Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Милихром |
toxytimon |
8.05.2015 - 05:52
Сообщение
#1 |
Новичок Группа: Участники Регистрация: 1.02.2011 Пользователь №: 25 365 |
Уважаемые эксперты, хотелось бы узнать мнение по прибору "Милихром" фирма "Эконова"(Новосибирск). Стоит ли возлагать на него большие надежды? Задача стоит:количественное определение лекарственных средств в моче. Легко ли это будет сделать, не нужны ли стандартные образцы препаратов для этого? и еще: какую пробоподготовку желательно делать для работы на этом приборе, чем растворять сухой остаток перед введением пробы. Или я что-то путаю?
|
KSS17 |
8.05.2015 - 08:07
Сообщение
#2 |
Мастер I Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 |
Здравствуйте!
Возлагать большие - не стоит. Чувствительность у него не ахти, но под задачу - анализ мочи вполне себе приемлем. Количка у данного прибора штука относительная, вся база построена на основе одноточечной калибровки. Стандарты всегда желательны, но для тех что в базу включены можно обойтись. Пробоподготовку любую, но желательно всё же пользовать ЖЖЭ или ТФЭ, чтоб колонка и фильтр жили дольше. Растворять в элюенте, как правило, это ацетонитрил. |
_EA_ |
8.05.2015 - 09:20
Сообщение
#3 |
Претендент Группа: Химики-аналитики Регистрация: 7.04.2015 Пользователь №: 41 740 |
Здравствуйте! БД будет работать только при условии использования "стандартных" условий анализа, элюентов и колонки. для колички, наверное лучше калиброваться по моче.
|
Deminolog |
8.05.2015 - 09:33
Сообщение
#4 |
Химик-аналитик Группа: Участники Регистрация: 12.11.2010 Из: Краснодар Пользователь №: 24 017 |
Добрый день.
Данный микроколоночный хроматограф имеет одно основное преимущество - низкий расход элюента. В целом же есть и ряд существенных недостатков, вопрос в том, что Вы хотите от него. Больших надежд, как правильно отметил коллега KSS17, действительно, возлагать не стоит, это все же не микроколоночная УВЭЖХ система. В любом случае желательно иметь стандартные образцы, чтобы проверять себя. В остальном согласен со всем, сказанным выше... |
vopros78 |
14.05.2015 - 10:32
Сообщение
#5 |
Претендент Группа: Участники Регистрация: 24.12.2010 Пользователь №: 24 740 |
не знаю как сейчас но старой базы явно не достаточно против современных синтетических каннабиноидов спектры очень близкие и велика вероятность ошибки отнесения к тому или к другому каннабиноиду хотя в целом он покажет что да было употребление. (что именно употреблял лучше проверить другим методом, прибором). Милихром А-02 с 2008 определение наркотических средств.
|
_EA_ |
14.05.2015 - 10:55
Сообщение
#6 |
Претендент Группа: Химики-аналитики Регистрация: 7.04.2015 Пользователь №: 41 740 |
не знаю как сейчас но старой базы явно не достаточно против современных синтетических каннабиноидов спектры очень близкие и велика вероятность ошибки отнесения к тому или к другому каннабиноиду хотя в целом он покажет что да было употребление. (что именно употреблял лучше проверить другим методом, прибором). Милихром А-02 с 2008 определение наркотических средств. Не понял, о какой базе вы говорите? БД2003? там вообще мало чего интересного, а синтетики и близко нет... Или я чего-то не знаю? |
vopros78 |
14.05.2015 - 11:06
Сообщение
#7 |
Претендент Группа: Участники Регистрация: 24.12.2010 Пользователь №: 24 740 |
Не понял, о какой базе вы говорите? БД2003? там вообще мало чего интересного, а синтетики и близко нет... Или я чего-то не знаю? последние новости не узнавал из за базы пришлось перейти на ГХ-МС, а так абсолютно верно в БД-2003 ничего интересного в современных реалиях |
chemist-sib |
14.05.2015 - 19:19
Сообщение
#8 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
Ребята,ну так наши "клиенты" не только самыми новейшими СК "балуются". Туева хуча лекарственных через Милихром и его БД-2003 (последняя версия, что у нас есть - это 500 веществ, и еще 58 "собственных" дополнений) проходит прекрасно.
|
Korvet |
15.05.2015 - 09:21
Сообщение
#9 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
не...и все же уф-детекция в сложных матрицах, да на колонках не слишком эффективных так скажем (сколько там тарелок-то? 4-5 тысяч), да без стандартов....да ну на-фиг....конечно показывать он что-то будет, но насколько оно будет соответсвовать истине?
