Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
4 страниц V  1 2 3 > »   
>

Выявление сурьмы контактно-диффузионным методом. Контроль?

>
digimonus
сообщение 3.11.2012 - 09:13
Сообщение #1


Участник форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 30.09.2006
Пользователь №: 2 938


Намедни в отделении встал вопрос, чем лучше, а главное, правильнее проводить контроль работы реактивов выявляющих сурьму.
Большинство для этого используют губную помаду. Правильно работающий реактив проявляет в полосе помады малиновые точки, но не всегда. Реактив одной "партии".
Поиск бытовых веществ содержащих сурьму успехом не увенчался. Поделитесь опытом!
P/s. Раствор-растворитель: 1Н водный раствор соляной кислоты. Реактив-проявитель: 0,02-0,05% спиртовой раствор фенилфлуорона.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
FILIN
сообщение 3.11.2012 - 10:34
Сообщение #2


ГУРУ ФСМ
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 22.08.2004
Из: Владимирская губерния
Пользователь №: 116


Впервые слышу, что в губной помаде есть сурьма. Она не является компонентом губной помады и если попадает в неё, то, скорее всего, в виде случайных примесей других минеральных компонентов.
Так что, это скорее не надежный тест.

Попробуйте сурьмяной карандаш для подводки глаз - очень распространен в мусульманстве (Пророк рекомендовал сурьму и сам ежевечерне пользовался ею). По крайней мере в Интернет-магазинах заказать можно. Это чистая сурьма смешанная с графитом. Предпочтительно из ОАЭ, но сойдёт и Турция.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
digimonus
сообщение 3.11.2012 - 15:14
Сообщение #3


Участник форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 30.09.2006
Пользователь №: 2 938


Ув. Филин! Спасибо за совет.
А конкретно по алгоритму, как лучше наносить: на сухую бумагу, что наверно проще, или же на размоченную, для чистоты эксперимента ?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
FILIN
сообщение 3.11.2012 - 15:56
Сообщение #4


ГУРУ ФСМ
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 22.08.2004
Из: Владимирская губерния
Пользователь №: 116


Думается, на сухую.
И на чистоту эксперимента это никак повлиять не должно.
Да сами увидите.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
D'ng
сообщение 4.11.2012 - 14:27
Сообщение #5



Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 30.08.2011
Пользователь №: 28 478


Здравствуйте.
Мое личное мнение... Ценность качественных реакций свелась к нулю после появления возможности отдать образец на элементарный анализ (ICP).
Если такой возможности нет то необходимо подтвердить наличие определяемого элемента в контрольном образце (странно , что адвокаты внимание не обращают).

digimonus закажите тот же оксид сурьмы (III)-Sb2O3 и используйте как контрольный образец. Сами приготовьте контрольный образец как вам удобнее и никаких вопросов/сомнений не возникнет.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
FILIN
сообщение 4.11.2012 - 17:28
Сообщение #6


ГУРУ ФСМ
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 22.08.2004
Из: Владимирская губерния
Пользователь №: 116


Здравая мысль.

digimonus
загляните на этот сайт.
( на остальных только мешками по 25кг продают).
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
digimonus
сообщение 5.11.2012 - 09:20
Сообщение #7


Участник форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 30.09.2006
Пользователь №: 2 938


Цитата(D'ng @ 4.11.2012 - 15:27)
Ценность качественных реакций свелась к нулю после появления возможности отдать образец на элементарный анализ (ICP).


Прошу подробнее, топография металлизации при ICP сохраняется?

Цитата(D'ng @ 4.11.2012 - 15:27)
digimonus закажите тот же оксид сурьмы (III)-Sb2O3 и используйте как контрольный образец. Сами приготовьте контрольный образец как вам удобнее и никаких вопросов/сомнений не возникнет.

Ага, наш отдел снабжения глицерин уже год не может заказать biggrin.gif, дохлый номер, а сам покупать не буду ! Я попробую вначале сурьмяной карандаш (девчонки обещали к завтра добыть), да и в использовании наверно удобнее будет.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
D'ng
сообщение 5.11.2012 - 13:10
Сообщение #8



Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 30.08.2011
Пользователь №: 28 478


Здравствуйте.
Прошу прошения я высказался не приняв во внимание особенности вашей"кухни"-целей и задач анализа.
Цитата(digimonus @ 5.11.2012 - 10:20)
Прошу подробнее, топография металлизации при ICP сохраняется?

http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%98%D0%BD%...%80%D0%B8%D0%B8
Нет топография металлизации не сохраняется. Этот метод подразумевает уничтожение исследуемого образца с определением его элементного состава в пересчете на массу образца.удобен тем , что получаем однозначные данные по содержанию всех металлов (Pb,Cu,As,Sb...)


Цитата(digimonus @ 5.11.2012 - 10:20)
Ага, наш отдел снабжения глицерин уже год не может заказать biggrin.gif, дохлый номер, а сам покупать не буду ! Я попробую вначале сурьмяной карандаш (девчонки обещали к завтра добыть), да и в использовании наверно удобнее будет.

С сурьмяным карандашом могут возникнуть трудности если он не "сухой" , а замешен на гидрофобной основе.
Можете попробовать раздобыть "твердый свинец"-сплав свинца с сурьмой (сурьму вводят дабы придать твердость сплаву. Используется в типографских шрифтах и раньше использовался в автомобильных аккумуляторах.
Но остается вопрос о подтверждении определяемого элемента в контрольном образце. Я вам чуть позже в ЛС напишу , что об этом думаю.

