помогите с экспертизой



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Страницы: 1, 2, 3
Korvet
Цитата(Гермиона @ 8.04.2016 - 16:48)
Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!

А не легче ли позвонить в сервисную службу поставщика 8(495)923-80-20 и узнать "из первых рук"?



ну, так мы это...инструкции читаем и к спецам обращаемся только если сами все уже сломаем....

p\s спасибо за телефончик!


ncux
Цитата(Korvet @ 8.04.2016 - 17:32)
ну, так мы это...инструкции читаем и к спецам обращаемся только если сами все уже сломаем....

p\s спасибо за телефончик!


Я отсюда все брал.
Софт сырой, малоэффективный. Только для сброса инфы в комп. ИМХО я люблю работать клавиатурой, а там во всем нужна мышь.


alexlp
Цитата(ncux @ 10.04.2016 - 23:19)
Я отсюда все брал.
Софт сырой, малоэффективный. Только для сброса инфы в комп. ИМХО я люблю работать клавиатурой, а там во всем нужна мышь.

Интересный сайт. Особенно страничка "О нас" http://td-inno.com/aboutus


Korvet
Цитата(ncux @ 10.04.2016 - 21:19)
Я отсюда все брал.
Софт сырой, малоэффективный. Только для сброса инфы в комп. ИМХО я люблю работать клавиатурой, а там во всем нужна мышь.



Огромное Вам спасибо!все работает!


Ostrov
Доброго дня! Помогите разобраться с проблемой. При пробоподкотовке анализов на каннабиноиды и спайсы для дериватизации пользовались реагентом BSTFA. На хроматограммах всё видели. При смене реагента на BSTFA+1% тмхс сначала все шло хорошо, затем видеть пики перестали. Грешили на прибор. Почистили источник, заменили филамент, шприц, лайнер, септу, подрезали колонку. Поставили пробы. Ощущение, что пробы не продиватизированы. Поменяли реагент на МСТФА. тоже самое. Хроматограмма идет, а примерно после 10 минуты как-будто падает сигнал. Поставили пробы без дериватизации. Дезоморфины, трамадолы, амфетамины и тому подобное все выходит. Вопрос- проблема в реагенте?


sch1sm
Цитата(Ostrov @ 23.04.2016 - 10:01)
Доброго дня! Помогите разобраться с проблемой. При пробоподкотовке анализов на каннабиноиды и спайсы для дериватизации пользовались реагентом BSTFA. На хроматограммах всё видели. При смене реагента на BSTFA+1% тмхс сначала все шло хорошо, затем видеть пики перестали. Грешили на прибор. Почистили источник, заменили филамент, шприц, лайнер, септу, подрезали колонку. Поставили пробы. Ощущение, что пробы не продиватизированы. Поменяли реагент на МСТФА. тоже самое. Хроматограмма идет, а примерно после 10 минуты как-будто падает сигнал. Поставили пробы без дериватизации. Дезоморфины, трамадолы, амфетамины и тому подобное все выходит. Вопрос- проблема в реагенте?

давайте хроматограммы и если можно тюн, если у вас аджилент. сделайте контрольную смесь с бстфа и без с не очень летучими веществами.


Ostrov
У меня Маэстро. Загрузить хроматограммы не получается.


sch1sm
Цитата(Ostrov @ 23.04.2016 - 12:43)
У меня Маэстро. Загрузить хроматограммы не получается.

тюн у маэстро такой же как у аджилента, сохраниется с помощью пдф редакторов.
хроматограммы и тюн надо архивировать в зип, они только в таком формате здесь могут загрузиться.
сделайте чистую пробу, с мочой и без мочи, с бстфа и без, а также модельную смесь и выложите хроматограммы.


sch1sm
гражданин употребил неизвестное вещество, после чего впал в кому, тут 2 анализа, ранние с кабинета экспертизы, и с реанимашки. извлечение к и щелочное и бстфа. я пока ничего не вижу, в реанимационном, атропин. но в щелочных извлечениях меня немного смутил на 9,9 минуте небольшой пик с 126 ионом...


