Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
3 страниц V  1 2 3 >  
>

Алкилнитритная ГХ-методика на алкоголь: "дубль два" (2012г.), Ознакомление, обсуждение, предложение, дополнение...

>
chemist-sib
сообщение 1.12.2012 - 16:29
Сообщение #1


Магистр форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
Почти два года назад, на этом форуме завязалось весьма острое, и столь же (ИМХО!) весьма продуктивное обсуждение обновленной (хоть и вполне для нас традиционной уже) методики выполнения измерений массовой концентрации этанола... http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=8054
Инициированная этой интернет-дискуссией, продолженная экспериментами и бесконечным "шлифованием" буквально каждой написанной и переписанной фразы, работа привела к появлению на свет Божий следующего - обновленного - варианта Методики (2012г.). В нем, по сравнению с предыдущим, авторы попытались расширить область применения методики (и по части диапазона охватываемых концентраций, и по части "новых" объектов исследования), слегка "перенаправить" его применительно к потребностям (и возможностям) судебки (но не забывая наркологов!), а также "увязать" реальную повседневную работу с требованиями метрологии и действующих стандартов обеспечения надлежащего качества. Согласитесь - получать свой результат способом, максимально методологически и метрологически защищающим "тылы" ( ass1.gif ) исполнителя, в нашу эпоху реально зарождающейся "состязательности" сторон в суде (а также всех "алкогольных" президентско-премьерских "инициатив") - это уже немалого стОит!
Принципиальные моменты, бывшие и в первом варианте МВИ: использование ГСО для градуировки и ее проверки, электронная регистрация и обработка хроматограмм, уточненные (по сравнению с ранее использовавшимися) перерасчетные коэффициенты - остались, ес-но, практически неизменными и здесь. Но метрологическая экспертиза новой методики (и дополнительных экспериментов, проведенных для ее доработки) была проведена повторно (а это – «песня отдельная»!..). К сожалению, сам формат МИ оказался несколько "тесноват" для некоторых вопросов, которые хотелось бы при этом еще затронуть, "закрепив" их на "солидной бумаге". Кое-что мы четко видим сами, кое о чем - только смутно догадываемся... Единственное, что знаем наверняка - "коллективный разум", объединенный этим форумом, способен на бОльшее, чем несколько "разумов индивидуальных". Есть реальная возможность попытаться разрешить все эти дополнительные вопросы в виде некоего Письма (сопроводительного, инструктивного, методического... - не столь пока важно) от имени РЦСМЭ. Давайте попробуем все вместе если не написать его "набело", то хотя бы "набросать" тезисы или основные темы подобного письма (в конечном-то итоге - самим себе, "любимым"! tongue.gif , но - если все "выгорит" - очень "солидно" оформленного!), поскольку все, похоже, идет к тому, что делать так, унифицированно - нам просто придется.
Сам "предмет обсуждения" прилагается - ввиду достаточно большого объема - здесь
Успехов (всем нам!) smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
D'ng
сообщение 1.12.2012 - 19:04
Сообщение #2



Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 30.08.2011
Пользователь №: 28 478


Уважаемый Сhemist-sib.
Если я вас правильно понял... Вы предлагаете попробовать решить все вопросы , связанные с поднятой вами темой , силами участников форума СМЭ ?
Как то это выглядит оторванным от реальности....
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 1.12.2012 - 19:22
Сообщение #3


Магистр форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Уважаемый D'ng. Да реалист я, еще какой реалист... Поэтому и "пашу на земле"...
Просто, еще "с младых ногтей" меня познакомили с одной, хорошо "охлаждающей пыл", фразой: "... А где это написано?.." Вроде бы авторы методики все постарались "положить" на бумагу, но вдруг что - да забыли? Или - не смогли? Или... Да мало ли этих "или" могло остаться "за бортом"? Хотя бы - просто - ткните носом - подумаем, что можно сделать еще. Вдруг после этого товарищам, "в руках у которых" - "солидная синяя печать", "дело" для нее тоже найдется? И очередное поколение судебных химиков уже не будут окорачивать фразой: "... А где это написано?.." smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
D'ng
сообщение 1.12.2012 - 19:41
Сообщение #4



Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 30.08.2011
Пользователь №: 28 478


Уважаемый коллега в теме "Округляем алкоголь" коснулись интересного вопроса "как обсчитывать хроматограмму ? По высоте или по площади пика?" Вопрос "А где это написано" не поднимали , НО...
И вспомнился мне анекдот...
http://copypast.ru/2011/09/21/tut_tak_zavedeno.html

ПС... Надеюсь , что приведенным анекдотом я ни одного форумчанина я не задену...



Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 2.12.2012 - 19:22
Сообщение #5


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


Цитата(chemist-sib @ 1.12.2012 - 16:29)
Есть реальная возможность попытаться разрешить все эти дополнительные вопросы в виде некоего Письма (сопроводительного, инструктивного, методического... - не столь пока важно) от имени РЦСМЭ. Давайте попробуем все вместе если не написать его "набело", то хотя бы "набросать" тезисы или основные темы подобного письма (в конечном-то итоге - самим себе, "любимым"! tongue.gif , но - если все "выгорит" - очень "солидно" оформленного!), поскольку все, похоже, идет к тому, что делать так, унифицированно - нам просто придется.
здесь
Успехов (всем нам!) smile.gif


Поддерживаю, предмет стоит того!
Внесём в повестку, выделим время wink.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 2.12.2012 - 19:55
Сообщение #6


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Да простят меня Авторы за то, что выкладываю их методику в формате PDF и в формате ODT (в последнем случае без картинок) общим весом в архиве всего 4.05 мегабайт


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  MVI205_42_12.zip ( 4.05 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  554
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 3.12.2012 - 12:37
Сообщение #7


Магистр форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Спасибо, коллега alexlp! Это у меня, "туговатого" в общении с компами, не получилось сразу unsure.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 5.01.2013 - 05:54
Сообщение #8


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


"...с детектором по теплопроводности, <...> металлической набивной колонкой <...>, заполненной ПЭГ-1500 на инзенском кирпиче 600, модифицированном серебром"...??? dry.gif

Неужели для нашей страны капиллярная колонка и пламенно-ионизационный детектор - это роскошь???

Цитата(chemist-sib @ 1.12.2012 - 17:29)
а также "увязать" реальную повседневную работу с требованиями метрологии и действующих стандартов обеспечения надлежащего качества


Подскажите, на какие именно нормативные документы по метрологии и обеспечению качества мы должны опираться? Буду благодарен за ссылки!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 5.01.2013 - 10:20
Сообщение #9


Магистр форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Доброго времени суток, коллега hot_assay, и - с наступившим! После слов благодарности за внимание к этой теме попробую по существу:
Для нашей богатой страны нет ничего такого, что было бы ей "не по плечу" - и бесплатное образование, и бесплатное здравоохранение, и права человека и его полная социальная защищенность... (извините - наверное, пересмотрелся зомби-ящика!). Вот только "на местах" - некоторые "перегибы"...
Конечно, можно алкоголь делать и на ДИПах, можно даже ГХ/МС для этих целей попытаться отградуировать - но зачем? Настраивать более дорогой (в т.ч. и в эксплуатации) прибор, на котором можно решать множество других наших насущных задач, на простой рутинный, "конвеерный" анализ? Смысл-то этой методики был максимально просто и дешево обеспечить гарантированную точность и достоверность анализа, который можно провести если не в каждом уездном Мухосранске, руками простого фельдшера-лаборанта, то уж где-то повыше и покрупнее - наверняка. Да и в сути самой методки именно применение малочувствительного катарометра вместе с избирательной химической реакцией этерификации спиртов позволило достичь очень достойного сочетания "цена анализа/специфичность" и устранения влияния переменного состава матрицы пробы. В реальности у каждого нашего коллеги есть возможность выбора: делать ли алкоголь именно так, "защищая свой зад" этой утвержденной методикой с уже рассчитанными метрологическим параметрами и граничными цифрами, или на своем, уже имеющемся ДИПе обсчитать все, что в таких случаях требуется, оформить не очень низку стопку бумаг, утвердить/согласовать/подписать - и быть таким же счастливым в итоге.
Теперь про нормативную базу. Все то, что конкретно к этой методике относилось на момент ее подписания - там же и указано. И в тексте, и в приложениях. Честно-честно... Таков уж формат МИ. Мне, как человеку, отвечающему только за свои две руки и одну голову, этого, в сочетании с тривиальным здравым смыслом, пока хватало. Понимаю, что здесь можно много еще чего сказать - недаром совсем недавно даже целый докторский диссер появился на эту тему -
http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=20069
но тут уж надо, наверное, уважаемого коллегу KSS17 просить по-простому разъяснить - что к чему и как это все понимать и использовать.
С уважением...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 5.01.2013 - 17:13
Сообщение #10


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Цитата(chemist-sib @ 5.01.2013 - 13:20)

...
но тут уж надо, наверное, уважаемого коллегу KSS17 просить по-простому разъяснить - что к чему и как это все понимать и использовать.
С уважением...

