Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
набор QuECheRS, отзывы об использовании наборов QuECheRS |
АМД |
29.11.2018 - 21:06
Сообщение
#1 |
Опытный участник Группа: Химики-аналитики Регистрация: 12.01.2011 Пользователь №: 24 970 |
Доброго времени суток!
Подскажите, кто нибудь использовал наборы QuECheRS Vetex Q для исследований трупного материала? Достаточно ли чистыми получаются извлечения для ГХМС исследования? Все ли наркотические, психотропные и лекарственные вещества извлекаются из органов? Стоит ли их покупать, стоят они достаточно дорого около 200 долларов за набор на 25 проб. |
АМД |
30.11.2018 - 23:20
Сообщение
#2 |
Опытный участник Группа: Химики-аналитики Регистрация: 12.01.2011 Пользователь №: 24 970 |
Если никто не пробовал, поделюсь тем, что получилось у нас.
Нам купили коробку 25штук для пробы метода. 5г гомогенизата органа помещаем в пробирку, добавляем 5мл ацетонитрила, экстрагируем в УЗ бане. центрифугируем, отделяем вытяжку, переносим в другую емкость. Извлечение визуально очень грязное, добавляем порошок для очистки и через несколько минут извлечением визуально чистое. далее по инструкции отбираем 1мл для метилирования и 1мл для ацетилирования и анализ ГХМС. Все очень быстро и красиво, НО на хроматограммах огромное количество грязи выходит громадными пиками. Для ГХМС метод не пригоден. Это то, что получилось у нас. Я хотел узнать результаты из других лабораторий. Для того, чтобы не выбрасывать осташиеся дорогие комплекты мы приспособились делать так: очищенное ацетонитрильное извлечение разбавляем в 4 раза 0,1н соляной кислотой, экстрагируем смесью гексан:этилацетат 3:1, получаем кислое извлечение. К водной фазе добавляем карбонат натрия и экстрагируем хлороформом - щелочное извлечение. Соответственно метилирование и ацетилирование. Эти извлечение достаточно чистые и извлекаются все вещества отлично. |
alexlp |
1.12.2018 - 20:29
Сообщение
#3 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Если никто не пробовал, поделюсь тем, что получилось у нас. ... Все очень быстро и красиво, НО на хроматограммах огромное количество грязи выходит громадными пиками. Для ГХМС метод не пригоден. ... Челябинск, ГБУЗ «Челябинское областное бюро судебно-медицинской экспертизы», 2013, 9 с. Методика разработана экспертами судебно-химического отделения ЧОБСМЭ, к.х.н. Мелентьевым А.Б. и Латышевой Г.А. Прикрепленные файлы __________Quechers.pdf ( 1.56 мегабайт ) Кол-во скачиваний: 456 __________Quechers2013.pdf ( 117.99 килобайт ) Кол-во скачиваний: 335 |
АМД |
1.12.2018 - 22:55
Сообщение
#4 |
Опытный участник Группа: Химики-аналитики Регистрация: 12.01.2011 Пользователь №: 24 970 |
Челябинск, ГБУЗ «Челябинское областное бюро судебно-медицинской экспертизы», 2013, 9 с. Методика разработана экспертами судебно-химического отделения ЧОБСМЭ, к.х.н. Мелентьевым А.Б. и Латышевой Г.А. Почти все, что написано в прилагаемых документах, есть в инструкции к набору. И экстракты ацетонитрилом до очистки и после очистки выглядят именно так, как на фото - чистые и прозрачные. Вот только реальная хроматограмма извлечения из печени набором имеет намного более "печальный" вид чем хроматограмма извлечения по Васильевой на фото. |
Korvet |
2.12.2018 - 15:30
Сообщение
#5 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
а какая именно грязб на гх-мс? липиды, или следы от полярщины всякой?
|
АМД |
2.12.2018 - 22:40
Сообщение
#6 |
Опытный участник Группа: Химики-аналитики Регистрация: 12.01.2011 Пользователь №: 24 970 |
представлю 2 файла. На первом все по методике и проба без дериватизации. Хроматограмма Gel-EQ желудок без дериватизации из 1мл очищенногоэкстракта. Gel-EQ-Ac и Gel-EQ-Me соответственно ацетилирование и метилирование. И еще печень то же - Ре. Идентифицированы добавленные в пробу вещества.
