определение лизиноприла методом ГЖХ



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
ПуШиСтИк!!!
помогите найти условия определения лизиноприла методами ГЖХ и ХМС. пришла экспертиза, а он у нас не выходит. мы пробовали метилировать таблетку, затем ацетилировать. по сдвигу пиков ничего не определили.


KSS17
Здравствуйте!
Милый ПУШИСТИК, метилирование у вас получилось…
Проблема лишь в том, что оно затронуло не только карбоксильные группы, но и алифатические аминогруппы.
Ваши пики 16,08 (видимо сам диметиловый эфир), пики 18,33 и 18,54 похоже на N-метильные аддукты, либо как вариант образование соединений типа оснований Шиффа.
Теперь осталось добиться, чтоб при метилировании образовывался лишь один компонент. Попробуйте метилирование в ацетонитриле минут 30-40, затем раствор отбираете, выпариваете, растворяете в этилацетате и в ХМС (только аккуратно, чтоб не попал карбонат калия в хроматограф. Параллельно так же в ацетоне пробуйте в нем карбонат мало растворим, но вот Шифф может образоваться, если пики 18,33 и 18,54 будут, то ацетон точно не идея). Такой подход поможет избежать N-метилирования (особенно на испарителе хроматографа) и образования оснований Шиффа.
Затем вносите полученный пик (а я так думаю, что это 16,08) в свою библиотеку масс-спектров.
Выделять из крови и мочи лизиноприл лучше на патронах Эвидекс (они у вас есть), только последний экстракт мы не ацетилируем, а метилируем…
Пишите письма… wink.gif
P.S.: В следующий раз лучше шлите заархивированную хроматограмму (прямо папку с хроматограммой архивируете и отправляете). Весит много, но информативнее, чем просто картинки.


ПуШиСтИк!!!
Здравствуйте, KSS17!!! Крутое у вас имя, но я сразу поняла, кто это cool.gif У нас появилось подпзрение, что это левые таблетки-пустышки, может такое быть? А про архивацию я не поняла. Архивировать-то что нужно? я вроде все прислала. И когда вы будете на одноклассниках? А то хочется пообщаться лично и без псевдонимов.


KSS17
Здравствуйте!
Таблетки нормальные. Я ведь указал пики целевого вещества...
А архивировать надо папкой саму хроматограмму, т.е. если название папки 00017.D, находите её в проводнике и с помощью zip или rar создаёте архив, после чего его высылаете на "мыло". Так удобнее... wink.gif


ПуШиСтИк!!!
Добрый вечер! Сегодня попробовали в ацетонитриле. Но я только прогнала и еще не обрабатывала.Завтра посмотрю и вам напишу результаты. Спасибо за науку. biggrin.gif


ПуШиСтИк!!!

ничего не вышло sad.gif а теперь мы точно выяснили, что лизиноприл не летит. его надо методом ВЭЖХ определять. вот так-то unsure.gif обидно - старались, старались, время тратили dash1.gif


Ex-SDS
Здравствуйте! Интересует литература по пробоподготовки для лизиноприла из биологических образцов, методы его анализа.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2021 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!