Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Газовом хроматографе Кристалл 5000 Читать подробнее о газовом хроматографе Кристалл 5000. |
ГЖХ определения клея момент, прошу совета |
Fedora |
1.07.2008 - 05:09
Сообщение
#1 |
Претендент Группа: Участники Регистрация: 17.01.2006 Из: Дальневосточный ФО Пользователь №: 1 140 |
Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
Подскажите пожалуйста, есть ли у вас методики определения клея момент методом ГЖХ на хроматографе Кристалл 2000М. Я нашла методику в статье по МХП, но там колонка стальная. У нас колонка капиллярная SE-54, длина 25 метров, детектор ПИД. Я проколола в изотерме начиная с 50С парогазовую пробу, но по компонентам немножечко запуталась. Зараннее благодарю за любую информацию. |
alexlp |
1.07.2008 - 07:04
Сообщение
#2 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Подскажите пожалуйста, есть ли у вас методики определения клея момент методом ГЖХ на хроматографе Кристалл 2000М. Я нашла методику в статье по МХП, но там колонка стальная. У нас колонка капиллярная SE-54, длина 25 метров, детектор ПИД. Я проколола в изотерме начиная с 50С парогазовую пробу, но по компонентам немножечко запуталась. Зараннее благодарю за любую информацию. Уважаемая Fedora! В целом - Вы на правильном пути! Хотя, для идентификации, одной колонки будет мало. Вам следует купить еще одну колонку. Например HP-FFAP (ZB-FFAP) 50m x 0,32mm x 0.5um. Из методической литературы могу посоветовать пособие для врачей КЛД "Обнаружение и количественное определение летучих токсичных веществ и гликолей..., 2003г." (вышлю на email, т.к. размер файла не позволяет его загрузить на сервер) и рекомендации производителя прибора В статье 00016903_amhsnpv.pdf как раз рассмотрен Ваш случай, т.е. анализ летучих соединений на неполярной колонке парофазным анализом при комнатной температуре. Давайте уточним, для чего Вы исследуете клей Момент? С какими объектами будете работать? Какие концентрации будете определять? Затем, мы с Вами уточним режим работы прибора: температуры, расходы газов, режим ввода пробы. Затем подготовим колонку кондиционированием. Затем откалибруем прибор для идентификации, и, если необходимо, количественного определения компонентов. Для этого Вам понадобятся чистые образцы стандартных веществ. Прикрепленные файлы 00016903_amhsnpv.pdf ( 321.32 килобайт ) Кол-во скачиваний: 959 |
Fedora |
1.07.2008 - 08:27
Сообщение
#3 |
Претендент Группа: Участники Регистрация: 17.01.2006 Из: Дальневосточный ФО Пользователь №: 1 140 |
Спасибо, alexlp!
Я просмотрела много литературы(то, что у нас было в подшивках). Вообщем я согласна что колонка не совсем удачная, в основном используют стальные или стеклянные с длиной 2-3м. На исследование прислали органы. Подозрение на употребление клея Момент. Для проведения исследования я взяла по 5,0г головного мозгаи легкого и 2мл крови, добавила в качестве высаливающего агента по 0,75г натрия хлорида. Нагревала в водяной бане в течении 30 минут при температуре 60С. теперь по режиму: 1. детектор и испаритель - 170С 2. колонка - начальная температура - 50С в течении 5минут, затем со скоростью 5С/мин до 125С - 12 минут и до 200С газы: носитель - азот расход/скорость - 30/70. водород - 30, воздух 300. деление потока получилось 1:40. На хроматограмме пики выходят. В статье на Мхп я нашла хроматограмму с клеем, там указано, что характерными пиками для этого клея являются этилацетат, толулол. Кроме этого в состав (по справочной литературе) входят фенолформальдегидные смолы, растворители, этилацетат, бутилацетат, толуол, бензин. Вообщем из того что у нас было я проколола этилацетат, бутилацетат, толуол, смесь спиртов С1-С5, т.к. в крови обнаружен этанол. |
alexlp |
1.07.2008 - 11:56
Сообщение
#4 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Уважаемая Fedora! Вы на правильном пути!
Условия хроматографического разделения в целом подходящие для решения Вашей задачи, но: 1. Деление потока следует установить 1:5 - 1:10 2. Объем вводимой пробы - 100 мкл (используйте инсулиновый шприц, а если есть газоплотный Гамильтон на 100 мкл, то это лучший выбор!) 3. "Проколите" интересующие Вас растворители, используя водные растворы в конц. 50 мкг/мл (ppm) и внесите времена удерживания в калибровочную таблицу. Не забывайте, что времена зависят от концентрации! Перегруженный пик имеет меньшее время удерживание. 4. Для приготовления растворов используйте следующую "хитрость": исходные растворы в конц. 1 мг/мл готовьте на диметилсульфоксиде или этаноле. Эти растворы пригодятся Вам и для количественного определения. 5. Объем пробы: вполне достаточно 1 г. органа или 1 мл биожидкости. Нагревание на водяной бане повышает чувствительность для спиртов и других водорастворимых соединений, но, как показала и теория, и практика, парофазный анализ при комнатной температуре сегодня является методом выбора. Т.е. нагревать не обязательно. 6. Не забывайте про внутренний стандарт. Подойдут спирты н-пропиловый, трет-бутиловый в концентрации 5-10% до концентрации в пробе 500 ppm. 7. Ну, и, позитивный и негативный контроли, приготовленные на матрице. Позитивный контроль должен содержать смесь летучих веществ в конц. 10-15 ppm и внутренний стандарт, негативный контроль - только внутренний стандарт. 8. Капиллярная колонка сегодня - это колонка выбора, дающая необходимую чувствительность и эффективность. Но, повторяю, ОДНОЙ колонки для идентификации летучих токсических веществ, если ваш детектор не МСД, НЕДОСТАТОЧНО. Или ищите вторую колонку иной полярности, или ставьте перегонку и капайте цветные реакции для подтверждения. Если будут трудности - выкладывайте хроматограммы. Посмотрим, посоветуем, поможем |
EMB076 |
1.07.2008 - 20:48
Сообщение
#5 |
Участник форума Группа: Участники Регистрация: 2.04.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 7 911 |
Здравствуйте. Почему клей момент, сейчас больше предпочитают монолит.
