл. Благодарю! Будем искать. Полагаю, придется делать дериватизацию. |
|
|
|
|
|
|
| Сейчас: 27.04.2024 - 00:22 |
© 2002-2017 Форум судебных медиков России
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.