[Лиса]

Уважаемые коллеги.
Что используете для осушки органических растворителей, в частности этилацетата? Через какие фирмы дешевле заказывать BSA и TFAA, если можно телефоны или электронные адреса.

[KSS17]

Здравствуйте!
Этилацетат сушим безводным сульфатом натрия. Для реконструирования проб после дериватизации: берем флакон на 50 мл, на 1 см сыпем сульфата и на две трети наливаем этилацетата. Израсходовав его, меняем реактивы.
Для сушки ДМСО используем молекулярные сита.

Зачем Вам BSA берите BSTFA или MSTFA. Мы реактивы приобретаем через Лаакс. Есть у них сайт с каталогами.
http://www.laax-ltd.ru/
office«собака»laax-ltd.ru

[Лиса]

Спасибо за информацию. BSTFA отказались покупать из-за дороговизны. Может быть, сейчас ситуация измнилась. Уточню.

[alexlp]

Спасибо за информацию. BSTFA отказались покупать из-за дороговизны. Может быть, сейчас ситуация измнилась. Уточню.

Осушивание растворителей - молекулярные сита. В колбе на 100мл слой 4-5 см сорбента и растворитель на 1-1,5 см над сорбентом.
Для повседневного применения наиболее подходит MSTFA. Наиболее универсальный реагент. Дериватизирует ВСЁ. Даже енолы. Наибольший выход 3ТМС-налоксона и даже метадон силируется более чем на 30%, прекрасно силирует барбитураты. Кроме того силируется матрица, ВЖК и прочие практически нелетучие сопутствующие компоненты ("грязь"), что значительно увеличивает срок службы колонки до 3000 вводов. Правда следует оговориться, что при использовании предколонки - пустого силированного капилляра длиной 3 метра и периодичностью смены через 500 вводов.
Хороший поставщик - Акрус, поставляет реактивы от ACROS.
Дороговизна реактива компенсируется чистыми хроматограммами и высокой чувствительностью, особенно ценен для скрининга.
BSTFA\TMCS лучше брать уже готовый в Акросе, он подешевле и вполне подходит для рутинного силирования опиатов и каннабиноидов.

[KSS17]

...Для повседневного применения наиболее подходит MSTFA. Наиболее универсальный реагент...
...Хороший поставщик - Акрус, поставляет реактивы от ACROS... BSTFA\TMCS лучше брать уже готовый в Акросе, он подешевле и вполне подходит для рутинного силирования опиатов и каннабиноидов...

Здравствуйте!
Разница между BSTFA и MSTFA в летучести реагента, и активирующих присадках…
Цены:
Supelco 33155-U BSTFA + TMCS, 99:1 pkg of 1 × 25 mL 4159,41р.
Fluka 44156 N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide (MSTFA) activated II for GC, activated with trimethylsily-ethanethiol 25ML-F 29757,61р.
Почувствуйте разницу…
Реактивы берём у известных фирм. Наши либо «фиговые», либо они перекупщики…

...Правда следует оговориться, что при использовании предколонки - пустого силированного капилляра длиной 3 метра и периодичностью смены через 500 вводов....

Чего, чего про лайнер, какие 3 м?
Меняем лайнеры через 200-250 анализов, ежели дольше пользовать, мрёт колонка. Причем лайнеры обязательно со стекловатой силанизированной.

...Дороговизна реактива компенсируется чистыми хроматограммами и высокой чувствительностью, особенно ценен для скрининга...

Ну, да!!! При напруге 2500 ХМС исследований в год, по 100 мкл надо 250 мл, мне Вам посчитать?

[alexlp]

Здравствуйте!
Разница между BSTFA и MSTFA в летучести реагента, и активирующих присадках…
Цены:
Supelco 33155-U BSTFA + TMCS, 99:1 pkg of 1 × 25 mL 4159,41р.
Fluka 44156 N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide (MSTFA) activated II for GC, activated with trimethylsily-ethanethiol 25ML-F 29757,61р.
Почувствуйте разницу…
Реактивы берём у известных фирм. Наши либо «фиговые», либо они перекупщики…

Чего, чего про лайнер, какие 3 м?
Меняем лайнеры через 200-250 анализов, ежели дольше пользовать, мрёт колонка. Причем лайнеры обязательно со стекловатой силанизированной.

Ну, да!!! При напруге 2500 ХМС исследований в год, по 100 мкл надо 250 мл, мне Вам посчитать?

1. У ACROS BSTFA + TMCS, 99:1 - 100 мл с доставкой чертекуда = 12100р.
У ACROS MSTFA - 25 мл с доставкой тудаже =10441,87
Но можно и дешевле, если напрямую.
Почувствуйте разницу…

2."Разница между BSTFA и MSTFA в летучести реагента, и активирующих присадках" весьма существенно влияет на качество хроматограмм и живучесть колонки. Вы сколько раз в год колонку меняете, сколько метров в месяц отрезаете?

