[Kasandra16]

Здраствуйте, уважаемые коллеги!
Делала интересную экспертизу. В органах обнаружила N-формиламфетамин. Пики малоинтенсивны (h=150000). Выяснила, что это промежуточный продукт кустарного производства амфетаминов по реакции Лейкарта. Провела дериватизацию с ТFA и CH3I. TFA не дало результатов, а с CH3I в печени обнаружились пики большой интенсивности и амфетамина, и метамфетамина (h=3000000). В желудке и почке только пики метамфетамина (правда закол производился много позже). Откуда могли взяться большие пики амфетамина и метамфетамина после дериватизации, почему в недериватизированных пробах их нет вообще.

Заранее благодарю за любую информацию.

[A58]

Здраствуйте, уважаемые коллеги!
Делала интересную экспертизу. В органах обнаружила N-формиламфетамин. Пики малоинтенсивны (h=150000). Выяснила, что это промежуточный продукт кустарного производства амфетаминов по реакции Лейкарта. Провела дериватизацию с ТFA и CH3I. TFA не дало результатов, а с CH3I в печени обнаружились пики большой интенсивности и амфетамина, и метамфетамина (h=3000000). В желудке и почке только пики метамфетамина (правда закол производился много позже). Откуда могли взяться большие пики амфетамина и метамфетамина после дериватизации, почему в недериватизированных пробах их нет вообще.

Заранее благодарю за любую информацию.

Здравствуйте! Пики недериватизированных амфетамина и метамфетамина малоинформативны и как раз TFA производные дают самые лучшие результаты. Если там пиков TFA производных нет, то наиболее вероятно с иодметаном вы получили что-то сами (например из аминокислот в экстракте).

[Kasandra16]

Перед анализом на ГХ-МС провели тонкослойку. Системы этанол-25%аммиак опрыскивали Драгендорфом получили оранжево-коричневые пятна с Rf 0.24-0.25, также в системе этилацетат-метанол-25%аммиак опр. Драгендорфом получили оранжево-коричневые пятна Rf 0.43-0.56 и в системе толуол-этанол-триэтиламин опр. нингидрином в ацетоне получили пятна голубого цвета Rf 0.42.
Еще сделали цветные реакции Марки-дало оранжево-коричневое окрашивание, с нингидрином - дало зеленоватое окрашивание. Из проделаной работы сделали вывод о наличии производных амфетамина.

[A58]

Перед анализом на ГХ-МС провели тонкослойку. Системы этанол-25%аммиак опрыскивали Драгендорфом получили оранжево-коричневые пятна с Rf 0.24-0.25, также в системе этилацетат-метанол-25%аммиак опр. Драгендорфом получили оранжево-коричневые пятна Rf 0.43-0.56 и в системе толуол-этанол-триэтиламин опр. нингидрином в ацетоне получили пятна голубого цвета Rf 0.42.
Еще сделали цветные реакции Марки-дало оранжево-коричневое окрашивание, с нингидрином - дало зеленоватое окрашивание. Из проделаной работы сделали вывод о наличии производных амфетамина.

Выложите пожайлуста файл с дериватизацией TFA.

[KSS17]

Здравствуйте!
Вариант первый - гнилостные амины.
Второй вариант - ТФА производные высоколетучи, улетели при грубой сушке после дериватизации.
После СН3I должен бы диметиламфетамин образоваться.
У Вас времена для амфетамина и метамфетамина выверены? Т.е. соответствуют временам выхода стандартов?

[Kasandra16]

Выложите пожайлуста файл с дериватизацией TFA.

 gepar_shel.D.rar ( 4.29 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  350
 GEPAR_shel_JCH3.D.rar ( 1.24 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  329
 GEPAR_shel_TFA.D.rar ( 1.84 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  351

Здравствуйте, вот хроматограммы печени нативной и дереватизированной. Если они не откроются сообщите, пожалуйста.

[Kasandra16]

Здравствуйте! Да, амфетамин и метамфетамин вышли на своем времени удерживания. Руководствовались библиотечными временами удерживания относительно внутренего стандарта.

[A58]

 gepar_shel.D.rar ( 4.29 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  350
 GEPAR_shel_JCH3.D.rar ( 1.24 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  329
 GEPAR_shel_TFA.D.rar ( 1.84 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  351

Здравствуйте, вот хроматограммы печени нативной и дереватизированной. Если они не откроются сообщите, пожалуйста.

Здравствуйте! В выложенных файлах ни амфетамина, ни метамфетамина не вижу. Есть фенилэтилмин в не дериватизированном образце 7,01 мин. И его производные TFA и Ме на соотвествующих хроматограммах. Больше ничего криминального не обнаружил.

[Kasandra16]

Здравствуйте! В выложенных файлах ни амфетамина, ни метамфетамина не вижу. Есть фенилэтилмин в не дериватизированном образце 7,01 мин. И его производные TFA и Ме на соотвествующих хроматограммах. Больше ничего криминального не обнаружил.

Обратите пожалуйста внимание, пик на 8.145 мин. Вещество N-methylene-amphetamine спектр 56.91.132 библиотека aipsin 3170.

[A58]

Обратите пожалуйста внимание, пик на 8.145 мин. Вещество N-methylene-amphetamine спектр 56.91.132 библиотека aipsin 3170.

Даже если это оно (в чем я сильно сомневаюсь), то N-methylene-amphetamine является всего-лишь одним из промежуточных продуктов синтеза метамфетамина по одному, не самому распространенному методу. Самого-то метамфетамина в пробе нет и амфетамина тоже.