[STEEL]

Здравствуйте, коллеги! Нужна помощь. Подскажите хорошо ли фенибут будет изолироваться хлороформом из водной вытяжки по Васильевой? Может у кого есть статьи для идентификации его ТСХ?

Сообщение отредактировал STEEL - 1.07.2019 - 10:59

[Nerazzurri]

Смотря что для вас "хорошо". То, в чем он действительно хорошо растворяется - щелочи, кислоты, вода. Терпимо - в метаноле. Это все весьма полярные реактивы. В хлороформ для изолирования лучше добавить процентов 10 iPrOH. Идентификация GABA-производных методом ТСХ где-то вне субстанций/ЛС - вещь довольно грустная и малоперспективная, особенно в каких-нибудь кровях.

Сообщение отредактировал Nerazzurri - 1.07.2019 - 12:52

[STEEL]

Смотря что для вас "хорошо". То, в чем он действительно хорошо растворяется - щелочи, кислоты, вода. Терпимо - в метаноле. Это все весьма полярные реактивы. В хлороформ для изолирования лучше добавить процентов 10 iPrOH. Идентификация GABA-производных методом ТСХ где-то вне субстанций/ЛС - вещь довольно грустная и малоперспективная, особенно в каких-нибудь кровях.

Исследую органы по Васильевой (классика подкисленнй водой) и по Барцеву (кислотный гидролиз), затем изолирование хлороформом из кислой фракции.

[chemist-sib]

Про фенибут конкретно пока ничего сказать не могу, но про его очень близкий структурный аналог - баклофен - (по сути - "пара-хлорфенибут") - есть следующая статья:
Кобзарь Я.В., Таран В.А., Бубон В.С. Изолирование и обнаружение баклофена и мидокалма в трупном материале. - Суд.-мед. эксперт.-1989.-№ 4.-С.48-49. Список лит.: С.49 (5 названий).
Попробуйте "по образу и подобию" - авось, да получится.

Сообщение отредактировал chemist-sib - 1.07.2019 - 12:56

[Nerazzurri]

Исследую органы по Васильевой (классика подкисленнй водой) и по Барцеву (кислотный гидролиз), затем изолирование хлороформом из кислой фракции.

Да я представляю как это работает. Проблема в том, что все ГАМК-и имеют logP околонулевой или, вообще, ниже ноля и лучше распределяются именно в водную фазу, чем в органическую. Они нормально определяются в биообъектах на ГХ/МС в силу его высокой чувствительности, но на ТСХ надо будет нанести безумное количество органической фазы с примерно никаким результатом. Детектирование, наверняка, нингидрином в ацетоне, то есть все аминокислоты ваши. И как там хоть что-то найти - большой вопрос. Ацетонитрил в качестве экстрагента ситуацию не улучшает, мне нужно было однажды получить все 4 основных, применяемых в медицине, GABA-производных из твердых лекарственных форм в чистом виде, единственные приемлемые результаты дал метанол, около 20% выхода. Но разделить метанольно-водную смесь - задачка сильно сложнее, чем вынуть фенибут из органов. Вполне возможно, что для решения вашей задачи может помочь создание рН извлечения в изоэлектрической точке, но я не проверял.

Сообщение отредактировал Nerazzurri - 1.07.2019 - 13:18

[STEEL]

Про фенибут конкретно пока ничего сказать не могу, но про его очень близкий структурный аналог - баклофен - (по сути - "пара-хлорфенибут") - есть следующая статья:
Кобзарь Я.В., Таран В.А., Бубон В.С. Изолирование и обнаружение баклофена и мидокалма в трупном материале. - Суд.-мед. эксперт.-1989.-№ 4.-С.48-49. Список лит.: С.49 (5 названий).
Попробуйте "по образу и подобию" - авось, да получится.

Спасибо большое, нашел эту статью. Попробуемс.

Да я представляю как это работает. Проблема в том, что все ГАМК-и имеют logP околонулевой или, вообще, ниже ноля и лучше распределяются именно в водную фазу, чем в органическую. Они нормально определяются в биообъектах на ГХ/МС в силу его высокой чувствительности, но на ТСХ надо будет нанести безумное количество органической фазы с примерно никаким результатом. Детектирование, наверняка, нингидрином в ацетоне, то есть все аминокислоты ваши. И как там хоть что-то найти - большой вопрос. Ацетонитрил в качестве экстрагента ситуацию не улучшает, мне нужно было однажды получить все 4 основных, применяемых в медицине, GABA-производных из твердых лекарственных форм в чистом виде, единственные приемлемые результаты дал метанол, около 20% выхода. Но разделить метанольно-водную смесь - задачка сильно сложнее, чем вынуть фенибут из органов. Вполне возможно, что для решения вашей задачи может помочь создание рН извлечения в изоэлектрической точке, но я не проверял.

Спасибо большое, смесь сделали, экстракцию провели, посмотрим, что выйдет)

[chemist-sib]

Вот что еще дал простой поиск по форуму (кстати, еще один "+" к вопросу о неудалении "решенных вопросов" :
https://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=12019&st=885
постинг 894 - упоминание ТФЭ. ВеСЧь весьма перспективная! Если нужны будут уточнения - "постучитесь" к нашему модератору.

[cheburasch!ka]

Здравствуйте, а не появилось ли какой новой информации про фенибут?

[zavlab]

Здравствуйте, а не появилось ли какой новой информации про фенибут?

Методика на баклофен ВЭЖХ-МС, там внутренний стандарт-фенибут.