Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
7 страниц V « < 5 6 7  
>

хроматограф ВЖХ

>
Deminolog
сообщение 25.10.2017 - 11:48
Сообщение #91


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Прошу прощения, в прошлом сообщении ошибку сделал, писал уже убегая...
В начале имелся ввиду тандемный квадрупольный масс-спектрометр, конечно же.
Ну и, конечно же, прикладываю небольшой обзор по IMS. Там много чего хорошего написано про IMS, бесспорно, но задайте себе вопрос: что из этого Вам реально нужно?
Думаю, большинство из Вас итак знает, что я за все новое и за самые крутые приборы, и чем больше - тем лучше, но здесь объективной надобности не вижу, простите blink.gif


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  ewing2016.pdf ( 7.43 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  491
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
LisSB
сообщение 25.10.2017 - 12:35
Сообщение #92


Магистр форума

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 10.04.2015
Из: Москва
Пользователь №: 41 769


Цитата(KSS17 @ 25.10.2017 - 10:16)
Здравствуйте!

Читаем: "тандемный квадрупольный масс-спектрометр;
управляющий компьютер или масс-спектрометр типа трехмерная ионная ловушка"
В qTof квадруполь есть, и не сказано в приказе о трипле. ионная ловушка не позволит делать количку, которая как бы требуется от ХТЛ.

Здравствуйте. По нормативно-правовой базе количественное определение не в обязательном порядке, так сказать по возможности
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
LisSB
сообщение 25.10.2017 - 12:53
Сообщение #93


Магистр форума

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 10.04.2015
Из: Москва
Пользователь №: 41 769


Цитата(xumukmax @ 25.10.2017 - 10:28)
Меня этот вопрос очень интересует, т.к. даже поставщики говорят, что приказ не позволяет приобретать qTof наркодиспансерам, а подобную машину хотелось бы иметь в лаборатории.
Так в приказе написано. Можно ли под эту формулировку отнести qTof? Понятно, что там есть масс-спектрометр.

Здравствуйте.
Выдержка из приказа: Оборудование для анализа проб методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии, включая:
тандемный квадрупольный масс-спектрометр;
управляющий компьютер или масс-спектрометр типа трехмерная ионная ловушка;

1. Тандемная масс-спектрометрия. В этом методе используются два последовательно соединенных масс-спектрометра;
2. Далее действительно указано или тот т.е. Тандемный квадрупольный или типа трехмерная ионная ловушка

Теперь к тандемному квадрупольному как обосновать:
1. Ну во первых учитывая пункт один это гибридная технология включающая последовательно Соединённые детекторы
2. Один из них квадруполь а второй времяпролетный, а может быть два квадруполь, а может быть три квадруполя, они все тандемные квадрупольные, с точки зрения де юре, а не аналитики biggrin.gif ведь прописано общее собирательное понятие, ну я бы так обосновала, поставщики аналитики и лобби есть, учитесь обходить это....

Сообщение отредактировал LisSB - 25.10.2017 - 12:54
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
LisSB
сообщение 25.10.2017 - 13:08
Сообщение #94


Магистр форума

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 10.04.2015
Из: Москва
Пользователь №: 41 769


Цитата(Deminolog @ 25.10.2017 - 12:48)
Прошу прощения, в прошлом сообщении ошибку сделал, писал уже убегая...
В начале имелся ввиду тандемный квадрупольный масс-спектрометр, конечно же.
Ну и, конечно же, прикладываю небольшой обзор по IMS. Там много чего хорошего написано про IMS, бесспорно, но задайте себе вопрос: что из этого Вам реально нужно?
Думаю, большинство из Вас итак знает, что я за все новое и за самые крутые приборы, и чем больше - тем лучше, но здесь объективной надобности не вижу, простите blink.gif

Здравствуйте. Вопрос реальности, по моему прибор нужен как раз по возможностям и детального его изучения к прикладным задачам сейчас, чтоб через пару лет предложить его в рутинную практику, хотя он и сейчас рекомендуется как прибор для рутинного анализа, но в таком случае как говорится сами на местах.
По предыдущему посту, резюме время - деньги и объективные возможности biggrin.gif а вот матричные эффекты в этом случае как раз и можно нивелировать, ну и с пробоподготовкой не заморачиваться, по поводу программы обработки, любой интерфейс сейчас требует "серьезного" изучения, лишь бы учитель был, не мистер "случай", а специалист "от Бога" biggrin.gif И ждем Вашего резюме после апробации smile.gif А насчёт библиотек разве перенос невозможен при унификации параметров по одной модели и одному производителю?!

