Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Выявление сурьмы контактно-диффузионным методом. Контроль? |
digimonus |
3.11.2012 - 09:13
Сообщение
#1 |
Участник форума Группа: СМЭ Регистрация: 30.09.2006 Пользователь №: 2 938 |
Намедни в отделении встал вопрос, чем лучше, а главное, правильнее проводить контроль работы реактивов выявляющих сурьму.
Большинство для этого используют губную помаду. Правильно работающий реактив проявляет в полосе помады малиновые точки, но не всегда. Реактив одной "партии". Поиск бытовых веществ содержащих сурьму успехом не увенчался. Поделитесь опытом! P/s. Раствор-растворитель: 1Н водный раствор соляной кислоты. Реактив-проявитель: 0,02-0,05% спиртовой раствор фенилфлуорона. |
FILIN |
3.11.2012 - 10:34
Сообщение
#2 |
ГУРУ ФСМ Группа: Модераторы Регистрация: 22.08.2004 Из: Владимирская губерния Пользователь №: 116 |
Впервые слышу, что в губной помаде есть сурьма. Она не является компонентом губной помады и если попадает в неё, то, скорее всего, в виде случайных примесей других минеральных компонентов.
Так что, это скорее не надежный тест. Попробуйте сурьмяной карандаш для подводки глаз - очень распространен в мусульманстве (Пророк рекомендовал сурьму и сам ежевечерне пользовался ею). По крайней мере в Интернет-магазинах заказать можно. Это чистая сурьма смешанная с графитом. Предпочтительно из ОАЭ, но сойдёт и Турция. |
digimonus |
3.11.2012 - 15:14
Сообщение
#3 |
Участник форума Группа: СМЭ Регистрация: 30.09.2006 Пользователь №: 2 938 |
Ув. Филин! Спасибо за совет.
А конкретно по алгоритму, как лучше наносить: на сухую бумагу, что наверно проще, или же на размоченную, для чистоты эксперимента ? |
FILIN |
3.11.2012 - 15:56
Сообщение
#4 |
ГУРУ ФСМ Группа: Модераторы Регистрация: 22.08.2004 Из: Владимирская губерния Пользователь №: 116 |
Думается, на сухую.
И на чистоту эксперимента это никак повлиять не должно. Да сами увидите. |
D'ng |
4.11.2012 - 14:27
Сообщение
#5 |
Группа: Модераторы Регистрация: 30.08.2011 Пользователь №: 28 478 |
Здравствуйте.
Мое личное мнение... Ценность качественных реакций свелась к нулю после появления возможности отдать образец на элементарный анализ (ICP). Если такой возможности нет то необходимо подтвердить наличие определяемого элемента в контрольном образце (странно , что адвокаты внимание не обращают). digimonus закажите тот же оксид сурьмы (III)-Sb2O3 и используйте как контрольный образец. Сами приготовьте контрольный образец как вам удобнее и никаких вопросов/сомнений не возникнет. |
FILIN |
4.11.2012 - 17:28
Сообщение
#6 |
ГУРУ ФСМ Группа: Модераторы Регистрация: 22.08.2004 Из: Владимирская губерния Пользователь №: 116 |
|
digimonus |
5.11.2012 - 09:20
Сообщение
#7 |
Участник форума Группа: СМЭ Регистрация: 30.09.2006 Пользователь №: 2 938 |
Ценность качественных реакций свелась к нулю после появления возможности отдать образец на элементарный анализ (ICP). Прошу подробнее, топография металлизации при ICP сохраняется? digimonus закажите тот же оксид сурьмы (III)-Sb2O3 и используйте как контрольный образец. Сами приготовьте контрольный образец как вам удобнее и никаких вопросов/сомнений не возникнет. Ага, наш отдел снабжения глицерин уже год не может заказать , дохлый номер, а сам покупать не буду ! Я попробую вначале сурьмяной карандаш (девчонки обещали к завтра добыть), да и в использовании наверно удобнее будет. |
D'ng |
5.11.2012 - 13:10
Сообщение
#8 |
Группа: Модераторы Регистрация: 30.08.2011 Пользователь №: 28 478 |
Здравствуйте.
