Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
 
>

Изолирование хлорпротиксена, Помощь

>
STEEL
сообщение 11.10.2019 - 10:55
Сообщение #1


Участник форума

Группа: Участники
Регистрация: 26.12.2018
Пользователь №: 46 271


Здравствуйте, уважаемые коллеги. Помогите пожалуйста кто чем может? Нужна любая информация (статья, методичка) по извлечению хлорпротиксена из биологических объектов (трупный материал) под ТСХ.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Nerazzurri
сообщение 11.10.2019 - 12:26
Сообщение #2


Участник форума

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 16.08.2016
Пользователь №: 44 296


Экстракция эфиром при рН 12-13 или хлороформом при рН ~10. Типично для фенотиазинов, в общем.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
STEEL
сообщение 11.10.2019 - 13:32
Сообщение #3


Участник форума

Группа: Участники
Регистрация: 26.12.2018
Пользователь №: 46 271


Цитата(Nerazzurri @ 11.10.2019 - 12:26)
Экстракция эфиром при рН 12-13 или хлороформом при рН ~10. Типично для фенотиазинов, в общем.

Спасибо большое smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 11.10.2019 - 17:53
Сообщение #4


Маэстро форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Коллега Nerazzurri прав - типичный фенотиазин.
Но, в качестве «вишенки на тортик», можно попробовать поискать и посмотреть следующие статьи, касающиеся конкретно хлорпротиксена:
1. Балуба С.О., Скрипниченко В.I. Iдентифiкацiя та визначения хлорпротиксену у трупному матерiалi. – Фармацевтичний журнал.-1980.-№ 6.-С.26-29 . (На укр. языке). Список лит.: С.28 (8 названий).
2. Долинська Н.В. Вплiв електролiтiв на ектракцiю хлорпротиксену. - Фармацевтичний журнал.-1987.- № 1.-С.43-45. (На укр. языке). Список лит.: С.45 (7 названий).
3. Долинская Н.В., Попова В.И. Экстракция хлорпротиксена органическими растворителями из водных растворов. – Фармация.-1986.-№ 4.-С.62-63. Список лит.:С.63 (5 названий).
4. Карташов В.А., Чернова Л.В. Влияние некоторых факторов на извлечение аминазина, амитриптилина, мелипрамина и хлорпротиксена из ткани печени. – Фармация.-1989.-№ 5.-С.50-54. Список лит.: С.54 (23 названия).
5. Карташов В.А., Чернова Л.В. Выбор экстрагента для извлечения аминазина, амитриптилина, мелипрамина и хлорпротиксена из ткани печени. –Фармация.-1988.-№ 4.-С.50-53. Список лит.: С.52-53 (8 названий).
6. Наумов В.Н., Шишков Т.Т. Смертельное отравление амитриптилином и хлорпротиксеном. -Суд.-мед. эксперт.-1983.-№ 2.-С.53-54. Список лит.: С.54 (8 названий).
7. Чернова Л.В., Карташов В.А., Коншина Е.Ю. Химико-токсикологический анализ комбинированных отравлений некоторыми психотропными препаратами трициклической структуры. -Суд.-мед. эксперт.-1991.-№ 1.-С.34-36. Список лит.: С.36 (8 названий).
8. Чернова Л.В., Карташов В.А. Изучение потерь аминазина, амитриптилина, мелипрамина и хлорпротиксена при химико-токсикологическом исследовании. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989.- С.64-74.
9. Чернова Л.В., Карташов В.А. Сравнительная оценка способов количественного определения аминазина, мелипрамина и хлорпротиксена при химико-токсико-логическом исследовании. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989.-С.74-79.

Кроме того, можете попробовать найти в Сети вот такую диссертацию (или ее автореферат):
Чернова, Лариса Владимировна. Изолирование, обнаружение и определение хлорпротиксена, аминазина, амитриптилина и мелипрамина при исследовании биологического материала : автореферат дис. ... кандидата фармацевтических наук : 15.00.02 / Пятигорский фармацевтич. ин-т. - Пятигорск, 1990.

