[kashtan_ka]

Добрый вечер!

На сайте ННЦ наркологии
Сайт ННЦ наркологии

выложены информационные письма:
Идентификация НС и ПВ методом ГХ-МС
Идентификация метаболитов синт.каннабимиметиков методом ГХ-МС

В письме (1) приведен метод подтверждающего ХТИ на наличие наркотических веществ в моче и волосах методом ГХ-МС. Приведены методика пробоподготовки, описание хроматографических условий, материально-техническое оснащение метода.
В письме (2) описан метод качественного определения синтетических каннабимиметиков (JWH-018, JWH-073, JWH-210, JWH-250, JWH-251, JWH-203, AB-001, RCS-4, AM-694, AM-2233, UR-144, AKB-48, PB-22, PB-22F, AB-PINACA, AB-FUBINACA) в моче и волосах человека с помощью ГХ-МС с использованием фиксированных времен удерживания.
Ссылка на сайт и инф.письма выложены по просьбе автора - ст.н.с. ННЦ наркологии, д.х.н. С.А. Савчука.

Сообщение отредактировал Дмитрий - 14.01.2014 - 21:20

[alexlp]

Во втором информационном письме фигурирует некий "прилагаемый пакет":

2. Состав прилагаемого пакета.
- Библиотека в формате NIST (Cann_Metab), включая рабочие
структуры и линейные индексы удерживания;
- Библиотеки в формате MSP (Cm_hp5.msp или Cm_vf5.msp) с
фиксированными временами удерживания (RTL) для колонок HP-5ms и VF-
5ms (Agilent, 30 м × 0.25 мм × 0.25 мкм) соответственно;
- Файл пересчета фиксированных времен удерживания
(cseries_RTL.cal) для AMDIS. "

Собственно где этот пакет приложен, и для всех ли?

[KSS17]

Здравствуйте!

Во втором информационном письме фигурирует некий "прилагаемый пакет":

Собственно где этот пакет приложен, и для всех ли?

Меня не спрашивайте... Я не знаю...

[alexlp]

Отдельный пакет за отдельный расчет?

И что особо замечательно - это так своевременно!

Здравствуйте!
Меня не спрашивайте... Я не знаю...

А почему собственно? Вы же из авторского коллектива?

[Гермиона]

Приведены методика пробоподготовки, описание хроматографических условий, материально-техническое оснащение метода.
В письме (2) описан метод качественного определения синтетических каннабимиметиков (JWH-018, JWH-073, JWH-210, JWH-250, JWH-251, JWH-203, AB-001, RCS-4, AM-694, AM-2233, UR-144, AKB-48, PB-22, PB-22F, AB-PINACA, AB-FUBINACA) в моче и волосах человека с помощью ГХ-МС с использованием фиксированных времен удерживания.
Ссылка на сайт и инф.письма выложены по просьбе автора - ст.н.с. ННЦ наркологии, д.х.н. С.А. Савчука.

Спасибо Сергею Александровичу и коллективу авторов!
Все-таки это "опорный конспект" для тех из нас, кому ещё надо учиться и учиться. Особенно для совсем начинающих специалистов.
А библиотеки масс-спектров - не сказано же, что нельзя пользоваться более современными версиями тех же NIST, Viley, MPW...

[A58]

Спасибо Сергею Александровичу и коллективу авторов!
Все-таки это "опорный конспект" для тех из нас, кому ещё надо учиться и учиться. Особенно для совсем начинающих специалистов.
А библиотеки масс-спектров - не сказано же, что нельзя пользоваться более современными версиями тех же NIST, Viley, MPW...

Я думаю в перечисленных Вами библиотеках еще не скоро появятся ТМС и PFPr производные основных метаболитов перечисленных JWH и АВ-........ Скорее всего они появятся когда эта синтетика с рынка уйдет. Пока предлагаю пользоваться библиотекой SUDMED. Спасибо alexlp! Ваш труд даром не пропадет.

[alexlp]

Ваш труд даром....

Я лишь компилятор... Как говорил Верещагин:"За державу обидно..."
Низкий поклон уважаемым Коллегам, любезно предоставляющим сообществу бескорыстно плоды своего труда!

[Korvet]

Пока предлагаю пользоваться библиотекой SUDMED. Спасибо alexlp! Ваш труд даром не пропадет.

Присоединяюсь!даже если 1000 авторов будет что-то создавать, то без одного единственного компилятора они будут работать "в стол".

вопрос конечно "не в тему" но всё же. Почему данный коллектив авторов все время норовит выставить какие-то экзотические условия хроматографирования типа подъем температуры 99 гр\мин.ни у кого такого больше не встречал. и второе: ну зачем привязыватьс к этой RTL, ну есть же индексы, в конце концов линейно-логарифмические индексы, зачем обязательно надо чтобы у всей страны дифениламин выходил на 9 минуте (или где там), не проще и надежнее откалибровать всю шкалу времени по н-алканам. в той же MPW индексы удерживания приведены насколько я помню. не плохое было бы подспорье.

