[АМД]

И еще один вопрос, но это уже совсем другая тема.
В последнее время сильно увеличилось количество экспертиз на суррогаты алкоголя. Часто стал встречаться этиленгликоль. Почти во всех объектах, где обнаружен этиленгликоль, при исследовании на летучие растворители выходит пик примерно в районе ксилолов, но это не ксилолы и идентифицировать его мы не смогли. Может кто-то подскажет, что это может быть?

[Korvet]

толуол?

[chemist-sib]

...Может кто-то подскажет, что это может быть?

А если исходить из того, что основной и наиболее доступный источник этиленгликоля в быту - это уже готовый антифриз, а вовсе не реактив марки "ХЧ". А их, в автомагазинах, сейчас не так уж и много - зеленый, да красный . Взять эти жидкости, посмотреть на предмет интересующего пика, потом уже - если от таки будет наличествовать - посмотреть в сторону опубликованного состава, подумать о возможных присадках - чисто из здравого смысла... Тех же коллег - ментовских химиков - попытать...
Korvet`у: коллега, да практически на любой колонке толуол от ксилолов явно отбежит - уж точно не перепутаешь. Да и незачем, вроде, добавлять в гидрофильную жидкость, работающую при весьма высокой температуре, типичный гидрофобный вонючий УВ. Это - исключительно "с точки зрения здравого смысла" - ИМХО такое

[Korvet]

а любой колонке толуол от ксилолов явно отбежит - уж точно не перепутаешь. Да и незачем, вроде, добавлять в гидрофильную жидкость, работающую при весьма высокой температуре, типичный гидрофобный вонючий УВ. Это - исключительно "с точки зрения здравого смысла" - ИМХО такое

ну писали же примерно в районе ксилолов....вот я и предположил...не думаю что это вещество как-то связано с антифризом, сами посудите летучее вещество в антифризе, так и до пожара недалеко, с точки зрения здравого смысла, но хотя конечно как оно сейчас делается, наверное контроля на пр-ве нет, гаражный антрифриз и все дела... но я думаю, что скорее всего пил пострадавший все до кучи вот и пики...

[АМД]

Это вещество связано именно с наличием этиленгликоля в образце. Конечно толуол здесь совсем не при чем, он от ксилолов выходит намного раньше, и идентифицируем мы его однозначно.
Антифризы попробую сделать, спасибо за совет.

[Nerazzurri]

Это биологические объекты или вещдоки? Если первое, можно посмотреть в сторону гликолевой кислоты, например, ну и в целом метаболитов ЭГ.

[zavlab]

Это биологические объекты или вещдоки? Если первое, можно посмотреть в сторону гликолевой кислоты, например, ну и в целом метаболитов ЭГ.

Они не летят в паро-газовую фазу, как и сам этиленгликоль.

[Nerazzurri]

Они не летят в паро-газовую фазу, как и сам этиленгликоль.

Про парофазный метод анализа речь у ТС, вроде бы, и не шла.

[zavlab]

Про парофазный метод анализа речь у ТС, вроде бы, и не шла.

"при исследовании на летучие растворители выходит пик примерно..." - это как раз про ПФ метод.

[Nerazzurri]

"при исследовании на летучие растворители выходит пик примерно..." - это как раз про ПФ метод.

Например, ЭГ можно анализировать после экстракции диэтиловым эфиром из объекта. Это будет не парофазный метод.

[chemist-sib]

"при исследовании на летучие растворители выходит пик примерно..." - это как раз про ПФ метод.

Анализ равновесного пара - всего лишь один (пусть и весьма удобный во многих отношениях) метод пробоподготовки аналитической матрицы на летучие. Но ведь возможна и предварительная дистилляция или экстракция, с вводом в колонку конденсированной (жидкой) фазы, и прямой ввод пробы (есть методики - моча и сыворотка крови на гликоли). Так что прав коллега Nerazzurri - на ПФ-метод прямого указания здесь - нет

[KSS17]

Здравствуйте!
Вопрос первый. Это на одной и той же приборной базе и колонке?
Вопрос второй. Какие условия (температурные режимы)?
Если прибор один, температуры не высокие, может это быть "память колонки" (или остаток вещества с лайнера). Такую версию рассматривали?

[АМД]

У нас исследование на этиленггиколь проводится отдельно ГХ ПИД, вводится извлечение ацетоном как в нативном виде, так и в виде производного с бутилборной кислотой. На летучие органические растворители отдельный ввод парогазовой фазы в две капиллярные колонки по 60 метров. Искомое вещество летучее, пик симметричный без хвостов. Оно не может быть кислотой. Это не память колонки. Объекты биологические, кровь, моча, органы. Это вещество выходит ТОЛЬКО в пробах, где есть этиленгликоль.

[АМД]

Кстати о этиленгликоле. Сегодня решил доделать метод на гликоли в нативном виде на капиллярной колонке ZB WAX (высокомолекулярный этиленгликоль) - внести времена удерживания других гликолей и их эфиров. Достал старые образцы веществ, сделал раствори в этаноле и вводил по очереди. Этиленгликоль, 1,3 пропиленгликоль, 1,3 бутиленгликоль, 1,4 бутиленгликоль, диэтиленгликоль, монофениловый эфир этиленгликоля вышли "на своем месте" нормальными пиками.
2,3 бутиленгликоль почему то вышел двумя пиками раньше этиленгликоля.
А метилцеллозоль, этилцеллозольв, бутилцеллозольв, диметиловый эфир диэтиленгликоля и 1,2 пропиленгликоль вообще не выходят. Они разлагаются при хранении?

[Nerazzurri]

А метилцеллозоль, этилцеллозольв, бутилцеллозольв, диметиловый эфир диэтиленгликоля и 1,2 пропиленгликоль вообще не выходят. Они разлагаются при хранении?

Могут, через образование перекисей, особенно на свету. Но чтоб совсем развалились - разве что реактив очень старый и негерметично укупорен был.