[marko]

Добрый вечер!
В очередной раз нужна помощь в идентификации. В качестве объекта исследования использовалась моча. Подэкспертный утверждает что накануне курил смесь ТМ. Прилагаю 2 хроматограммы: 172met (щелочной гидролиз, метилирование), 172G (кислотный гидролиз). В 172met интересует пик с m/z 258, 273, 340, 355, 144 (18,6 мин), в 172G пик с m/z 232, 283,298,265,144 (16,8 мин). Знаю, что неоходимо силирование, но сейчас это для нас невозможно. Возможно ли предположить что это метаболит TMCP2201? Дело в том, что хроматограммы подобные 172met крайне редко, но встречаются.Если что-то не так, извините, знаний крайне мало, а работать нужно.

[kashtan_ka]

В 172met интересует пик с m/z 258, 273, 340, 355, 144 (18,6 мин).

Добрый вечер!
Термический изомер метилированного метаболита TMCP-018.
Метаболит - 5-{3-[(2,2,3,3- тетраметилциклопропил)карбонил]-1H-индол-1-ил}пентановая кислота.

[alexlp]

Добрый вечер!
Термический изомер метилированного метаболита TMCP-018.
Метаболит - 5-{3-[(2,2,3,3- тетраметилциклопропил)карбонил]-1H-индол-1-ил}пентановая кислота.

Вы полагаете - ЭТО?

[alexlp]

В 172met интересует пик с m/z 258, 273, 340, 355, 144 (18,6 мин), в 172G пик с m/z 232, 283,298,265,144 (16,8 мин).

Уважаемая marko!
Не могли бы Вы указать индексы удерживания этих пиков?

[marko]

Добрый день!
Уважаемый alexlp! Индексы удерживания по н-алканам, к сожалению, не используем. Попробуем иcправиться.
Что касается хроматограммы 172met, сегодня еще в нескольких пробах вышли аналогичные пики. Прилагаю еще один файл 321met(щелочной гидролиз, метилирование). В нем помимо пика с PB 22 F и пика с m/z 258, 273, 340, 355, 144 на 18,6 мин, присутствует нечто иное- m/z 232, 247, 314, 373,144,116 (18,4 мин).
Всем большое спасибо, за то что откликнулись. Не судите строго

Ох, а файл не прикрепляется! Придется сделать это дома

[alexlp]

Добрый день!
Уважаемый alexlp! Индексы удерживания по н-алканам, к сожалению, не используем. Попробуем иcправиться.
Что касается хроматограммы 172met, сегодня еще в нескольких пробах вышли аналогичные пики. Прилагаю еще один файл 321met(щелочной гидролиз, метилирование). В нем помимо пика с PB 22 F и пика с m/z 258, 273, 340, 355, 144 на 18,6 мин, присутствует нечто иное- m/z 232, 247, 314, 373,144,116 (18,4 мин).
Всем большое спасибо, за то что откликнулись. Не судите строго

А где файлик?

В отношении идентификации пика с мм355 как 5-{3-[(2,2,3,3- тетраметилциклопропил)карбонил]-1H-индол-1-ил}пентановая кислота я полагаю, что это скорее основной метаболит XLR11 (ТМЦП2201) ИМХО.

Надеюсь уважаемый Korvet нас рассудит...

Уважаемые marko и kashtan_ka !

Вы позволите, после окончательной идентификации, включить ваши спектры в сводную библиотеку?

[marko]

На рабочем компьютере файл не хочет прикрепляться! Будем с нетерпением ждать новостей от Korvet!
Что касается меня, никаких возражений о включении спектров в библиотекe конечно же нет

[marko]

Еще раз здравствуйте, наконец то получилось прикрепить обещанный файл

[KSS17]

Здравствуйте!

Добрый день!
...
Прилагаю еще один файл 321met(щелочной гидролиз, метилирование). В нем помимо пика с PB 22 F и пика с m/z 258, 273, 340, 355, 144 на 18,6 мин, присутствует нечто иное- m/z 232, 247, 314, 373,144,116 (18,4 мин).
...

Пошёл новый спайсик FAB-144 (5-F-AB-144), так вот один из метаболитов (выраженный но не основной) соответствует маркеру PB-22F. То есть, чтоб однозначно говорить о PB-22F надо установить наличие 8-оксихинолина.

[alexlp]

На 16.31 - AB-PINACA-M1

18.4 имеет 6 общих фрагментов с
Name: XLR-11 Degradant
Formula: C21H28FNO
MW: 329

[alexlp]

Предлагаю, как вариант, такую структуру для 18.4 как дигидроксилированный метаболит-деградант

[marko]

Здравствуйте!
Пошёл новый спайсик так вот один из метаболитов (выраженный но не основной) соответствует маркеру PB-22F. То есть, чтоб однозначно говорить о PB-22F надо установить наличие 8-оксихинолина.

Сделали гидролиз, оксихинолин в наличии! Спасибо за предупреждение про FAB-144

[Korvet]

ну так вот, действительно в ходу появляется что-то похожее на https://www.deboralabs.com/products/5F-AMB

но только похоже на то что ядро там индольное. Понятно что в кроликах наших все это будет давать продукты гидролиза, один из которых будет та же кислота что и из 5F-PB-22, другой продукт будет кислота - продукт гидролиза метилового эфира. В этом случае проведя метилирование данного метаболита, по иронии судьбы получаем нативное вещество. ну и как правильно было отмечено никакого 8-оксихинолина не будет.

при попытке разобраться со структурой сварил вероятные метаболиты. это файл samp-syl, там наша вкусняшка выходит выходит в виде ТМС вероятного метаболита на 8.059, на 4.8 5F-PB-22 метаболит.

Само вещество (по совместительству метильный метаболит в файле unkn-2).

Обращаю внимание на то что все же до конца структура не выяснена, ямр пока никто не делал, спектр этого вещества по идее должен быть похож на спектр метилированного метаболита 5F-AB-PINACA, но он не похож.

думаю что в посте #553 тоже что-то подобное.
у меня XLR-11 дает хороший пик с массой 314 и два небольших чуть позже с массой 402...

Сообщение отредактировал Korvet - 20.01.2014 - 17:09

[alexlp]

По структуре метаболита XLR-11 согласен, для фторированных спайсиков метаболиты дефторированные с образованием карбоксильной группы самые благодарные аналиты...

а что скажете про вариант дигидроксидигидро?

[kashtan_ka]

Добрый вечер!

Вы полагаете - ЭТО?

Нет, я полагаю, что термический изомер этого метаболита.
В прикрепленном файле еще один термический изомер метаболита TMCP.
P.s. встречается еще один, но хроматограммки под рукой нет...