Прошу прошения я высказался не приняв во внимание особенности вашей"кухни"-целей и задач анализа. Прошу подробнее, топография металлизации при ICP сохраняется? Нет топография металлизации не сохраняется. Этот метод подразумевает уничтожение исследуемого образца с определением его элементного состава в пересчете на массу образца.удобен тем , что получаем однозначные данные по содержанию всех металлов (Pb,Cu,As,Sb...) Ага, наш отдел снабжения глицерин уже год не может заказать , дохлый номер, а сам покупать не буду ! Я попробую вначале сурьмяной карандаш (девчонки обещали к завтра добыть), да и в использовании наверно удобнее будет. С сурьмяным карандашом могут возникнуть трудности если он не "сухой" , а замешен на гидрофобной основе. Можете попробовать раздобыть "твердый свинец"-сплав свинца с сурьмой (сурьму вводят дабы придать твердость сплаву. Используется в типографских шрифтах и раньше использовался в автомобильных аккумуляторах. Но остается вопрос о подтверждении определяемого элемента в контрольном образце. Я вам чуть позже в ЛС напишу , что об этом думаю. |
digimonus |
5.11.2012 - 14:27
Сообщение
#9 |
Участник форума Группа: СМЭ Регистрация: 30.09.2006 Пользователь №: 2 938 |
Но остается вопрос о подтверждении определяемого элемента в контрольном образце. Я вам чуть позже в ЛС напишу , что об этом думаю. Hашей кухни и целей, многие рядомработающие коллеги упорно понять не могут, слепо направляя все на эмиссионный спектральный анализ, не стоило извинений . А вот использовать эммисионку или масс спектрометрию для определения наличия сурьмы в контроле - это отлично, обязательно сделаю. |
D'ng |
5.11.2012 - 15:06
Сообщение
#10 |
Группа: Модераторы Регистрация: 30.08.2011 Пользователь №: 28 478 |
А вот использовать эммисионку или масс спектрометрию для определения наличия сурьмы в контроле - это отлично, обязательно сделаю. Это важно. Раньше или позже но столкнетесь с вопросом адвоката о подтверждении определяемого элемента в контрольной пробе. Если имеется "бумажка"-независимый анализ , подтверждающий возможность применения контрольного образца , то ваш тыл ею надежно прикрыт. Сам с подобным вопросом не раз сталкивался и об этом хотел вам написать. С ув... |
digimonus |
5.11.2012 - 18:21
Сообщение
#11 |
Участник форума Группа: СМЭ Регистрация: 30.09.2006 Пользователь №: 2 938 |
Это важно. Раньше или позже но столкнетесь с вопросом адвоката о подтверждении определяемого элемента в контрольной пробе. Если имеется "бумажка"-независимый анализ , подтверждающий возможность применения контрольного образца , то ваш тыл ею надежно прикрыт. Сам с подобным вопросом не раз сталкивался и об этом хотел вам написать. С ув... Интересно, будет звучать ответ адвокату: контроль железа - губки тисков (уж больно хорошо они фотобумагу зажимают). контроль медь - 5 копеек образца 193... года . Но с такими вопросами от падвакатов ещё не сталкивался. |
FILIN |
5.11.2012 - 19:08
Сообщение
#12 |
ГУРУ ФСМ Группа: Модераторы Регистрация: 22.08.2004 Из: Владимирская губерния Пользователь №: 116 |
Уважаемый D'ng
А на какие еще элементы спиртовой раствор фенилфлуорана даёт цветную реакцию, как на сурьму? digimonus Как эталонный образец для меди можно использовать так же монеты 1коп. или 3коп. 1961г. выпуска. |
digimonus |
5.11.2012 - 20:08
Сообщение
#13 |
Участник форума Группа: СМЭ Регистрация: 30.09.2006 Пользователь №: 2 938 |
|
D'ng |
5.11.2012 - 22:05
Сообщение
#14 |
Группа: Модераторы Регистрация: 30.08.2011 Пользователь №: 28 478 |
Уважаемый D'ng А на какие еще элементы спиртовой раствор фенилфлуорана даёт цветную реакцию, как на сурьму? Уважаемый Филин. Мешающие элементы-германий , олово , галлий и если не подводит память то молибден и вольфрам. Собственно вопрос не в том , что мешает. Правильно работающий реактив проявляет в полосе помады малиновые точки, но не всегда. Отказы на контрольном образце однозначно свидетельствуют о проблеме идентификации. А в чем именно она заключается из приведенных топикстартером данных сказать нельзя. Использовать контрольный образец с неподтвержденным элементарным составом это значит свести на нет сам смысл его использования. (Хотя не считаю нужным навязывать свою точку зрения во многом ориентированную на отличные от российских требования) Ув. digimonus в этой теме вы интересовались только сурьмой. Подтвердить наличие меди в медном сплаве или подтвердить наличие сурьмы в помаде не есть одно и тоже. |
FILIN |
6.11.2012 - 09:37
Сообщение
#15 |
ГУРУ ФСМ Группа: Модераторы Регистрация: 22.08.2004 Из: Владимирская губерния Пользователь №: 116 |
Помада - это действительно самодеятельность и экзотика.
Но, если бы ( случись такое чудо) в аннотации к тубусу с помадой выл приложен вкладыш с указаним состава, в котором значилась бы и сурьма - не думаю, что наше следствие или суд стали бы возражать против непроведения контрольного исследования. А сурьмяной карандаш по определению содерит сурьму. Как говорят в суде: "Ходатайство отклонить". |
Сейчас: 29.03.2024 - 17:47 |