Здравствуйте, уважаемые коллеги. Обращаюсь с очередной просьбой. Подскажите, пожалуйста, как изолировать: а) коаксил; б) орципреналин (он же астмопент, алупент, метапротеренол). Это разные экспертизы. Спасибо.
В доступной литературе относительно орципреналина написано, что требуются особыу словия (?) для экстракции. В чём особенность, не сказано.
KSS17
12.06.2009 - 14:50
Здравствуйте! По коаксилу... Варианты изолирования: 1. ЖЖЭ: Оптимальное для экстракции значение рН=6 (тианептил образует цвиттер-ион). Экстрагировать лучше смесью типа хлороформ - н-бутанол (6:1). И конечно попробовать сначала на стандарте.
2. ТФЭ: Для коаксила уместно применение ТФЭ на патронах со смешанной фазой (типа ЭВИДЕКС, БОНД ЭЛЮТ СЕРТИФАЙ, Феномонекс).
Для ГХ определения необходима дериватизация. К примеру очень мной не любимый BSTFA, либо смесью пентафторпропилового спирта и ангидридами (уксусным, пентафторпропиниловым, трифторуксусным). Но в последнем случае для ГХ-МС имейте ввиду, что спектров в библиотеках масс-спектров Вы не найдёте.
бирюк
12.06.2009 - 22:48
Здравствуйте. Большое спасибо. Будем искать, как говорил Юрий Никулин.
KSS17
13.06.2009 - 14:50
Здравствуйте! Об орципреналине… Соединение гидрофильное и это не единственная проблема… Хорошо из объектов (органов) будет извлекаться подкисленной водой. А вот под экстракцию необходимо высаливание и растворитель типа хлороформ-бутанол (6:1), либо в смеси с этанолом или метанолом. Подщелачивать аккуратно аммиачком (до рН=9-10), ни в коем случае не щелочами. Формально являясь производным резорцина, со щелочами может образовывать феноляты.
Для определения на ГХ-МС опять же нужно получать производные. Ацетилирование даст тетраацетат… Либо прочие варианты, БСТФА, получение ацильных производных… Нативное соединение при ГХ исследовании не элюируется.
KSS17
14.06.2009 - 07:04
Здравствуйте! И ещё раз об орципреналине… Уместен вариант ТФЭ аналогично коаксилу...
бирюк
14.06.2009 - 10:13
Здравствуйте. Ещё раз спасибо. Относительно орципреналина я пошёл примерно таким же путём, использовал смесь хлороворм-изопропанол (6:1). Правда, что получилось, не проверял, ибо экстракцию закончил в конце рабочего дня. Что касается коаксила, пока ищем контроль.
Марина (ХНИИСЭ)
26.03.2010 - 13:02
Если интересует есть пару методик опрелделения коаксила (тианептина) на английском и определение тианептина и его метаболитов методом ТСХ в моче на русском, могу выложить.
KSS17
27.03.2010 - 11:30
Здравствуйте! Марина, выкладывайте, почитаем... Только на будущее обращайте внимание на разделы, гистологам и танатологам методики определения коаксила не сильно интересны.
Марина (ХНИИСЭ)
29.03.2010 - 09:13
Цитата(KSS17 @ 27.03.2010 - 11:30)
Здравствуйте! Марина, выкладывайте, почитаем... Только на будущее обращайте внимание на разделы, гистологам и танатологам методики определения коаксила не сильно интересны.
Добрый день! Как оказалось, у меня нет прав для загрузки файлов в формате "pdf", так что простите за обещанное, попытаюсь позже.
KNIISE
29.03.2010 - 12:28
Цитата(Марина (ХНИИСЭ) @ 29.03.2010 - 08:13)
Добрый день! Как оказалось, у меня нет прав для загрузки файлов в формате "pdf", так что простите за обещанное, попытаюсь позже.
Если файл крупноват, его рекомендуется максимально сжать в архиваторе.
Марина (ХНИИСЭ)
30.03.2010 - 09:07
Добрый день. Вот некоторые файлы по коаксилу включая фармакопейную статью, может кому-то пригодится:
Марина (ХНИИСЭ)
30.03.2010 - 09:40
Цитата(Марина (ХНИИСЭ) @ 30.03.2010 - 09:07)
Добрый день. Вот некоторые файлы по коаксилу включая фармакопейную статью, может кому-то пригодится: