[xumukmax]

Здравствуйте, уважаемые коллеги! Такая ситуация:
Снимаем пробы на THC-COOH в sim режиме после щелочного гидролиза, кислой экстракции и метилирования. Недавно на одной из хроматограмм получили один шум с высокой интенсивностью, последующие пробы тоже перекрыты шумом, но с каждым вколом интенсивность шума уменьшалась в итоге все нормализовалось (пробы снимались ночью). Переснял пробу, с которой все началось, на другом приборе в скане, получил хроматограммку, которая во вложении (потом еще долго отмывал прибор после этой пробы).
Кто-нибудь сталкивался с подобным? Такое ощущение, что там куча тяжелых углеводородов. Если провести деконволюцию хроматограммы в сим режиме, то можно вычленить пики внутреннего стандарта и кислоты. Попытка испортить пробу?

[Korvet]

хр-му не смотрел, но все же если это тяжелые у/в то надо исключить реактивы. Если бы в мочу плеснули соляры это было бы видно. и визуально и по запаху...

[xumukmax]

хр-му не смотрел, но все же если это тяжелые у/в то надо исключить реактивы. Если бы в мочу плеснули соляры это было бы видно. и визуально и по запаху...

Пробу переделывали, та же самая картина. Все остальные выходят нормально. В моче на дне какой то осадок, мне он показался странным, коагулированный в комочки, но клиницисты сказали, что это может быть слизь с белком. Комочки извлек, посмотрел, и правда похоже на слизь, но не уверен. На скрине хроматограммка.
Может я с углеводородами ошибаюсь.

[KSS17]

Здравствуйте!
Начните с себя.
Проанализируйте, что и как делалось и какие материалы использовались. Пытайте лаборантов как они готовили пробы (детально). Подобное может быть элементарным контактом экстрагента с обычной резиновой пробкой от пенициллинового флакона. Так, что начните с процедур, возможно сменилась посуда, либо применялись воронки делительные со смазанным шлифом.
Точно могу сказать, что тут мы не имеем дела с фальсификацией пробы. Тут загрязнение образца по ходу подготовки пробы.

[xumukmax]

Здравствуйте!
Начните с себя.
Проанализируйте, что и как делалось и какие материалы использовались. Пытайте лаборантов как они готовили пробы (детально). Подобное может быть элементарным контактом экстрагента с обычной резиновой пробкой от пенициллинового флакона. Так, что начните с процедур, возможно сменилась посуда, либо применялись воронки делительные со смазанным шлифом.
Точно могу сказать, что тут мы не имеем дела с фальсификацией пробы. Тут загрязнение образца по ходу подготовки пробы.

Получив такую хроматограмму, первым делом проверили пробоподготовку. Переделали, та же самая картина, причем, что в первый раз, что во второй делали в серии. Пробоподготовку делаем сами, раньше таких косяков не было. Хотя может загрязнили пробу когда отбирали, это объясняет повторный результат. Будем разбираться.
Попробуем еще раз со вторым флаконом.

[KSS17]

Здравствуйте!
Возьмите по 5 мл растворителей, которые используются для экстракции, упарьте и далее прогоните их на ХМС как обычно для пробы. Не исключено, что грязь, например, из гексана, такое бывает. И возьмите за правило, все новые растворители проверять на чистоту и качественное соответствие на ХМС.

[xumukmax]

Здравствуйте!
Возьмите по 5 мл растворителей, которые используются для экстракции, упарьте и далее прогоните их на ХМС как обычно для пробы. Не исключено, что грязь, например, из гексана, такое бывает. И возьмите за правило, все новые растворители проверять на чистоту и качественное соответствие на ХМС.

Спасибо за совет! Проверим. Завтра отпишусь, что получилось.

[xumukmax]

Здравствуйте, уважаемые коллеги! Во втором флаконе на поверхности мочи плавает маслянистая жидкость, при отборе в пастеровскую пипетку, наблюдается поверхность раздела фаз.

[Korvet]

а что значит во втором флаконе? в контрольном что-ли?кто-то маслом писает...

[xumukmax]

а что значит во втором флаконе? в контрольном что-ли?кто-то маслом писает...

Да, нужно было как то проверить теорию с пробоподготовкой, теперь видно, что что-то находилось в пробе. Видимо так). Поэтому я и спрашивал, может кто сталкивался. Сделали еще раз пробу с экстракцией без концентрирования, та же самая картина, но без высоких интенсивностей.
Может перенести ветку в закрытый раздел, что бы не вызвать прецедентов?

Сообщение отредактировал xumukmax - 25.01.2017 - 08:07