А не легче ли позвонить в сервисную службу поставщика 8(495)923-80-20 и узнать "из первых рук"?
ну, так мы это...инструкции читаем и к спецам обращаемся только если сами все уже сломаем....
p\s спасибо за телефончик!
ncux
10.04.2016 - 21:19
Цитата(Korvet @ 8.04.2016 - 17:32)
ну, так мы это...инструкции читаем и к спецам обращаемся только если сами все уже сломаем....
p\s спасибо за телефончик!
Я отсюда все брал. Софт сырой, малоэффективный. Только для сброса инфы в комп. ИМХО я люблю работать клавиатурой, а там во всем нужна мышь.
alexlp
10.04.2016 - 21:42
Цитата(ncux @ 10.04.2016 - 23:19)
Я отсюда все брал. Софт сырой, малоэффективный. Только для сброса инфы в комп. ИМХО я люблю работать клавиатурой, а там во всем нужна мышь.
Интересный сайт. Особенно страничка "О нас"
http://td-inno.com/aboutus
Korvet
11.04.2016 - 07:36
Цитата(ncux @ 10.04.2016 - 21:19)
Я отсюда все брал. Софт сырой, малоэффективный. Только для сброса инфы в комп. ИМХО я люблю работать клавиатурой, а там во всем нужна мышь.
Огромное Вам спасибо!все работает!
Ostrov
23.04.2016 - 10:01
Доброго дня! Помогите разобраться с проблемой. При пробоподкотовке анализов на каннабиноиды и спайсы для дериватизации пользовались реагентом BSTFA. На хроматограммах всё видели. При смене реагента на BSTFA+1% тмхс сначала все шло хорошо, затем видеть пики перестали. Грешили на прибор. Почистили источник, заменили филамент, шприц, лайнер, септу, подрезали колонку. Поставили пробы. Ощущение, что пробы не продиватизированы. Поменяли реагент на МСТФА. тоже самое. Хроматограмма идет, а примерно после 10 минуты как-будто падает сигнал. Поставили пробы без дериватизации. Дезоморфины, трамадолы, амфетамины и тому подобное все выходит. Вопрос- проблема в реагенте?
sch1sm
23.04.2016 - 11:17
Цитата(Ostrov @ 23.04.2016 - 10:01)
Доброго дня! Помогите разобраться с проблемой. При пробоподкотовке анализов на каннабиноиды и спайсы для дериватизации пользовались реагентом BSTFA. На хроматограммах всё видели. При смене реагента на BSTFA+1% тмхс сначала все шло хорошо, затем видеть пики перестали. Грешили на прибор. Почистили источник, заменили филамент, шприц, лайнер, септу, подрезали колонку. Поставили пробы. Ощущение, что пробы не продиватизированы. Поменяли реагент на МСТФА. тоже самое. Хроматограмма идет, а примерно после 10 минуты как-будто падает сигнал. Поставили пробы без дериватизации. Дезоморфины, трамадолы, амфетамины и тому подобное все выходит. Вопрос- проблема в реагенте?
давайте хроматограммы и если можно тюн, если у вас аджилент. сделайте контрольную смесь с бстфа и без с не очень летучими веществами.
Ostrov
23.04.2016 - 12:43
У меня Маэстро. Загрузить хроматограммы не получается.
sch1sm
23.04.2016 - 14:12
Цитата(Ostrov @ 23.04.2016 - 12:43)
У меня Маэстро. Загрузить хроматограммы не получается.
тюн у маэстро такой же как у аджилента, сохраниется с помощью пдф редакторов. хроматограммы и тюн надо архивировать в зип, они только в таком формате здесь могут загрузиться. сделайте чистую пробу, с мочой и без мочи, с бстфа и без, а также модельную смесь и выложите хроматограммы.
sch1sm
23.04.2016 - 14:35
гражданин употребил неизвестное вещество, после чего впал в кому, тут 2 анализа, ранние с кабинета экспертизы, и с реанимашки. извлечение к и щелочное и бстфа. я пока ничего не вижу, в реанимационном, атропин. но в щелочных извлечениях меня немного смутил на 9,9 минуте небольшой пик с 126 ионом...
Ostrov
25.04.2016 - 10:24
Доброго дня! В продолжении разговора, пока выкладываю хроматограммы и последний тюн. В 99 должны быть каннабиноиды. А хроматограммы не получаются. На данный момент снова занимаюсь чисткой источника.
xumukmax
25.04.2016 - 12:25
Цитата
Доброго дня! В продолжении разговора, пока выкладываю хроматограммы и последний тюн. В 99 должны быть каннабиноиды. А хроматограммы не получаются. На данный момент снова занимаюсь чисткой источника.
Здравствуйте! Судя по тюну, у вас где то подсасывает воздух, скорее всего это в инжекторе, необходимо проверить правильность подсоединение колонки к инжектору. Снимали ли переходник с золотой пластинкой, когда подрезали колонку? Давление не падает после 10 минуты?
Korvet
25.04.2016 - 13:07
Воздух в инжекторе не может подсасывать, там избыточное давление. Обычно течь находится в месте соединения интерфейса детектора и колонки. Подтянуть гаечку нужно...
Ostrov
25.04.2016 - 14:34
Спасибо, гайку подтяну и за давлением прослежу. Сейчас прибор запустили заново.
xumukmax
25.04.2016 - 16:23
Цитата
Воздух в инжекторе не может подсасывать, там избыточное давление. Обычно течь находится в месте соединения интерфейса детектора и колонки. Подтянуть гаечку нужно...
А в хелпе ChemStation
Цитата
Most air leaks in the GC occur at one of three places, the nut on the end of the GC/MSD interface, the injection port, or the septum
или я не правильно понял? Почему я предположил, что в инжекторе, так это потому что сталкивался с похожей ситуацией: после того как подрезали колонку и заменили золотую пластинку, в системе появился воздух, а при хроматорафировании с повышением температуры давление падало. Подтянул переходник с золотой пластинкой, все пришло в рабочий режим. При простой утечки гайка всегда помогала, а тут больше проблема с характером хроматограммы. Если не прав, поясните пожалуйста, а то в мануалах не все пишут.
sch1sm
25.04.2016 - 17:20
тут что-то с колонкой имхо, тк после 12 минуты что-то не то. надо на модельных смесях проверить.
alexlp
25.04.2016 - 17:24
Силилирование идет. На хроматограмме идентифицируются силильные дериваты кислот. Следует искать хроматографические проблемы.
Вы работаете с делением потока 1:10. Не уверен, что это оптимальные условия ввода для ТГК-кислоты. Полагаю - проблема в этом.
Korvet
25.04.2016 - 18:11
Цитата(xumukmax @ 25.04.2016 - 16:23)
А в хелпе ChemStation или я не правильно понял? Почему я предположил, что в инжекторе, так это потому что сталкивался с похожей ситуацией: после того как подрезали колонку и заменили золотую пластинку, в системе появился воздух, а при хроматорафировании с повышением температуры давление падало. Подтянул переходник с золотой пластинкой, все пришло в рабочий режим. При простой утечки гайка всегда помогала, а тут больше проблема с характером хроматограммы. Если не прав, поясните пожалуйста, а то в мануалах не все пишут.
Видите ли leak это утечка но не уточняется куда именно. А текет всегда из большего давления в меньшее. Попробуйте ослабить септу испарителя и Вы услышите "пшшш" и увидите что давление в испарителе тут же упадет. Ну это чтобы уяснить где давление больше. В атмосфере или в испарителе.
Конечно если в районе сопряжения испарителя (а не инжектора все же! инжектор это устройство ввода пробы) и колонки дыра, то будет утечка (смеси из испарителя), если дыра небольшая, то будет просто потеря части образца. Если же дыра очень велика, то в колонку будет просто засасываться окружающий воздух (незабываем что на другой стороне колонки вакуум) и возможно часть газовой смеси из испарителя. Наверное это именно и есть Ваш случай...где у Вас падало давление при повышении температуры? foreline?
xumukmax
26.04.2016 - 03:19
Цитата
Видите ли leak это утечка но не уточняется куда именно. А текет всегда из большего давления в меньшее. Попробуйте ослабить септу испарителя и Вы услышите "пшшш" и увидите что давление в испарителе тут же упадет. Ну это чтобы уяснить где давление больше. В атмосфере или в испарителе.
Это как раз таки понятно, как говорится "учимся на своих ошибках", другое дело, что там написано утечка воздуха (air leaks), а "пшшш" это утечка газа носителя. И еще в методе при котором отснят файл 99к давление в испарителе 12,307 psi, а это давление меньше чем атмосферное, у нас в методе при постоянной скорости газа носителя давление примерно такое же. Получается, что может засасывать в испаритель?
Цитата
Конечно если в районе сопряжения испарителя (а не инжектора все же! инжектор это устройство ввода пробы) и колонки дыра, то будет утечка (смеси из испарителя), если дыра небольшая, то будет просто потеря части образца. Если же дыра очень велика, то в колонку будет просто засасываться окружающий воздух (незабываем что на другой стороне колонки вакуум) и возможно часть газовой смеси из испарителя. Наверное это именно и есть Ваш случай...где у Вас падало давление при повышении температуры? foreline?
Так как вкалывали в режиме постоянного потока газа носителя, при повышении температуры должно подниматься давление в испарителе (заданное), но актуальное давление "не успевало" за заданным. При низких температурах пики были, а потом исчезали.
P.S. Извините если где-то "туплю", но спросить больше не у кого, а учиться как-то надо .
Korvet
26.04.2016 - 04:23
И еще в методе при котором отснят файл 99к давление в испарителе 12,307 psi, а это давление меньше чем атмосферное, у нас в методе при постоянной скорости газа носителя давление примерно такое же. Получается, что может засасывать в испаритель?
опять же делаем эксперимент: разгерметизируем испаритель там где септа, слышим "пшшш", смотрим на табло, видим надпись "pressure 0" таким образом значение 12,307 psi или сколько там у Вас это не абсолютное давление а относительное, то есть атм+избыточное. На этом, я надеюсь, вопрос с подсосом воздуха в испаритель мы закрываем. Конечно остается еще закон Бернулли, (принцип водоструйника), но это блин какая-то фигурная у Вас должна быть дырка....
