Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Метилцеллозольв, помогите с определением. |
artmus |
21.03.2013 - 09:54
Сообщение
#1 |
Претендент Группа: Химики-аналитики Регистрация: 25.11.2011 Пользователь №: 30 093 |
Помогите пожалуйста с экспертизой.
Имеется неизвестная жидкость, прозрачная и бесцветная. Изначально я предположил что это этиленгликоль, но... На стареньком газовом хроматографе МХП (другого не имеется) время выхода совпало с метилцеллозольвом, изобутанолом и гептаном. Какими качественными реакциями доказать что это один из них? или наоборот опровергнуть? Заранее благодарен. |
D'ng |
21.03.2013 - 11:25
Сообщение
#2 |
Группа: Модераторы Регистрация: 30.08.2011 Пользователь №: 28 478 |
Здравствуйте.
Проясните свой вопрос. После идентификации веществ методом ГХ вы ищите качественные реакции на обнаруженные вещества ? Или пик один и вы гадаете , что это такое ? |
chemist-sib |
21.03.2013 - 12:28
Сообщение
#3 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
Доброго времени суток, коллега artmus. Я бы, имея в руках эту жидкость, и не имея другого, кроме алкогольного, хроматографа:
1) убедился, что пик, принимаемый, в т.ч. и за изобутанол, именно спирт. Т.е., пик этот выходит на хроматограмме только после этерификации, но не без нее; 2) для исключения высших спиртов очень чувствительной является реакция Комаровского (с ванилином или салициловым альдегидом и конц. серной кислотой). Обычно все практикумы и учебники описывают ее, как реакцию на изоамиловый спирт. Но и на спирты с меньшим УВ-хвостиком (от С3)она дает прекрасный положительный результат; 3) отдифференцировать гептан и метилцеллозольв можно по совокупности физических свойств: температурам кипения (98 и 124,5 оС, соответственно); плотности (0,684 и 0,966 г/мл, при 20 оС); показателю преломления (1,3876 и 1,4021 - для линии D при 20 оС); но проще всего - по растворимости в воде (практически нерастворим и бесконечно растворим). И, конечно же - по запаху... Когда определитесь (сориентируетесь) - будем думать, как и чем подтвердить. Кстати - что еще есть среди оборудования Вашей лаборатории, кроме выхода в Интернет? А вообще, вдруг да еще будет когда-нибудь необходимость определиться с неизвестной жидкостью - самое первое и самое простое, с чего я бы начинал - это, помимо определения тех же самых физических свойств: пробу на горючесть (все горит по разному), на наличие нелетучих веществ (выпаривание), определение рН (если это возможно), предварительные химические пробы: на воду (с безводным сульфатом меди), полиолы (с гидроксидом меди), кетоны (с нитропруссидом), высшие спирты (реакции Комаровского или Бауэра), хлорсодержащие вещества (проба Бельштейна), ароматические УВ (проба Ле-Розена или Марки, или с безводным хлоридом алюминия и сухим хлороформом или четыреххлористым углеродом)... Успехов! |
KNIISE |
22.03.2013 - 12:33
Сообщение
#4 |
Продвинутый участник Группа: Участники Регистрация: 16.03.2010 Пользователь №: 20 614 |
Мои 5 копек: гексан я бы проверил на растворимость в воде, вообще если есть простенький рефрактометр - достаточно.
|
D'ng |
22.03.2013 - 12:47
Сообщение
#5 |
Группа: Модераторы Регистрация: 30.08.2011 Пользователь №: 28 478 |
Все три вещества можно различить лишь по растворимости в воде.
