Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Выводы при СХИ внутренних органов |
kollektiv |
29.02.2016 - 13:48
Сообщение
#1 |
Читатель Группа: Химики-аналитики Регистрация: 30.11.2010 Пользователь №: 24 319 |
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, как формулируются выводы при отрицательном результате скринингового ГХМС исследования органов трупа по методу QuChERS? Цель исследования в направлении эксперта "наркотические и психотропные вещества"
|
A58 |
2.03.2016 - 07:23
Сообщение
#2 |
Продвинутый участник Группа: СМЭ Регистрация: 4.02.2010 Из: Урал-Батюшка Пользователь №: 19 783 |
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, как формулируются выводы при отрицательном результате скринингового ГХМС исследования органов трупа по методу QuChERS? Цель исследования в направлении эксперта "наркотические и психотропные вещества" Здравствуйте, мы включаем в заключение, только те, препараты, что проверили сами (затравкой в кол-ве 1-2 мкг/г). Наш список в приложении, если не надо пестициды или некоторые препараты, выкинуть их из списка никогда не поздно. ___________Qutchers.doc ( 11.5 килобайт ) Кол-во скачиваний: 486 |
kollektiv |
2.03.2016 - 12:54
Сообщение
#3 |
Читатель Группа: Химики-аналитики Регистрация: 30.11.2010 Пользователь №: 24 319 |
Здравствуйте, мы включаем в заключение, только те, препараты, что проверили сами (затравкой в кол-ве 1-2 мкг/г). Наш список в приложении, если не надо пестициды или некоторые препараты, выкинуть их из списка никогда не поздно. ___________Qutchers.doc ( 11.5 килобайт ) Кол-во скачиваний: 486 Спасибо большое! Поделитесь информацией, Вы работаете строго по методике? Какие производные делаете? Мы запустили на ГХМС нативное извлечение, затем разделили его пополам и сделали TMS и TFA (c MBTFA) производные. Внутренний стандарт добавляли только этилморфина г/хл. В нативном извлечении ВС идентифицирован, а вот производные не очень хорошо вышли, можно сказать намеки при поиске по экстрагированным Ионам. Мы пробовали по этой методике делать первый раз, объекты (по и пе) без гнилостных изменений. Но на хроматограмме грязи много. Делаете ли дополнительную очистку после экстракции? Может есть какие-либо особенности для этой методики. Как получаются гнилостно изменённые объекты? Мы только в начале пути, затравки ещё не делали, хотим с перечнем определиться |
A58 |
6.03.2016 - 09:34
Сообщение
#4 |
Продвинутый участник Группа: СМЭ Регистрация: 4.02.2010 Из: Урал-Батюшка Пользователь №: 19 783 |
Спасибо большое! Поделитесь информацией, Вы работаете строго по методике? Какие производные делаете? Мы запустили на ГХМС нативное извлечение, затем разделили его пополам и сделали TMS и TFA (c MBTFA) производные. Внутренний стандарт добавляли только этилморфина г/хл. В нативном извлечении ВС идентифицирован, а вот производные не очень хорошо вышли, можно сказать намеки при поиске по экстрагированным Ионам. Мы пробовали по этой методике делать первый раз, объекты (по и пе) без гнилостных изменений. Но на хроматограмме грязи много. Делаете ли дополнительную очистку после экстракции? Может есть какие-либо особенности для этой методики. Как получаются гнилостно изменённые объекты? Мы только в начале пути, затравки ещё не делали, хотим с перечнем определиться Здравствуйте. Мы без дериватизации вообще не колем. AcN экстракт сразу делим на 2 части. Одну часть метилируем (иодметан прямо в AcN), другую часть ацилируем (ТФА). Грязь - это в основном жирные кислоты, поэтому в метилированной части они выходят в виде эфиров довольно острыми пиками и не мешают, а второй эктсракт можно почистить, добавить около 0,5 мл гексана, поболтать и отобрать нижний слой для дальнейшей дериватизации. Вы ничего не потеряете, так как первом экстрате поймаете то, что можете потерять во втором при очистке (пестициды, некоторые нестероидные анальгетики и др. кислые в-ва. Еще один момент, экстркты получатся чище, если Вы оставите смесь после очистки сорбентом вместе с твердой фазой на несколько часов (мы оставляем на ночь). За это время часть жирных кислот из экстракта уходит в осадок. Чуть подольше. но результат того стоит. Успехов! |
kollektiv |
14.03.2016 - 21:59
Сообщение
#5 |