У нас в основном идет освидетельствование подростков, кровь не возмешь хотя из крови хроматограмма лучше, работаем со слюной и мочой. Из всех случаев у меня достоверней всего определяется толуол. |
Fedora |
2.07.2008 - 01:27
Сообщение
#6 |
Претендент Группа: Участники Регистрация: 17.01.2006 Из: Дальневосточный ФО Пользователь №: 1 140 |
Спасибо огромное, alexlp!!!!!!!!!!!
Учту все замечания, обязательно напишу, что получилось. Здравствуйте. Почему клей момент, сейчас больше предпочитают монолит. У нас в основном идет освидетельствование подростков, кровь не возмешь хотя из крови хроматограмма лучше, работаем со слюной и мочой. Из всех случаев у меня достоверней всего определяется толуол. Я не знаю, почему момент))))) Так сказал СМЭ |
EMB076 |
2.07.2008 - 16:58
Сообщение
#7 |
Участник форума Группа: Участники Регистрация: 2.04.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 7 911 |
|
alexlp |
2.07.2008 - 17:05
Сообщение
#8 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Здравствуйте. А вы всегда делаете то что врач прописал. Парофазный анализ имеет свои преимущества, но я делаю прямым введением пробы на HP-FFAP и Alc. А в качестве стандартов у меня были проколоты сами клеи. Вы имеете неограниченный запас шприцев и колонок, если клеи вводите прямым введением? И мозг тоже? |
EMB076 |
2.07.2008 - 17:13
Сообщение
#9 |
Участник форума Группа: Участники Регистрация: 2.04.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 7 911 |
Вы имеете неограниченный запас шприцев и колонок, если клеи вводите прямым введением? И мозг тоже? Это огромное заблуждение что быстро портится колонка. У меня работает год все прекрасно. Конечно лайнер меняю раз в месяц-в два месяца. Зато результат. У меня паралельно два хроматографа стоят на парофазный анализ и есть с чем сравнить. |
alexlp |
2.07.2008 - 17:29
Сообщение
#10 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Это огромное заблуждение что быстро портится колонка. У меня работает год все прекрасно. Конечно лайнер меняю раз в месяц-в два месяца. Зато результат. У меня паралельно два хроматографа стоят на парофазный анализ и есть с чем сравнить. Так Вы поделитесь с коллегами технологией! |
KSS17 |
2.07.2008 - 18:00
Сообщение
#11 |
Мастер I Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 |
Здравствуйте!
Анекдот из жизни. Доктора (медики) на экспертизе алкогольного опьянения, дабы не делиться с ХТЛ тынгой, решили было сами алкоголь делать... Поставили им ЛХМ с ДТП и колонкой на винилине, взяли они кубик мочи и зафуговали в него... Храню колонку (выбить никто её не смог) как экспонат того, что бывает с техникой, если к ней подпустить медика. |
EMB076 |
2.07.2008 - 18:14
Сообщение
#12 |
Участник форума Группа: Участники Регистрация: 2.04.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 7 911 |
|
alexlp |
2.07.2008 - 18:24
Сообщение
#13 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Вопрос не так прост. Под каждый инструмент свое решение.Вот у Цвета 500 предколонка, у кристалла специальный лайнер, у аджелента лайнер и колонка. и т.п. А каким шприцем Вы клей Момент вводите? Поршень не приклеивается? Клей в игле не полимеризуется? У Аджилента для вязких жидкостей было решение "Purge&Trap", как следует из названия метода, через вязкую жидкость продувают газ и улавливают летучие компоненты, которые затем десорбируют с ловушки и исследуют ГХ. |
EMB076 |
2.07.2008 - 18:28
Сообщение
#14 |
Участник форума Группа: Участники Регистрация: 2.04.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 7 911 |
А каким шприцем Вы клей Момент вводите? Поршень не приклеивается? Клей в игле не полимеризуется? У Аджилента для вязких жидкостей было решение "Purge&Trap", как следует из названия метода, через вязкую жидкость продувают газ и улавливают летучие компоненты, которые затем десорбируют с ловушки и исследуют ГХ. А кто сказал что колется сам клей, что нас интересует в этом обьекте. |
alexlp |
2.07.2008 - 20:12
Сообщение
#15 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 |
Здравствуйте. А вы всегда делаете то что врач прописал. Парофазный анализ имеет свои преимущества, но я делаю прямым введением пробы на HP-FFAP и Alc. А в качестве стандартов у меня были проколоты сами клеи. Вопрос: А кто сказал что колется сам клей, что нас интересует в этом обьекте. Ответ: Сказал (написал) EMB076 '2.07.2008 - 19:58' post='56992' |
Сейчас: 18.04.2024 - 13:00 |