[Irdiam]

Здравствуйте. Помогите разобраться с колонками и режимом работы для нового хроматографа Маэстро 7820А с ДТП. К прибору поставили только каппилярные колонки: НР-5 30мх0,32х0,25 и HР-Innwax 30х0,25х0,5. До этого был старый проверенный МХ. Предполагается проводить определение этанола в биосредах.

[chemist-sib]

Хм, капиллярная колонка предполагает очень небольшой объем вводимой в нее пробы, иначе она просто "захлебнется". Для того и делитель потока после испарителя стоит. Чувствительности катарометра хватит на такие объемы? Это надо пробовать, колоть реальные концентрации этанола. Сами эти колонки вполне должны обеспечить неплохое разделение спиртов (или их нитритов). Кстати, а в каком виде хотели анализировать спирты-то? И - просто, тупо - набивную колонку с тем же "малоубиваемым" ДНФ или чем-то аналогичным заказать не хотели? Хотя - может, кто-то из коллег и работает на подобном "железе" вполне успешно, а все вышеперечисленное - просто мое ИМХО...

[Deminolog]

Здравствуйте!
HP-5 для определения этанола - не лучший выбор, все-таки это колонка 5% бифенила (95% - диметилполисилаксан). Innowax - как раз на спирты колонка. Должна хорошо справится с задачей.
Насчет чувствительности - да должно хватить. Лайнер - splitless и вперед. Если с внутренним стандартом - то и со сплитом все будет прекрасно Думаю, чувствительности хватит Но все равно смотреть надо. Если не хочется ничего в жизни менять - надо смотреть на тип инжектора. Некоторые позволяют подключать как капиллярки, так и насадочные...

[Гермиона]

Здравствуйте!

Нам тоже больше нравится алкилнитритный метод на насадочной колонке. Привычка, наверно.
Подключить насадочную колонку можно, если найти подходящую для такой модели хроматографа.
Нам колонку соответствующего диаметра и конфигурации не удалось найти и заказать. И еще: длина "концов" колонки, используемой в Аджилентах, как нам сказали, должна быть разная со стороны испарителя и со стороны детектора.
Обращались в Интерлаб. Специалисты компании считают, что работать правильнее на капиллярных кварцевых колонках.
А капиллярная колонка для анализа спиртов обычно рекомендуется HP-B ALK 7,5 м или FFAP.

[Deminolog]

Они так считают, потому что капиллярки убить проще и стоят они дороже... А насадочную и самому можно набить...
FFAP и Innowax действительно отличаются немного по свойствам. По-моему, FFAP лучше от этанол от ИПС делит, если мне память не изменяет... Могу поискать информацию, чтобы не быть голословным

[RedPepper]

FFAP и Innowax действительно отличаются немного по свойствам. По-моему, FFAP лучше от этанол от ИПС делит, если мне память не изменяет...

Из опыта работы - так и есть...

[Korvet]

HP-B ALK 7,5 м делит нативные спирты прекрасно, собственно для этого она и создана. у нас работают на ней, без нитрита, 6890-пид, катарометр тоже по идее пойдет, почему нет? только ведь туда гелий надо, лучше бы все же ПИД...

и еще мне кажется что нитритный метод на калиллярной колонке лучше не стоит делать, сожгете фазу окислами азота в 5 вколов. так что для такого оборудования волей не волей надо осваивать новые методы....или надо было покупать МХ с набором каких-то "волшебных кирпичей" для самонабивания колонок...

[alexlp]

Здравствуйте!
HP-5 для определения этанола - не лучший выбор, все-таки это колонка 5% бифенила (95% - диметилполисилаксан). ...

HP-5 для алкилнитритного метода подходит идеально. Время анализа количественной пробы - 1 минута, смесь спиртов - 2 минуты. Если прибор укомплектован автосамплером - то совсем хорошо.
Катарометр, я полагаю, тоже можно использовать, снизив коэффициент деления и чуть увеличив объем пробы. С катарометром будет одно неудобство: возможно придется чаще делать перекалибровку.
Если топикстартера интересует, как реализовать алкилнитритный метод на капиллярной колонке с автосамплером - расскажу.

Сообщение отредактировал alexlp - 15.11.2013 - 15:23

[Deminolog]

Да? Тогда прошу прощения за дезинформацию. Все-таки HP-5 к воде относится не очень хорошо (не смертельно, но неприятно), да и не для спиртов она, хотя спорить с коллегами, которые на этой колонке решают данную задачу - не буду, ибо это было бы глупо с моей стороны А можно попросить хроматограммку с разделенными спиртами? Мне действительно интересно

[Korvet]

азотистые эфиры это конечно не спирты и для НР-5 они хорошие аналиты, но если 30 метров то мертвое время около 1.5 минут при 1 мл\мин. не высоковата ли скорость получается если за 2 минуты надо прогнать несколько соединений...да и опять же окислы азота...

[alexlp]

Уважаемый Deminolog!

Неполярные фазы для алкилнитритов - это классика жанра! Первая фаза выбора в эпоху набивных колонок была СКВАЛАН.
Удивительно долговечные фазы на этом анализе.
Хроматограммки посмотрите, это даже не HP-5, а HP-1, г-н водород, ДИП.

[Deminolog]

Да, действительно здорово Спасибо Буду знать

[Irdiam]

Уважаемый Alexlp! Очень хотелось поподробнее узнать "алкилнитритный метод на капиллярной колонке с автосамплером". [size=2] Он поступил вместе с хроматографом, но не подключен.

[alexlp]

У вас есть газоплотный шприц с тефлоновым поршнем на 100 мкл?

[Irdiam]

У вас есть газоплотный шприц с тефлоновым поршнем на 100 мкл?

Обязательно закажу, только не знаю, как правильно его обозвать в заявке.