Ostrov
Доброго дня! В продолжении разговора, пока выкладываю хроматограммы и последний тюн. В 99 должны быть каннабиноиды. А хроматограммы не получаются. На данный момент снова занимаюсь чисткой источника.


xumukmax
Цитата
Доброго дня! В продолжении разговора, пока выкладываю хроматограммы и последний тюн. В 99 должны быть каннабиноиды. А хроматограммы не получаются. На данный момент снова занимаюсь чисткой источника.

Здравствуйте! Судя по тюну, у вас где то подсасывает воздух, скорее всего это в инжекторе, необходимо проверить правильность подсоединение колонки к инжектору. Снимали ли переходник с золотой пластинкой, когда подрезали колонку? Давление не падает после 10 минуты?


Korvet
Воздух в инжекторе не может подсасывать, там избыточное давление. Обычно течь находится в месте соединения интерфейса детектора и колонки. Подтянуть гаечку нужно...


Ostrov
Спасибо, гайку подтяну и за давлением прослежу. Сейчас прибор запустили заново.


xumukmax
Цитата
Воздух в инжекторе не может подсасывать, там избыточное давление. Обычно течь находится в месте соединения интерфейса детектора и колонки. Подтянуть гаечку нужно...

А в хелпе ChemStation
Цитата
Most air leaks in the GC occur at one of three places, the nut on the end of the GC/MSD interface, the injection port, or the septum
или я не правильно понял?
Почему я предположил, что в инжекторе, так это потому что сталкивался с похожей ситуацией: после того как подрезали колонку и заменили золотую пластинку, в системе появился воздух, а при хроматорафировании с повышением температуры давление падало. Подтянул переходник с золотой пластинкой, все пришло в рабочий режим. При простой утечки гайка всегда помогала, а тут больше проблема с характером хроматограммы.
Если не прав, поясните пожалуйста, а то в мануалах не все пишут. unsure.gif


sch1sm
тут что-то с колонкой имхо, тк после 12 минуты что-то не то. надо на модельных смесях проверить.


alexlp
Силилирование идет.
На хроматограмме идентифицируются силильные дериваты кислот.
Следует искать хроматографические проблемы.


Вы работаете с делением потока 1:10.
Не уверен, что это оптимальные условия ввода для ТГК-кислоты. Полагаю - проблема в этом.


Korvet
Цитата(xumukmax @ 25.04.2016 - 16:23)
А в хелпе ChemStation или я не правильно понял?
Почему я предположил, что в инжекторе, так это потому что сталкивался с похожей ситуацией: после того как подрезали колонку и заменили золотую пластинку, в системе появился воздух, а при хроматорафировании с повышением температуры давление падало. Подтянул переходник с золотой пластинкой, все пришло в рабочий режим. При простой утечки гайка всегда помогала, а тут больше проблема с характером хроматограммы.
Если не прав, поясните пожалуйста, а то в мануалах не все пишут. unsure.gif



Видите ли leak это утечка но не уточняется куда именно. А текет всегда из большего давления в меньшее. Попробуйте ослабить септу испарителя и Вы услышите "пшшш" и увидите что давление в испарителе тут же упадет. Ну это чтобы уяснить где давление больше. В атмосфере или в испарителе.


Конечно если в районе сопряжения испарителя (а не инжектора все же! инжектор это устройство ввода пробы) и колонки дыра, то будет утечка (смеси из испарителя), если дыра небольшая, то будет просто потеря части образца. Если же дыра очень велика, то в колонку будет просто засасываться окружающий воздух (незабываем что на другой стороне колонки вакуум) и возможно часть газовой смеси из испарителя. Наверное это именно и есть Ваш случай...где у Вас падало давление при повышении температуры? foreline?


xumukmax
Цитата
Видите ли leak это утечка но не уточняется куда именно. А текет всегда из большего давления в меньшее. Попробуйте ослабить септу испарителя и Вы услышите "пшшш" и увидите что давление в испарителе тут же упадет. Ну это чтобы уяснить где давление больше. В атмосфере или в испарителе.

