Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Ацетилирование и метилирование |
Надежда*** |
6.03.2016 - 19:18
Сообщение
#1 |
Вновь прибывший Группа: Химики-аналитики Регистрация: 16.02.2015 Пользователь №: 41 396 |
Доброго времени суток! Подскажите можно ли закалывать в ГХ извлечения после метилирования и ацетилирования в одну колонку (НР-5MS)? Заранее спасибо)))
|
zavlab |
7.03.2016 - 10:00
Сообщение
#2 |
Участник форума Группа: Химики-аналитики Регистрация: 6.06.2009 Из: Могилев Пользователь №: 15 240 |
Можно, и даже не один раз.
|
KSS17 |
7.03.2016 - 10:03
Сообщение
#3 |
Мастер I Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 |
Здравствуйте!
Можно. Немногие могут себе позволить иметь два прибора для исследования разных производных. Есть только один момент, следует тщательно удалять дериватизационные реагенты из пробы и вводить пробу в растворителе типа этилацетат или бутилацетат. Не желательны для ввода таких проб спирт (содержит воду) и хлорорганика ("грызет" детектор). |
Надежда*** |
7.03.2016 - 12:39
Сообщение
#4 |
Вновь прибывший Группа: Химики-аналитики Регистрация: 16.02.2015 Пользователь №: 41 396 |
Здравствуйте! Можно. Немногие могут себе позволить иметь два прибора для исследования разных производных. Есть только один момент, следует тщательно удалять дериватизационные реагенты из пробы и вводить пробу в растворителе типа этилацетат или бутилацетат. Не желательны для ввода таких проб спирт (содержит воду) и хлорорганика ("грызет" детектор). Спасибо за ответ))) А как это "тщательно удалять дериватизационные агенты"??? |
alexlp |
7.03.2016 - 12:43
Сообщение
#5 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Спасибо за ответ))) А как это "тщательно удалять дериватизационные агенты"??? Выпариванием. Так же следует иметь в виду, что высшие жирные кислоты, впрочем как и все соединения, имеющие в своей структуре карбоксил, ацетилироваться не будут. Такие соединения содержатся в экстрактах из кислой среды. Это приводит к тому, что высокомолекулярные кислоты, и прочие компоненты матрицы, имеющие карбоксил, будут "прилипать" к колонке и существенно сокращать срок ее жизни. |
Надежда*** |
7.03.2016 - 12:58
Сообщение
#6 |
Вновь прибывший Группа: Химики-аналитики Регистрация: 16.02.2015 Пользователь №: 41 396 |
Можно, и даже не один раз. спасибо)) Выпариванием. Так же следует иметь в виду, что высшие жирные кислоты, впрочем как и все соединения, имеющие в своей структуре карбоксил, ацетилироваться не будут. Такие соединения содержатся в экстрактах из кислой среды. Это приводит к тому, что высокомолекулярные кислоты, и прочие компоненты матрицы, имеющие карбоксил, будут "прилипать" к колонке и существенно сокращать срок ее жизни. А на сколько анализов, примерно, будет хватать колонки? |
chemist-sib |
7.03.2016 - 13:24
Сообщение
#7 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 |
|
Надежда*** |
7.03.2016 - 13:30
Сообщение
#8 |
Вновь прибывший Группа: Химики-аналитики Регистрация: 16.02.2015 Пользователь №: 41 396 |
|
alexlp |
7.03.2016 - 14:33
Сообщение
#9 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
спасибо)) А на сколько анализов, примерно, будет хватать колонки? Это будет зависеть от многих факторов: какие экстракты вы будете исследовать (ЖЖЭ или ТФЭ), какие дериваты, будете ли использовать предколонки или просто подрезать. Для оценки состояния колонки принято использовать тестовые смеси, содержащие трудно хроматографируемые вещества в этилацетате, например дифениламин, папаверин, фенобарбитал. Эту смесь хроматографируют в начале и конце каждой серии и оценивают такие параметры, как высота, площадь, ширина, ассиметрия пиков, времена и индексы удерживания. При ухудшении показателей - подрезают колонку или меняют предколонку, или же, если ничего не помогает - меняют всю колонку. Были колонки, которые выдерживали около 9000 вколов (с использованием предколонок), и они нуждались в замене по причине старения полиимидного лака - становились крайне хрупкими. |
Надежда*** |
7.03.2016 - 15:13
Сообщение
#10 |
Вновь прибывший Группа: Химики-аналитики Регистрация: 16.02.2015 Пользователь №: 41 396 |
Это будет зависеть от многих факторов: какие экстракты вы будете исследовать (ЖЖЭ или ТФЭ), какие дериваты, будете ли использовать предколонки или просто подрезать. Для оценки состояния колонки принято использовать тестовые смеси, содержащие трудно хроматографируемые вещества в этилацетате, например дифениламин, папаверин, фенобарбитал. Эту смесь хроматографируют в начале и конце каждой серии и оценивают такие параметры, как высота, площадь, ширина, ассиметрия пиков, времена и индексы удерживания. При ухудшении показателей - подрезают колонку или меняют предколонку, или же, если ничего не помогает - меняют всю колонку. Были колонки, которые выдерживали около 9000 вколов (с использованием предколонок), и они нуждались в замене по причине старения полиимидного лака - становились крайне хрупкими. Мы обычно подрезаем колонку... А что такое предколонки, их отдельно закупают? |
alexlp |
7.03.2016 - 15:40
Сообщение
#11 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Мы обычно подрезаем колонку... А что такое предколонки, их отдельно закупают? В качестве предколонок можно использовать кварцевый деактивированный капилляр, но я предпочитаю использовать кусок колонки несколько большего диаметра. Типичный размер 3-5 метров, диаметр 0.32. Соединение с колонкой - через стеклянный деактивированный press-fit union. Процедура не плохо показана на этом видео: Вместо подрезания колонки - меняете предколонку. Юнионы выдерживают 2-3 разовое использование. Если с ними аккуратно обращаться, то их можно мыть, затем силанизировать и использовать вновь. |
KSS17 |
7.03.2016 - 16:00
Сообщение
#12 |
Мастер I Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 |
Здравствуйте!
Срок службы колонки напрямую зависит от бережного с ней отношения. Своевременной заменой лайнеров в испарителе. Чистоте самих проб (пробы после ТФЭ и качественное удаление дериватизационных реагентов). Режимов использования, ну и само собой колическтва введенных проб. ... Были колонки, которые выдерживали около 9000 вколов (с использованием предколонок),... Мы перевалили за 9000 без предколонок и подрезаний, думаю, виной всему ТФЭ и только два дериватизационных агента... |
alexlp |
7.03.2016 - 16:01
Сообщение
#13 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
|
Надежда*** |
7.03.2016 - 17:49
Сообщение
#14 |
Вновь прибывший Группа: Химики-аналитики Регистрация: 16.02.2015 Пользователь №: 41 396 |
Большое всем спасибо)))) Оч помогли
|
Сейчас: 26.04.2024 - 01:14 |