Просьба не восприминать это как кртитику или наезд, просто есть возможно что-то такое что я не знаю, просто хочется узнать...

Сообщение отредактировал Korvet - 15.01.2014 - 16:38

[KNIISE]

..Почему данный коллектив авторов все время норовит выставить какие-то экзотические условия хроматографирования типа подъем температуры 99 гр\мин....

Сам пользовал подобные режимы, когда было нужно на одной хроматограмме получить и растворитель, и низкоММ примеси, и НС/ПА

...зачем обязательно надо чтобы у всей страны дифениламин выходил...

Видно с какого-то момента привыкли. Хотя в наш век химизации тел этот очень распостраненный стабилизатор действительно как-то

[alexlp]

...ну зачем привязыватьс к этой RTL, ну есть же индексы, в конце концов линейно-логарифмические индексы, зачем обязательно надо чтобы у всей страны дифениламин выходил на 9 минуте (или где там), не проще и надежнее откалибровать всю шкалу времени по н-алканам. в той же MPW индексы удерживания приведены насколько я помню. не плохое было бы подспорье....

В принципе, Вы сами на свой вопрос и ответили. Если вы "залочили" колонку, то можете неограниченно долго пользоваться файлом калибровки индексов в амдисе. Мы "залочили" колонку лет этак 9 назад, когда еще амдис не умел с индексами работать и индексы переводили в минуты из ПМВ "на бумажке", и до сих пор той калибровкой пользуемся. А если не использовать РТЛ, то вам придется после каждой подрезки/смены колонки перекалибровывать амдис и все все все...

А если у всей страны ДФА на 9-й минуте будет выходить, так и всей стране по индексам калиброваться уже не нужно, достаточно иметь соответствующий файлик калибровки...

http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=6924#

Сообщение отредактировал alexlp - 18.01.2014 - 21:53

[Korvet]

ну вот смотрите. подрезали колонку, все равно делаете вкол ДФА чтобы система пересчитала новое давление. а так надо вколоть смесь углевородов. потом файл калибровки амдис поправить в блокноте, еще 1 минута времени на это уходит, и всего то делов. так что я все равно что-то не понял что означает "и все все все"

Но зато условия хроматографирования могут быть любые, да и привязка идет по всей хроматограмме как на малых временах так и на больших...а это как не крути лучше...

[Sergei4]

Но зато условия хроматографирования могут быть любые, да и привязка идет по всей хроматограмме как на малых временах так и на больших...а это как не крути лучше...

То есть не надо для каждого метода создавать отдельный калибровочный файл?

[alexlp]

не понял что означает "и все все все"

Но зато условия хроматографирования могут быть любые

"и все все все" - это когда вы, например, используете калибровочную таблицу хемстанции при целенаправленном анализе, в режиме СИМ например. Там напрямую индексы вы использовать не сможете. Только абсолютные или относительные времена удерживания.

Если мы с вами разбираем методический подход вышеупомянутого коллектива авторов, то там присутствует как открытая, так и закрытая составляющая. И условия управления большим числом лабораторий и операторов различной квалификации не предполагают разнообразия условий исследования, скорее это должно пресекаться на корню. В таких условиях чем меньше степеней свободы - тем предсказуемей результат и тем меньше времени нужно затрачивать на обучение операторов и не так глубоко погружать их в теорию. ИМХО.

Ваш подход оправдан и очень подходит для индивидуального свободного исследователя, но не для коллектива операторов усредненной квалификации.

[Korvet]

целевые методы можно и зафиксировать, кто же спорит, и лучше прямо по тем вещества, которые определяются. Но опять же перекалибровку для целевого анализа все же надо делать чаще, чем подрезку колонки, а раз делам перекалибровку, подправляем не только отклик, но и времена....

насчет усредненной квалификации, тоже мнения могут разойтись, сам наблюдал, как индексы обучались рассчитывать совершенно случайные люди, а вот RTL....не знаю...

да, ладно, в общем дело ясное, что дело темное....


Sergei4, для каждых новых условий хроматографирования нужен свой калибровочный файл с индексами удерживания, для калибровки зависимости индекса удерживания от времени выхода при данных условиях хроматографирования.

Сообщение отредактировал Korvet - 19.01.2014 - 20:06

[alexlp]

И еще. Очень важна непрерывная преемственность результатов как внутри лабораториии, так и на межлабораторном уровне. Именно эту приемственность и дает ФВУ. И это дорогого стоит...