Это как раз таки понятно, как говорится "учимся на своих ошибках", другое дело, что там написано утечка воздуха (air leaks), а "пшшш" это утечка газа носителя. И еще в методе при котором отснят файл 99к давление в испарителе 12,307 psi, а это давление меньше чем атмосферное, у нас в методе при постоянной скорости газа носителя давление примерно такое же. Получается, что может засасывать в испаритель?
Цитата
Конечно если в районе сопряжения испарителя (а не инжектора все же! инжектор это устройство ввода пробы) и колонки дыра, то будет утечка (смеси из испарителя), если дыра небольшая, то будет просто потеря части образца. Если же дыра очень велика, то в колонку будет просто засасываться окружающий воздух (незабываем что на другой стороне колонки вакуум) и возможно часть газовой смеси из испарителя. Наверное это именно и есть Ваш случай...где у Вас падало давление при повышении температуры? foreline?

Так как вкалывали в режиме постоянного потока газа носителя, при повышении температуры должно подниматься давление в испарителе (заданное), но актуальное давление "не успевало" за заданным. При низких температурах пики были, а потом исчезали.

P.S. Извините если где-то "туплю", но спросить больше не у кого, а учиться как-то надо smile.gif .


Korvet
И еще в методе при котором отснят файл 99к давление в испарителе 12,307 psi, а это давление меньше чем атмосферное, у нас в методе при постоянной скорости газа носителя давление примерно такое же. Получается, что может засасывать в испаритель?

опять же делаем эксперимент: разгерметизируем испаритель там где септа, слышим "пшшш", смотрим на табло, видим надпись "pressure 0" таким образом значение 12,307 psi или сколько там у Вас это не абсолютное давление а относительное, то есть атм+избыточное. На этом, я надеюсь, вопрос с подсосом воздуха в испаритель мы закрываем. Конечно остается еще закон Бернулли, (принцип водоструйника), но это блин какая-то фигурная у Вас должна быть дырка....


Так как вкалывали в режиме постоянного потока газа носителя, при повышении температуры должно подниматься давление в испарителе (заданное), но актуальное давление "не успевало" за заданным. При низких температурах пики были, а потом исчезали.



да Вы описываете признаки мега-дыры в системе испаритель-колонка. По всей видимости основное поступление газа в колонку было из атмосферы, а при росте т-ры воздух делается более "разряженным" падает и его давление в колонке, падает и поток, и пики перестают наблюдатся. точнее может и вылезли бы когда-то минут на 30-40 позже просто....По хорошему признак такой ситуации более низкий чем обычно foreline, но не обязательно.


xumukmax
Цитата
опять же делаем эксперимент: разгерметизируем испаритель там где септа, слышим "пшшш", смотрим на табло, видим надпись "pressure 0" таким образом значение 12,307 psi или сколько там у Вас это не абсолютное давление а относительное, то есть атм+избыточное. На этом, я надеюсь, вопрос с подсосом воздуха в испаритель мы закрываем. Конечно остается еще закон Бернулли, (принцип водоструйника), но это блин какая-то фигурная у Вас должна быть дырка....

Спасибо за пояснения и терпение! smile.gif


Ostrov
Добрый день! Посмотрите пожалуйста хроматограмму. Я заново разбирала источник, снова полностью его чистила. Получили такую хроматограмму.


A58
Здравствуйте коллеги! У нас один "дурик", накуримшись, попал в отделение острых отравлений, но ему показалось мало, он еще с собой в отделение прихватил пакетик белого порошка. Хроматограмму порошка в метаноле прилагаю.
Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Кроме обычных компонентов (альфа-PVP - 5,89 мин; MDMB(N)-Bz-F - 12.13 мин; и ADB-FUBINACA - 12.57 мин, есть еще 2 больших пика содержащих фрагменты Bz-F (109) & indol (144) с предполагаемой массой 364 (12,59 мин) и 378 - вероятно метиловый эфир (12,33 мин). Никто раньше случайно не встречал похожие спектры?
В моче у самого "дурика" ГХ-МС после метилирования обнаруживается только 3-карбокси метаболит AB(ADB)-FUBINACA. Других метаболитов с фрагментом 109 не видно.
Есть -ли какие-то мысли на счет структуры этого каннабимиметика? или его метаболитов?