Так как вкалывали в режиме постоянного потока газа носителя, при повышении температуры должно подниматься давление в испарителе (заданное), но актуальное давление "не успевало" за заданным. При низких температурах пики были, а потом исчезали.
да Вы описываете признаки мега-дыры в системе испаритель-колонка. По всей видимости основное поступление газа в колонку было из атмосферы, а при росте т-ры воздух делается более "разряженным" падает и его давление в колонке, падает и поток, и пики перестают наблюдатся. точнее может и вылезли бы когда-то минут на 30-40 позже просто....По хорошему признак такой ситуации более низкий чем обычно foreline, но не обязательно.
xumukmax
26.04.2016 - 10:18
Цитата
опять же делаем эксперимент: разгерметизируем испаритель там где септа, слышим "пшшш", смотрим на табло, видим надпись "pressure 0" таким образом значение 12,307 psi или сколько там у Вас это не абсолютное давление а относительное, то есть атм+избыточное. На этом, я надеюсь, вопрос с подсосом воздуха в испаритель мы закрываем. Конечно остается еще закон Бернулли, (принцип водоструйника), но это блин какая-то фигурная у Вас должна быть дырка....
Спасибо за пояснения и терпение!
Ostrov
27.04.2016 - 13:46
Добрый день! Посмотрите пожалуйста хроматограмму. Я заново разбирала источник, снова полностью его чистила. Получили такую хроматограмму.
A58
28.04.2016 - 18:17
Здравствуйте коллеги! У нас один "дурик", накуримшись, попал в отделение острых отравлений, но ему показалось мало, он еще с собой в отделение прихватил пакетик белого порошка. Хроматограмму порошка в метаноле прилагаю. Нажмите для просмотра прикрепленного файла Кроме обычных компонентов (альфа-PVP - 5,89 мин; MDMB(N)-Bz-F - 12.13 мин; и ADB-FUBINACA - 12.57 мин, есть еще 2 больших пика содержащих фрагменты Bz-F (109) & indol (144) с предполагаемой массой 364 (12,59 мин) и 378 - вероятно метиловый эфир (12,33 мин). Никто раньше случайно не встречал похожие спектры? В моче у самого "дурика" ГХ-МС после метилирования обнаруживается только 3-карбокси метаболит AB(ADB)-FUBINACA. Других метаболитов с фрагментом 109 не видно. Есть -ли какие-то мысли на счет структуры этого каннабимиметика? или его метаболитов?
alexlp
28.04.2016 - 18:47
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 20:17)
Здравствуйте коллеги! У нас один "дурик", накуримшись, попал в отделение острых отравлений, но ему показалось мало, он еще с собой в отделение прихватил пакетик белого порошка. Хроматограмму порошка в метаноле прилагаю. Нажмите для просмотра прикрепленного файла Кроме обычных компонентов (альфа-PVP - 5,89 мин; MDMB(N)-Bz-F - 12.13 мин; и ADB-FUBINACA - 12.57 мин, есть еще 2 больших пика содержащих фрагменты Bz-F (109) & indol (144) с предполагаемой массой 364 (12,59 мин) и 378 - вероятно метиловый эфир (12,33 мин). Никто раньше случайно не встречал похожие спектры? В моче у самого "дурика" ГХ-МС после метилирования обнаруживается только 3-карбокси метаболит AB(ADB)-FUBINACA. Других метаболитов с фрагментом 109 не видно. Есть -ли какие-то мысли на счет структуры этого каннабимиметика? или его метаболитов?
Это по ходу пьессы уже второй представитель семейства. Первый был CHPICA.
alexlp
28.04.2016 - 18:52
Хотя не совсем то же. Там
http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=12019&st=975
был просто циклогексил, тут циклогексилметил.
alexlp
28.04.2016 - 19:15
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 20:17)
В моче у самого "дурика" ГХ-МС после метилирования обнаруживается только 3-карбокси метаболит AB(ADB)-FUBINACA. Других метаболитов с фрагментом 109 не видно. Есть -ли какие-то мысли на счет структуры этого каннабимиметика? или его метаболитов?
Уважаемый A58!
А можно взглянуть и на мочу?
KSS17
28.04.2016 - 19:16
Здравствуйте!
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 21:17)
...Хроматограмму порошка в метаноле прилагаю. ... еще 2 больших пика содержащих фрагменты Bz-F (109) & indol (144) с предполагаемой массой 364 (12,59 мин) и 378 - вероятно метиловый эфир (12,33 мин). ...
Alexlp прав. Пик 12.33 артефакт реакции с метанолом метил приткнулся к амидному азоту. Ион 199 прописывается, метил к азоту ион 213.Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Попробовать другие растворители этанол, этилацетат, будет понятно.
A58
28.04.2016 - 19:20
Цитата(KSS17 @ 28.04.2016 - 19:16)
Здравствуйте!
Alexlp прав. Пик 12.33 артефакт реакции с метанолом метил приткнулся к амидному азоту. Ион 199 прописывается, метил к азоту ион 213.Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Попробовать другие растворители этанол, этилацетат, будет понятно.
Хроматограмму мочи и порошка в EtAc выложу завтра.
alexlp
28.04.2016 - 19:21
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 21:20)
Хроматограмму мочи и порошка в EtAc выложу завтра.
А есть возможность на МСВР все это прокрутить? Или хотя бы мочу?
A58
28.04.2016 - 19:30
Цитата(alexlp @ 28.04.2016 - 19:21)
А есть возможность на МСВР все это прокрутить? Или хотя бы мочу?
Мочи и порошка завались (залейся), но MCВР на горизонте не наблюдается.
alexlp
28.04.2016 - 19:31
Полагаю назвать этого зверька надо CHM-FUBICA или CHMCBM-Bz-F. N-(cyclohexylmethyl)-1-(4-fluorobenzyl)-1H-indole-3-carboxamide
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 21:30)
Мочи и порошка завались (залейся), но MCВР на горизонте не наблюдается.
Может быть уважаемый Korvet посмотрит мочу на своем QTOF?
Korvet
28.04.2016 - 19:43
Цитата(alexlp @ 28.04.2016 - 19:31)
Может быть уважаемый Korvet посмотрит мочу на своем QTOF?
а я уж думал не вспомните обо мне, зато уже и имя придумали, наверное и статью уже накидали, и заявку на внесение в реестр нПОПАв отправили (шутка!)
KSS17
28.04.2016 - 19:47
Здравствуйте! Ага, юмористы. Как результат выписывать будем по 933, вот поржём...
alexlp
28.04.2016 - 19:49
Цитата(KSS17 @ 28.04.2016 - 21:47)
Здравствуйте! Ага, юмористы. Как результат выписывать будем по 933, вот поржём...
А какой там может быть результат? В Перечне и Реестре нет - и давай, до свиданья!
KSS17
28.04.2016 - 19:53
Ну так в моче будет маркер хошь FUB-NPB-22 или CBL-Bz-F, бензламин наверное не определяли...
alexlp
28.04.2016 - 19:55
Цитата(KSS17 @ 28.04.2016 - 21:53)
Ну так в моче будет маркер хошь FUB-NPB-22 или CBL-Bz-F, бензламин наверное не определяли...
А где вторые части от этих карбоксилатов? без них нильзяяя
KSS17
28.04.2016 - 19:57
Вторые части никто не обещал, как АБ и МАБ не нашли аммиак и метанол и усё? Для СБЛ нафтол определяется редко.
alexlp
28.04.2016 - 19:58
Цитата(alexlp @ 28.04.2016 - 21:55)
А где вторые части от этих карбоксилатов? без них нильзяяя
Для этого зверька один путь - гидроксилирование циклогексила. Фторбензилиндольная кислота это как бы уж последняя стадия...
Korvet
28.04.2016 - 20:10
Цитата(alexlp @ 28.04.2016 - 19:58)
Для этого зверька один путь - гидроксилирование циклогексила. Фторбензилиндольная кислота это как бы уж последняя стадия...
вообще не факт. не надо сравнивать с апикой-апинакой, там адамантоил, к нему так просто не подступишся, а тут октрый всем ветрам и гилролизам и первичный азот. гидролизоваться будет со свистом просто...
alexlp
28.04.2016 - 20:11
Цитата(Korvet @ 28.04.2016 - 22:10)
вообще не факт. не надо сравнивать с апикой-апинакой, там адамантоил, к нему так просто не подступишся, а тут октрый всем ветрам и гилролизам и первичный азот. гидролизоваться будет со свистом просто...
Уважаемый А58 имеет возможность проверить это на практике незамедлительно
KSS17
28.04.2016 - 20:12
Цитата(Korvet @ 28.04.2016 - 23:10)
вообще не факт. не надо сравнивать с апикой-апинакой, там адамантоил, к нему так просто не подступишся, а тут октрый всем ветрам и гилролизам и первичный азот. гидролизоваться будет со свистом просто...
Это правильный посыл.
Korvet
28.04.2016 - 20:15
да, практика лучший критерий истины...как сказал классик "факт - самая упрямая в мире вещь..."
а вообще может быть правда просто перешлете на мсвр ко мне...или в ЕКБ, есть выходы на милицанеров местных? могу шаблон документа скинуть если найду....
alexlp
28.04.2016 - 20:15
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 20:17)
В моче у самого "дурика" ГХ-МС после метилирования обнаруживается только 3-карбокси метаболит AB(ADB)-FUBINACA. Других метаболитов с фрагментом 109 не видно. Есть -ли какие-то мысли на счет структуры этого каннабимиметика? или его метаболитов?
Т.е. выходить, что курил то он из другого бочонка?
A58
29.04.2016 - 07:11
Цитата(alexlp @ 28.04.2016 - 20:11)
Уважаемый А58 имеет возможность проверить это на практике незамедлительно
Хроматограмму мочи и порошка в EtAc выложу завтра.