тут чем больше веществ в этих УФ-базах, тем большую ересь можно получить на выходе...IMHO |
chemist-sib |
15.05.2015 - 18:33
Сообщение
#10 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
Цитата ... тут чем больше веществ в этих УФ-базах, тем большую ересь можно получить на выходе...IMHO Так для "думательной мышцы" при всяком "железе" дело должно находиться - а иначе зачем экспертов, как штучный товар, тщательно готовят... |
_EA_ |
29.05.2015 - 12:01
Сообщение
#11 |
Претендент Группа: Химики-аналитики Регистрация: 7.04.2015 Пользователь №: 41 740 |
Ребята,ну так наши "клиенты" не только самыми новейшими СК "балуются". Туева хуча лекарственных через Милихром и его БД-2003 (последняя версия, что у нас есть - это 500 веществ, и еще 58 "собственных" дополнений) проходит прекрасно. Коллега, а как вы проводите пробоподготовку? опишите на примере потрошков, мочи. |
chemist-sib |
29.05.2015 - 17:59
Сообщение
#12 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
Ув._ЕА_: поначалу, да и сейчас - особо не заморачиваясь, обычные васильевские извлечения. Тонкослойка заподозрила, ВЭЖХ - подтвердила. Как правило, пяти-граммовые аликвоты извлечения упариваем в центрифужных пальчиках в токе теплого воздуха досуха. Раньше сухие остатки обрабатывали слабым (5%) раствором ацетонитрила в милихромовском растворе А или одним раствором А (тот, что смесь перхлората лития и хлорной кислоты), 200 мкл и 4 (обычно, гораздо реже - если нужно - 8-10) мкл - в колонку, но было обоснованное подозрение, что из маслянистой пленки сухого остатка явно не все переходит в раствор. Теперь делаем чуть по-другому: к сухому остатку добавляем 4-5 капель гексана (остаток растворяется) и те же 200 мкл раствора А (часть химиков, в т.ч. и я, предпочитает вместо него 10% раствор АЦН в 0,01 н растворе соляной кислоты), интенсивно взбалтываем пальчик, откручиваем на центрифужке и ацетонитрильно-водную фазу - в Милихром. Для щелочных извлечений - все понятно, так и должно быть, но и из кислых те же самые барбитураты вполне неплохо идут.
Опиаты в моче и желчи (и то, что с ними обычно идет - тот же самый тропикамид) делаем по Письму 2010 года, с налтрексоном. Там сухой остаток щелочного извлечения (аликвоту, соответствующая 2 мл биожидкости) обрабатываем 50 мкл (почти те же самые 3-4 капли) хлороформа и 200 мкл раствора, откручиваем, 4 мкл верхнего слоя - в колонку. Для жидкостей еще очень интересным оказался метод изолирования, который у нас называется щелочным скринингом. 3-5 мл биожидкости + столько же насыщенного водного раствора буры + столько же смеси растворителей гексан-этилацетат-изопропанол (5:5:1). Взболтали, открутили, верхний слой отобрали. Еще разок извлекли, объединили, упарили. Растворили, исследовали... Достаточно быстро, чистенько, в извлечение идет почти все: и вещества оснОвного характера, и кислого (барбитураты), и амофртерные (парацетамол). 6-МАМ в моче хорошо ловили. Для крови (из 3 мл) на основе этого метода с метронидазолом (в качестве внутреннего стандарта) сделали градуировку на почти два десятка веществ. По мере необходимости этот "метод-оболочку" можно и нужно пополнять все новыми веществами. Уже летом, в сибирском сборнике, должна появиться наша статья по этому варианту количественного определения. Вот, вкраце, и все... Будут какие-то конкретные интересы - спрашивайте. Особых секретов нет... |
Korvet |
29.05.2015 - 21:59
Сообщение
#13 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
а можно 2-3 хр-мы в формате chr посмотреть, очень хочется увидеть какие в ВЭЖХ-УФ подобных объектов хроматограммы получаются...мы-то на милихроме в свое время только чистые простые смеси гоняли....
|
chemist-sib |
30.05.2015 - 02:12
Сообщение
#14 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
Конечно, можно Только - до понедельника дотерпите? А там - подберу на работе несколько "типично-смесевых" и с минимумом своих комментариев выложу
ЗЫ: с наступающим праздником и - хороших выходных! |
chemist-sib |
1.06.2015 - 07:18
Сообщение
#15 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
Ув. Korvet`у и другим заинтересованным форумчанам
Порывшись в прошлогоднем архиве, выкладываю обещанные хроматограммы (типа, пытался найти типичные, но «повкуснее». получилось ли?..). 09210020 (моча после опиатного гидролиза; щелочное извлечение): пик на 951 мкл – морфин; 1804 – налтрексон (внутренний стандарт); 2090 – тропикамид. 12590030 (моча, "щелочной скрининг"): 392 – никотин; 807 – морфин; 877 – кофеин; 1097 – кодеин; 1190 – 6-МАМ; 1287 – тропикамид; 1708 – PVP. 09330020 (желудок; щелочное извлечение по Васильевой): 659 – парацетамол; 829 – кофеин; 1183 – фенирамин; 1439 – салициловая к-та; 1588 – трамадол; 2170 – напроксен; 2375 – дротаверин (салицилка и напроксен – похоже, «размазались» и на щелочное… Но они там таки – были; по-другому и в других объектах – также подтвердились). Для обработки хроматограмм использовали программу МультиХром-СПЕКТР для Windows (кажись, версия 1.3), спектры "наилучшей чистоты", с углом соответствия до 5о, с окном по времени – 10%. ЗЫ: что-то у меня не получилось хроматограммки в формате .chr вставить - форумный движок ругается; пришлось архивировать. Надеюсь, не слишком усложняю этим жизнь?.. ЗЫЗЫ: чтобы не создавалось впечатления, что мы совсем не обращаем внимания на времена удерживания (для одинаковых аналитов): опиаты "гоняются" в более пологом градиенте - от 5 до 23% АЦН в растворе А - 2200 мкл; "скрининг" - в "базовском" (но слегка укороченном - для экономии времени и элюента) градиенте - от 5 до 69% АЦН в растворе А - 2700 мкл. Прикрепленные файлы chr.rar ( 72.02 килобайт ) Кол-во скачиваний: 275 |
Сейчас: 28.03.2024 - 21:34 |