alexlp
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 20:17)
Здравствуйте коллеги! У нас один "дурик", накуримшись, попал в отделение острых отравлений, но ему показалось мало, он еще с собой в отделение прихватил пакетик белого порошка. Хроматограмму порошка в метаноле прилагаю.
Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Кроме обычных компонентов (альфа-PVP - 5,89 мин; MDMB(N)-Bz-F - 12.13 мин; и ADB-FUBINACA - 12.57 мин, есть еще 2 больших пика содержащих фрагменты Bz-F (109) & indol (144) с предполагаемой массой 364 (12,59 мин) и 378 - вероятно метиловый эфир (12,33 мин). Никто раньше случайно не встречал похожие спектры?
В моче у самого "дурика" ГХ-МС после метилирования обнаруживается только 3-карбокси метаболит AB(ADB)-FUBINACA. Других метаболитов с фрагментом 109 не видно.
Есть -ли какие-то мысли на счет структуры этого каннабимиметика? или его метаболитов?

Нажмите для просмотра прикрепленного файла


Это по ходу пьессы уже второй представитель семейства. Первый был CHPICA.


alexlp
Хотя не совсем то же. Там http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=12019&st=975 был просто циклогексил, тут циклогексилметил.


alexlp
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 20:17)

В моче у самого "дурика" ГХ-МС после метилирования обнаруживается только 3-карбокси метаболит AB(ADB)-FUBINACA. Других метаболитов с фрагментом 109 не видно.
Есть -ли какие-то мысли на счет структуры этого каннабимиметика? или его метаболитов?

Уважаемый A58!

А можно взглянуть и на мочу?


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 21:17)
...Хроматограмму порошка в метаноле прилагаю.
... еще 2 больших пика содержащих фрагменты Bz-F (109) & indol (144) с предполагаемой массой 364 (12,59 мин) и 378 - вероятно метиловый эфир (12,33 мин). ...

Alexlp прав. Пик 12.33 артефакт реакции с метанолом метил приткнулся к амидному азоту.
Ион 199 прописывается, метил к азоту ион 213.Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Попробовать другие растворители этанол, этилацетат, будет понятно.


A58
Цитата(KSS17 @ 28.04.2016 - 19:16)
Здравствуйте!

Alexlp прав. Пик 12.33 артефакт реакции с метанолом метил приткнулся к амидному азоту.
Ион 199 прописывается, метил к азоту ион 213.Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Попробовать другие растворители этанол, этилацетат, будет понятно.


Хроматограмму мочи и порошка в EtAc выложу завтра.


alexlp
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 21:20)
Хроматограмму мочи и порошка в EtAc выложу завтра.

А есть возможность на МСВР все это прокрутить? Или хотя бы мочу?


A58
Цитата(alexlp @ 28.04.2016 - 19:21)
А есть возможность на МСВР все это прокрутить? Или хотя бы мочу?


Мочи и порошка завались (залейся), но MCВР на горизонте не наблюдается.


alexlp
Полагаю назвать этого зверька надо CHM-FUBICA или CHMCBM-Bz-F.
N-(cyclohexylmethyl)-1-(4-fluorobenzyl)-1H-indole-3-carboxamide

Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 21:30)
Мочи и порошка завались (залейся), но MCВР на горизонте не наблюдается.

Может быть уважаемый Korvet посмотрит мочу на своем QTOF?


Korvet
Цитата(alexlp @ 28.04.2016 - 19:31)

Может быть уважаемый Korvet посмотрит мочу на своем QTOF?



а я уж думал не вспомните обо мне, зато уже и имя придумали, наверное и статью уже накидали, и заявку на внесение в реестр нПОПАв отправили (шутка!)


KSS17
Здравствуйте!
Ага, юмористы. Как результат выписывать будем по 933, вот поржём... smile.gif


alexlp
Цитата(KSS17 @ 28.04.2016 - 21:47)
Здравствуйте!
Ага, юмористы. Как результат выписывать будем по 933, вот поржём... smile.gif

А какой там может быть результат? В Перечне и Реестре нет - и давай, до свиданья!