На втором, экспертиза печень и желудок но уже проведено разбавление водой и экстракция Pe-Q-B-Me это печень-Кечерс-кислое извлечение-метилирование, Pe-Q-A-Ac печень-кечерс-щелочное извлечение- ацетилирование Прикрепленные файлы Doc_GHMS_Q_1____________.doc ( 791.5 килобайт ) Кол-во скачиваний: 257 Doc_Q_2______________.doc ( 541.5 килобайт ) Кол-во скачиваний: 256 |
A58 |
4.12.2018 - 07:49
Сообщение
#7 |
Продвинутый участник Группа: СМЭ Регистрация: 4.02.2010 Из: Урал-Батюшка Пользователь №: 19 783 |
представлю 2 файла. На первом все по методике и проба без дериватизации. Хроматограмма Gel-EQ желудок без дериватизации из 1мл очищенногоэкстракта. Gel-EQ-Ac и Gel-EQ-Me соответственно ацетилирование и метилирование. И еще печень то же - Ре. Идентифицированы добавленные в пробу вещества. На втором, экспертиза печень и желудок но уже проведено разбавление водой и экстракция Pe-Q-B-Me это печень-Кечерс-кислое извлечение-метилирование, Pe-Q-A-Ac печень-кечерс-щелочное извлечение- ацетилирование Здраствуйте, уважаемый АМД! Методика и наборы от Интерлаб (на 5 г) плохо работают на гнилостном материале. Существуют другие наборы (LABTOX-LPD), которые разработаны специально для гнилостного материала и схема обработки после очистки в них несколько изменена. Мы используем их с 2016 г. _________Quechers_LABTOX_LPD.doc ( 72.5 килобайт ) Кол-во скачиваний: 360 __________LAB_OX_LPD_2016.doc ( 34.5 килобайт ) Кол-во скачиваний: 323 Более подробно пишите в личку. С уважением, A58. |
АМД |
4.12.2018 - 22:15
Сообщение
#8 |
Опытный участник Группа: Химики-аналитики Регистрация: 12.01.2011 Пользователь №: 24 970 |
Исследуемый мною материал был без гнилостных изменений, а самый свежий.
|
АМД |
4.12.2018 - 22:38
Сообщение
#9 |
Опытный участник Группа: Химики-аналитики Регистрация: 12.01.2011 Пользователь №: 24 970 |
Здраствуйте, уважаемый АМД! Методика и наборы от Интерлаб (на 5 г) плохо работают на гнилостном материале. Существуют другие наборы (LABTOX-LPD), которые разработаны специально для гнилостного материала и схема обработки после очистки в них несколько изменена. Мы используем их с 2016 г. _________Quechers_LABTOX_LPD.doc ( 72.5 килобайт ) Кол-во скачиваний: 360 __________LAB_OX_LPD_2016.doc ( 34.5 килобайт ) Кол-во скачиваний: 323 Более подробно пишите в личку. С уважением, A58. Спасибо Вам за модифицированную методику. |
A58 |
5.12.2018 - 07:42
Сообщение
#10 |
Продвинутый участник Группа: СМЭ Регистрация: 4.02.2010 Из: Урал-Батюшка Пользователь №: 19 783 |
Исследуемый мною материал был без гнилостных изменений, а самый свежий. Но с большим количеством жира. То, что Вы видите на хроматограммах, это большие пики жирных кислот. В наборы LabTox входит компонент, осаждающий жирные кислоты, но работает он медленно Поэтому мы выдерживаем пробы с сорбентами ночь, а затем проводим дальнейшие процедуры. Вообще этот метод подготовки проб больше подходит для ВЭЖХ-МС, проба после очистки напрямую в хроматограф, без всякой дальнейшей канители. |
LisSB |
5.12.2018 - 19:29
Сообщение
#11 |
Магистр форума Группа: Химики-аналитики Регистрация: 10.04.2015 Из: Москва Пользователь №: 41 769 |
