Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Оксиды кремния на ГХМС, причины появления пиков оксидов кремния на ГХМС |
АМД |
9.01.2018 - 22:07
Сообщение
#1 |
Опытный участник Группа: Химики-аналитики Регистрация: 12.01.2011 Пользователь №: 24 970 |
Доброго времени суток.
Подскажите пожалуйста по какой причине при вводе некоторых проб на ГХМС выходят пики силоксанов (оксиды кремния). Причем выходит такой же по виду "забор" как из алканов. Никакой системы, либо причинной связи с составом проб выявить не удалось. Проводим анализ извлечений из биопроб, кислое и щелочное извлечения, извлечение после щелочного гидролиза метилированное, извлечение после кислотного гидролиза ацетилированное и ТФА. Спасибо |
RedPepper |
9.01.2018 - 22:58
Сообщение
#2 |
Маэстро форума Группа: Участники Регистрация: 29.11.2010 Пользователь №: 24 313 |
Доброго времени суток. Подскажите пожалуйста по какой причине при вводе некоторых проб на ГХМС выходят пики силоксанов (оксиды кремния). Причем выходит такой же по виду "забор" как из алканов. Никакой системы, либо причинной связи с составом проб выявить не удалось. Проводим анализ извлечений из биопроб, кислое и щелочное извлечения, извлечение после щелочного гидролиза метилированное, извлечение после кислотного гидролиза ацетилированное и ТФА. Спасибо pH пробы перед заколом проверяете? Попадание в колонку кислоты и щелочи может быть причиной того, что рвется фаза - отсюда и пики силоксанов... |
Deminolog |
9.01.2018 - 23:07
Сообщение
#3 |
Химик-аналитик Группа: Участники Регистрация: 12.11.2010 Из: Краснодар Пользователь №: 24 017 |
А еще - вода. Многие современные колонки уже легче переносят следы воды, но со временем все равно её присутствие приводит к деструктивным процессам.
|
KSS17 |
10.01.2018 - 10:34
Сообщение
#4 |
Мастер I Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 |
Здравствуйте!
Ну и до кучи, растворитель в котором растворяете пробы перед вводом. Самые неудачные варианты спирт и хлороформ. Оптимальные этилацетат (безводный), бутилацетат. Метилируете как? Если с поташем в ацетоне, то обязательно после охлаждения отбирать раствор и сушить в отдельном флаконе. После ацетилирования и ТФА тщательно высушивать пробу, т.к. кислоты в остатке фазу хорошо грызут. |
alexlp |
10.01.2018 - 14:07
Сообщение
#5 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
О деградации НЖФ тут:
|
Korvet |
10.01.2018 - 16:04
Сообщение
#6 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
Про крышки с силоксановой прослойкой забыли, они тоже такое могут давать. по всей видимости часть силоксана попропросту растворяется, а потом разные олигомеры в лайнере образуются.
|
sch1sm |
10.01.2018 - 19:45
Сообщение
#7 |
Авторитетный участник Группа: Участники Регистрация: 18.02.2011 Пользователь №: 25 641 |
Я думаю это крышки или со стекла, под действием кислот и щелочей имхо, так как мы тоже высушиваем и выпариваем и перерастворяем, причем я по разному делал, но редко да проскочит.
|
АМД |
11.01.2018 - 20:48
Сообщение
#8 |
Опытный участник Группа: Химики-аналитики Регистрация: 12.01.2011 Пользователь №: 24 970 |
Большое спасибо. Я попробовал искать в нескольких направлениях и нашел - это крышки из красной резины, которые используются для закатки флаконов при экстракции. Кроме таких крышек используем еще крышки трех типов с тефлоновой прокладкой, эти силоксанов в пробы не дают.
|
Сейчас: 27.04.2024 - 02:52 |