Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
 
>

Утечка газа, пики силанов на колонке, тех.помощь

>
xim
сообщение 25.05.2014 - 15:46
Сообщение #1


Вновь прибывший

Группа: Участники
Регистрация: 13.03.2014
Пользователь №: 39 108


Коллеги, помогите!!! Утечка газа, не могу определить где. Agilent работает исправно, но в день уходит 2-3атм. Подскажите, где можно посмотреть, может редуктор поменять?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 25.05.2014 - 16:04
Сообщение #2


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Под вентилем на баллоне есть маленькая дырочка, с обратной стороны от штуцера. Пропеньте ее. Бывает вентиль недокручивпют и из нее сифонит.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
xim
сообщение 28.05.2014 - 15:07
Сообщение #3


Вновь прибывший

Группа: Участники
Регистрация: 13.03.2014
Пользователь №: 39 108


Цитата(alexlp @ 25.05.2014 - 16:04)
Под вентилем на баллоне есть маленькая дырочка, с обратной стороны от штуцера. Пропеньте ее. Бывает вентиль недокручивпют и из нее сифонит.

Все верно, именно там утечка. А возможно его самим докрутить?

Сообщение отредактировал xim - 28.05.2014 - 15:11
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 28.05.2014 - 16:25
Сообщение #4


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(xim @ 28.05.2014 - 18:07)
Все верно, именно там утечка. А возможно его самим докрутить?

Лучше верните тому, кто продал с претензией. Пусть обменяет.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
xim
сообщение 29.05.2014 - 14:03
Сообщение #5


Вновь прибывший

Группа: Участники
Регистрация: 13.03.2014
Пользователь №: 39 108


Цитата(alexlp @ 28.05.2014 - 16:25)
Лучше верните тому, кто продал с претензией. Пусть обменяет.

Подскажите еще, пожалуйста, если на хроматограммах стали появляться пики и программа обозначает их GC septum bleed, GCstationary phase и Cyclotrisiloxane. В чем проблема и как ее устранить???
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 29.05.2014 - 16:50
Сообщение #6


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(xim @ 29.05.2014 - 17:03)
Подскажите еще, пожалуйста, если на хроматограммах стали появляться пики и программа обозначает их GC septum bleed, GCstationary phase и Cyclotrisiloxane. В чем проблема и как ее устранить???

Смените лайнер, септу, шайбу и откондиционируйте колонку.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 30.05.2014 - 07:08
Сообщение #7


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Цитата(xim @ 29.05.2014 - 16:03)
Подскажите еще, пожалуйста, если на хроматограммах стали появляться пики и программа обозначает их GC septum bleed, GCstationary phase и Cyclotrisiloxane. В чем проблема и как ее устранить???


А если не поможет предложенное предыдущим автором, смените растворитель для ввода проб как вариант, ну или с этого и начните.
Тут имеет ещё значение причинно-следственная связь, как это началось, когда и после чего.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 30.05.2014 - 07:14
Сообщение #8


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Растворитель это очень важно. Старайтесь не использовать этанол и метанол. Предпочтителен -этилацетат. При этом надо учитывать в еакой форме- ионизированной или нет, ваш аналит перед реконструированием в сухом остатке.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
xim
сообщение 13.06.2014 - 05:55
Сообщение #9


Вновь прибывший

Группа: Участники
Регистрация: 13.03.2014
Пользователь №: 39 108


Цитата(alexlp @ 29.05.2014 - 16:50)
Смените лайнер, септу, шайбу и откондиционируйте колонку.

поменяла и лайнер, и септу, откондеционировала колонку, первые 7 проб с чередой прокола растворителя этилацетата, прошли нормально, а на 8ой опять полезли селильные производные
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 14.06.2014 - 10:30
Сообщение #10


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Цитата(xim @ 13.06.2014 - 08:55)
... первые 7 проб ... прошли нормально, а на 8ой опять полезли ...

Ну это уже вопросы к пробоподготовке.
У Вас в пробах, возможно, компоненты, которые рушат фазу колонки.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
xim
сообщение 14.06.2014 - 16:15
Сообщение #11


Вновь прибывший

Группа: Участники
Регистрация: 13.03.2014
Пользователь №: 39 108


Цитата(KSS17 @ 14.06.2014 - 10:30)
Здравствуйте!

Ну это уже вопросы к пробоподготовке.
У Вас в пробах, возможно, компоненты, которые рушат фазу колонки.

пробоподготовка идет всегда одна, здесь ошибка исключена
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 14.06.2014 - 16:40
Сообщение #12


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!

Категоричное заявление...
У нас то же методики прописаны, но вот бывает что бъёт колонку, когда используются четвертичные основания, как катализатор в дериватизации, метилирование в присутствии поташа в ацетоне или перфторбензилбромид, как алкилирующий агент.
Раз смывы делали и убили колонку, как выяснили экспериментальным образом, что сотрудники МВД смывы собирали борным спиртом...
Проверяем реагенты, реактивы и растворители. Вероятность наличия в конечных пробах неорганики.

Сообщение отредактировал KSS17 - 14.06.2014 - 16:41
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием




- Обратная связь Сейчас: 29.03.2024 - 15:56