Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
 
>

Вторая аттестованная методика на алкоголь

>
barto
сообщение 7.02.2015 - 11:28
Сообщение #1


Претендент

Группа: Участники
Регистрация: 31.12.2010
Пользователь №: 24 844


коллеги, поздравляю нас всех с выходом еще одной аттестованной методики на алкоголь. Это один из вариантов прямого парофазного метода, используемого повсеместно в развитых странах. Пока еще он мало кому пригодится - ГХ с термостатируемым пробоотборником в наших широтах еще редкие птицы, но кое-у-кого уже есть, и то, что обычный для Запада метод может и у нас применяться для судебных дел - весьма отрадный факт. И заслуга ХТЛ в Улан-Удэ.
С разрешения авторов прицепляю текст методики.
По слухам, не за горами еще одна аналогичная аттестация в более широком варианте (для крови, мочи и слюны) из Моск. обл. БСМЭ.


Эскизы прикрепленных изображений
Судебная медицина - Прикрепленное изображение

Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  _____.doc ( 2.95 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  1105
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 7.02.2015 - 14:12
Сообщение #2


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


спасибо!
а что-то таблицы 1 вроде не хватает, там где "границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1)"
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
barto
сообщение 7.02.2015 - 15:01
Сообщение #3


Претендент

Группа: Участники
Регистрация: 31.12.2010
Пользователь №: 24 844


Цитата(Korvet @ 7.02.2015 - 15:12)
спасибо!
а что-то таблицы 1 вроде не хватает, там где "границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1)"

Таблица есть, сразу за приведенными Вами словами. Упущено только слово "Таблица". Но это не страшно
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 7.02.2015 - 16:37
Сообщение #4


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


а, сорри не там смотрел,она в начале оказывается
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 8.02.2015 - 07:11
Сообщение #5


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Омск
Пользователь №: 5 587


Доброго времени суток! smile.gif Поздравляю авторов с регистрацией методики. Хотел узнать: не является ли помехой ацетальдегид в представленной методике? Какие действия предпринимаются при обнаружении ацетона, ацетальдегида и пропанола (ВС) в образцах? Не рассматривали ли авторы методики использовать в качестве внутреннего стандарта - трет-бутанол?
Благодарю!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 8.02.2015 - 10:23
Сообщение #6


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Авторы - молодцы! Внесение в реестр - дело, требующее не только аккуратности и дотошности, но и просто невероятного терпения...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
БДЗ
сообщение 8.02.2015 - 11:01
Сообщение #7


Авторитетный участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 18.03.2013
Из: Хабаровск
Пользователь №: 36 022


Цитата(Ex-SDS @ 8.02.2015 - 07:11)
Доброго времени суток! smile.gif Поздравляю авторов с регистрацией методики. Хотел узнать: не является ли помехой ацетальдегид в представленной методике? Какие действия предпринимаются при обнаружении ацетона, ацетальдегида и пропанола (ВС) в образцах? Не рассматривали ли авторы методики использовать в качестве внутреннего стандарта - трет-бутанол?
Благодарю!

Здравствуйте! Сразу оговорюсь, я не химик. Скажите а эта методика "заточена" только под Аджилент 7890, а например на газовом хроматографе маэстро 7820 ее можно применить, или на "Кристалле 2000 М"от Хроматека?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 8.02.2015 - 12:53
Сообщение #8


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Омск
Пользователь №: 5 587


Здравствуйте! Не знаю зачем процитировал мой пост БДЗ?
Цитата
Скажите а эта методика "заточена" только под Аджилент 7890, а например на газовом хроматографе маэстро 7820 ее можно применить, или на "Кристалле 2000 М"от Хроматека?

В тексте представленной методики есть пункт (5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы), там примечание:
Цитата
Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, метрологические характеристики которых не уступают указанным выше. При этом должны выполняться требования, описанные в 9.3.

