Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
 
>

Методика измерений массовой концентрации низкомолекулярных спиртов и ацетона в водных растворах, крови и моче методом парофазной газовой хроматографии с термостатирование, Т.О.Баринская, Москва - 2017

>
alexlp
сообщение 4.05.2017 - 12:05
Сообщение #1


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Утверждена, Аттестована и зарегистрирована
"Методика измерений массовой концентрации низкомолекулярных спиртов и ацетона в водных растворах, крови и моче методом парофазной газовой хроматографии с термостатированием".[i]

1 Назначение и область применения
Настоящий документ устанавливает процедуру измерений массовой кон-центрации этанола в цельной или гемолизированной крови и моче в диапазоне измерений от 0,07 до 12,0 г/дм3, этанола в водных растворах в диапазоне измерений от 0,03 до 12 г/дм3, метанола, пропанола-2, пропанола-1 и ацетона в цельной или гемолизированной крови, моче, а также водных растворах в диапазоне измерений от 0,03 до 8,0 г/дм3. Настоящая методика измерений предназначена для применения в сфере здравоохранения.

2 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности и составляю-щих погрешности результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1.

3 Метод измерений
В основе метода лежит разделение смеси компонентов равновесной паровой фазы, отобранной из замкнутого объема после термостатирования образца, методом газожидкостной хроматографии с последующим анализом компонентов с помощью пламенно-ионизационного детектора. В качестве внутренних стандартов используют одновременно пропанол-1 и бутанол-2, что позволяет количественно оценить массовую концентрацию этанола даже в присутствии пропанола-1.

Это уже третья аттестованная методика измерения концентрации спиртов уважаемого Автора.
Поздравляем Татьяну Оскаровну, и весь Коллектив авторов, с успешным завершением очередного проекта!


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  ALKO_HSA_BARINSKAYA_2017.doc ( 4.24 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  1162
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 5.05.2017 - 06:10
Сообщение #2


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Омск
Пользователь №: 5 587


Здравствуйте! Интересный метод, подход. Понравился. Но возник вопрос:
[quote]11.4 Проведение пробоподготовки
В виалу по 5.1.13 одним из дозаторов по 5.1.3 вносят 0,5 см3 раствора внутренних стандартов по 9.1.1; затем дозатором по 5.1.2 вносят 0,05 см3 воды дистиллированной (для фоновой пробы), или контрольного раствора (по 9.3.4), или градуировочного раствора (по 9.3.1) или исследуемого биообъекта: цельной крови, гемолизированной крови или мочи. ......
Почему вносят 0,05 см3 образца? Нет ли опечатки?
С уважением, Ex-sds!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
barto
сообщение 5.05.2017 - 09:11
Сообщение #3


Претендент

Группа: Участники
Регистрация: 31.12.2010
Пользователь №: 24 844


Никакой ошибки: говоря по-русски, к 0,5 мл р-ра вн. ст. действительно добавляется 50 мкл образца. Цель: вызвать как можно более сильный гемолитический шок, который превратить кровь из ткани в раствор. В этом случае "влияние матрикса" сводится к минимуму, что позволяет использовать градуировку по водным растворам. Путем разбавления крови в 11 раз эта цель вполне достигается.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 15.11.2017 - 07:21
Сообщение #4


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


Добрый день!
возможно я что-то упускаю. но по моему ни в одной методике не предполагается добавлять консервант в раствор пропанола (ВС) а ведь он очень заметно биодеградирует в таких концентрациях...соответсвенно концентрация неминуемо ползет вверх со временем
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 15.11.2017 - 07:31
Сообщение #5


Магистр форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Но ведь раствор внутреннего стандарта и готовится в объемах, разумно расходуемых в соответствии с нагрузкой лаборатории и периодичностью градуировок. Опять же, условия хранения раствора - в холодильнике, не дольше однозначно указанного предельного срока - вроде бы, не делают проблему возможной биодеградации (а также - банального улетучивания летучего вещества) слишком критичной (ИМХО!). Нет?..
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 15.11.2017 - 08:09
Сообщение #6


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


ну я не знаю. у нас через месяц уже очень сильно уплывает. примерно на 15%.

