[sch1sm]

В общем ситуация вполне обычная, но решения никак не найду, в общем , при наступлении температуры 280-300 в программе, пики на хроматограмме после поднятия программы до 300 выходят очень широкие с хвостами и 149 ионом при этом закрываю собой все и с большим перегрузом. как на старой так и на новой колонке. чтобы понять в чем дело, почистил систему ввода пробы, все поменял, голд плейт, лайнер, колонку резал, источник чистил. в пробе дифениламин как вс выходит, но не пойму откуда эта дрянь летит... может дело в посуде для экстракции? подскажите, у меня уже идеи кончались

[alexlp]

В общем ситуация вполне обычная, но решения никак не найду, в общем , при наступлении температуры 280-300 в программе, пики на хроматограмме после поднятия программы до 300 выходят очень широкие с хвостами и 149 ионом при этом закрываю собой все и с большим перегрузом. как на старой так и на новой колонке. чтобы понять в чем дело, почистил систему ввода пробы, все поменял, голд плейт, лайнер, колонку резал, источник чистил. в пробе дифениламин как вс выходит, но не пойму откуда эта дрянь летит... может дело в посуде для экстракции? подскажите, у меня уже идеи кончались

Здравствуйте!
Во-первых: покажите хроматограмму.
Во-вторых: уточните - эти пики появляются при вколе растворителя, вколе экстракта или вообще без вкола? Какой растворитель применяете?

[sch1sm]

Здравствуйте!
Во-первых: покажите хроматограмму.
Во-вторых: уточните - эти пики появляются при вколе растворителя, вколе экстракта или вообще без вкола? Какой растворитель применяете?

пики появляются при вколе экстракта, делал без вкола и с вколом растворителя, все ок... вот посмотрите хроматограмму. и еще момент внутренний стандарт каждый раз смещается во времени выхода при одной и той же программе.

Сообщение отредактировал sch1sm - 20.10.2015 - 12:22

[Korvet]

а что раньше не было? тогда надо проанализировать что меня в пробоподготовке откуда взялись эти фталаты. если их очень до фига в пробе, то не исключено что они могут двигать и времена выхода остальных пиков.

[alexlp]

Хроматограмма плохая.
Пик ДФА очень широк, а 149 ион дает какие то непонятные дунайские волны.
Поэтому мои советы такие:
1. Проверяем хроматографическую систему:
а0) Проверяем шприц. Лучше взять новый.
а) Проверяем Отсутствие утечек на входе в колонку и в испарителе (тест на герметичность испарителя стандартный)
б) Проверяем адекватный ли лайнер применяется? Д.б. сингл таперед, без ваты, объем 900 мкл
в) Проверяем - адекватный ли растворитель применяется? Предпочтение - этилацетат
г) Делаем стандартную смесь ДФА+папаверин в этилацетате 10 мкг/мл для оценки работы хроматографической системы

2. Ищем "грязь" в процедуре подготовки пробы:
а) обмываем посуду этилацетатом, упариваем, анализируем.
б) Анализируем каждый применяемый растворитель, предварительно упарив рабочую порцию до рабочего объема.

пока как то так....

[KSS17]

Здравствуйте!

Хроматограмма плохая.
Пик ДФА очень широк, а 149 ион дает какие то непонятные дунайские волны.
Поэтому мои советы такие:
1. Проверяем хроматографическую систему:
а0) Проверяем шприц. Лучше взять новый.
а) Проверяем Отсутствие утечек на входе в колонку и в испарителе (тест на герметичность испарителя стандартный)
б) Проверяем адекватный ли лайнер применяется? Д.б. сингл таперед, без ваты, объем 900 мкл
в) Проверяем - адекватный ли растворитель применяется? Предпочтение - этилацетат
г) Делаем стандартную смесь ДФА+папаверин в этилацетате 10 мкг/мл для оценки работы хроматографической системы

2. Ищем "грязь" в процедуре подготовки пробы:
а) обмываем посуду этилацетатом, упариваем, анализируем.
б) Анализируем каждый применяемый растворитель, предварительно упарив рабочую порцию до рабочего объема.

пока как то так....

Начните с пункта 2 б).
Скорее всего хлороформ плохого качества или поставка его была в пластиковой таре.
И если делаете дериватизацию, проверьте чистоту используемых реагентов.

[KNIISE]

Если при вколе чистого растворителя не наблюдается 149 (фталат?), то я бы погрешил на привнесение в экстракт (возможно при упаривании). Но вот то, что плывет стандарт (увеличивается или уменьшается?) - может пора септу сменить?

Сообщение отредактировал KNIISE - 21.10.2015 - 13:52

[KSS17]

Здравствуйте!

Если при вколе чистого растворителя не наблюдается 149 (фталат?), то я бы погрешил на привнесение в экстракт (возможно при упаривании). Но вот то, что плывет стандарт (увеличивается или уменьшается?) - может пора септу сменить?

Сползание времен удерживание следствие перегруза по фталатам.

[sch1sm]

на выходных сделал ряд проб: сначала взял хлороформ и смесь растворителей для опиатного скрининга и налил их в пробирки которыми пользуемся, фирмы pyrex tube и смоделировав экстракцию заколол, и тоже самое но в токситубах, но крышки для токситуб новые, куплены agilent ptfe/si. тк старые почти все износились... ну вот и результат, я думаю летят фталаты с крышек, тк если заколоть растворители без экстракции с этими крышками ничего не летит. правда я теперь не знаю чем делалть анализы, опять дедовским способом в воронках.
P.s. в папке содержатся хроматограммы без закола, без номера это в экстракция в pyrex, с номером 1 это заколоты растворители без экстракции, под номером 3 экстракция в токситубах с новыми крышками...

Сообщение отредактировал sch1sm - 26.10.2015 - 13:16

[sch1sm]

что-то хроматограммы никак не вставляются. ладно но суть понятна

Сообщение отредактировал sch1sm - 26.10.2015 - 13:21