Извините господа, но выложить пока практически нечего. Закол порошка в EtAc дал практически один ADB-FUBINACA. Нажмите для просмотра прикрепленного файла. Целевого вещества почти не видно, может оно плохо в этилацетате растворяется (верится с трудом). Первый закол в метаноле делал не я, поэтому пока разбираюсь, в чем прикол? В моче после щелочного гидролиза и метилирования вообще ничего не вижу (проба стояла неделю в холодильнике). Впервые проба мочи была проанализирована неделю назад после энзимного гидролиза и SPE на старой "железяке" от Shimadzu. Тогда был обнаружен 3-карбокси метаболит FUBINACA. От этого анализа есть только файл формата cdf (переформатированный из формата для Shimadzu), но годный для AMDIS. Как разберусь, выложу результат! Нажмите для просмотра прикрепленного файла
A58
6.05.2016 - 07:27
Здравствуйте Коллеги! Похоже мы поняли, откуда ноги растут про "новую" синтетику из поста 1022 от 28.04. При заколе порошка в любом растоврители, метаноле, изопропаноле, этилацетате на новом лайнере видно один "качественный" продукт - ADB-FUBINACA. После 3-х десятков заколов биосред начинают появлятся новые посторонние пики и перед сменой лайнора, в конце недели мы видим картинку, как из поста 1022. Снова колем на новом лайнере, опять картинка "чистая", один ADB... Причем, чем выше температура инжектора, тем больше "артифактов". Так, что похоже "новая" синтетика - просто артефакты. Ну лопухнулись! Извините.
Цитата(Korvet @ 28.04.2016 - 19:43)
......зато уже и имя придумали, наверное и статью уже накидали, и заявку на внесение в реестр нПОПАв отправили
Мы редко имеем дело с чистыми "порошками", вот и дали маху. Кстати, кислый гидролиз ADB-FUBINACA приводит к омылению концевого амида до кислоты (основной метаболит).
alexlp
6.05.2016 - 07:39
Цитата(A58 @ 6.05.2016 - 09:27)
Здравствуйте Коллеги! Похоже мы поняли, откуда ноги растут про "новую" синтетику из поста 1022 от 28.04. При заколе порошка в любом растоврители, метаноле, изопропаноле, этилацетате на новом лайнере видно один "качественный" продукт - ADB-FUBINACA. После 3-х десятков заколов биосред начинают появлятся новые посторонние пики и перед сменой лайнора, в конце недели мы видим картинку, как из поста 1022. Снова колем на новом лайнере, опять картинка "чистая", один ADB... Причем, чем выше температура инжектора, тем больше "артифактов". Так, что похоже "новая" синтетика - просто артефакты. Ну лопухнулись! Извините. Мы редко имеем дело с чистыми "порошками", вот и дали маху. Кстати, кислый гидролиз ADB-FUBINACA приводит к омылению концевого амида до кислоты (основной метаболит).
В данном случае негативный результат несет позитивный опыт.
alexlp
6.05.2016 - 11:30
Если результат воспроизводится, значит этот артефакт материален и стабилен. Значит его надо объяснить, описать и зафиксировать. Вспомним УРы (ТМЦП). Уж каких только там артефактов не было! И мы используем эти артефакты для идентификации, предварительно изучив и установив структуру. Я к тому, что предлагаю такой вариант образования. То, что азот из индазольного ядра никуда не исчезает, и заместитель у первого азота не меняется - это очевидно. Нажмите для просмотра прикрепленного файла
После 3-х десятков заколов биосред начинают появлятся новые посторонние пики и перед сменой лайнора, в конце недели мы видим картинку, как из поста 1022. Снова колем на новом лайнере, опять картинка "чистая", один ADB...
Уважаемый Коллега A58!
Вот бы на вашем чудо-лайнере мочу с дериватизированным метаболитом ADB-FUBINACA артефакнуть!
sch1sm
29.06.2016 - 14:17
Здравствуйте, не можем разобрать 4-мес или что-то еще из катинонов...
Korvet
29.06.2016 - 17:39
где? на 3.5 минуты? 119 массы что-то нету. а без нее никак низзяяя! а чего за объект вообще?
sch1sm
29.06.2016 - 20:26
Цитата(Korvet @ 29.06.2016 - 17:39)
где? на 3.5 минуты? 119 массы что-то нету. а без нее никак низзяяя! а чего за объект вообще?
Моча, медосвид после дтп, экстракция щелочная, бстфа дериватизация. Время выхода у вещества для нашей колонки как раз подходит, но я думаю переделать и метаболитов никаких нет. Чет непонятно, мож артефакт?
Korvet
30.06.2016 - 15:32
ну попробуйте все же ацетилировать. если есть чем конечно.
Гермиона
1.07.2016 - 07:36
Здравствуйте! В щелочном извлечении без гидролиза, без дериватизации 4-МЕК на колонке HP-5MS (или подобной) выходит почти сразу после никотина. Время удерживания отличается где-то секунд на 10 при температурном градиенте термостата 25 градусов в минуту.
Гермиона
1.07.2016 - 09:04
Доброго времени суток! Более вероятный ответ: N,N-диметиламфетамин (MPW2011) Если сравнивать по Вашей хроматограмме времена удерживаний RT и справочные RI, то получается такая картина: N,N-диметиламфетамин RT 3,50 RI 1176 никотин RT 4,69 RI 1341 кофеин RT 4,95 RI 1795 4-МЕК RI 1575, по логике должен выходить на хроматограмме между никотином и кофеином.
Хотя масс-спектры обоих соединений очень похожи, но различия все-же есть.
Гермиона
30.07.2016 - 09:31
Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
В последнее время всё чаще находим неидентифицируемый пик с m/z 336. Выявляется в кислом экстракте после щелочного гидролиза, дериватизация BSTFA с 1% TMCS. Хроматограмму прикрепить не удается, даже в архивированном варианте, поэтому вордовский файл с хроматограммой и масс-спектром.
alexlp
30.07.2016 - 11:04
Цитата(Гермиона @ 30.07.2016 - 11:31)
Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
В последнее время всё чаще находим неидентифицируемый пик с m/z 336. Выявляется в кислом экстракте после щелочного гидролиза, дериватизация BSTFA с 1% TMCS. Хроматограмму прикрепить не удается, даже в архивированном варианте, поэтому вордовский файл с хроматограммой и масс-спектром.
Попробуйте все же выложить хроматограмму. Например через дропбокс или файлообменник любой.
Гермиона
30.07.2016 - 15:30
Цитата(alexlp @ 30.07.2016 - 13:04)
Попробуйте все же выложить хроматограмму. Например через дропбокс или файлообменник любой.
Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги! Прошу помощи. Пик на 5, 38 мин не удается идентифицировать. Хроматограмма щелочного экстракта из мочи, без гидролиза и дериватизации (токси-туба А). Мужчина 52 года, поступил с интоксикацией. В крови и в моче обнаружен метанол.
Добрый день! Помогите с экспертизой. По библиотеке обнаружил дезметилмескалин. Хотелось бы ваше авторитетное мнение узнать, и в правду дезметилмескалин или ошибочная идентификация по библиотеке. Моча живого лица. Ж/Ж экстракция. Ввод без дериватизации. Заранее спасибо.
RedPepper
1.10.2016 - 01:47
Цитата(SV-16 @ 1.10.2016 - 01:22)
Добрый день! Помогите с экспертизой. По библиотеке обнаружил дезметилмескалин. Хотелось бы ваше авторитетное мнение узнать, и в правду дезметилмескалин или ошибочная идентификация по библиотеке. Моча живого лица. Ж/Ж экстракция. Ввод без дериватизации. Заранее спасибо.
У меня получилось так: 5.05 - Tiletamine 5.27 - 4-Hydroxy-3,5-dimethoxyphenethylamine (4-desmethylmescaline) - возможно, от аллилэскалина 5.47 - Allylescaline
SV-16
4.10.2016 - 02:17
Цитата(RedPepper @ 1.10.2016 - 01:47)
У меня получилось так: 5.05 - Tiletamine 5.27 - 4-Hydroxy-3,5-dimethoxyphenethylamine (4-desmethylmescaline) - возможно, от аллилэскалина 5.47 - Allylescaline
Добрый день! Спасибо за ответ!
sleep speed
4.10.2016 - 22:22
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, только разбираюсь со всем этим) Основные пики 166, 44, 151. Выходит 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин или я что-то путаю?
alexlp
4.10.2016 - 22:45
Цитата(sleep speed @ 5.10.2016 - 00:22)
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, только разбираюсь со всем этим) Основные пики 166, 44, 151. Выходит 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин или я что-то путаю?
Выложите хроматограмму, пожалуйста.
sch1sm
20.10.2016 - 18:53
Добрый день, есть 3 хроматограммы где я не смог точно определить метаболиты курительных смесей. в 1061 есть ли продукт разложения rlx11(это смесь кислого и щелочного экстрагширования с бстфа дериватизацией), 1036 mdmb-chmica m5 на 11,8, а в 1310_opi fub-pb-22 m2 ditms на 10,09. бстфа дериватизация
alexlp
20.10.2016 - 19:59
Цитата(sch1sm @ 20.10.2016 - 20:53)
Добрый день, есть 3 хроматограммы где я не смог точно определить метаболиты курительных смесей. в 1061 есть ли продукт разложения rlx11(это смесь кислого и щелочного экстрагширования с бстфа дериватизацией), 1036 mdmb-chmica m5 на 11,8, а в 1310_opi fub-pb-22 m2 ditms на 10,09. бстфа дериватизация
1310 - нет 1036 - надо смотреть кислый экстракт из щелочного гидролиза 1061 - я склонен к позитивному ответу - вручную удалось хорошо отфильтровать фон на 6,3822. При более внимательном рассмотрении на 7.2802 можно наблюдать карбоксилированный алкен М28, который более характерен для XLR-11. Что то проглядывает и на 7,1069, но все это вместе теряется на фоне фубинаки, которой там изрядно.
sch1sm
6.11.2016 - 20:42
экстракция кислая и щелочная в одну виалу после гидролиза, дериватизация бстфа. смущает пик 3,51
хроматограмма
ПуШиСтИк!!!
11.11.2016 - 07:29
Помогите с хроматограммами разобраться.