Насчет Кристаллов, есть публикация (Обнаружение этанола в крови и моче методом статического парофазного газохроматографического анализа// Проблемы экспертизы в медицине, №2-3, с. 38. ссылка для просмотра - http://izh.sudmed.ru/magazine.htm Недостатком парофазного пробоотборника HTA2000, является всего 1 позиция в термостате бани и 14 позиций для проб, что ведет к увеличению времени анализа (хотя для лабораторий с низким потоком проб и этого будет достаточно). Плюсом Кристалла (из методики, см выше) два детектора ДИП, возможность установки 2-х хроматографических колонок с различной фазой отличной по полярности, через Y-конектор.
Теперь вопрос к авторам методики-
в
Цитата
Алгоритм обработки флакона парофазным пробоотборником представлен на схеме (рис. 1)

один из пунктов
Цитата
создание давления во флаконе

в п. 3 первый абзац
Цитата
В основе методики измерений лежит газохроматографическое определение летучих органических соединений с использованием статического парофазного анализа

Так, метод пробоподготовки статический или динамический? (возможно, заблуждаюсь, прошу меня поправить.
С уважением, Ex-SDS!

Сообщение отредактировал Ex-SDS - 8.02.2015 - 13:01
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
xumukmax
сообщение 9.02.2015 - 10:27
Сообщение #9


Опытный участник

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 21.10.2011
Пользователь №: 29 494


Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Благодарим за столь теплые отзывы о нашей работе! Всегда приятно осознавать, что труды наши не напрасны! smile.gif Также приносим свои извинения за мелкие недоработки в оформлении, все исправим.

Цитата
Доброго времени суток! smile.gif Поздравляю авторов с регистрацией методики. Хотел узнать: не является ли помехой ацетальдегид в представленной методике? Какие действия предпринимаются при обнаружении ацетона, ацетальдегида и пропанола (ВС) в образцах? Не рассматривали ли авторы методики использовать в качестве внутреннего стандарта - трет-бутанол?
Благодарю!


Уважаемый Ex-SDS! Исследования по определению ацетальдегида не проводились, одной из причин оного явилось отсутствие аналита в лаборатории rolleyes.gif , но можем сказать, что веществ мешающих определению этанола при указанных условиях хроматографирования мы не встречали. Прибор откалиброван на количественное определение ацетона, метанола и изопропанола, их нет в методике т.к. нет ГСО. При исследовании пробы с отравлением неизвестным ЛОС, образец сначала снимается без ВС, что бы убедится в отсутствии н-пропанола, а затем с ВС. Трет-бутанол в качестве внутреннего стандарта не рассматривали.

Спасибо Ex-SDS за пояснение к вопросу БДЗ!

Цитата
Так, метод пробоподготовки статический или динамический? (возможно, заблуждаюсь, прошу меня поправить.
С уважением, Ex-SDS!


В основе лежит метод статического отбора фазы пара:
В динамический методе отбора фазы используется продувочный концентратор, оснащенный ловушкой. Постоянный проход продувающего газа приводит к выносу летучих веществ из матрицы образца. Анализируемые вещества улавливаются заполняющим ловушку адсорбентом. После истечения заданного периода времени, ловушка прогревается, что приводит к десорбции и переносу аналитов в устройство для введения образца.
В статическом методе отбора фазы пара используется закрытый сосуд с образцом и отбирающая паровую фазу система. Запечатанный флакон с матрицей образца прогревается в течении конкретного периода времени, после во флакон вводится игла и создается давление подводимого извне газа (т.е. P=const, для получения воспроизводимых результатов исследования). Требуемое количество фазы пара отбирается из флакона и переносится в устройство для введения образца.

С уважением, авторы!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Narkolog
сообщение 12.02.2015 - 20:09
Сообщение #10


Продвинутый участник

Группа: Юристы
Регистрация: 8.06.2006
Из: Orsk
Пользователь №: 2 051


Спасибо за проделанную работу! Она дорогого стоит...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 29.06.2018 - 09:51
Сообщение #11


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


Добрый день!
не стал плодить еще одной темы. В общем принимайте пополнение.

У авторов методики из Улан-удэ, прошу прощения за некторый плагиат...методика делана на основе Вашей...


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  __________________________.rar ( 5.76 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  367
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 29.06.2018 - 13:45
Сообщение #12


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Поздравляю!))
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием




- Обратная связь Сейчас: 28.03.2024 - 20:06