Успехов! smile.gif

Сообщение отредактировал chemist-sib - 11.10.2019 - 17:54
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
АМД
сообщение 11.10.2019 - 22:58
Сообщение #5


Опытный участник

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 12.01.2011
Пользователь №: 24 970


Недавно мы в нескольких лабораториях детально исследовали экстракцию фенотиазинов пробуя различные рН и различные экстрагенты. Эксперименты однозначно показали, что как бы проверенный и научно доказанный диссертацией вариант - при рН 12-13 экстракция эфиром, это мягко сказать далеко не лучший вариант, можно даже сказать худший из возможных. Зачем его придумали, можно только догадываться. Очень хороший выход и чистота извлечений получаются когда добавить избыток карбоната натрия (калия) рН=11,6 и хлороформом. Однократная экстракция при этих условиях дает выход равный трехкратной экстракции эфиром при рН 12-13.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
АМД
сообщение 15.10.2019 - 21:49
Сообщение #6


Опытный участник

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 12.01.2011
Пользователь №: 24 970


я привел результаты применительно к фенотиазинам, но есть еще и общий вывод по экстракции из щелочной среды для всех веществ щелочного характера. Классический метод предполагает после настаивания органов подкисленной водой проводить трехкратную экстракцию хлороформом при рН 9-10. Мы сравнивали на многих веществах, намного больше выход для всех веществ если сделать однократную экстракцию при рН 9 (устанавливается раствором аммиака), а затем однократную после добавления избытка карбоната натрия рН 11,6. В третей порции извлечения хлороформом веществ практически нет.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
STEEL
сообщение 17.10.2019 - 12:59
Сообщение #7


Участник форума

Группа: Участники
Регистрация: 26.12.2018
Пользователь №: 46 271


Цитата(chemist-sib @ 11.10.2019 - 17:53)
Коллега Nerazzurri прав - типичный фенотиазин.
Но, в качестве «вишенки на тортик», можно попробовать поискать и посмотреть следующие статьи, касающиеся конкретно хлорпротиксена:
1. Балуба С.О., Скрипниченко В.I. Iдентифiкацiя та визначения хлорпротиксену у трупному матерiалi. – Фармацевтичний журнал.-1980.-№ 6.-С.26-29 . (На укр. языке). Список лит.: С.28 (8 названий).
2. Долинська Н.В. Вплiв електролiтiв на ектракцiю хлорпротиксену. - Фармацевтичний журнал.-1987.- № 1.-С.43-45. (На укр. языке). Список лит.: С.45 (7 названий).
3. Долинская Н.В., Попова В.И. Экстракция хлорпротиксена органическими растворителями из водных растворов. – Фармация.-1986.-№ 4.-С.62-63. Список лит.:С.63 (5 названий).
4. Карташов В.А., Чернова Л.В. Влияние некоторых факторов на извлечение аминазина, амитриптилина, мелипрамина и хлорпротиксена из ткани печени. – Фармация.-1989.-№ 5.-С.50-54. Список лит.: С.54 (23 названия).
5. Карташов В.А., Чернова Л.В. Выбор экстрагента для извлечения аминазина, амитриптилина, мелипрамина и хлорпротиксена из ткани печени. –Фармация.-1988.-№ 4.-С.50-53. Список лит.: С.52-53 (8 названий).
6. Наумов В.Н., Шишков Т.Т. Смертельное отравление амитриптилином и хлорпротиксеном. -Суд.-мед. эксперт.-1983.-№ 2.-С.53-54. Список лит.: С.54 (8 названий).
7. Чернова Л.В., Карташов В.А., Коншина Е.Ю. Химико-токсикологический анализ комбинированных отравлений некоторыми психотропными препаратами трициклической структуры. -Суд.-мед. эксперт.-1991.-№ 1.-С.34-36. Список лит.: С.36 (8 названий).
8. Чернова Л.В., Карташов В.А. Изучение потерь аминазина, амитриптилина, мелипрамина и хлорпротиксена при химико-токсикологическом исследовании. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989.- С.64-74.
9. Чернова Л.В., Карташов В.А. Сравнительная оценка способов количественного определения аминазина, мелипрамина и хлорпротиксена при химико-токсико-логическом исследовании. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989.-С.74-79.

Кроме того, можете попробовать найти в Сети вот такую диссертацию (или ее автореферат):
Чернова, Лариса Владимировна. Изолирование, обнаружение и определение хлорпротиксена, аминазина, амитриптилина и мелипрамина при исследовании биологического материала : автореферат дис. ... кандидата фармацевтических наук : 15.00.02 / Пятигорский фармацевтич. ин-т. - Пятигорск, 1990.

Успехов! smile.gif

Спасибо огромное!

Цитата(АМД @ 15.10.2019 - 21:49)
я привел результаты применительно к фенотиазинам, но есть еще и общий вывод по экстракции из щелочной среды для всех веществ щелочного характера. Классический метод предполагает после настаивания органов подкисленной водой проводить трехкратную экстракцию хлороформом при рН 9-10. Мы сравнивали на многих веществах, намного больше выход для всех веществ если сделать однократную экстракцию при рН 9 (устанавливается раствором аммиака), а затем однократную после добавления избытка карбоната натрия рН 11,6. В третей порции извлечения хлороформом веществ практически нет.

Спасибо огромное!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием




- Обратная связь Сейчас: 26.05.2020 - 04:04