 |
 |
|
|
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология  |
 |
Определение этиленгликоля на Agilent 7890A, Методика |
 |
| Ксения Николаевна |
 10.10.2014 - 09:30
Сообщение
#1 |
 |
Уважаемые коллеги! Наше схо заказали 2 колонки для Agilent 1) длиной 50 м, внутр.диаметром 0,32 мм, высокопол НЖФ HP-FFAP, модифицированную пэг; 2) длиной 60 м внутр диаметр 250 мкм, содержит силиконовые DB-624. Это чудо заказали для определения этиленгликоля( уж очень много отравлений, а тсх извлечений не информативны( так сказали эксперты с опытом)). Методики в наличии нет. Я нашла только методику определения на хроматографе с ПИД и стеклянных колонках с насадками сепарон бд и пора парк q-s. Но так как данный метод описан в питерском пособии для врачей по отравлению алкоголем и его суррогатами 2013 года под ред. Бонитенко, значит люди работают. Если у Вас есть методика( вместе с методикой извлечений из разных биоматериалов), пожалуйста, поделителсь! Очень нужно!
|
  |
  
|
 |
 |
| A58 |
10.10.2014 - 11:45
Сообщение
#2 |
|
|
Цитата(Ксения Николаевна @ 10.10.2014 - 09:30)  Уважаемые коллеги! Наше схо заказали 2 колонки для Agilent 1) длиной 50 м, внутр.диаметром 0,32 мм, высокопол НЖФ HP-FFAP, модифицированную пэг; 2) длиной 60 м внутр диаметр 250 мкм, содержит силиконовые DB-624. Это чудо заказали для определения этиленгликоля( уж очень много отравлений, а тсх извлечений не информативны( так сказали эксперты с опытом)). Методики в наличии нет. Я нашла только методику определения на хроматографе с ПИД и стеклянных колонках с насадками сепарон бд и пора парк q-s. Но так как данный метод описан в питерском пособии для врачей по отравлению алкоголем и его суррогатами 2013 года под ред. Бонитенко, значит люди работают. Если у Вас есть методика( вместе с методикой извлечений из разных биоматериалов), пожалуйста, поделителсь! Очень нужно! Здравствуйте! Мы анализируем гликоли в крови и моче на фазе DB-624. Методика проста до безобразия. К 0,2 мл мочи просто добавляем 50 мкл водного раствора 1,2 пропиленгликоля с конц 2 г/л и 1 мкл колем в хроматограф Agilent. Правда колонка у нас 30 м с диаметром 0,53 мм с пленкой 3 мкм, так что условия Вам придется подбирать. К крови кроме ВС добавляется 0,25 мл ацетона, центрифугируется и надосадочный слой вводится в фроматограф. Все! Калибровка построена от 100 до 2000 мкг/мл этиленгликоля. Успехов. |
|
|
|
|
|
| Ксения Николаевна |
14.10.2014 - 05:48
Сообщение
#3 |
|
|
A58, очень благодарна Вам за оказанную помощь! Я молодой врач и на меня просто скидывают то, чем никто заниматься не хочет(((
|
|
|
|
|
|
| zavlab |
14.10.2014 - 16:12
Сообщение
#4 |
|
|
Цитата(Ксения Николаевна @ 14.10.2014 - 05:48) A58, очень благодарна Вам за оказанную помощь! Я молодой врач и на меня просто скидывают то, чем никто заниматься не хочет((( Можно делать на простой насадочной SE-30 после дериватизации с фенилборной или бутилборной кислотой, хроматографирование несколько минут, ВС -бутандиол, хорошо строится градуировка |
|
|
|
|
|
| Tatarin_116 |
14.10.2014 - 18:50
Сообщение
#5 |
|
|
Цитата(zavlab @ 14.10.2014 - 16:12) Можно делать на простой насадочной SE-30 после дериватизации с фенилборной или бутилборной кислотой, хроматографирование несколько минут, ВС -бутандиол, хорошо строится градуировка ВС -бутандиол - ага! Прекурсор с конц. 15 % |
|
|
|
|
|
| Tatarin_116 |
14.10.2014 - 19:03
Сообщение
#6 |
|
|
И здесь: , а как же внесение заведомо в исследуемую пробу 1,4-БДО? Не приведет ли это к ошибке, вдруг вместо этиленгликоля имеет место быть отр-е 1,4-БДО? Методика, предложенная А58 интереснее... Впрочем по пропиленгликолю, тоже следовало бы подстраховаться, но, опыт, который "сын ошибок трудных", подсказывает, что эта метода предпочтительнее...