раствор не в холодильнике. раньше работали более конц. раствором его брали по 10мкл шпрцом. но это не очень удобно. перешли на менее конц. а он стал портится...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
barto
сообщение 15.11.2017 - 08:33
Сообщение #7


Претендент

Группа: Участники
Регистрация: 31.12.2010
Пользователь №: 24 844


Цитата(Korvet @ 15.11.2017 - 09:09)
ну я не знаю. у нас через месяц уже очень сильно уплывает. примерно на 15%.

раствор не в холодильнике. раньше работали более конц. раствором его брали по 10мкл шпрцом. но это не очень удобно. перешли на менее конц. а он стал портится...


Действительно, Вы кое-что упустили: п. 9.1.1 - Приготовление растворв внутренних стандартов. Второй абзац этого пункта: 1 г азида натрия (по п.5.2.6) количественно переносят в мерную колбу.... и т.д. В гаве "Реактивы" мы указали также на фторид натрия вместо азида, который также должен служить консервантом, но мы работаем именно с азидом. В том же пункте 9.1.1 сказано в конце, что можно работать без консерванта, но при
этом срок хранения - не больше 2 недель. Это, конечно, примерно.

Цитата(Korvet @ 15.11.2017 - 08:21)
Добрый день!
возможно я что-то упускаю. но по моему ни в одной методике не предполагается добавлять консервант в раствор пропанола (ВС) а ведь он очень заметно биодеградирует в таких концентрациях...соответсвенно концентрация неминуемо ползет вверх со временем


Азид натрия указан в обеих наших методиках - и в алкилнитритной, и в прямой парофазной. (См. ответ на след. пост)

Цитата(Korvet @ 15.11.2017 - 08:21)
Добрый день!
возможно я что-то упускаю. но по моему ни в одной методике не предполагается добавлять консервант в раствор пропанола (ВС) а ведь он очень заметно биодеградирует в таких концентрациях...соответсвенно концентрация неминуемо ползет вверх со временем


Азид натрия указан в обеих наших методиках - и в алкилнитритной, и в прямой парофазной. (См. ответ на след. пост)
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 15.11.2017 - 10:05
Сообщение #8


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


спасибо! ну я же говорю "балбес" чего то не увидел...а щас под рукой нет методик
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
макsим
сообщение 20.01.2018 - 09:05
Сообщение #9


Опытный участник

Группа: Участники
Регистрация: 1.04.2009
Пользователь №: 13 808


Добрый день!!!

Коллеги, подскажите пожалуйста, возможно ли реализовать данную методику Баринской на алкоголь на headspace HT2000H предлогаемым фирмой интерлаб. Комплект с ГХ стоит на 2млн меньше чем headspace Agilent.

Может кто его использует? Есть отзывы?


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  Flyer_HT2000H_series_leaflet_EN.pdf ( 3.16 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  594
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
макsим
сообщение 24.01.2018 - 09:51
Сообщение #10


Опытный участник

Группа: Участники
Регистрация: 1.04.2009
Пользователь №: 13 808


Добрый день!!!

Кого интересует, вот что удалось узнать. В принципе метод реализуется на хроматографе маэстро 7820, только не много ввод отличается, но все нагревается, шприц подогревается. Остальное все как положено - 2ПИДа, 2колонки и тд. Лучше конечно рекомендовали использовать маэстро2 под данный метод, но на него нет РУ. Ценна получилась тоже не малая 3,5руб.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 24.01.2018 - 09:56
Сообщение #11


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(макsим @ 24.01.2018 - 11:51)
Добрый день!!!

Кого интересует, вот что удалось узнать. В принципе метод реализуется на хроматографе маэстро 7820, только не много ввод отличается, но все нагревается, шприц подогревается. Остальное все как положено - 2ПИДа, 2колонки и тд. Лучше конечно рекомендовали использовать маэстро2 под данный метод, но на него нет РУ. Ценна получилась тоже не малая 3,5руб.


Мое мнение таково: т.к. принципиально различаются методы дозирования и ввода ( у Агилента это дозирование петлей при избыточном давлении во флаконе, а у Интерлаба - дозирование газоплотным обогреваемым шприцем), то метрологическая оценка метода не переносима на самплер Интерлаба. Т.е. , по моему мнению, методику перенести на этот прибор конечно-же возможно, однако это уже не будет аттестованый метод, и всю процедуру метрологической аттестации нужно проводить заново. Но это, я полагаю, головная боль Интерлаба, если они хотят продавать эти приборы в наркослужбу и СМЭ РФ...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием




- Обратная связь Сейчас: 28.03.2024 - 17:06