Коаксил, орципреналин

Полная версия: Коаксил, орципреналин


Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
бирюк
Здравствуйте, уважаемые коллеги. Обращаюсь с очередной просьбой. Подскажите, пожалуйста, как изолировать: а) коаксил; б) орципреналин (он же астмопент, алупент, метапротеренол). Это разные экспертизы. Спасибо.

В доступной литературе относительно орципреналина написано, что требуются особыу словия (?) для экстракции. В чём особенность, не сказано.


KSS17
Здравствуйте!
По коаксилу...
Варианты изолирования:
1. ЖЖЭ: Оптимальное для экстракции значение рН=6 (тианептил образует цвиттер-ион).
Экстрагировать лучше смесью типа хлороформ - н-бутанол (6:1).
И конечно попробовать сначала на стандарте.

2. ТФЭ: Для коаксила уместно применение ТФЭ на патронах со смешанной фазой (типа ЭВИДЕКС, БОНД ЭЛЮТ СЕРТИФАЙ, Феномонекс).


Для ГХ определения необходима дериватизация. К примеру очень мной не любимый BSTFA, либо смесью пентафторпропилового спирта и ангидридами (уксусным, пентафторпропиниловым, трифторуксусным). Но в последнем случае для ГХ-МС имейте ввиду, что спектров в библиотеках масс-спектров Вы не найдёте.


бирюк
Здравствуйте. Большое спасибо. Будем искать, как говорил Юрий Никулин.


KSS17
Здравствуйте!
Об орципреналине…
Соединение гидрофильное и это не единственная проблема…
Хорошо из объектов (органов) будет извлекаться подкисленной водой.
А вот под экстракцию необходимо высаливание и растворитель типа хлороформ-бутанол (6:1), либо в смеси с этанолом или метанолом. Подщелачивать аккуратно аммиачком (до рН=9-10), ни в коем случае не щелочами. Формально являясь производным резорцина, со щелочами может образовывать феноляты.

Для определения на ГХ-МС опять же нужно получать производные. Ацетилирование даст тетраацетат… Либо прочие варианты, БСТФА, получение ацильных производных… Нативное соединение при ГХ исследовании не элюируется.


KSS17
Здравствуйте!
И ещё раз об орципреналине…
Уместен вариант ТФЭ аналогично коаксилу... smile.gif


бирюк
Здравствуйте. Ещё раз спасибо. Относительно орципреналина я пошёл примерно таким же путём, использовал смесь хлороворм-изопропанол (6:1). Правда, что получилось, не проверял, ибо экстракцию закончил в конце рабочего дня. Что касается коаксила, пока ищем контроль.


Марина (ХНИИСЭ)
Если интересует есть пару методик опрелделения коаксила (тианептина) на английском и определение тианептина и его метаболитов методом ТСХ в моче на русском, могу выложить.


KSS17
Здравствуйте!
Марина, выкладывайте, почитаем...
Только на будущее обращайте внимание на разделы, гистологам и танатологам методики определения коаксила не сильно интересны. smile.gif


Марина (ХНИИСЭ)
Цитата(KSS17 @ 27.03.2010 - 11:30)
Здравствуйте!
Марина, выкладывайте, почитаем...
Только на будущее обращайте внимание на разделы, гистологам и танатологам методики определения коаксила не сильно интересны. smile.gif

Добрый день! Как оказалось, у меня нет прав для загрузки файлов в формате "pdf", так что простите за обещанное, попытаюсь позже.


KNIISE
Цитата(Марина (ХНИИСЭ) @ 29.03.2010 - 08:13)
Добрый день! Как оказалось, у меня нет прав для загрузки файлов в формате "pdf", так что простите за обещанное, попытаюсь позже.

Если файл крупноват, его рекомендуется максимально сжать в архиваторе.


Марина (ХНИИСЭ)
Добрый день. Вот некоторые файлы по коаксилу включая фармакопейную статью, может кому-то пригодится:


Марина (ХНИИСЭ)
Цитата(Марина (ХНИИСЭ) @ 30.03.2010 - 09:07)
Добрый день. Вот некоторые файлы по коаксилу включая фармакопейную статью, может кому-то пригодится:




Марина (ХНИИСЭ)
Цитата(Марина (ХНИИСЭ) @ 30.03.2010 - 09:40)
1


Русская версия Invision Power Board © 2001-2024 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!