|
|
|
|
|
|
| макsим |
15.10.2014 - 05:59
Сообщение
#7 |
|
|
Цитата(Ксения Николаевна @ 10.10.2014 - 09:30) Уважаемые коллеги! Наше схо заказали 2 колонки для Agilent 1) длиной 50 м, внутр.диаметром 0,32 мм, высокопол НЖФ HP-FFAP, модифицированную пэг; 2) длиной 60 м внутр диаметр 250 мкм, содержит силиконовые DB-624. Это чудо заказали для определения этиленгликоля( уж очень много отравлений, а тсх извлечений не информативны( так сказали эксперты с опытом)). Методики в наличии нет. Я нашла только методику определения на хроматографе с ПИД и стеклянных колонках с насадками сепарон бд и пора парк q-s. Но так как данный метод описан в питерском пособии для врачей по отравлению алкоголем и его суррогатами 2013 года под ред. Бонитенко, значит люди работают. Если у Вас есть методика( вместе с методикой извлечений из разных биоматериалов), пожалуйста, поделителсь! Очень нужно! Добрый день. Я думаю это должно вас удовлетворить: Прикрепленные файлы 
________________________2003.pdf ( 2.48 мегабайт )
Кол-во скачиваний: 2002 |
|
|
|
|
|
| Tatarin_116 |
15.10.2014 - 07:30
Сообщение
#8 |
|
|
Цитата(Ксения Николаевна @ 10.10.2014 - 09:30) Уважаемые коллеги! Наше схо заказали 2 колонки для Agilent 1) длиной 50 м, внутр.диаметром 0,32 мм, высокопол НЖФ HP-FFAP, модифицированную пэг; 2) длиной 60 м внутр диаметр 250 мкм, содержит силиконовые DB-624. Это чудо заказали для определения этиленгликоля( уж очень много отравлений, а тсх извлечений не информативны( так сказали эксперты с опытом)). Методики в наличии нет. Я нашла только методику определения на хроматографе с ПИД и стеклянных колонках с насадками сепарон бд и пора парк q-s. Но так как данный метод описан в питерском пособии для врачей по отравлению алкоголем и его суррогатами 2013 года под ред. Бонитенко, значит люди работают. Если у Вас есть методика( вместе с методикой извлечений из разных биоматериалов), пожалуйста, поделителсь! Очень нужно! Теперь Вам есть с чем сравнивать и от чего отталкиваться для создания собственной методики  |
|
|
|
|
|
| chemist-sib |
15.10.2014 - 09:17
Сообщение
#9 |
|
|
Цитата(zavlab @ 14.10.2014 - 21:12) Можно делать... после дериватизации с фенилборной или бутилборной кислотой... Коллега zavlab, а не можете выложить эту методику здесь? Думаю, не только ТС, но другим участникам форума интересно будет с ней познакомиться попредметнее. У меня, к сожалению, только один из промежуточных вариантов этих МУ есть, да и вперед "владельцев" лезть не хотелось. Кстати, может, тогда и вопросы об "особой общественной опасности" работы с 0,5% раствором бутандиола не будут подниматься. |
|
|
|
|
|
| zavlab |
15.10.2014 - 17:56
Сообщение
#10 |
|
|
Цитата(chemist-sib @ 15.10.2014 - 09:17) Коллега zavlab, а не можете выложить эту методику здесь? Думаю, не только ТС, но другим участникам форума интересно будет с ней познакомиться попредметнее. У меня, к сожалению, только один из промежуточных вариантов этих МУ есть, да и вперед "владельцев" лезть не хотелось. Кстати, может, тогда и вопросы об "особой общественной опасности" работы с 0,5% раствором бутандиола не будут подниматься. Хорошо, коллега Сhemist-sib, на работе буду - выложу, надеюсь разработчик, наш общий знакомый, будет не против. |
|
|
|
|
|
| zavlab |
16.10.2014 - 11:03
Сообщение
#11 |
|
|
Фрагмент методички по дериватизации этиленгликоля.
Не стоит делать на капиллярах - убиваются быстро колонки. Лучше брать фенилборную кислоту - раз в 5-10 дешевле, чем бутилборная, более тяжелые дериваты - лучше деление от пика растворителя. Прикрепленные файлы 
____________________.doc ( 50 килобайт )
Кол-во скачиваний: 597 |
|
|
|
|
|
| chemist-sib |
16.10.2014 - 13:59
Сообщение
#12 |
|
|
Спасибо, коллега zavlab, особенно за те нюансы, которые в официальном тексте обычно остаются "за скобками". Удачи вам, после всех изменений!
 |
|
|
|
|
|
| Ксения Николаевна |
10.11.2014 - 07:27
Сообщение
#13 |
|
|
Уважаемые коллеги! Выражаю вам огромную благодарность за помощь! Буду пытаться что-нибудь придумать и модифицировать методики под мои условия!
|
|
|
|
|
|
|
| Сейчас: 19.04.2024 - 19:25 |
© 2002-2017 Форум судебных медиков России
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.