Но с большим количеством жира. То, что Вы видите на хроматограммах, это большие пики жирных кислот. В наборы LabTox входит компонент, осаждающий жирные кислоты, но работает он медленно Поэтому мы выдерживаем пробы с сорбентами ночь, а затем проводим дальнейшие процедуры. Вообще этот метод подготовки проб больше подходит для ВЭЖХ-МС, проба после очистки напрямую в хроматограф, без всякой дальнейшей канители. Здравствуйте. А что это за компонент, осаждающий жирные кислоты?! Про сульфат магния входящий в набор знаю, про ионообменный или обращеннофазовый полимер говорите?! но как же тогда основные аналиты?! И кто фирма-производитель патронов, т.е. где основное производство?! |
Korvet |
15.12.2018 - 12:07
Сообщение
#12 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
Здравствуйте. А что это за компонент, осаждающий жирные кислоты?! Про сульфат магния входящий в набор знаю, про ионообменный или обращеннофазовый полимер говорите?! но как же тогда основные аналиты?! И кто фирма-производитель патронов, т.е. где основное производство?! а в квечерсах не патроны, хоть по сути это ТФЭ,но там сорбент насыпают прямо в экстракт. потом выбрасывают просто вместе с грязью которую он затянет. Где их делают трудно сказать. мы покупали для баловства эти сорбенты, вне наборов а сами по себе...вроде написано US... там в качестве сорбентов PSA (primary secondary amin) - штука для извлечения насколько я понял сахаров и ПОЛЯРНЫХ кислот. Не жирных. хотя частично и их наверное. и С18 насыпушка. Но поскольку экстракция происходит из ацетонитрила а не из воды, то нет повода бояться что туда сядет даже такая неполярная штука как тгк-кислота, может и сядет конечно но не большой процент. В основном туда уходит матерая неполярщина типа жиров, там всяких холестеринов и пр, ЖК в какой-то мере. Еще последнее время появился специальный сорбент для именно для ЖК, о котором насколько я понимаю и говорит уважаемый А58, с ним вроде как все должно быть в шоколоде. Им и отличаются наборы от интерлаба от наборов лабтеха...Но все хорошо в теории... не знаю, мы взяли эту идею, но не используем дорогих сорбентов. сперва просто разбавляем кровушку водой 1\3. потом доб. а-нитрил, высаливаем солью сульфатом магния. потом а-нитрил экстрагируем гексаном...туда уходит много липидов, я проверял просто этот экстракт. там на самом деле полно жиров и ЖК. Аналиты прекрасно сохраняются в а-нитриле. Для лучше очистки можно перед экстракцией гексаном а-нитриьного слоя туда добавить немного воды, 5-10% тогда ЖК лучше "выталкиваются" в гексан. для ВЭЖХ практически идеальный экстракт. Основная проблема в этом случае она именно для ГХ в том что там сохраняется много полярных соединений, да тех же солей, похорошему бы эти экстракты выпарить и перерастворить в чем-нить типа спирта или ХЛФ, но выпаривая а-нитрил да еще и со следами воды можно "разложить" многие аналиты,тот же морфин такого может не вынести... |
LisSB |
15.12.2018 - 16:49
Сообщение
#13 |
Магистр форума Группа: Химики-аналитики Регистрация: 10.04.2015 Из: Москва Пользователь №: 41 769 |