KSS17
Ну так в моче будет маркер хошь FUB-NPB-22 или CBL-Bz-F, бензламин наверное не определяли...


alexlp
Цитата(KSS17 @ 28.04.2016 - 21:53)
Ну так в моче будет маркер хошь FUB-NPB-22 или CBL-Bz-F, бензламин наверное не определяли...

А где вторые части от этих карбоксилатов? без них нильзяяя


KSS17
Вторые части никто не обещал, как АБ и МАБ не нашли аммиак и метанол и усё? rolleyes.gif
Для СБЛ нафтол определяется редко.


alexlp
Цитата(alexlp @ 28.04.2016 - 21:55)
А где вторые части от этих карбоксилатов? без них нильзяяя

Для этого зверька один путь - гидроксилирование циклогексила. Фторбензилиндольная кислота это как бы уж последняя стадия...


Korvet
Цитата(alexlp @ 28.04.2016 - 19:58)
Для этого зверька один путь - гидроксилирование циклогексила. Фторбензилиндольная кислота это как бы уж последняя стадия...



вообще не факт. не надо сравнивать с апикой-апинакой, там адамантоил, к нему так просто не подступишся, а тут октрый всем ветрам и гилролизам и первичный азот. гидролизоваться будет со свистом просто...


alexlp
Цитата(Korvet @ 28.04.2016 - 22:10)
вообще не факт. не надо сравнивать с апикой-апинакой, там адамантоил, к нему так просто не подступишся, а тут октрый всем ветрам и гилролизам и первичный азот. гидролизоваться будет со свистом просто...

Уважаемый А58 имеет возможность проверить это на практике незамедлительно smile.gif


KSS17
Цитата(Korvet @ 28.04.2016 - 23:10)
вообще не факт. не надо сравнивать с апикой-апинакой, там адамантоил, к нему так просто не подступишся, а тут октрый всем ветрам и гилролизам и первичный азот. гидролизоваться будет со свистом просто...

Это правильный посыл.


Korvet
да, практика лучший критерий истины...как сказал классик "факт - самая упрямая в мире вещь..."

а вообще может быть правда просто перешлете на мсвр ко мне...или в ЕКБ, есть выходы на милицанеров местных? могу шаблон документа скинуть если найду....


alexlp
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 20:17)

В моче у самого "дурика" ГХ-МС после метилирования обнаруживается только 3-карбокси метаболит AB(ADB)-FUBINACA. Других метаболитов с фрагментом 109 не видно.
Есть -ли какие-то мысли на счет структуры этого каннабимиметика? или его метаболитов?

Т.е. выходить, что курил то он из другого бочонка?


A58
Цитата(alexlp @ 28.04.2016 - 20:11)
Уважаемый А58 имеет возможность проверить это на практике незамедлительно smile.gif


Самому покурить? blink.gif


alexlp
Цитата(A58 @ 29.04.2016 - 09:11)
Самому покурить? blink.gif

blink.gif NO!
Лучше нативчик гидролизнуть smile.gif




A58
Цитата(A58 @ 28.04.2016 - 19:20)
Хроматограмму мочи и порошка в EtAc выложу завтра.


Извините господа, но выложить пока практически нечего. Закол порошка в EtAc дал практически один ADB-FUBINACA.
Нажмите для просмотра прикрепленного файла. Целевого вещества почти не видно, может оно плохо в этилацетате растворяется (верится с трудом).
Первый закол в метаноле делал не я, поэтому пока разбираюсь, в чем прикол?
В моче после щелочного гидролиза и метилирования вообще ничего не вижу (проба стояла неделю в холодильнике).
Впервые проба мочи была проанализирована неделю назад после энзимного гидролиза и SPE на старой "железяке" от Shimadzu. Тогда был обнаружен 3-карбокси метаболит FUBINACA.
От этого анализа есть только файл формата cdf (переформатированный из формата для Shimadzu), но годный для AMDIS.
Как разберусь, выложу результат!
Нажмите для просмотра прикрепленного файла



A58
Здравствуйте Коллеги! Похоже мы поняли, откуда ноги растут про "новую" синтетику из поста 1022 от 28.04. При заколе порошка в любом растоврители, метаноле, изопропаноле, этилацетате на новом лайнере видно один "качественный" продукт - ADB-FUBINACA. После 3-х десятков заколов биосред начинают появлятся новые посторонние пики и перед сменой лайнора, в конце недели мы видим картинку, как из поста 1022. Снова колем на новом лайнере, опять картинка "чистая", один ADB...
Причем, чем выше температура инжектора, тем больше "артифактов". Так, что похоже "новая" синтетика - просто артефакты. Ну лопухнулись! Извините.