SergSar
14.11.2016 - 21:41
Цитата(sch1sm @ 20.10.2016 - 18:53)
Добрый день, есть 3 хроматограммы где я не смог точно определить метаболиты курительных смесей. в 1061 есть ли продукт разложения rlx11(это смесь кислого и щелочного экстрагширования с бстфа дериватизацией), 1036 mdmb-chmica m5 на 11,8, а в 1310_opi fub-pb-22 m2 ditms на 10,09. бстфа дериватизация
в 1061_10 на 7,06 характерный пик для AB-FUBINACA M1; на 7,28 точно имеется пик декарбоксилированный XLR11 M28
Ultor
22.11.2016 - 13:22
Здравствуйте коллеги ! Помогите, пожалуйста, определить в-во-смыв со шприца. По обстоятельствам -употреблял наркотики . В крови и гидролизной почке- идентичные пики(дериватизация пропионовым ангидридом ) , отсутствующие в имеющихся библиотеках. Заранее благодарю.
alexlp
22.11.2016 - 13:43
Возможно это - U-47700, street name pinky or pink, is an opioid analgesic drug developed by a team at Upjohn in the 1970s[1] that acts as a selective agonist of the µ-opioid receptor with a Kd value of 5.3 nM compared to 910 nM for the κ-opioid receptor[2][3] and has around 7.5 x the potency of morphine in animal models.[4][5][6]
U-47700 is a structural isomer of the earlier opioid AH-7921[7] and the result of a great deal of work elucidating the quantitative structure–activity relationship of the scaffold. Upjohn looked for the key moieties which gave the greatest activity[8] and posted over a dozen patents on related compounds, each optimizing one moiety[9][10][11][12][13][14][15][16] until they discovered that U-47700 was the most active.[17]
U-47700 became the lead compound of selective kappa-opioid receptor ligands such as U-50488, U-51754 (containing a single methylene spacer difference) and U-69,593, which share very similar structures.[18][2] Although not used medically, the selective kappa ligands are used in research.[19][20]
https://www.wikiwand.com/en/U-47700
Здравствуйте! Очень похоже на МДПВ. Сделайте прямую экстракцию, без гидролиза и дериватизации.
sch1sm
30.11.2016 - 18:22
Цитата(KSS17 @ 30.11.2016 - 18:13)
Здравствуйте! Очень похоже на МДПВ. Сделайте прямую экстракцию, без гидролиза и дериватизации.
переделали 3 раза и ничего не нашли. странная проба была
alexlp
30.11.2016 - 18:40
Уважаемые Коллеги! Полагаю, что для дифференциации МДПВ и дигидро-ПВП значимыми должны быть минорные фрагменты с m/z 232 и 262, ИМХО. Нажмите для просмотра прикрепленного файла
(И пичок не маленький, S/N (total) = 457)
KSS17
30.11.2016 - 19:00
Здравствуйте! Простить и отпустить. Время выхода сразу за котинином маловато для ПВП и тем более для МДПВ.
alexlp
30.11.2016 - 19:04
Цитата(KSS17 @ 30.11.2016 - 21:00)
Здравствуйте! Простить и отпустить. Время выхода сразу за котинином маловато для ПВП и тем более для МДПВ.
Есть мнение, что для котинина |RI:1728, а для дигидро-ПВП-ТМС RI:1760...
A58
30.11.2016 - 19:13
Цитата(alexlp @ 30.11.2016 - 19:04)
Есть мнение, что для котинина |RI:1728, а для дигидро-ПВП-ТМС RI:1760...
Однако должны быть и другие метаболиты ПВП, а их совсем нет! Так не бывает.
alexlp
30.11.2016 - 19:14
Цитата(A58 @ 30.11.2016 - 21:13)
Однако должны быть и другие метаболиты ПВП, а их совсем нет! Так не бывает.
Согласен!
jmm
14.12.2016 - 14:08
Здравствуйте. Прошу прощения за безграмотность, но у нас достаточно консервативный регион по видам упоэребляемых наркотиков )) , "экзотика" сейчас встречается не часто, вопрос - в экспертизе нашли два метаболита : МОРРР ( 4-метокси-пирролидинпропиофенон) и МРРР (4-метил-альфа-пирролидинпропиофенон); подскажите пожалуйста производные какого это вещества (соответствие со списком). Заранее спасибо.
A58
14.12.2016 - 17:02
Цитата(jmm @ 14.12.2016 - 14:08)
Здравствуйте. Прошу прощения за безграмотность, но у нас достаточно консервативный регион по видам упоэребляемых наркотиков )) , "экзотика" сейчас встречается не часто, вопрос - в экспертизе нашли два метаболита : МОРРР ( 4-метокси-пирролидинпропиофенон) и МРРР (4-метил-альфа-пирролидинпропиофенон); подскажите пожалуйста производные какого это вещества (соответствие со списком). Заранее спасибо.
Во первых, названные вещества вовсе не метаболиты, а нативные психоактивные вещества, во вторых они встречаются крайне редко (даже за границей). В третьих, их весьма мало информативный масс-спектр легко спутать с другими веществами. Так-что без исходных данных (хроматограммы) и методики подготовки проб вопрос о производных смысла не имеет.
sch1sm
14.12.2016 - 18:56
вот курилку
подозреваю
, гидролиз, кислая и щелочная экстракция, бстфа дериватизация
alexlp
14.12.2016 - 19:06
Цитата(sch1sm @ 14.12.2016 - 20:56)
вот курилку подозреваю , гидролиз, кислая и щелочная экстракция, бстфа дериватизация
Где? Какую?
sch1sm
14.12.2016 - 19:40
Цитата(alexlp @ 14.12.2016 - 19:06)
Где? Какую?
на 7,09 есть двойной пик, не пойму что это
alexlp
14.12.2016 - 20:27
Цитата(sch1sm @ 14.12.2016 - 21:40)
на 7,09 есть двойной пик, не пойму что это
А бензофеноны Вы видите?
sch1sm
14.12.2016 - 20:55
Цитата(alexlp @ 14.12.2016 - 20:27)
А бензофеноны Вы видите?
диазепам и оксазепам
jmm
15.12.2016 - 11:55
Цитата(A58 @ 14.12.2016 - 17:02)
Во первых, названные вещества вовсе не метаболиты, а нативные психоактивные вещества, во вторых они встречаются крайне редко (даже за границей). В третьих, их весьма мало информативный масс-спектр легко спутать с другими веществами. Так-что без исходных данных (хроматограммы) и методики подготовки проб вопрос о производных смысла не имеет.
Здравствуйте. Извлечение было сделано из мочи, щелочное, ж/ж экстракция без дереватизации. МСД agilent 5977А квадропульный, хроматографирование через колонку 30-ти метровую HP-5MS, без деления потока, с 90град до 280 (15 град/мин).
jmm
15.12.2016 - 12:30
Цитата(jmm @ 15.12.2016 - 11:55)
Здравствуйте. Извлечение было сделано из мочи, щелочное, ж/ж экстракция без дереватизации. МСД agilent 5977А квадропульный, хроматографирование через колонку 30-ти метровую HP-5MS, без деления потока, с 90град до 280 (15 град/мин).
Интересуют пики на 7,87 и 11,95 минутах.
KSS17
15.12.2016 - 20:49
Здравствуйте! Тут завал амфетаминов (амфетамин, метамфетамин, МДМА, МДА, 4-метоксиамфетамин), у меня бы точно не болела голова есть тут варианты РРР или нет. Возможно и есть, но без бутылки в такой "каше" не разобрать. В принципе, большинство "пирролидинов" с кетогруппой в бета-положении - производные N-метилэфедрона.
jmm
15.12.2016 - 23:51
Цитата(KSS17 @ 15.12.2016 - 21:49)
Здравствуйте! Тут завал амфетаминов (амфетамин, метамфетамин, МДМА, МДА, 4-метоксиамфетамин), у меня бы точно не болела голова есть тут варианты РРР или нет. Возможно и есть, но без бутылки в такой "каше" не разобрать. В принципе, большинство "пирролидинов" с кетогруппой в бета-положении - производные N-метилэфедрона.
Спасибо. А "кашу" из амфетаминов мы потихоньку разгребли )). Хотелось и с пирролидинами разобраться. Ну да бог с ними. Спасибо еще раз.
sch1sm
19.12.2016 - 14:30
есть 2 хроматограмммы, реанимашки, у меня только вопрос по rcs-4, есть ли в них
1
2
krai44ek
1.02.2017 - 10:43
Большое спасибо за полученную информацию.
SOMA
13.03.2017 - 11:08
Здравствуйте Уважаемые коллеги, посмотрите пожалуйста хроматограмку: - интересуют 2 пика на 13,44 и 13,53мин. (щелочной гидролиз, метилирование). За ранее спасибо.
Ultor
30.03.2017 - 07:59
Здравствуйте коллеги ! Помогите пожалуйста , не могу идентифицировать пик на 14,06 мин. моча ж/ж .
Ultor
30.03.2017 - 08:10
Не прикрепилось , пардон.
A58
30.03.2017 - 12:27
Цитата(Ultor @ 30.03.2017 - 08:10)
Не прикрепилось , пардон.
Это метаболит нимесулида, востановленный по нитро- группе (амино).
Ultor
30.03.2017 - 17:18
Цитата(A58 @ 30.03.2017 - 14:27)
Это метаболит нимесулида, востановленный по нитро- группе (амино).
Большое спасибо.
alexlp
31.03.2017 - 06:51
Цитата(A58 @ 30.03.2017 - 14:27)
Это метаболит нимесулида, востановленный по нитро- группе (амино).
А почему отсутствует натив?
krai44ek
21.04.2017 - 14:19
Добрый день, коллеги! помогите, плз, разобраться экстракт со шприца.
Огромное спасибо!
alexlp
21.04.2017 - 14:25
Цитата(krai44ek @ 21.04.2017 - 16:19)
Добрый день, коллеги! помогите, плз, разобраться экстракт со шприца.
большущее спасибо! а фуранилфентанил и фураноилфентанил - синонимы на Ваш взгляд?
макsим
23.06.2017 - 08:57
Доброе утро коллеги.
Не могу идентифицировать пики на 10мин и 10,94. Проба без гидролиза и без дереватизации.
Спасибо!!!
Юююю
7.07.2017 - 14:39
Посмотрите пожалуйста :два пациента 1680 тяжелое состояние,2167- амфетамины более1000 на предварительном ИФА, не могу прикрепить хроматограмму архивированную , подскажите как ?