Всё шуткуете... smile.gif
Какие комментарии можно дать диссертации, написанной ради диссертации?
Касаемо МВИ на алкоголь это то же диссертация, но авторы оказались ближе к народу и даже часть замечаний учли во второй версии МВИ, за что им респект.

На сегодняшний день введение внутрилабораторного контроля качества приведет лишь к формализации процесса, заведут журналы, будут писать какие-то цифири, карты рисовать красивые, а в реалях плюс-минус лапоть результаты выдавать.
Максимум, что возможно, это система контроля качества (ВЛК) на алкоголь, не без оговорок конечно.
Я за разнообразие методик анализа, более того мне не понятно, как можно для всех случаев жизни написать МВИ, новые технологии, метод.рекомендации. А ведь нас тихонько подталкивают к тому, что надо по методам утвержденным работать. Эксперт - он на то и эксперт, чтоб уметь применить не только утвержденную методику, но и литературку периодическую и голову свою со своим опытом.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 5.01.2013 - 18:03
Сообщение #11


Магистр форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Цитата(KSS17 @ 5.01.2013 - 21:13)

Всё шуткуете... smile.gif
Какие комментарии можно дать диссертации, написанной ради диссертации?..

И все же, как приятно увидеть написанное другим, но полностью соответствующее собственному... Честно-честно!.. tongue.gif Хотя, принцип "чем больше бумаг - тем чище ass1.gif " - еще никто не отменял, а даже - наоборот...
В остальном - полностью согласен smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 6.01.2013 - 19:09
Сообщение #12


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


Цитата(chemist-sib @ 5.01.2013 - 11:20)
Доброго времени суток, коллега hot_assay, и - с наступившим! .


Спасибо! и Вас с наступившим!

Цитата(chemist-sib @ 5.01.2013 - 11:20)
Конечно, можно алкоголь делать и на ДИПах, можно даже ГХ/МС для этих целей попытаться отградуировать - но зачем? Настраивать более дорогой (в т.ч. и в эксплуатации) прибор, на котором можно решать множество других наших насущных задач, на простой рутинный, "конвеерный" анализ? Смысл-то этой методики был максимально просто и дешево обеспечить гарантированную точность и достоверность анализа, который можно провести если не в каждом уездном Мухосранске, руками простого фельдшера-лаборанта, то уж где-то повыше и покрупнее - наверняка. Да и в сути самой методки именно применение малочувствительного катарометра вместе с избирательной химической реакцией этерификации спиртов позволило достичь очень достойного сочетания "цена анализа/специфичность" и устранения влияния переменного состава матрицы пробы.


согласен wink.gif

просто у нас последний хроматограф с насадочной колонкой завершил свой жизненный путь лет 5-6 назад, и всё, что имеется сейчас, - ДИП + капиллярные колонки :-)


Цитата(chemist-sib @ 5.01.2013 - 11:20)
В реальности у каждого нашего коллеги есть возможность выбора: делать ли алкоголь именно так, "защищая свой зад" этой утвержденной методикой с уже рассчитанными метрологическим параметрами и граничными цифрами,


а что следует понимать под "утверждённой методикой"?
можно ли считать таковой, например, методику С.А. Савчука (2003 г.)?

Цитата(KSS17 @ 5.01.2013 - 18:13)
На сегодняшний день введение внутрилабораторного контроля качества приведет лишь к формализации процесса, заведут журналы, будут писать какие-то цифири, карты рисовать красивые, а в реалях плюс-минус лапоть результаты выдавать.
Максимум, что возможно, это система контроля качества (ВЛК) на алкоголь, не без оговорок конечно.
Я за разнообразие методик анализа, более того мне не понятно, как можно для всех случаев жизни написать МВИ, новые технологии, метод.рекомендации. А ведь нас тихонько подталкивают к тому, что надо по методам утвержденным работать. Эксперт - он на то и эксперт, чтоб уметь применить не только утвержденную методику, но и литературку периодическую и голову свою со своим опытом..


Полностью с Вами согласен! Но нас действительно подталкивают к максимальной формализации выполняемой работы. Довелось слышать мнение, что "если у лаборатории нет утверждённых СОПов (стандартных операционных процедур), то её результаты не имеют никакой юридической силы".
Проблема ещё в том, что даже если я напишу, что работаю по методике Саломатина и соавт., это вовсе не означает, что у меня будут такие же характеристики правильности, точности, воспроизводимости и т.п., как у авторов методики. По поводу контроля качества - действительно вопрос по большей части формальный. У специалистов, включающих голову, и так получаются адекватные результаты, а у всех остальных действительно будут просто красивые журналы контроля качества, а качество работы это никак не повысит.