3."Чего, чего про лайнер, какие 3 м" - да, тут скривил малость! Предколонку меняю через 750 вводов, а лайнеры и септы через 200. Вводы считаем LMD.
Предколонка (Retention Gap) - это отрезок пустого, деактивированного капилляра длиной 3-5 метров и диаметром 0,32-0,53, который соединяется с колонкой посредством стеклянного или кварцевого деактивированного юниона. Служит для реализации эффекта термического фокусирования и эффекта растворителя при вводе пробы без деления потока. Кроме того задерживает нелетучие и труднолетучие компоненты пробы. Преимущества использования в комбинации с RTL (фиксация времен удерживания) очевидны: стабильность времен удерживания и продление срока службы колонки. Вы просто меняете предколонку и слегка подстраиваете давление (автоматом через RTL), а не колонку укорачиваете и потом метод перекалибровываете...

4.Сэкономив пару колонок в год купите 5 флаконов MSTFA, которого на одну пробу достаточно 50 мкл.
2500*50/1000/25= 5 флаконов. Может я не правильно посчитал? проверьте.

5.А насчет стекловаты - это вы зря! Надо использовать лайнеры оптимального объема и оптимизировать условия ввода пробы по давлению и времени. На стр. 155 "The essential Chromatography Catalog from Agilent" You can read following: "Glass wool is generaly NOT recomended for the following analytes: ... pesticides, amines, DRUG of abuse..."

6. Да, чуть не забыл! Еще позолоченную шайбу чистить надо при смене лайнера. Тоже продлевает жизнь колонке, экономит деньги на хорошие реактивы.

[KSS17]

Здравствуйте!
Да сайтик фирмы интересный ( http://www.acrus.ru ), особенно по ценам, и реактивы действительно импортные. Правда, MSTFA у них не нашёл… А цены эти включают растоможку? MSTFA без активирующего агента пользуете?
С предколонкой заинтриговали, можно узнать каталожные данные предколонки, стеклянного и кварцевого деактивированного юниона (видимо Интерлаб?). Более ничего не надо для соединения колонки и предколонки или т.п.?

Со стекловатой мы не перебарщиваем, давно подобрали оптимальное количество… Знаем, что не рекомендуется, а что делать. Лайнеры не покупаем, моем (меняем раз в месяц)… Денег на расходники дают мало, у нас здесь не столицы… Но предколонку купить попробуем.
Про шайбу это да, но у нас Эджилент 6850, лишний раз открывать термостат страшно (не раз ломалась колонка у детектора), не то, что шайбу снимать…

При всех плюсах ТМС производных, пара минусов…
Библиотеки масс-спектров содержат не достаточно производных ТМС.
Чаще приходится чистить МСД (золотое правило пользования техникой, меньше лезешь, дольше работает).
И когда один прибор и всё на нём делается, ТМС опять не очень удачен при выборе…

Но любой аналитик может выбирать систему анализа, и это уже хорошо.

[alexlp]

А цены эти включают растоможку?

Это цены до дверей

MSTFA без активирующего агента пользуете?

MSTFA работает даже при комнатной температуре. Но лучше по следующей схеме: сухой остаток + 50 мкл MSTFA -> 80C-5min -> +150 EtAc. А если перед этим еще и закислить, то енолы чуть не 100% силируются.

С предколонкой заинтриговали, можно узнать каталожные данные предколонки, стеклянного и кварцевого деактивированного юниона (видимо Интерлаб?). Более ничего не надо для соединения колонки и предколонки или т.п.?

FS, Deactivated- 0.32 x 30, pn 160-2325-30 Впрочем, можно использовать срединную часть мертвой колонки, не пропадать же добру, но это хуже.
Column connector 5/pk 5181-3395 просто втыкаем аккуратно обрезанные капилляры в юнион, герметизация полиимидным покрытием капилляров. ---><---

Со стекловатой мы не перебарщиваем, давно подобрали оптимальное количество… Знаем, что не рекомендуется, а что делать. Лайнеры не покупаем, моем (меняем раз в месяц)… Денег на расходники дают мало, у нас здесь не столицы…

Обычно режут основные, а на расходники дают. Может не просите? Или как-то робко?
Кстати, ТФЭ тоже много чего экономит: в первую очередь здоровье! Сокращается номенклатура реактивов и их количество на порядок!

При всех плюсах ТМС производных, пара минусов…
Библиотеки масс-спектров содержат не достаточно производных ТМС.
Чаще приходится чистить МСД (золотое правило пользования техникой, меньше лезешь, дольше работает).

за 10 мес. один раз почистил источник на новом приборе, и то "для порядку", но лучше бы не чистил Поверните горн на 90 гр. если прибор старый и почувствуйте разницу.
А каких ТМС производных Вы не нашли в PMW+NIST+Wiley? Назовите, пожалуйста еще один универсальный реагент для всех ф.групп, не дающий кислых продуктов и позволяющий себя в колонку пускать, имеющий явное родство с неподвижной фазой, закрывающий активные центры стекла и кварца и при этом оооченььь летучий?

