Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
 
>

количественное определение морфина

>
Kasandra16
сообщение 24.04.2014 - 09:52
Сообщение #1


Участник форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 30.11.2012
Пользователь №: 34 887


Здравствуйте, уважаемые коллеги! Хотела построить график на количественное определение морфина, но у меня возникла проблема. Сделала точки 400 нг/мл, 2000 нг/мл, 10 000 нг/мл и 20 000 нг/мл, растворяла в этанол-хлороформе. ни одна концентрация не вышла.
Не понятно, что с ним происходит?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 24.04.2014 - 11:02
Сообщение #2


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Калибровку чего? ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, СФ...
Если ГХ, то без дериватизации это пустая трата времени.
Так же имеют значения условия, деление потока при вводе пробы, режим регистрации (СИМ, СКАН).
Нативный морфин может плохо определяться на ГХ-МС по причине грязного лайнера или постаревшей колонки.
Делать калибровку без внутреннего стандарта, так же не айс. Такой график будет "разовым" и надо будет перестраивать его каждый день.
Ещё имеет значение под какой объект строим график, т.к. при прямой калибровке не будет учтен процент извлечения вещества из матрицы.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Kasandra16
сообщение 25.04.2014 - 09:45
Сообщение #3


Участник форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 30.11.2012
Пользователь №: 34 887


Спасибо Вам за ценную информацию. График строю на ГХ/МС. Я уже поняла, что нативное вещество анализировать бесполезно! Проводим дериватизацию. Хочу спросить по поводу построения графика в биологической матрице. Как это выглядит. Объекты - трупный материал (кровь, моча, желчь, внутрение органы). Хотелось бы во всех определять морфин.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Пастух
сообщение 25.04.2014 - 11:10
Сообщение #4


Мастер II

Группа: Юристы
Регистрация: 24.05.2010
Из: Благовещенск Амурской области
Пользователь №: 21 677


Цитата(Kasandra16 @ 25.04.2014 - 09:45)
Хотелось бы во всех определять морфин.

Я конечно извиняюсь, но что значит - "хотелось бы"?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 25.04.2014 - 17:59
Сообщение #5


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


Цитата(Kasandra16 @ 25.04.2014 - 10:45)
Спасибо Вам за ценную информацию. График строю на ГХ/МС. Я уже поняла, что нативное вещество анализировать бесполезно! Проводим дериватизацию. Хочу спросить по поводу построения графика в биологической матрице. Как это выглядит. Объекты - трупный материал (кровь, моча, желчь, внутрение органы). Хотелось бы во всех определять морфин.



берете заведомо чистый материал кровь, или что там еще. вносите определенное количество морфина в каждую пробу, внутреннего стандарта, потом делаете пробоподготвку так как у вас написано, дериватизируете и колите. строите калибровку..

вот все описано для другого вещества, но суть та же...

.

Сообщение отредактировал Korvet - 25.04.2014 - 18:01
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
A58
сообщение 25.04.2014 - 18:34
Сообщение #6


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 4.02.2010
Из: Урал-Батюшка
Пользователь №: 19 783


Цитата(Kasandra16 @ 25.04.2014 - 09:45)
Спасибо Вам за ценную информацию. График строю на ГХ/МС. Я уже поняла, что нативное вещество анализировать бесполезно! Проводим дериватизацию. Хочу спросить по поводу построения графика в биологической матрице. Как это выглядит. Объекты - трупный материал (кровь, моча, желчь, внутрение органы). Хотелось бы во всех определять морфин.

Вот ссылка на методику для морфина и кодеина в моче. http://forchem.narod.ru/UrineAc.pdf,
вот на кровь: http://forchem.narod.ru/b.pdf
Удачи.

Сообщение отредактировал A58 - 25.04.2014 - 20:05
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием




- Обратная связь Сейчас: 29.03.2024 - 14:07