Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
регенерация колонки |
sch1sm |
17.04.2013 - 09:12
Сообщение
#1 |
Авторитетный участник Группа: Участники Регистрация: 18.02.2011 Пользователь №: 25 641 |
Здравствуйте, чем можно регенерировать колонку? Насадочная Металл ДНФ 10% 2м, использовалась для определения этилнитрита и других спиртов.
|
chemist-sib |
17.04.2013 - 13:09
Сообщение
#2 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
Доброго времени суток!
Именно с этой НЖФ не работал, но по опыту работы с другими колонками, применяемыми в алкилнитритной методике (винилин, винилин+ПЭГ, ПЭГ), совершенно точно знаю, что неплохие результаты дает введение в испаритель аммиака. Просто, самым обычным шприцем (на 5-10-20 мл), отбирая из склянки с 25% раствором. Чтобы "не вонять" кругом, я использую 100-мл склянку, закрытую обычной резиновой пробкой и пластиковой, завинчивающейся, в которой сделано отверстие. И чтобы не создавать в ней разряжение, каждый раз ввожу шприц воздуха, а взамен насасываю аммиак. Думаю, что в колонке либо нейтрализуются остатки кислотных оксидов азота, либо десорбируется какая иная "гадость" маленькими, юркими молекулами аммиака. Не суть важно, главное - помогает; пики становятся уже, симметричными, угловой коэффициент графика растет (повышается относительная чувствительность к высшим спиртам). Объем вводимого аммиака - "по вкусу", т.е. по виду хроматограммы, по изменению коэффициента графика. Вот здесь в постинге #12, я прицеплял статью в местном сборнике, где этот вариант регенерации опубликован - чтобы было на что сослаться, если понадобится. Успехов! |
KSS17 |
17.04.2013 - 19:07
Сообщение
#3 |
Мастер I Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 |
Здравствуйте!
Здравствуйте, чем можно регенерировать колонку? Насадочная Металл ДНФ 10% 2м, использовалась для определения этилнитрита и других спиртов. Вопрос, а что с колонкой и цель регенерации? Колонка с данной НЖФ практически вечная, но работает с одним нюансом, её надо после работы "пожарить" при 100, чтоб удалить воду. Вся эксплуатация сводится к чистке испарителя и начала колонки от "мусора". |
sch1sm |
18.04.2013 - 14:35
Сообщение
#4 |
Авторитетный участник Группа: Участники Регистрация: 18.02.2011 Пользователь №: 25 641 |
Здравствуйте! Вопрос, а что с колонкой и цель регенерации? Колонка с данной НЖФ практически вечная, но работает с одним нюансом, её надо после работы "пожарить" при 100, чтоб удалить воду. Вся эксплуатация сводится к чистке испарителя и начала колонки от "мусора". да у нас базовая линия скачет, то есть она не ровная, а поднимается, либо опускается ниже 1000 мВ на 200 единиц, или просто колеблется как мне кажется слишком высоко, детектор почистили, линия вроде в порядке, не пойму из-за чего это, аммиак тоже в виде газа закалывали... но вот пару снимков без закола: сразу после включения без закола потом уже более выравнялась но всё же и вот третий закол просто воздух раньше такого не было, может что попадает в систему? |
chemist-sib |
18.04.2013 - 16:10
Сообщение
#5 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
При чистом детекторе и неубиваемой НФ остается только негерметичность где-то "внутрях" (я бы, по крайней мере, сам там начал рыться...).
|
Сейчас: 19.04.2024 - 06:05 |