Читатель Группа: Химики-аналитики Регистрация: 30.11.2010 Пользователь №: 24 319 |
Здравствуйте. Мы без дериватизации вообще не колем. AcN экстракт сразу делим на 2 части. Одну часть метилируем (иодметан прямо в AcN), другую часть ацилируем (ТФА). Грязь - это в основном жирные кислоты, поэтому в метилированной части они выходят в виде эфиров довольно острыми пиками и не мешают, а второй эктсракт можно почистить, добавить около 0,5 мл гексана, поболтать и отобрать нижний слой для дальнейшей дериватизации. Вы ничего не потеряете, так как первом экстрате поймаете то, что можете потерять во втором при очистке (пестициды, некоторые нестероидные анальгетики и др. кислые в-ва. Еще один момент, экстркты получатся чище, если Вы оставите смесь после очистки сорбентом вместе с твердой фазой на несколько часов (мы оставляем на ночь). За это время часть жирных кислот из экстракта уходит в осадок. Чуть подольше. но результат того стоит. Успехов! Спасибо!!! |
alexlp |
15.03.2016 - 05:46
Сообщение
#6 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Для очистки от липидов после QuEChERS японские исследователи (
Extraction procedure for human specimens For analysis of MAB-CHMINACA, AB-CHMINACA was used as the IS; for that of 5-fluoro-ADB-PINACA, 5-fluoro-AB-PINACA was used. The extraction procedure included crushing each specimen with a bead beater-type homogenizer, QuEChERS dispersive solid-phase extraction, and filtration through a Captiva ND lipids cartridge. Among the solid tissues, some modified steps were added to the regular extraction procedure for the adipose tissue specimen, the details of which are described in our previous report [13]. |
A58 |
15.03.2016 - 06:55
Сообщение
#7 |
Продвинутый участник Группа: СМЭ Регистрация: 4.02.2010 Из: Урал-Батюшка Пользователь №: 19 783 |
Для очистки от липидов после QuEChERS японские исследователи ( Extraction procedure for human specimens For analysis of MAB-CHMINACA, AB-CHMINACA was used as the IS; for that of 5-fluoro-ADB-PINACA, 5-fluoro-AB-PINACA was used. The extraction procedure included crushing each specimen with a bead beater-type homogenizer, QuEChERS dispersive solid-phase extraction, and filtration through a Captiva ND lipids cartridge. Among the solid tissues, some modified steps were added to the regular extraction procedure for the adipose tissue specimen, the details of which are described in our previous report [13]. Здравствуйте! Captiva ND lipids не пробовали, но испытывали наборы EMR-Lipid от Agilent для анализа ветеринарных медикаментов в говяжей печени (протокол прилагаю) _cs_library_technicaloverviews_public_5991_6057RU.pdf ( 135.1 килобайт ) Кол-во скачиваний: 299 Испытывали на трупном материале. Все прекрасно работает, пока биоматериал свежий (протокол, адаптированный для анализа методом ГХ-МС есть у фирмы Лаб-Тех). Но для гнилостного материалы работает плохо, много грязи, в которой тонет сигнал аналита. Тем не менее, для более менее свежего биоматериала (не эксгумация) применять можно, тем более. что процедура простая и быстрая. |
Korvet |
15.03.2016 - 08:20
Сообщение
#8 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
интересно что это за сорбент такой волшебный?
и какое значение имеет процедура "Перенести 5 мл надосадочной жидкости в полированную пробирку EMR." мне кажется что это тоже какая-то волшебная пробирочка играющая роль в очистке пробы... приятно видеть что технологии пробоподготовки не стоят на месте.... |
A58 |
15.03.2016 - 09:10
Сообщение
#9 |
Продвинутый участник Группа: СМЭ Регистрация: 4.02.2010 Из: Урал-Батюшка Пользователь №: 19 783 |
интересно что это за сорбент такой волшебный? и какое значение имеет процедура "Перенести 5 мл надосадочной жидкости в полированную пробирку EMR." мне кажется что это тоже какая-то волшебная пробирочка играющая роль в очистке пробы... приятно видеть что технологии пробоподготовки не стоят на месте.... Вот на счет полировачной смеси, как раз все понятно, она содержит только NaCl и магния сульфат и предназначена, чтобы высолить из водно-AcN смеси аценотитрил (появляется граница раздела), после чего можно отобрать его. Но я на счет волшебности сорбента - видимо секрет Фирмы, пока не понятно, что это. |
Сейчас: 20.04.2024 - 07:46 |