С другой стороны, отсутствие единых требований приводит к тому, что кто-то измеряет алкоголь на ФЭКе, кто-то использует ПФИА в качестве подтверждающего метода на наркотики и т.п. - тут очень многое можно сказать...

P.S. извиняюсь за уход от темы ;-)

Сообщение отредактировал hot_assay - 6.01.2013 - 19:05
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Медик
сообщение 6.01.2013 - 20:07
Сообщение #13


Учитель
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 16.05.2010
Пользователь №: 21 553


Цитата(chemist-sib @ 5.01.2013 - 19:03)
принцип "чем больше бумаг - тем чище ass1.gif " - еще никто не отменял

Приму на вооружение .Спасибо. wink.gif

Сообщение отредактировал медик - 6.01.2013 - 20:10
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 7.01.2013 - 13:34
Сообщение #14


Магистр форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Доброго времени суток, коллеги, и - с Праздником всех - вне зависимости от отношения к вере. Просто - всех благ! В праздники, вроде бы, работать - грех, но мы же - не работаем, мы - просто - "одно удовольствие получаем от общения", не правда ли?
К сожалению, очень смутно сейчас помню методику Савчука (если это - определение алкоголя на ДИПе), возможно, просто потому, что никогда не "примерял" ее на себя и нашу "лавку" - пока хватает катарометров. Но опять же, насколько помнится, и разработана, и утверждена она была достаточно солидно, в Изотовской "вертикали".
Конечно, вопрос о свободе действий эксперта и только утвержденным методикам - очнь интересный, и говорить на эту тему можно до следующего "конца света". Да, каждый эксперт отвечает за свой результат исключительно сам - насколько мозгов хватит. И любой грамотный и доброжелательно настроненный специалист, и потребитель наших результатов все те изменения в прописанных кем-то методиках, которые приходится вносить нам на местах (потому что нет то одного, то другого; потому что так лучше; да мало ли - почему...) - если они не вносят принципиальных ошибок - поймет и примет. Наличие поставленной кем-то "вышестоящим" красивой синей печати на "утвержденной" методике позволяет, в первую очередь, обезопасить себя от проверяющего и потребляющего недоброжелательного и неквалифицированного. Которому ссылки на общие положения любой науки, на множество журнальных статей, на здравый смысл - не прокатят. А вот тупо "ткнуть пальчиком" ему в такой-то пункт МИ - и тогда "отвянет"! И ведь все идет к тому, что подобных "товарищей" - при нашем-то количестве свежевыпущенных "дипломированных" юристов и запутанных судебных тяжбах - на наши головы будет становиться все больше и больше... Опять вспоминается анекдот со словами: "... нам-то - ладно, вот детей - жалко...". Но это лишь одна - так сказать, "внешняя функция" утвержденной методики. А есть еще (ИМХО!) и внутренняя: нет надобности заново изобретать велосипед, если это кто-то до тебя уже сделал. Да, суть той же самой алкогольной методики со времен Пономарева кардинально не изменилась. Но множество вопросов - о том, проходит или не проходит построенный график, разбежались или нет параллельные результаты, с какой точностью получился результат и т.д., и т.п. - уже решены и удобно формализованы. Бери и пользуйся! Да, ты можешь (внутренне!) считать, что у тебя совершенно другие характеристики точности, воспроизводимости..., чем завялено в методике - просто, потому что "руки - другие". Так обсчитай свое, убедись - что не хуже, успокойся и работай. Умному проверяющему - можешь показать это сравнение - он поймет. А дураку просто надо говорить - "работаю по методике. И - точка!".
Вопрос об унификации методик имеет и еще одну подоплеку: в единой науке, в едином вопросе мы должны одинаково и понимать друг друга, и под одними и теми же словами понимать одно и то же. Иначе, как в средневековье - каждый город пользовался "своим" метром/футом/ярдом...
Мыслей еще много, но это уже - совсем откровенный оф-топ, поэтому - умолкаю.
Успехов!

Сообщение отредактировал chemist-sib - 7.01.2013 - 15:07
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
hot_assay
сообщение 7.01.2013 - 13:50
Сообщение #15


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 10.07.2008
Из: Ярославль
Пользователь №: 9 065


Цитата(chemist-sib @ 7.01.2013 - 14:34)

Успехов!

Спасибо! :-)

Цитата(chemist-sib @ 7.01.2013 - 14:34)

К сожалению, очень смутно сейчас помню методику Савчука (если это - определение алкоголя на ДИПе),

она есть здесь, если что:
http://www.interlab.ru/images/articles/Posobie.pdf
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием

3 страниц V  1 2 3 >



- Обратная связь Сейчас: 24.04.2024 - 02:58