KSS17
7.07.2017 - 20:47
Здравствуйте! Ещё один файл от Юююю.
Нам бы ещё узнать, что с пробами вытворяли...
KSS17
7.07.2017 - 21:06
Формат хроматограммы 1.D АМДИС у меня не понял. Во втором случае, в образце похоже дицикловерин присутствует. В ней же много новокаина, при такой концентрации ИФА может показывать чего угодно.
alexlp
8.07.2017 - 00:01
Цитата(KSS17 @ 7.07.2017 - 23:06)
Формат хроматограммы 1.D АМДИС у меня не понял. Во втором случае, в образце похоже дицикловерин присутствует. В ней же много новокаина, при такой концентрации ИФА может показывать чего угодно.
Это формат массхантера, нужно конвертировать. Кислый экстракт из щелочного гидролизата, как я понимаю. Вижу там этаминал с тиопенталом, бензофеноны, фенфурам и метфуроксам. Анальгин с метаболитами, метоклопрамид, метронидазол с метаболитом. Хроматограф плохо хроматографит...
макsим
26.09.2017 - 18:11
Добрый день!
Не могу интерпретировать пики с 8 по 10 мин. экстракция из мочи без гидролиза. Буду признателен за помощь.
Спасибо!
Soma32
2.11.2017 - 05:43
Доброго времени суток. Коллеги подскажите пожалуйста, если я вижу на хроматограмме 1-адамантанол -TMS, но нет пентил-индазола, является это доказательством употребления соответствующих производных.
alexlp
2.11.2017 - 07:12
Цитата(Soma32 @ 2.11.2017 - 07:43)
Доброго времени суток. Коллеги подскажите пожалуйста, если я вижу на хроматограмме 1-адамантанол -TMS, но нет пентил-индазола, является это доказательством употребления соответствующих производных.
Нет.
Soma32
2.11.2017 - 07:35
Ясно, спасибо.
CHSV-45
9.11.2017 - 18:56
Доброго времени суток! На месте происшествия ощущали сильный запах уксуса, во всех объектах обнаружен хлороформ. Возможно отравление трихлоруксусной кислотой. Информации по картине отравления тху немного. Очень смущает розовый цвет трупных пятен. Может кто сможет подсказать где почитать. За ссылку особая благодарность
KSS17
10.11.2017 - 20:21
Здравствуйте!
Цитата(CHSV-45 @ 9.11.2017 - 20:56)
Доброго времени суток! На месте происшествия ощущали сильный запах уксуса, во всех объектах обнаружен хлороформ. Возможно отравление трихлоруксусной кислотой. Информации по картине отравления тху немного. Очень смущает розовый цвет трупных пятен. Может кто сможет подсказать где почитать. За ссылку особая благодарность
Трихлоруксусная кислота уксусом ни разу не пахнет. Хлороформ каким методом определили? И подробно бы как дели, включая посуду и инструмент.
zavlab
18.01.2018 - 15:48
Добрый день, уважаемые коллеги. Столкнулся с затруднением при идентификации пика. Извлечение из 3 мл мочи живого лица, подозреваемого у употреблении психоактивных веществ. Кислотный гидролиз, ТФА-дериватизация, метод DOAS. Кроме пиков мефедрона-ТФА на 8,70, альфа-ПВП и его метаболитов, интересен пик 10,11 мин. Похоже, что это один из фенилалкиламинов. В пробе со щелочным гидролизом и метилированием ничего интересного, кроме а-ПВП.
A58
19.01.2018 - 11:58
Цитата(zavlab @ 18.01.2018 - 15:48)
Добрый день, уважаемые коллеги. Столкнулся с затруднением при идентификации пика. Извлечение из 3 мл мочи живого лица, подозреваемого у употреблении психоактивных веществ. Кислотный гидролиз, ТФА-дериватизация, метод DOAS. Кроме пиков мефедрона-ТФА на 8,70, альфа-ПВП и его метаболитов, интересен пик 10,11 мин. Похоже, что это один из фенилалкиламинов. В пробе со щелочным гидролизом и метилированием ничего интересного, кроме а-ПВП.
Похоже на 10,11 выходит метаболит мефедрона, гидроксилированный по метильной группе в толуольном фрагменте 2 TFA. Это один из основных метаболитов и в ацетилированном виде получается довольно интенсивный пик в моче.
alexlp
19.01.2018 - 13:17
Цитата(A58 @ 19.01.2018 - 13:58)
Похоже на 10,11 выходит метаболит мефедрона, гидроксилированный по метильной группе в толуольном фрагменте 2 TFA. Это один из основных метаболитов и в ацетилированном виде получается довольно интенсивный пик в моче.
Видимо так и есть. В MPW и Sudmed есть спектр Mephedrone-M (HO-tolyl-) 2AC . Не плохо бы подтвердить и внести в судмед.
Видимо так и есть. В MPW и Sudmed есть спектр Mephedrone-M (HO-tolyl-) 2AC . Не плохо бы подтвердить и внести в судмед. http://sudmed-ms.my1.ru/forum/5-7-1
Спасибо. Пробовал мочу без гидролиза, не нашел в нативе и с ацилированием. Переделаю кислотный гидролиз.
zavlab
22.01.2018 - 14:20
Цитата(alexlp @ 19.01.2018 - 13:17)
Видимо так и есть. В MPW и Sudmed есть спектр Mephedrone-M (HO-tolyl-) 2AC . Не плохо бы подтвердить и внести в судмед. http://sudmed-ms.my1.ru/forum/5-7-1
Переделал с ацилированием. Искомый пик на 13,27 мин. Смущает RI в MPW. У меня RI практически 2200. 11.968 2000.0 Eicosane 13.288 2200.0 Docosane
alexlp
22.01.2018 - 14:50
Цитата(zavlab @ 22.01.2018 - 16:20)
Переделал с ацилированием. Искомый пик на 13,27 мин. Смущает RI в MPW. У меня RI практически 2200. 11.968 2000.0 Eicosane 13.288 2200.0 Docosane
В МПВ индексы для неполярной фазы.
_EA_
25.01.2018 - 20:53
Здравствуйте, коллеги! Помогите разобраться с пиком RT - 9.18 Моча, кислый гидролиз, дериватизация TFAA. Без гидролиза и дериватизации буду делать завтра. Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Kasandra16
2.03.2018 - 13:20
Доброго времени суток! Благодаря новой библиотеке для ГХ/МС смогли найти в объектах BACLOFEN - M/A (OH, -H2O). Подскажите, пожалуйста, как правильно интерпретировать это название? Как метаболит или артефакт, продукт распада при высоких температурах??? Необходимо для оформления медицинского судебно-химического исследования.
alexlp
2.03.2018 - 15:38
Цитата(Kasandra16 @ 2.03.2018 - 15:20)
Доброго времени суток! Благодаря новой библиотеке для ГХ/МС смогли найти в объектах BACLOFEN - M/A (OH, -H2O). Подскажите, пожалуйста, как правильно интерпретировать это название? Как метаболит или артефакт, продукт распада при высоких температурах??? Необходимо для оформления медицинского судебно-химического исследования.
Здравствуйте, помогите интерпретировать спектры веществ на хроматограмах. Проба подготовка ТФЭ на картриджах Bond Elut Certify, с последующей дериватизацией TFAA. Спектры получены с помощью программы MassHunter. Интересуют пики со временем удерживания 13,8; 15,1; 15,4; 15,6
Еще есть две хроматограмы но не знаю как закрепить не хватает места
макsим
23.04.2018 - 06:49
Добрый День!!!
Коллеги подскажите пожалуйста, на хроматограмме интересует пик на 7,20. Предположительно MOPPP Встречаю у нас впервые поэтому для подстраховки решил уточнить.
Спасибо!!!!
alexlp
23.04.2018 - 09:13
Цитата(макsим @ 23.04.2018 - 08:49)
Добрый День!!!
Коллеги подскажите пожалуйста, на хроматограмме интересует пик на 7,20. Предположительно MOPPP Встречаю у нас впервые поэтому для подстраховки решил уточнить. Спасибо!!!!
Это скорее похоже на Sulpiride-M/A (-SO2NH) Натив Sulpiride имеет большой индекс удерживания, примерно 2998-3259, и на вашу хроматограмму просто не попадает.
АМД
14.09.2018 - 14:50
Добрый день! А можно ли методом ГХМС обнаружить сульпирид в моче и крови? В Кларке приведены его индексы удерживания но для насадочной колонки, а для капиллярной пишут не элюируется. Мы так же вводили раствор сульпирида, пиков нет. Пробовали метилировать (ацетон, йодметан, карбонат) - пиков нет. В щелочных извлечениях из мочи идентифицируется пик диметил производного (библиотека MPW), после кислотного гидролиза в щелочном пик фрагмента сульпирида без SO2NH2. В то же время в Кларке и другой литературе пишут, что сульпирид не метаболизируется. Тогда откуда в моче диметил производное? И можно ли его обнаружение трактовать как факт приема сульпирида? Спасибо.
KSS17
14.09.2018 - 17:44
Здравствуйте! Анализ сульфамидов методом ГХ дело гиблое. Они не устойчивы к кислотному гидролизу, термолабильны и высокая активность функциональной группы мажет их по колонке. Если у Вас определились продукты распада сульпирида, то это какбы намекает на его присутствие в объекте.
marko
28.11.2018 - 09:02
Здравствуйте уважаемые коллеги ! Посмотрите пожалуйста хроматограмму. Нативная проба, моча, ребенок 4 года. Вопрос возник в клонидине, на нашей практике видим впервые.
A58
28.11.2018 - 11:00
Цитата(marko @ 28.11.2018 - 09:02)
Здравствуйте уважаемые коллеги ! Посмотрите пожалуйста хроматограмму. Нативная проба, моча, ребенок 4 года. Вопрос возник в клонидине, на нашей практике видим впервые.