Но любой аналитик может выбирать систему анализа, и это уже хорошо.

Мечта любого аналитика - универсальная система скрининга.

[KSS17]

Здравствуйте!
Большое спасибо, за полезную информацию.

Обычно режут основные, а на расходники дают. Может не просите? Или как-то робко?
Кстати, ТФЭ тоже много чего экономит: в первую очередь здоровье! Сокращается номенклатура реактивов и их количество на порядок!

У начальника от любого вопроса по деньгам «падучая» начинается. Если я выпишу всё что нужно, в меня этой же бумажкой запулят. У нас медики рулят, а им хочется «дёшево» и «красиво», но так не бывает…
ТФЭ пользуем по случаю (в прокате институтская), но на патроны больше года прошу денег, ни копейки не дали. А ещё есть общая химия, где навески 50 грамм и т.п., тут ТФЭ не прокатит.

за 10 мес. один раз почистил источник на новом приборе, и то "для порядку", но лучше бы не чистил :) Поверните горн на 90 гр. если прибор старый и почувствуйте разницу.
А каких ТМС производных Вы не нашли в PMW+NIST+Wiley? Назовите, пожалуйста еще один универсальный реагент для всех ф.групп, не дающий кислых продуктов и позволяющий себя в колонку пускать, имеющий явное родство с неподвижной фазой, закрывающий активные центры стекла и кварца и при этом оооченььь летучий?

В старом ХМС поворачивал, разницы не заметил.
Дезоморфин, например (рыться в библах лень, первое, что в голову взбрело).
Да, и перестают определяться нативные соединения…

[alexlp]

Да, и перестают определяться нативные соединения…

Нативные, ИМХО, перестают определяться когда колонка покрывается слоем труднолетучих полярных соединений из матрицы, которые постепенно превращаются в сорбент и катализатор. Дериватизация матрицы естесственно замедляет эти процессы. Но опять же не всякая. Ацетилирование например.

А нативного дротаверина в базах тоже нет, но у Вас и у нас он есть, как и дезоморфин. А ДМ-ТМС, уверен, на бумажке высчитывали

Давайте выкладывать свои мини-базы в общий доступ! Лично я - за свободное ПО и открытые исходники! Это путь прогресса

Сообщение отредактировал alexlp - 16.06.2008 - 20:58

[KSS17]

Нативные, ИМХО, перестают определяться когда колонка покрывается слоем труднолетучих полярных соединений из матрицы, которые постепенно превращаются в сорбент и катализатор. Дериватизация матрицы естесственно замедляет эти процессы. Но опять же не всякая. Ацетилирование например.

Да, правда и при силилировании матрица никуда не девается, да ещё и пролетает дальше и садится жёстче. Я то не возражаю против ТМС производных, дело выбора. Как мы понимаем, нет единого оптимального варианта. Анализ всегда выбор чего-то среднего из многих вариантов, в ущерб чему-то лучшему для каждого их них.

Давайте выкладывать свои мини-базы в общий доступ! Лично я - за свободное ПО и открытые исходники! Это путь прогресса :)

Я только ЗА!, вот с Вас давайте и начнём. Только создайте отдельную тему и там скидывайте библу. А я почищу фирмовые спектры в своей библиотечке и тоже подтянусь…
Ещё, наверно, стоит указывать для каких ПО библиотеки, у нас как выяснилось ассортимент от Эджилент, Финниганматт, поисковик АМДИС, бывают Шимазу и т.д.
Чтоб народ не путался…

[KSS17]

MSTFA работает даже при комнатной температуре. Но лучше по следующей схеме: сухой остаток + 50 мкл MSTFA -> 80C-5min -> +150 EtAc. А если перед этим еще и закислить, то енолы чуть не 100% силируются.

При комнате ли? При введении в BSTFA дериватизация и на инжекторе протекает.
Про закисление, простите, прикола не понял. По логике это должно рушить ТМС производные спиртов, фенолов и кислот при вводе. Возможно конечно протонирование кислорода карбоксила в присутствии кислоты, но по логике кислая среда также ведёт к подавлению енолизации.
Можно подробнее описать методику, плиз...

[Сергей Шашин]

Уважаемые коллеги. В виде каких производных лучше анализировать амфетамины (чем их дериватизировать)? Я получал ТМС производные, но в литературе чаще встречается дериватизация ТФА, ПФПА и т.д. Как лучше?

[KSS17]

Здравствуйте!
Если речь о частном анализе, то лучше ПФПА (или даже HFBA, гептафтормаслянный ангидрид). Ионы с большими массами, масс-спектр более информативен, чем ТМС, и меньше проблем с пробоподготовкой (в отличие от ТФА).

[alexlp]

Здравствуйте!
Если речь о частном анализе, то лучше ПФПА (или даже HFBA, гептафтормаслянный ангидрид). Ионы с большими массами, масс-спектр более информативен, чем ТМС, и меньше проблем с пробоподготовкой (в отличие от ТФА).

Тяжелые дериваты, кроме того, лучше хроматографируются.