Сообщение отредактировал D'ng - 5.11.2012 - 13:14
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
digimonus
сообщение 5.11.2012 - 14:27
Сообщение #9


Участник форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 30.09.2006
Пользователь №: 2 938


Цитата(D'ng @ 5.11.2012 - 14:10)

Но остается вопрос о подтверждении определяемого элемента в контрольном образце. Я вам чуть позже в ЛС напишу , что об этом думаю.

Hашей кухни и целей, многие рядомработающие коллеги упорно понять не могут, слепо направляя все на эмиссионный спектральный анализ, не стоило извинений biggrin.gif.
А вот использовать эммисионку или масс спектрометрию для определения наличия сурьмы в контроле - это отлично, обязательно сделаю.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
D'ng
сообщение 5.11.2012 - 15:06
Сообщение #10



Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 30.08.2011
Пользователь №: 28 478


Цитата(digimonus @ 5.11.2012 - 15:27)

А вот использовать эммисионку или масс спектрометрию для определения наличия сурьмы в контроле - это отлично, обязательно сделаю.

Это важно. Раньше или позже но столкнетесь с вопросом адвоката о подтверждении определяемого элемента в контрольной пробе. Если имеется "бумажка"-независимый анализ , подтверждающий возможность применения контрольного образца , то ваш тыл ею надежно прикрыт. Сам с подобным вопросом не раз сталкивался и об этом хотел вам написать.
С ув...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
digimonus
сообщение 5.11.2012 - 18:21
Сообщение #11


Участник форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 30.09.2006
Пользователь №: 2 938


Цитата(D'ng @ 5.11.2012 - 16:06)
Это важно. Раньше или позже но столкнетесь с вопросом адвоката о подтверждении определяемого элемента в контрольной пробе. Если имеется "бумажка"-независимый анализ , подтверждающий возможность применения контрольного образца , то ваш тыл ею надежно прикрыт. Сам с подобным вопросом не раз сталкивался и об этом хотел вам написать.
С ув...

Интересно, будет звучать ответ адвокату: контроль железа - губки тисков (уж больно хорошо они фотобумагу зажимают). контроль медь - 5 копеек образца 193... года biggrin.gif .
Но с такими вопросами от падвакатов ещё не сталкивался.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
FILIN
сообщение 5.11.2012 - 19:08
Сообщение #12


ГУРУ ФСМ
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 22.08.2004
Из: Владимирская губерния
Пользователь №: 116


Уважаемый D'ng
А на какие еще элементы спиртовой раствор фенилфлуорана даёт цветную реакцию, как на сурьму?

digimonus
Как эталонный образец для меди можно использовать так же монеты 1коп. или 3коп. 1961г. выпуска.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
digimonus
сообщение 5.11.2012 - 20:08
Сообщение #13


Участник форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 30.09.2006
Пользователь №: 2 938


Цитата(FILIN @ 5.11.2012 - 20:08)
Уважаемый D'ng
А на какие еще элементы спиртовой раствор фенилфлуорана даёт цветную реакцию, как на сурьму?

Мокрые руки, весьма похоже biggrin.gif



Кстати, медь - любой провод без изоляции, и сертификат можно приложить - мол столько-то % меди
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
D'ng
сообщение 5.11.2012 - 22:05
Сообщение #14



Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 30.08.2011
Пользователь №: 28 478


Цитата(FILIN @ 5.11.2012 - 20:08)
Уважаемый D'ng
А на какие еще элементы спиртовой раствор фенилфлуорана даёт цветную реакцию, как на сурьму?

Уважаемый Филин. Мешающие элементы-германий , олово , галлий и если не подводит память то молибден и вольфрам.
Собственно вопрос не в том , что мешает.
Цитата(digimonus @ 3.11.2012 - 10:13)
Правильно работающий реактив проявляет в полосе помады малиновые точки, но не всегда.

Отказы на контрольном образце однозначно свидетельствуют о проблеме идентификации. А в чем именно она заключается из приведенных топикстартером данных сказать нельзя.
Использовать контрольный образец с неподтвержденным элементарным составом это значит свести на нет сам смысл его использования.
(Хотя не считаю нужным навязывать свою точку зрения во многом ориентированную на отличные от российских требования)

Ув. digimonus в этой теме вы интересовались только сурьмой. Подтвердить наличие меди в медном сплаве или подтвердить наличие сурьмы в помаде не есть одно и тоже.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
FILIN
сообщение 6.11.2012 - 09:37
Сообщение #15


ГУРУ ФСМ
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 22.08.2004
Из: Владимирская губерния
Пользователь №: 116


Помада - это действительно самодеятельность и экзотика.
Но, если бы ( случись такое чудо) в аннотации к тубусу с помадой выл приложен вкладыш с указаним состава, в котором значилась бы и сурьма - не думаю, что наше следствие или суд стали бы возражать против непроведения контрольного исследования.
А сурьмяной карандаш по определению содерит сурьму.
Как говорят в суде: "Ходатайство отклонить".
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием

4 страниц V  1 2 3 > » 



- Обратная связь Сейчас: 16.08.2022 - 03:25