Здраствуйте! Это конечно клонидин и очень много, так как без дириватизации он получается неважно, а все остальное (пропофол, бисопролол, атропин, диазепам и что-то похожее на альфа-PVP) это все вводили в больнице?
marko
28.11.2018 - 11:11
Да все остальное больничное, PVP занос от предыдущей пробы, после переделывали он ушел. Спасибо
Dobrenkay
10.01.2019 - 09:08
Добрый день... Подскажите возникали у кого-нибудь вопросы по определению у живых газовой смеси из зажигалок, газа для печек и тому подобное... Обратились врачи из подростковых кабинетов..
chemist-sib
10.01.2019 - 09:50
И вам - не хворать! От живых - как-то не "наша епархия", пока делали только трупный материал, обычно - от одного до нескольких раз в год. Но если кровь отобрана не слишком поздно после ингаляции и вовремя доставлена в лабораторию - то почему бы и нет? ГЖХ с ДИПом, неполярная колонка с небольшой температурой, в качестве метчика - газ из любого бытового баллончика, на котором написан его состав. Обычно это - бутан и изобутан. Для исключения этого вполне достаточно. Для подтверждения у нас добавляется колонка с другой полярностью (чуть большей), а также ГХ на цеолитах (у нас - с ДТП). Случаев обнаружения и бутанов, и более легких УВ (метан, пропан) в литературе последних лет описано достаточно много. Короче - успехов!
KSS17
10.01.2019 - 20:21
Здравствуйте!
Цитата(Dobrenkay @ 10.01.2019 - 11:08)
Добрый день... Подскажите возникали у кого-нибудь вопросы по определению у живых газовой смеси из зажигалок, газа для печек и тому подобное... Обратились врачи из подростковых кабинетов..
Очень хороши для подобного колонки с полимерным сорбентом (газо-адсорбционная хроматография). Набивные с PorapakQ или капиллярные PoraPlotQ в сочетании с ПИД, помимо газов можно и гликоли напрямую смотреть. Для исследования на пропан, бутан, изо-бутан надо брать кровь, моча для этих целей бесполезна.
chemist-sib
11.01.2019 - 02:33
Ну, "посетителей" подростковых наркокабинетов вряд ли заинтересуют гликоли - ими не пошабить. А вот летучие компоненты клеев, лаков, номерные растворители - это как раз их "ассортимент". Просто, газ из баллончиков - наверное, самое дешевое средство и "одна из первых ступенек в мир сладких грез". Прав коллега KSS17 - ГХ на полимерных сорбентах - очень подходит для подобных летучих веществ, только это уже - "достаточно специфическое оборудование". А ГЖХ/ДИП с неполярными колонками - и капиллярными, и насадочными - вполне "типовое". И, да - легкие УВ - вещества липофильные, из крови легко попадают в богатые липидами ткани мозга (да и в желудок - со сглатываемой слюной - много "падает"), но выводятся из той же крови легкими, не метаболизируют и до мочи "не доходят".
макsим
18.01.2019 - 08:29
Добрый День!!!
Вопрос по живым лицам. На практике при употреблении подростком газа от зажигалок сколько времени должно пройти, от момента употребления до забора кровь, что бы можно было определить пропан-бутан на ГХ ПИД?
medlab
5.05.2019 - 11:12
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, разобраться с хроматограммой экстракта тканей желудка (прикрепленный файл 3_.D.zip). Интересует пик со временем выхода 5,87 мин. Просто смущает, что спектр совпадает со спектром пика со временем выхода 8.29 на второй хроматограмме (файл MDMA_HCL.D.zip), которая относится к стандартному раствору гидрохлорида МДМА. Обе хроматограммы записывались одним и тем же методом. Спасибо.
A58
6.05.2019 - 08:53
Цитата(medlab @ 5.05.2019 - 11:12)
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, разобраться с хроматограммой экстракта тканей желудка (прикрепленный файл 3_.D.zip). Интересует пик со временем выхода 5,87 мин. Просто смущает, что спектр совпадает со спектром пика со временем выхода 8.29 на второй хроматограмме (файл MDMA_HCL.D.zip), которая относится к стандартному раствору гидрохлорида МДМА. Обе хроматограммы записывались одним и тем же методом. Спасибо.
Очень похоже на метамфетамин, для проверки надо-бы сделать дериваты: TFA или PFP.
_EA_
6.05.2019 - 13:24
Цитата(medlab @ 5.05.2019 - 11:12)
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, разобраться с хроматограммой экстракта тканей желудка (прикрепленный файл 3_.D.zip). Интересует пик со временем выхода 5,87 мин. Просто смущает, что спектр совпадает со спектром пика со временем выхода 8.29 на второй хроматограмме (файл MDMA_HCL.D.zip), которая относится к стандартному раствору гидрохлорида МДМА. Обе хроматограммы записывались одним и тем же методом. Спасибо.
Еще желательно увеличить задержку на выход растворителя, либо не использовать дихлорметан.
Nerazzurri
6.05.2019 - 15:14
Цитата(A58 @ 6.05.2019 - 09:53)
Очень похоже на метамфетамин, для проверки надо-бы сделать дериваты: TFA или PFP.
Тоже голосую за метамфетамин.
Цитата(_EA_ @ 6.05.2019 - 14:24)
Еще желательно увеличить задержку на выход растворителя, либо не использовать дихлорметан.
Дихлорметан в принципе лучше не использовать в качестве растворителя для реконструкции проб, как и любую хлорорганику, если, конечно, хочется, чтобы колонка прожила подольше.
_EA_
6.05.2019 - 20:16
Цитата(Nerazzurri @ 6.05.2019 - 15:14)
Тоже голосую за метамфетамин. Дихлорметан в принципе лучше не использовать в качестве растворителя для реконструкции проб, как и любую хлорорганику, если, конечно, хочется, чтобы колонка прожила подольше.
А чем же так плоха хлорорганика для сшитых неполярных кремнийорганических фаз? Много колонок уложили?)))
Nerazzurri
6.05.2019 - 21:54
Цитата(_EA_ @ 6.05.2019 - 21:16)
А чем же так плоха хлорорганика для сшитых неполярных кремнийорганических фаз? Много колонок уложили?)))
Это же не означает, что колонка на хлорорганике одноразовая. Просто она ускоряет процесс ее деструкции.
Не секрет, что хлороформ, например, при хранении разрушается с образованием солянки, хлора и фосгена. Да, в незначительных количествах. Но и полисилоксаны, тем не менее, в незначительных количествах, образуют пероксиды в метильных радикалах под действием кислорода, которого немного, все же, в колонке тоже есть. Взаимодействие с последних с сильными кислотами расшивает фазу колонки, которая так же постепенно разрушается из-за постоянного использования в режиме температурного градиента. Конечно, мы говорим о поверхностных гетерогенных процессах, в случае, если агрессивные агенты нерастворимы в НЖФ, но и учитывая радиус связи С-Si речь идет о слое НЖФ примерно в 1000-1200 молекул. Кроме того, уже начавшаяся в одном месте цепи деструкция, ускоряется под действием всех разрушающих факторов в совокупности. И это мы говорим о более-менее человеческой эксплуатации колонок, без наличия в пробе каких-нибудь еще кислот вроде серной (лайнеры после хромовой смеси, например) или ТХУ после пробоподготовки.
Если резюмировать, то запускается и ускоряется процесс деструкции фазы легко и быстро, а вот замедлить или остановить его потом крайне сложно. В связи с чем и не стоит дополнять его различными факторами.
И это еще в идеальной ситуации без наличия разницы в толщине слоя НЖФ, которая тоже есть, и тоже влияет на скорость деструкции.
Korvet
7.05.2019 - 06:45
описанное Nerazzurri конечно имеет место быть, но мне кажется это так скажем "принебрижительно малое" влияние по сравнению с тем что приходится колоть в гх ежедневно в рабочем порядке. то есть скажем так бы колонки хватило на 5000 анализов, а если учитывать солянку и хлор с фосгеном, и убрать из обихода хлорогранику, то хватит на 5000,1 анализа. Округляем, цифора поулчается та же самая...
medlab
11.05.2019 - 18:31
Цитата(A58 @ 6.05.2019 - 08:53)
Очень похоже на метамфетамин, для проверки надо-бы сделать дериваты: TFA или PFP.
.
В наличии не было дериватизирующих агентов TFA и PFP. Я попробовал как описано в одной из зарубежных статей: экстракт добавил к 0,1 мл смеси метанол/соляная кислота, упарил досуха под током азота и провел дериватизацию с BSTFA/TMCS (был в наличии) в течение 30 минут при 60 градусах Цельсия и в ГХМС вколол 1 мкл раствора. Результат в прикрепленном файле. Не могли бы Вы посмотреть и прокомментировать?
KSS17
11.05.2019 - 20:22
Здравствуйте! на недериватизированной хроматограмме: 5,48 амфетамин 5,87 метамфетамин 9,65 PVP и далее его метаболиты. после дериватизации: 6,68 амфетамин ТМС 7,26 метамфетамин ТМС 8.27 эфедрин 2ТМС 12,02 атропин ТМС 12,54 скополамин ТМС Ну и PVP никуда не девалось...
Nerazzurri
13.05.2019 - 17:24
Теперь моя очередь: пик на 12,1958. Экстракция из мочи при pH=10, дериватизация MSTFA. Смущает похожесть спектра на TMS-буторфанол.
alexlp
4.06.2019 - 13:58
Цитата(Nerazzurri @ 13.05.2019 - 19:24)
Теперь моя очередь: пик на 12,1958. Экстракция из мочи при pH=10, дериватизация MSTFA. Смущает похожесть спектра на TMS-буторфанол.
Не вижу компонента на 12,1958, тем более похожего на TMS-буторфанол, впрочем как и компонента по mz 471+416. Та ли это хроматограмма?
out
11.06.2019 - 07:02
Доброго времени суток! Коллеги подскажите с чем может быть связан ярко алый окрас стенки желудка, и на что надо смотреть пробы?
chemist-sib
11.06.2019 - 09:00
Цитата(out @ 11.06.2019 - 11:02)
...Коллеги подскажите...