Сообщение отредактировал LisSB - 25.10.2017 - 13:17
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 25.10.2017 - 15:11
Сообщение #95


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Добрый день!

Матричные эффекты так не устранить, увы. Ионная подвижность не позволит этого сделать, время дрифта составляет миллисекунды. Самое большое время дрифта у систем типа FAIMS от Термо, и то, откровенно говоря, оно не играет большой роли. Далее, изощрения с дрифтом объективно имеют место быть в основном для сильно полярных соединений. Именно сильно. Типа пептидов, аминокислот... Ну иногда еще хвастаются, что псевдоэфедрин и эфедрин делят, но это легко и на обычной УВЭЖХ делается. Для остальных - маловато эффекта будет. Так что же даст его применение? Какие параметры приставки ионной подвижности и за счет чего дадут выигрыш?)

Детальное изучение - это, конечно, хорошо, но только зная лимиты самого метода (собственно, я для этого и сбросил обзорную статью). Попробуйте посмотреть литературу по применению IMS в целях анализа НС и ПВ, их метаболитов, а также ядов и т.д., это ничтожная доля публикаций, именно по причине того, что полет в поле не дает реального выигрыша на сегодняшний день.

Не заморачиваться с пробоподготовкой позволит и обычный ТОФ, тут играет не подвижность, а разрешающая способность.

По одному производителю мы получим ситуацию, как с QqQ Sciex MD... :-) Когда не так давно очень упорно во все лаборатории пытались протащить этот прибор, несмотря на то, что уже было куплено другое оборудование, подводя обоснование с рекомендациями для количественного анализа (что было и остается невозможным), и, строго говоря, необоснованной попыткой замкнуть все на одном Сайксе, в то время когда и Термо, и Аджилент, и Брукер делают системы не уступающие 3200 MD. Собственно, в данном случае я вижу такое же дальнейшее развитие ситуации.

А между разными производителями воспроизводимость будет хромать, особенно если говорить о интенсивностях пиков в спектре. Более того, я допускаю, что даже у одного и того же прибора, но разных поколений, будут наблюдаться определенные отличия.

Относительно изощрений с квадруполями - это вилами по воде, в споре специалистов выиграет тот, кто лучше подкован в теории и знает состояние вопроса на рынке. Ну или тот, у кого в руках административная дубинка ;-) Тандемный квадрупольный, если без ухищрений, автоматически означает QqQ, поскольку в названии не обозначен другой анализатор, с которым проводится сопряжение.
И небольшое уточнение - гибрид не всегда подразумевает последовательное соединение всех имеющихся масс-анализаторов. Например, Orbitrap Fusion объединяет в себе сразу несколько видов анализаторов - квадруполь, орбитальная ловушка, ионная ловушка. Помимо этого он оснащен ячейкой соударения особой конструкции, позволяющей реализовывать разные механизмы получения продукт-ионов. При этом маршрутизация ионов осуществляется в C-trap, которая и решает, куда они пойдут - в ячейку соударений, орбитальную ловушку, ионную ловушку.

У меня только один вопрос - эти приказы нельзя пересмотреть и внести поправки? Зачем изощряться и извиваться, как змея, вместо того, чтобы прописать все предельно прозрачно и просто?)
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
LisSB
сообщение 25.10.2017 - 16:23
Сообщение #96


Магистр форума

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 10.04.2015
Из: Москва
Пользователь №: 41 769


Цитата(Deminolog @ 25.10.2017 - 16:11)
Добрый день!

Матричные эффекты так не устранить, увы. Ионная подвижность не позволит этого сделать, время дрифта составляет миллисекунды. Самое большое время дрифта у систем типа FAIMS от Термо, и то, откровенно говоря, оно не играет большой роли. Далее, изощрения с дрифтом объективно имеют место быть в основном для сильно полярных соединений. Именно сильно. Типа пептидов, аминокислот... Ну иногда еще хвастаются, что псевдоэфедрин и эфедрин делят, но это легко и на обычной УВЭЖХ делается. Для остальных - маловато эффекта будет. Так что же даст его применение? Какие параметры приставки ионной подвижности и за счет чего дадут выигрыш?)

Детальное изучение - это, конечно, хорошо, но только зная лимиты самого метода (собственно, я для этого и сбросил обзорную статью). Попробуйте посмотреть литературу по применению IMS в целях анализа НС и ПВ, их метаболитов, а также ядов и т.д., это ничтожная доля публикаций, именно по причине того, что полет в поле не дает реального выигрыша на сегодняшний день.

Не заморачиваться с пробоподготовкой позволит и обычный ТОФ, тут играет не подвижность, а разрешающая способность.