гексан не растворим изобутанол частично и метилцеллозольв хорошо... Но это в случае с индивидуальными веществами , а не смесями. А на основе представленной Т.С. информации даже угадывать нечего. |
chemist-sib |
22.03.2013 - 12:54
Сообщение
#6 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
Даже если смесь - то для начала потребно совсем немного: собственный слегка тренированный нос, плитка, колба и термометр - под тягой... Вообще, вариантов - столько, прям как в шахматах...
|
D'ng |
22.03.2013 - 13:03
Сообщение
#7 |
Группа: Модераторы Регистрация: 30.08.2011 Пользователь №: 28 478 |
|
chemist-sib |
22.03.2013 - 13:17
Сообщение
#8 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
И то верно, однако...
А чтобы эта моя фраза не выглядела простым трепом, в качестве небольшого совета начинающему химику: я, в самом начале своей работы в судебке достаточно долго пересматривал-перенюхивал уйму того, что потенциально могут пить наши "пациенты" - в отделенческой коллекции метчиков, в архиве вещдоков, в гостях в других лабораториях. Нос тренировал, ибо с характерного запаха токсиканта многое можо начать делать гораздо быстрее и разумнее. Да и внешний вид - плотность, вязкость, цвет, смачиваемость стекла... Да, действительно, похоже на шаманство, но ведь и результаты были хорошие! |
D'ng |
22.03.2013 - 13:47
Сообщение
#9 |
Группа: Модераторы Регистрация: 30.08.2011 Пользователь №: 28 478 |
По молодости я тоже присматривался и принюхивался к образцам. Пока не довелось поработать с действительно токсичными веществами. Вот тогда я перешел на предварительную оценку физических свойств - плотность , показатель преломления , температуры плавления/кипения , фракционный состав для смесей и устойчивость температуры кипения при выкипании чистых веществ/азеотропов.
Простота выполнения + ссылка на литературные данные. |
chemist-sib |
22.03.2013 - 14:05
Сообщение
#10 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
Ну, мне токсичнее синильной кислоты из желудка, присланного на суррогаты, ничего нюхать не приходилось (но тот анализ я сделал быстро и целенаправленно ).
А коллегам, сталкивающимся с проблемами идентификации многокомпонентных растворителей и неизвестных органических жидкостей, я могу лишь порекомендовать попытаться найти следующий "раритет" (у нас он, увы, куда-то "ушел"... остались лишь ссылка, да воспоминания): Батаев Г.И., Аверина И.М. Физико-химические методы и информационно-поисковая система при судебно-химическом и криминалистичяеском определении номерных, многокомпонентных растворителей в биологическом материале (методические рекомендации).-Л.-1981.-50 С. |
Djer |
22.03.2013 - 16:50
Сообщение
#11 |
Претендент Группа: Химики-аналитики Регистрация: 6.12.2007 Пользователь №: 6 735 |
Уважаемые коллеги в 1981 г я был удостоин великой чести присутствовать на семинаре у Батаева Геннадия Ивановича, там получил из первых рук эту методичку т.к. я этим вопросом серьезно занимался то ее я сохранил
Батаев Г.И., Аверина И.М. Физико-химические методы и информационно-поисковая система при судебно-химическом и криминалистичяеском определении номерных, многокомпонентных растворителей в биологическом материале (методические рекомендации).-Л.-1981.-50 С. посылаю фрагмент, правда в плохом качестве, но если с поработать, то все будет ясно и понятно Прикрепленные файлы _____________.doc ( 285 килобайт ) Кол-во скачиваний: 374 |
Djer |
26.03.2013 - 11:27
Сообщение
#12 |
Претендент Группа: Химики-аналитики Регистрация: 6.12.2007 Пользователь №: 6 735 |
Уважаемые коллеги досылаю Уф спектры некоторых растворителей
Батаев Г.И., Аверина И.М. Физико-химические методы и информационно-поисковая система при судебно-химическом и криминалистичяеском определении номерных, многокомпонентных растворителей в биологическом материале (методические рекомендации).-Л.-1981.-50 С. Прикрепленные файлы _________________________.doc ( 2.75 мегабайт ) Кол-во скачиваний: 425 |
Сейчас: 19.04.2024 - 07:33 |