Эта "алость" похожа на краситель? Если отщипнуть кусочек стенки и взболтать с этанолом, хлороформом... - перейдет окраска в органику? Если да - попробовать определить тип красителя и подумать - с какой еще "бытовой химией" это может сочетать. Если же это - кровяная "алость", которая в органику не пойдет - это уже не "наша грядка": пусть танатологи голову ломают над быстрой смертью... Разве что карбоксигемоглобин тогда посмотреть - чтобы лишней бумагой свою прикрыть.
alexlp
12.06.2019 - 16:09
Цитата(out @ 11.06.2019 - 09:02)
Доброго времени суток! Коллеги подскажите с чем может быть связан ярко алый окрас стенки желудка, и на что надо смотреть пробы?
А запах есть?
zavlab
12.06.2019 - 22:23
Цитата(out @ 11.06.2019 - 06:02)
Доброго времени суток! Коллеги подскажите с чем может быть связан ярко алый окрас стенки желудка, и на что надо смотреть пробы?
Если это не краситель - на селен проверить
out
17.06.2019 - 07:35
Цитата(alexlp @ 12.06.2019 - 16:09)
А запах есть?
Запаха нет. С водой даёт стойкую суспензию. В органике полность не растворяется, но дает оранжевое окрашивание.
alexlp
17.06.2019 - 08:16
Цитата(out @ 17.06.2019 - 09:35)
Запаха нет. С водой даёт стойкую суспензию. В органике полность не растворяется, но дает оранжевое окрашивание.
Как вариант - высушить и сделать ИК Мелькнула мысль, что это может быть акриловая краска...
Nerazzurri
1.07.2019 - 12:52
Цитата(alexlp @ 4.06.2019 - 14:58)
Не вижу компонента на 12,1958, тем более похожего на TMS-буторфанол, впрочем как и компонента по mz 471+416. Та ли это хроматограмма?
Хроматограмма та, характер-масс-спектра больше походил на моно-TMS производное, а не ди-, но время удерживания не то. Спасибо.
xumukmax
30.07.2019 - 10:12
Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Прошу помочь с экспертизой, мальчик 4 года отравился неизвестным веществом, 5-й день в коме. Во вложении хроматограмма щелочного извлечения. Очень интересуют пики на 7.7 и 11.7. Может кто встречался с подобным.
Nerazzurri
30.07.2019 - 11:10
Цитата(xumukmax @ 30.07.2019 - 11:12)
Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Прошу помочь с экспертизой, мальчик 4 года отравился неизвестным веществом, 5-й день в коме. Во вложении хроматограмма щелочного извлечения. Очень интересуют пики на 7.7 и 11.7. Может кто встречался с подобным.
7,7 - я практически уверен, что N'-метил-N-фенил-N-ацетилгидразин. 11,7, судя по массе, диацетильное производное, но я не уверен.
У нас совсем недавно было массовое отравление этими же веществами. Мы даже синтез встречный делали, но только ацетилфенилгидразина, без метильного радикала, но этого хватило для сопоставления. Очень в теории эти соединения могут быть артефактами пиразолоновых производных, но я слабо представляю, что должно случиться, чтобы они так распадались в организме. Плюс ко всему, не у всех пострадавших были производные этих самых пиразолонов, где-то у половины только.
По симптомам отравления ароматическими гидразинами - гемолитическая анемия, поражения ЦНС, метгемоглобинемия (метаболизм идет не только поп пути ацилирования, но и отщепления аммиака с образованием анилина, который классический метгемоглобинообразователь).
Интересно было бы узнать откуда Вы географически.
макsим
7.08.2019 - 10:10
Добрый день коллеги!!!
Помогите разобраться. Интересует большое количество пиков. Поисковик дает как этиленгликоли. У меня сомнения. Экстракция из мочи рН-8-9 гептан-изопропанол-дихлорэтан с очисткой ацетонитрилом.
Спасибо!!!
Nerazzurri
26.12.2019 - 08:24
Добрый день. Нужна помощь с экспертизой. Являются ли пики в 6682_S1 на 6,30 и в 6682_AC_2 на 10,15 изо-эткатиноном? S1 - кислотный гидролиз, AC - ацетилирование без гидролиза, оба извлечения основные. Заранее спасибо!
alexlp
26.12.2019 - 12:40
Цитата(Nerazzurri @ 26.12.2019 - 10:24)
Добрый день. Нужна помощь с экспертизой. Являются ли пики в 6682_S1 на 6,30 и в 6682_AC_2 на 10,15 изо-эткатиноном? S1 - кислотный гидролиз, AC - ацетилирование без гидролиза, оба извлечения основные. Заранее спасибо!
Мое мнение - не он. Что это - пока не понятно. Возможно уважаемый A58 разгадает!
Nerazzurri
26.12.2019 - 13:15
Цитата(alexlp @ 26.12.2019 - 13:40)
Мое мнение - не он. Что это - пока не понятно. Возможно уважаемый A58 разгадает!
Спасибо. В принципе, еще моча с этой штукой есть, можно попробовать сделать что-то еще, если есть идеи куда копать.
P.S. щелочной гидролиз с кислым извлечением есть тоже.
alexlp
26.12.2019 - 13:39
Цитата(Nerazzurri @ 26.12.2019 - 15:15)
Спасибо. В принципе, еще моча с этой штукой есть, можно попробовать сделать что-то еще, если есть идеи куда копать.
P.S. щелочной гидролиз с кислым извлечением есть тоже.
Ну не помешает метилирование и ТМС для уточнения природы и расположения функц групп
Nerazzurri
26.12.2019 - 13:49
Цитата(alexlp @ 26.12.2019 - 14:39)
Ну не помешает метилирование и ТМС для уточнения природы и расположения функц групп
Силилирование без проблем будет завтра, с метилированием придется что-то придумать, на поток не поставлено и реактивы надо искать.
alexlp
26.12.2019 - 13:53
Цитата(Nerazzurri @ 26.12.2019 - 15:49)
Силилирование без проблем будет завтра, с метилированием придется что-то придумать, на поток не поставлено и реактивы надо искать.
Растворите в метаноле и поставьте лайнер со стеклошерстью
Nerazzurri
27.12.2019 - 11:17
Цитата(alexlp @ 26.12.2019 - 14:53)
Растворите в метаноле и поставьте лайнер со стеклошерстью
Мы в принципе не используем лайнеры без ваты.
EA - растворена в этилацетате, MET - в метаноле.
АМД
28.12.2019 - 22:33
Доброго времени суток. Прислали к нам необычную экспертизу, порошок молотого кофе и кусок сала. Из обстоятельств дела - добавили туда что-то, чтобы отравить. Цель - найти наркотики, психотропы и ядохимикаты. Может у кого то были подобные объекты экспертизы? Как лучше провести выделение искомых веществ из объектов, чтобы пробы были достаточно чистыми для ввода в ГХМС? Спасибо.
KSS17
1.01.2020 - 17:45
Здравствуйте!
Цитата(АМД @ 29.12.2019 - 00:33)
Доброго времени суток. Прислали к нам необычную экспертизу, порошок молотого кофе и кусок сала. Из обстоятельств дела - добавили туда что-то, чтобы отравить. Цель - найти наркотики, психотропы и ядохимикаты. Может у кого то были подобные объекты экспертизы? Как лучше провести выделение искомых веществ из объектов, чтобы пробы были достаточно чистыми для ввода в ГХМС? Спасибо.
Был у нас торт с "закладкой". Делали по Васильевой, всё не помню, но нашли аминазин, перметрин и ещё пару препаратов. Так уволенный сотрудник поблагодарил свою бухгалтерию. Никто не пострадал, бухгалтера оказались подозрительными и сдали торт в МуВэДэ. При осмотре шоколадная глазурь была протыкана конюлей шприца...
Цитата(Nerazzurri @ 26.12.2019 - 10:24)
Добрый день. Нужна помощь с экспертизой. Являются ли пики в 6682_S1 на 6,30 и в 6682_AC_2 на 10,15 изо-эткатиноном? S1 - кислотный гидролиз, AC - ацетилирование без гидролиза, оба извлечения основные. Заранее спасибо!
В пробе S1 14.26 АБХБ и 22.35 АКВ-48F (ABCM(N)-2201)
chemist-sib
2.01.2020 - 05:27
Цитата(АМД @ 29.12.2019 - 02:33)
...Может у кого то были подобные объекты экспертизы?Как лучше провести выделение искомых веществ из объектов, чтобы пробы были достаточно чистыми для ввода в ГХМС?..
Раз в несколько лет и до нас что-то подобное доходило: остатки супа, котлета, банка с кофе... Правда, все это было еще в "до-ГХМС-ные" годы. Согласен с коллегой KSS17 - по Васильевой, с хорошим откручиванием (в случае сала) фаз, а для кофе - с извлечением из кислого бОльшей части кофеина и соэкстрактивных, красящих, должно получиться чистеньким. А вот как с ФОСами и ХОСами в сале - даже не представляю... Это ж - сплошной жир будет... Для последних, вроде как, очистка с концентрированной серной кислотой есть...
АМД
2.01.2020 - 19:27
Спасибо. Для начала принес из дома кофе, отобрал пробы по 1 г. Залил этанолом, метанолом, этилацетатом (отдельно) по 5мл. С этилацетатом мне визуально не понравилась. А этанольную и метанольную разбавлял этилацетатом 1:2 и в ГХМС. Хроматограммы получились не перегруженные. Так сделаю и с исследуемым. Что интересно, на хроматограмме 7 больших пиков, которые не идентифицируются даже НИСТом. Неужели состав кофе до сих пор не изучен? Как то странно.
KSS17
2.01.2020 - 20:32
Здравствуйте! Не отдыхается Вам в праздники! Семь пиков - это, вероятно, трындец фазе колонки... В кофе много веществ кислотного характера, основное кофеиновая кислота. Неполярная фаза, жуть как не любит кисляк...
АМД
3.01.2020 - 21:03
У нас праздники только 1-2 января. Колонка в порядке, мы ее регулярно проверяем тестовой смесью кофеин-димедрол-феноборбитал. По исчезновению пика фенобарбитала меняем лайнер, обрезаем часть колонки в испарителе до появления пика. Пробы кофе вводились в смеси метанол-этилацетат и этанол - этилацетат. При этом кислоты этерифицировались в соответствующие эфиры, они идентифицированы. А вот эти пики симметричные и не идентифицировались. Завтра принесу хроматограммы.