По одному производителю мы получим ситуацию, как с QqQ Sciex MD... :-) Когда не так давно очень упорно во все лаборатории пытались протащить этот прибор, несмотря на то, что уже было куплено другое оборудование, подводя обоснование с рекомендациями для количественного анализа (что было и остается невозможным), и, строго говоря, необоснованной попыткой замкнуть все на одном Сайксе, в то время когда и Термо, и Аджилент, и Брукер делают системы не уступающие 3200 MD. Собственно, в данном случае я вижу такое же дальнейшее развитие ситуации.

А между разными производителями воспроизводимость будет хромать, особенно если говорить о интенсивностях пиков в спектре. Более того, я допускаю, что даже у одного и того же прибора, но разных поколений, будут наблюдаться определенные отличия.

Относительно изощрений с квадруполями - это вилами по воде, в споре специалистов выиграет тот, кто лучше подкован в теории и знает состояние вопроса на рынке. Ну или тот, у кого в руках административная дубинка ;-) Тандемный квадрупольный, если без ухищрений, автоматически означает QqQ, поскольку в названии не обозначен другой анализатор, с которым проводится сопряжение.
И небольшое уточнение - гибрид не всегда подразумевает последовательное соединение всех имеющихся масс-анализаторов. Например, Orbitrap Fusion объединяет в себе сразу несколько видов анализаторов - квадруполь, орбитальная ловушка, ионная ловушка. Помимо этого он оснащен ячейкой соударения особой конструкции, позволяющей реализовывать разные механизмы получения продукт-ионов. При этом маршрутизация ионов осуществляется в C-trap, которая и решает, куда они пойдут - в ячейку соударений, орбитальную ловушку, ионную ловушку.

У меня только один вопрос - эти приказы нельзя пересмотреть и внести поправки? Зачем изощряться и извиваться, как змея, вместо того, чтобы прописать все предельно прозрачно и просто?)

Так, все по-порядку:
1. В том то дело, что техника сейчас быстро меняется, а приказы и порядки должны быть не на один год, поэтому я считаю правильным использовать собирательный термин ну типа гибридный масс-спектрометр в различных модификациях, удовлетворяющий требованиям... Но у тех, кто сейчас лоббирует проекты приказов задача другая, процент с продаж никто не отменял cool.gif поэтому пока не вышли новые правила и есть возможность дерзайте коллеги, а потом строго по линеечке шагом марш...
2. Орбитрэп хорош, я это уже давно отметила, а вот эта модель пока в изучении, то что Вы пишите про матричные эффекты по последним версиям заявляется как "рывок" достижение в решении этой проблемы, правильно отметили про аминокислоты и белки, эта область медицины сейчас самая актуальная по всем прикладным задачам, поэтому и публикаций много, а наша что, узкоспецифическая, но вот меня заинтересовало больше работа по изучению и обсчёту неизвестных веществ с этим показателем как дополнительным фактором, а по поводу продвижения одного производителя о чем Вы, сначала технология, потом кто лучше по показателям... но больше мне резонирует что Вы делаете упор на сегодняшний день, мне так показалось, что Вы ещё не до конца сформировали своё мнение пока, что ж сомнения двигатель прогресса, пока не "потрогаю", не "пощупаю", не поработаю наконец cool.gif
По поводу гибридной технологии если её рассматривать отдельно в целом как понятие согласна, но в данном конкретном (прикладном) случае я ничего не нарушила smile.gif

Сообщение отредактировал LisSB - 25.10.2017 - 16:27
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 25.10.2017 - 18:44
Сообщение #97


