[Kasandra16]

Здравствуйте уважаемые коллеги. Пришел на экспертизу желудок там таблетка. Стала смотреть на ГХ-МС не выходит ничего.
Делала так. Взяла часть таблетки. Размяла, смешала с водой, подщелачила. Добавила этанол-хлороформ, проэкстрагировала. Хлороформный слой профильтровала, упарила до минимального объема. Ввела в хроматограф.

[alexlp]

Может быть покажете хроматограмму?

[Kasandra16]

Я могу, но там ничего нет интересного((((

[Zincuranylacetate]

ТСХ не пробовали? Метилировать или ацетилировать и гх/мс. Только с концентрацией не переусердствуйте.

[D'ng]

Здравствуйте уважаемые коллеги. Пришел на экспертизу желудок там таблетка. Стала смотреть на ГХ-МС не выходит ничего.

Ув. Kasandra16
Материал для анализа так понимаю остался , а есть техническая возможность посмотреть UV-спектр (я таблетки на ВЭЖХ смотрю - сначала спектр , а потом МС...)?

ПС... Желудок пустой ?

[chemist-sib]

А возможность того, что таблетка содержит какой-нибудь растительный или животный экстракт (ну, скажем, аллохол) или модные ныне - мезим (и прочие ферментные препараты), или нечто гормональное, или совсем простое, почти "неорганическое" (глюконат кальция...) - не рассматривали? Было и у нас такое, неоднократно. Таблетка-то хоть - белая изнутри? Оболочка, размеры? А возможность, что что-то "тупо" разваливается в испарителе, или просто "не летит". Прав коллега D`nq - надо смотреть все: и спектр, и просто раствор в спирте (ацетоне) на пластинку и - Драгендорфом и чем-нибудь другим, да и даже - старинные классические осадительные реакции посмотреть - если ли вообще что-то из "оснОвных", стОит ли дальше заморачиваться... В конце-концов, хоть ГХ/МС - и "умное железо", это все же - метод подтверждающий (хотя бы первоначальные подозрения). А в случаях, когда мне на исследование приходили неизвестные (мне) таблетки, сохранившие форму - я первым делом шел к постовым и старшим сестрам в больнички - "на что похоже?" - существенно облегчалось дальнейшее исследование (так было, например, с таблеткой полькортолона). Успехов!

[колючка]

Здравствуйте уважаемые коллеги. Пришел на экспертизу желудок там таблетка. Стала смотреть на ГХ-МС не выходит ничего.
Делала так. Взяла часть таблетки. Размяла, смешала с водой, подщелачила. Добавила этанол-хлороформ, проэкстрагировала. Хлороформный слой профильтровала, упарила до минимального объема. Ввела в хроматограф.

Добрый вечер. А почему только щелочной экстракт? А если вещество кислотного характера?

[Kasandra16]

На ТСХ пятна пошли только в щелочных извлечениях. Вот и проверила на ГХ-МС. Спасибо за консультации буду работать дальше.

[chemist-sib]

...буду работать дальше.

Если пятна достаточно большие (приводящие к убеждению, что найден(ы) макрокомпонент(ы)), вполне целесообразно, информативно и оправдано будет снять УФ-спектры - либо напрямую раствора таблетки (при моно-пятне), либо пятен по-отдельности, при разных рН, и потом порыться - либо по имеющимся достаточно старым поисковым системам (типа Toxlab), либо по Кларку или Мюллеру... Ну, типа, как все мы повсеместно делали еще лет 15 назад. УФ-СФМ-то наверняка есть у Вас? От вида спектров поглощения еще не отвыкли? Успехов!