RedPepper
4.01.2020 - 17:42
Цитата(АМД @ 3.01.2020 - 21:03)
А вот эти пики симметричные и не идентифицировались
Возможно, это просто артефакты каких-то термолабильных компонентов
Nerazzurri
4.01.2020 - 18:42
Цитата(KSS17 @ 1.01.2020 - 18:45)
Здравствуйте! В пробе S1 14.26 АБХБ и 22.35 АКВ-48F (ABCM(N)-2201)
Эти идентифицировали, спасибо.
Korvet
6.01.2020 - 07:07
Цитата(АМД @ 2.01.2020 - 20:27)
Спасибо. Для начала принес из дома кофе, отобрал пробы по 1 г. Залил этанолом, метанолом, этилацетатом (отдельно) по 5мл. С этилацетатом мне визуально не понравилась. А этанольную и метанольную разбавлял этилацетатом 1:2 и в ГХМС. Хроматограммы получились не перегруженные. Так сделаю и с исследуемым. Что интересно, на хроматограмме 7 больших пиков, которые не идентифицируются даже НИСТом. Неужели состав кофе до сих пор не изучен? Как то странно.
я для такого подхода когда-то планировал использовать амдис, то есть
1.снимаем "нормальный кофе", 2. напускаем на него амдис 3. он продуцирует файл отчета 4. конвертируем его в файл библиотеки msp 5. снимаем "неизвестный кофе". 6. напускаем на него амдис, вооруженный библиотекой из п.4 7. все неопознанные пики - это то что отличает эти образцы...
но к сожалению п.4 требует специльного подхода который я так и не довел до ума
Цитата(RedPepper @ 4.01.2020 - 18:42)
Возможно, это просто артефакты каких-то термолабильных компонентов
это так и есть...так всегда с растиловкой
_EA_
6.01.2020 - 11:45
Цитата(Korvet @ 6.01.2020 - 08:07)
но к сожалению п.4 требует специльного подхода который я так и не довел до ума это так и есть...так всегда с растиловкой
Это чтоб в ручном режиме не создавать библиотеку по опознанным компонентам?
alexlp
6.01.2020 - 14:16
Цитата(_EA_ @ 6.01.2020 - 13:45)
Это чтоб в ручном режиме не создавать библиотеку по опознанным компонентам?
Можно и не изобретать велосипед. В АМДИСе есть функция сравнения хроматограмм.
Korvet
6.01.2020 - 14:48
Цитата(alexlp @ 6.01.2020 - 15:16)
Можно и не изобретать велосипед. В АМДИСе есть функция сравнения хроматограмм.
да? век живи век учись...я не видел, потому и пошел по пути изобретения велосипеда
Цитата(_EA_ @ 6.01.2020 - 12:45)
Это чтоб в ручном режиме не создавать библиотеку по опознанным компонентам?
не совсем так...просто все компоненты из пробы "Б", это как бы опознанные, а тогда компоненты из пробы "А" которые не опознались, это и есть "лишние" вещества...впрочем alexlp конечно прав если есть ф-ция сравнения, то это все ни к чему
АМД
6.01.2020 - 21:39
Наверное для того, чтобы сказать что в исследуемом кофе какой-то пик лишний, нужно исследовать много образцов разного кофе. Иначе какая нибудь добавка будет опознана как что-то подозрительное. Вот моя хроматограмма кофе Далмаер польского производства, вводимая в растворе метанола. Пики в районе 17-19 минут неопознанные.
АМД
6.01.2020 - 21:46
почему то файл не загружается : у вас нет прав для добавления файла с таким расширением. Ладно, заменю расширение на Doc, а вы после загрузки замените на .ms
Гермиона
7.01.2020 - 09:17
Цитата(Korvet @ 6.01.2020 - 09:07)
я для такого подхода когда-то планировал использовать амдис, то есть
1.снимаем "нормальный кофе", 2. напускаем на него амдис 3. он продуцирует файл отчета 4. конвертируем его в файл библиотеки msp 5. снимаем "неизвестный кофе". 6. напускаем на него амдис, вооруженный библиотекой из п.4 7. все неопознанные пики - это то что отличает эти образцы...
но к сожалению п.4 требует специльного подхода который я так и не довел до ума это так и есть...так всегда с растиловкой
Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги! А если в Chemstation вычесть первую хроматограмму из второй, не легче найти "лишние" пики? При условии, конечно, что кофе идентичный.
Korvet
7.01.2020 - 11:55
Цитата(Гермиона @ 7.01.2020 - 10:17)
Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги! А если в Chemstation вычесть первую хроматограмму из второй, не легче найти "лишние" пики? При условии, конечно, что кофе идентичный.
попробуйте...возьмите хр-му с НС и пустую...поделитесь потом результатом
и к тому же разве есть там такая функция? наложить хр-мы можно, но вычитать?
zavlab
5.02.2020 - 09:26
Добрый день. Подозреваем отравление глифосатом. Для идентификации имееются лишь методы ТСХ и ГЖХ. В библиотеках нашел масс-спектры 3- и 4-метильных дериватов, но условия метилирования для лекарств не подходят. Попробовали дериватизировать образец глифосата с пентафторпропионовым ангидридом и пентафторпропанолом в условиях, как на ТНС-СООН. Получили пик на 5,97 мин с индексом удерживания 1267 по алканам. Но есть сомнения, что это он. Прилагаю хроматограмму ПФП-производного образца глифосата и хроматограмму холостую только с дериватизирующими реактивами. Смущает, что пробовали разные концентрации глифосата, площадь получаемого пика не коррелирует с концентрацией. Может у кого есть проверенный метод дериватизации глифосата.
KSS17
5.02.2020 - 17:15
Здравствуйте!
Цитата(zavlab @ 5.02.2020 - 11:26)
... Может у кого есть проверенный метод дериватизации глифосата.
Пробуйте триметилсилильные, скажем, с БСТФА.
zavlab
5.02.2020 - 19:41
Цитата(KSS17 @ 5.02.2020 - 17:15)
Здравствуйте!
Пробуйте триметилсилильные, скажем, с БСТФА.
К сожалению, отсутствуют реактивы.
макsим
24.04.2020 - 08:01
Добрый день коллеги!!!!
Нужна ваша помощь в интерпретации результатов исследования двух хроматограмм.
Хроматограмма 1794 - ребенок, отравление неизвестным веществом. Хроматограмма 9z - хроматограмма после спиннинга, интересуют пики на8,175 и 11,803
Спасибо!!!!
alexlp
24.04.2020 - 08:53
Цитата(макsим @ 24.04.2020 - 10:01)
Добрый день коллеги!!!!
Нужна ваша помощь в интерпретации результатов исследования двух хроматограмм.
Хроматограмма 1794 - ребенок, отравление неизвестным веществом. Хроматограмма 9z - хроматограмма после спиннинга, интересуют пики на8,175 и 11,803
Спасибо!!!!
8,175 - Linezolide artifact 11,803 - Linezolide
Хроматограмма 1794 - что это за экстракт, какая дериватизация? Обе хроматограммы от одного человека? Что такое спиннинг?
макsим
24.04.2020 - 12:24
Цитата
Хроматограмма 1794 - что это за экстракт, какая дериватизация? Обе хроматограммы от одного человека? Что такое спиннинг?
Нет это хроматограммы абсолютно разных людей.
1794 это жж экстракция без гидролиза и дериватизации.
Nerazzurri
24.04.2020 - 20:09
Цитата(макsим @ 24.04.2020 - 13:24)
1794 это жж экстракция без гидролиза и дериватизации.
1794 на индольные спайсы бы проверить, на 16.45 торчит подозрительный 232 ион.
Nerazzurri
13.07.2020 - 12:09
Добрый день. Основное извлечение без гидролиза, дериватизация силилированием, предварительно - много амфетаминов и метамфетаминов плюс катиноны. С ПВП, МДМА и мефедроном все понятно. Интересуют пики: 8,01 - метилэфедрин? 8,22 - МДА? 9,00 - БДБ TMS? 11.16 - вообще непонятно что такое. Ну и там еще торчат подозрительные пики с интенсивными 73, 116 и 130 ионами, тоже интересно было бы понять что такое. Заранее спасибо.
Nerazzurri
13.07.2020 - 16:26
Сделал еще ацетилирование, МДА точно есть. 7.97 пара-метиламфетамин и 8,76 пара-метилметамфетамин соответственно?
zavlab
15.07.2020 - 10:44
Цитата(Nerazzurri @ 13.07.2020 - 16:26)
Сделал еще ацетилирование, МДА точно есть. 7.97 пара-метиламфетамин и 8,76 пара-метилметамфетамин соответственно?
При наличии МДМА МДА и должно быть, как метаболит МДМА.
Nerazzurri
30.08.2021 - 11:14
Коллеги, добрый день. Столкнулся с непонятными пиками на хроматограммах, не определеямыми ни одной библиотекой, имеющейся в наличии (dd19, mpw5, NIST 20, wiley11). Три человека, инфекционный стационар, у одного пациента COVID-19, у двух других неуточненная пневмнония. 1932_D и 1933_D один и тот же человек, моча и кровь соответственно. S1 - кислотный гидролиз без дериватизации, S4 - щелочной гидролиз с дериватизацией силилированием, S6 - крови после кислотного гидролиза плазмы и силилирования. У всех на 4,88 присутствует пик, по NIST похожий на диметильное производное азатимина, что наталкивает на мысли о принадлежности этих пиков каким-нибудь химиотерапевтическим средствам. Но навскидку производные азатимина мне в голову не пришли, гугл так же не дал приемлемого результата. На 5,99 присутствуют пики с массой 461, молекулярный ион которого совпадает с единственным известным инструкциям метаболитом фавипиравира, но моделирование спектра дает крайне сомнительный результат (на картинке в архиве). Если кто-то сталкивался с подобным или может как-то помочь, то я буду весьма благодарен. Ацетилирование и метилирование экстрактов из мочи будет готово, надеюсь, к завтра, и с гидролизом, и без него.
К сожалению, в один пост все файлы не влезли из-за размера.
Nerazzurri
30.08.2021 - 11:36
Судя по отсутствию этих пиков в щелочном извлечении после кислотного гидролиза и силилирования они должны иметь кислотную природу.