Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
 
>

Мидазолам

>
Chimik
сообщение 2.08.2013 - 18:42
Сообщение #1


Претендент

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 6.10.2011
Пользователь №: 29 196


Здраствуйте!
Вопрос об относительно новом имидазолобензодиазепине. Мидазолам по Кларку имеет pKa 6.2, будет ли высокий выход при обычной экстракции на БДЗ или его нужно все таки извлекать при рН 4?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 2.08.2013 - 20:16
Сообщение #2


Маэстро форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Помимо рН ведь большое значение имеет и используемый экстрагент... Так что - huh.gif ...
Но если сможете найти вот эту статью москвичей - может, что-то прояснится:
Крупина Н.А., Пашовкина Р.Н., Шилов Е.А. Количественное определение имидазоло- и триазоло-производных бензодиазепина в цельной крови и плазме методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на примере мидазолама и алпразолама. //Сб. трудов научно-практической конференции "Непрерывное последипломное образование - инвестиции в здравоохранение России", посвященной 25-летию факультета последипломного профессионального образования провизоров (8-10 июня 2005 года).-Москва.-2005.-С.82-90.

Да, сейчас увидел еще одно "знакомое" пр-ное 1,4-бензодиазепина - мезапам; для этого слабого основания значение рКа - 6,27. Так может, "по образу и подобию"...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 3.08.2013 - 06:44
Сообщение #3


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Цитата(Chimik @ 2.08.2013 - 21:42)
Здраствуйте!
Вопрос об относительно новом имидазолобензодиазепине. Мидазолам по Кларку имеет pKa 6.2, будет ли высокий выход при обычной экстракции на БДЗ или его нужно все таки извлекать при рН 4?


Слабое основание и высокая липофильность вещества обуславливает основные его физ.хим. свойства. Мидазолам и при рН 4 возможно будет извлекаться.
Но вот при чём тут рН 4? Если речь о правиле 2-х единиц, то формально оптимальная рН для экстракции 6,2 + 2 = 8,2.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 3.08.2013 - 11:29
Сообщение #4


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Казахстан
Пользователь №: 5 587


Здравствуйте! smile.gif Вот, кое- что из Hazardous Substances Data Bank:
1. мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)
2. мидазолам и его метаболиты извлекали из сыворотки крови смесью гептан-изобутанол (96:4) в нейтральной среде, проводили реэкстракцию и определяли методом ВЭЖХ-УФ.Vasiliades J, Sahawneh TH; J Chromatogr 225 (1): 266-71 (1981)
3. скрининг мочи на 1,4-б.д, в том числе и мидазолам, кислотный гидролиз и обнаружение ГХ-МС Jones CE et al; Clin Chem 35 (7): 1394-8 (1989
4. мидазолам и флумазенил извлекали из плазмы крови смесью диэтиловый эфир-дихлорметан, детектировали ВЭЖХ-УФ Vletter AA et al; J Chromatogr 530 (1): 177-85 (1990)
5. мидазолам и 4-метаблита извлекали из плазмы крови смесью диэтиловый эфир-метиленхлорид (7:3) при рН 9, детектировали ВЭЖХ-УФ Puglisi CV et al; J Chromatogr 344: 199-209 (1985)
плюс еще,собственно, абстракты по теме на HSDB (язык англ): http://toxnet.nlm.nih.gov/cgi-bin/sis/sear.../~gP8Avy:1:clab

Сообщение отредактировал Ex-SDS - 3.08.2013 - 11:32
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Chimik
сообщение 20.09.2013 - 08:08
Сообщение #5


Претендент

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 6.10.2011
Пользователь №: 29 196


Спасибо, Ex-SDS!!!
А статьи вот этой у ВАс случаем не завалялось?! мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)

Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 20.09.2013 - 15:46
Сообщение #6


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Казахстан
Пользователь №: 5 587


Цитата(Chimik @ 20.09.2013 - 11:08)
Спасибо, Ex-SDS!!!
А статьи вот этой у ВАс случаем не завалялось?! мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)

Здравствуйте! К сожалению, нет(
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 20.09.2013 - 20:15
Сообщение #7


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Цитата(Chimik @ 20.09.2013 - 11:08)
Спасибо, Ex-SDS!!!
А статьи вот этой у ВАс случаем не завалялось?! мидазолам и его метаболиты извлекали из плазмы крови смесью циклогексан-дихлорметан (6:4) при рН 9,3 и определяли методом ГХ-ЭЗД. De Kroon IF I et al; J Chromatogr 491 (1): 107-16 (1989)


А по-свежее статейка не подойдет?



Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  P1668.zip ( 550.54 килобайт ) Кол-во скачиваний:  2111
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Chimik
сообщение 21.09.2013 - 07:03
Сообщение #8


Претендент

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 6.10.2011
Пользователь №: 29 196


Цитата(KSS17 @ 20.09.2013 - 22:15)
Здравствуйте!
А по-свежее статейка не подойдет?

Очень даже пойдет, KSS17!!! Спасибо!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием




- Обратная связь Сейчас: 13.12.2019 - 11:18