Цитата(Korvet @ 28.04.2016 - 19:43)
......зато уже и имя придумали, наверное и статью уже накидали, и заявку на внесение в реестр нПОПАв отправили


Мы редко имеем дело с чистыми "порошками", вот и дали маху. Кстати, кислый гидролиз ADB-FUBINACA приводит к омылению концевого амида до кислоты (основной метаболит).



alexlp
Цитата(A58 @ 6.05.2016 - 09:27)
Здравствуйте Коллеги! Похоже мы поняли, откуда ноги растут про "новую" синтетику из поста 1022 от 28.04. При заколе порошка в любом растоврители, метаноле, изопропаноле, этилацетате на новом лайнере видно один "качественный" продукт - ADB-FUBINACA. После 3-х десятков заколов биосред начинают появлятся новые посторонние пики и перед сменой лайнора, в конце недели мы видим картинку, как из поста 1022. Снова колем на новом лайнере, опять картинка "чистая", один ADB...
Причем, чем выше температура инжектора, тем больше "артифактов". Так, что похоже "новая" синтетика - просто артефакты. Ну лопухнулись! Извините.
Мы редко имеем дело с чистыми "порошками", вот и дали маху. Кстати, кислый гидролиз ADB-FUBINACA приводит к омылению концевого амида до кислоты (основной метаболит).


В данном случае негативный результат несет позитивный опыт.


alexlp
Если результат воспроизводится, значит этот артефакт материален и стабилен. Значит его надо объяснить, описать и зафиксировать. Вспомним УРы (ТМЦП). Уж каких только там артефактов не было! И мы используем эти артефакты для идентификации, предварительно изучив и установив структуру.
Я к тому, что предлагаю такой вариант образования. То, что азот из индазольного ядра никуда не исчезает, и заместитель у первого азота не меняется - это очевидно.
Нажмите для просмотра прикрепленного файла


alexlp
Надо сказать, что в эту гипотезу так же вписывается и предшествующий случай, с AB-PINACA
Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Цитата(A58 @ 6.05.2016 - 09:27)
После 3-х десятков заколов биосред начинают появлятся новые посторонние пики и перед сменой лайнора, в конце недели мы видим картинку, как из поста 1022. Снова колем на новом лайнере, опять картинка "чистая", один ADB...

Уважаемый Коллега A58!

Вот бы на вашем чудо-лайнере мочу с дериватизированным метаболитом ADB-FUBINACA артефакнуть! biggrin.gif


sch1sm
Здравствуйте, не можем разобрать 4-мес или что-то еще из катинонов...


Korvet
где? на 3.5 минуты?
119 массы что-то нету. а без нее никак низзяяя!
а чего за объект вообще?


sch1sm
Цитата(Korvet @ 29.06.2016 - 17:39)
где? на 3.5 минуты?
119 массы что-то нету. а без нее никак низзяяя!
а чего за объект вообще?

Моча, медосвид после дтп, экстракция щелочная, бстфа дериватизация. Время выхода у вещества для нашей колонки как раз подходит, но я думаю переделать и метаболитов никаких нет. Чет непонятно, мож артефакт?


Korvet
ну попробуйте все же ацетилировать. если есть чем конечно.



Гермиона
Здравствуйте!
В щелочном извлечении без гидролиза, без дериватизации 4-МЕК на колонке HP-5MS (или подобной) выходит почти сразу после никотина. Время удерживания отличается где-то секунд на 10 при температурном градиенте термостата 25 градусов в минуту.


Гермиона
Доброго времени суток!
Более вероятный ответ: N,N-диметиламфетамин (MPW2011)
Если сравнивать по Вашей хроматограмме времена удерживаний RT и справочные RI, то получается такая картина:
N,N-диметиламфетамин RT 3,50 RI 1176
никотин RT 4,69 RI 1341
кофеин RT 4,95 RI 1795
4-МЕК RI 1575, по логике должен выходить на хроматограмме между никотином и кофеином.