а в квечерсах не патроны, хоть по сути это ТФЭ,но там сорбент насыпают прямо в экстракт. потом выбрасывают просто вместе с грязью которую он затянет. Где их делают трудно сказать. мы покупали для баловства эти сорбенты, вне наборов а сами по себе...вроде написано US... там в качестве сорбентов PSA (primary secondary amin) - штука для извлечения насколько я понял сахаров и ПОЛЯРНЫХ кислот. Не жирных. хотя частично и их наверное. и С18 насыпушка. Но поскольку экстракция происходит из ацетонитрила а не из воды, то нет повода бояться что туда сядет даже такая неполярная штука как тгк-кислота, может и сядет конечно но не большой процент. В основном туда уходит матерая неполярщина типа жиров, там всяких холестеринов и пр, ЖК в какой-то мере. Еще последнее время появился специальный сорбент для именно для ЖК, о котором насколько я понимаю и говорит уважаемый А58, с ним вроде как все должно быть в шоколоде. Им и отличаются наборы от интерлаба от наборов лабтеха...Но все хорошо в теории... не знаю, мы взяли эту идею, но не используем дорогих сорбентов. сперва просто разбавляем кровушку водой 1\3. потом доб. а-нитрил, высаливаем солью сульфатом магния. потом а-нитрил экстрагируем гексаном...туда уходит много липидов, я проверял просто этот экстракт. там на самом деле полно жиров и ЖК. Аналиты прекрасно сохраняются в а-нитриле. Для лучше очистки можно перед экстракцией гексаном а-нитриьного слоя туда добавить немного воды, 5-10% тогда ЖК лучше "выталкиваются" в гексан. для ВЭЖХ практически идеальный экстракт. Основная проблема в этом случае она именно для ГХ в том что там сохраняется много полярных соединений, да тех же солей, похорошему бы эти экстракты выпарить и перерастворить в чем-нить типа спирта или ХЛФ, но выпаривая а-нитрил да еще и со следами воды можно "разложить" многие аналиты,тот же морфин такого может не вынести... Здравствуйте. Что могу сказать, стояла у нас тут задача как раз избавиться от жирных кислот для дальнейшего анализа ГХ/МС, так вот ни квэтчерс от Интерлаба не справился, ни имеющиеся в наличии патроны от фирмы Ватерс с двойной фазой (обращёнкой и ионообменной), с ацетонитрилом экстракты были почище, но выход был маленький, только ж-ж с реэкстракцией удалось добиться хоть более менее подходящих результатов, когда мы из конопляного масла, действующие вещества доставали, достали. А вторая задача была очистки инъекционного раствора пропофола для анализа. ЖК забивают колонки, и вот для таких сложных объектов как масло, где действующие вещества тоже липотропы, но в следовых количествах, это актуально, поэтому и поинтересовалась. |
Korvet |
16.12.2018 - 13:46
Сообщение
#14 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
ну не, ну вот чтоб чисто из масел извлекать какие-то крохотные кол-ва аналита это конечно не пойдет...это как детским совочком ямы копать...у всего есть свое предназначение...для плоти я думаю вполне годится особенно если ВЭЖХ. для гх еще доработать надо...мне так кажется...
|
LisSB |
16.12.2018 - 16:48
Сообщение
#15 |
Магистр форума Группа: Химики-аналитики Регистрация: 10.04.2015 Из: Москва Пользователь №: 41 769 |
ну не, ну вот чтоб чисто из масел извлекать какие-то крохотные кол-ва аналита это конечно не пойдет...это как детским совочком ямы копать...у всего есть свое предназначение...для плоти я думаю вполне годится особенно если ВЭЖХ. для гх еще доработать надо...мне так кажется... Но квэтчерс вначале и разрабатывался для определения пестицидов (следов) в пищевых продуктах, а для трупного материала его просто адаптировали Верно для Вэжх только МС, хотя для данного метода и мини подготовку можно использовать в виде планшетов. Но у нас пока повсеместно ГХ и поэтому интерес был именно для ГХ/МС. Что предложите со своей стороны, как избавляться от ЖК, если искомые аналиты липотропы. |
Сейчас: 26.04.2024 - 22:29 |