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Ну, с аминокислотами Вы же прекрасно понимаете, что можно решить вопрос и иначе, гораздо бюджетнее, и это не будет каким-то сумасшествием...)))
По неизвестным веществам, увы, информативности не будет, эта идея уже возникала у некоторых наших иностранных коллег в головах, они покупали подобные приборы и в итоге пожимали плечами, не видя области их применения в своих сферах (собственно, в понедельник ночью вернулся из командировки в одну восточноевропейских стран, где люди в нескольких лабах поставили IMS для исследования биологически активных веществ, но пользуются просто как HRMS, уже 3 года как). В количке это тоже ничего не дает. Единственное, где может быть теоретический профит - определение D- и L-изомеров, но это не точно ;-) И далеко не для всех компонентов. IMS продолжают активно допиливать разные компании, потому я призываю не спешить с такими приборами, 3-5 лет и его область будет гораздо лучше видна, как и перспективы. Вспомните, как шла эволюция орбитальных ловушек и поймете, о чем я говорю. Кстати, по цене HRMS с IMS можно купить тот же Orbitrap Fusion. Вот там получите феноменальную свободу исследований, количественного и качественного анализа. У Вас же в лаборатории уже есть TripleTOF 5600, правильно? Можно прекрасно дополнить его орбиталкой, плюс докупить у Сайкса приставку SelexION (как раз IMS) и все. Будет примерно тот же бюджет, но профита намного больше. А так как SelexION съемное решение - прибор не будет замкнут на IMS.
С приборами не совсем так... :-) Как раз я прекрасно знаю, что хочу, осталось сойтись в цене вопроса :-) С орбитальными ловушками я имел удовольствие поработать, это действительно сумасшедшие приборы, особенно нового поколения, с большей скоростью сканирования. А среди QTOF...))) Скажем так, у меня есть фавориты, доказавшие делом, что их приборы могут работать в достаточно жестких условиях (какие и будут у меня). А так - в следующем году я буду рад, если коллеги посчитают возможным приехать к нам в гости, чтобы посмотреть приборный парк живьем, попробовать прогнать свои собственные образцы и посмотреть результаты. И буду готов рассказать, показать и объяснить причину выбора каждого прибора, установленного у нас, в том числе в сравнении с конкурентами. :-)
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
LisSB
сообщение 25.10.2017 - 21:43
Сообщение #98


Магистр форума

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 10.04.2015
Из: Москва
Пользователь №: 41 769


Цитата(Deminolog @ 25.10.2017 - 19:44)
Ну, с аминокислотами Вы же прекрасно понимаете, что можно решить вопрос и иначе, гораздо бюджетнее, и это не будет каким-то сумасшествием...)))
По неизвестным веществам, увы, информативности не будет, эта идея уже возникала у некоторых наших иностранных коллег в головах, они покупали подобные приборы и в итоге пожимали плечами, не видя области их применения в своих сферах (собственно, в понедельник ночью вернулся из командировки в одну восточноевропейских стран, где люди в нескольких лабах поставили IMS для исследования биологически активных веществ, но пользуются просто как HRMS, уже 3 года как). В количке это тоже ничего не дает. Единственное, где может быть теоретический профит - определение D- и L-изомеров, но это не точно ;-) И далеко не для всех компонентов. IMS продолжают активно допиливать разные компании, потому я призываю не спешить с такими приборами, 3-5 лет и его область будет гораздо лучше видна, как и перспективы. Вспомните, как шла эволюция орбитальных ловушек и поймете, о чем я говорю. Кстати, по цене HRMS с IMS можно купить тот же Orbitrap Fusion. Вот там получите феноменальную свободу исследований, количественного и качественного анализа. У Вас же в лаборатории уже есть TripleTOF 5600, правильно? Можно прекрасно дополнить его орбиталкой, плюс докупить у Сайкса приставку SelexION (как раз IMS) и все. Будет примерно тот же бюджет, но профита намного больше. А так как SelexION съемное решение - прибор не будет замкнут на IMS.
С приборами не совсем так... :-) Как раз я прекрасно знаю, что хочу, осталось сойтись в цене вопроса :-) С орбитальными ловушками я имел удовольствие поработать, это действительно сумасшедшие приборы, особенно нового поколения, с большей скоростью сканирования. А среди QTOF...))) Скажем так, у меня есть фавориты, доказавшие делом, что их приборы могут работать в достаточно жестких условиях (какие и будут у меня). А так - в следующем году я буду рад, если коллеги посчитают возможным приехать к нам в гости, чтобы посмотреть приборный парк живьем, попробовать прогнать свои собственные образцы и посмотреть результаты. И буду готов рассказать, показать и объяснить причину выбора каждого прибора, установленного у нас, в том числе в сравнении с конкурентами. :-)

Коллега большое спасибо за подробную разверную консультацию
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
михаил25
сообщение 19.06.2018 - 12:44
Сообщение #99


Новичок

Группа: Участники
Регистрация: 7.03.2017
Пользователь №: 45 557


Цитата(zavlab @ 7.03.2017 - 22:07)
Вот тут вы ошибаетесь. Даже на одном приборе на одной и той же колонке такое иногда происходит

Никак нет.
Таких вещей никак происходить недолжно, иначе это не аналитический прибор а самовар старухи Изыргиль.

В принципе я могу описать предложенный метод на обсуждение и "полировку" экспертами.

Сообщение отредактировал михаил25 - 19.06.2018 - 12:54
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием

7 страниц V « < 5 6 7



- Обратная связь Сейчас: 24.04.2024 - 09:05