Хотя масс-спектры обоих соединений очень похожи, но различия все-же есть.


Гермиона
Доброго времени суток, уважаемые коллеги!

В последнее время всё чаще находим неидентифицируемый пик с m/z 336.
Выявляется в кислом экстракте после щелочного гидролиза, дериватизация BSTFA с 1% TMCS.
Хроматограмму прикрепить не удается, даже в архивированном варианте, поэтому вордовский файл с хроматограммой и масс-спектром.


alexlp
Цитата(Гермиона @ 30.07.2016 - 11:31)
Доброго времени суток, уважаемые коллеги!

В последнее время всё чаще находим неидентифицируемый пик с m/z 336.
Выявляется в кислом экстракте после щелочного гидролиза, дериватизация BSTFA с 1% TMCS.
Хроматограмму прикрепить не удается, даже в архивированном варианте, поэтому вордовский файл с хроматограммой и масс-спектром.

Попробуйте все же выложить хроматограмму. Например через дропбокс или файлообменник любой.


Гермиона
Цитата(alexlp @ 30.07.2016 - 13:04)
Попробуйте все же выложить хроматограмму. Например через дропбокс или файлообменник любой.



https://www.dropbox.com/s/gier4kd71wz0huk/2222.D.rar?dl=0


Гермиона
Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!
Прошу помощи. Пик на 5, 38 мин не удается идентифицировать.
Хроматограмма щелочного экстракта из мочи, без гидролиза и дериватизации (токси-туба А).
Мужчина 52 года, поступил с интоксикацией. В крови и в моче обнаружен метанол.

https://www.dropbox.com/s/387n5bpc100b8ck/2679A.D.rar?dl=0


SV-16
Добрый день! Помогите с экспертизой. По библиотеке обнаружил дезметилмескалин. Хотелось бы ваше авторитетное мнение узнать, и в правду дезметилмескалин или ошибочная идентификация по библиотеке. Моча живого лица. Ж/Ж экстракция. Ввод без дериватизации. Заранее спасибо.


RedPepper
Цитата(SV-16 @ 1.10.2016 - 01:22)
Добрый день! Помогите с экспертизой. По библиотеке обнаружил дезметилмескалин. Хотелось бы ваше авторитетное мнение узнать, и в правду дезметилмескалин или ошибочная идентификация по библиотеке. Моча живого лица. Ж/Ж экстракция. Ввод без дериватизации. Заранее спасибо.
У меня получилось так:
5.05 - Tiletamine
5.27 - 4-Hydroxy-3,5-dimethoxyphenethylamine (4-desmethylmescaline) - возможно, от аллилэскалина
5.47 - Allylescaline



SV-16
Цитата(RedPepper @ 1.10.2016 - 01:47)
У меня получилось так:
5.05 - Tiletamine
5.27 - 4-Hydroxy-3,5-dimethoxyphenethylamine (4-desmethylmescaline) - возможно, от аллилэскалина
5.47 - Allylescaline


Добрый день!
Спасибо за ответ!


sleep speed
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, только разбираюсь со всем этим) Основные пики 166, 44, 151. Выходит 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин или я что-то путаю?


alexlp
Цитата(sleep speed @ 5.10.2016 - 00:22)
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, только разбираюсь со всем этим) Основные пики 166, 44, 151. Выходит 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин или я что-то путаю?

Выложите хроматограмму, пожалуйста.


sch1sm
Добрый день, есть 3 хроматограммы где я не смог точно определить метаболиты курительных смесей.
в 1061 есть ли продукт разложения rlx11(это смесь кислого и щелочного экстрагширования с бстфа дериватизацией), 1036 mdmb-chmica m5 на 11,8, а в 1310_opi fub-pb-22 m2 ditms на 10,09. бстфа дериватизация


alexlp
Цитата(sch1sm @ 20.10.2016 - 20:53)
Добрый день, есть 3 хроматограммы где я не смог точно определить метаболиты курительных смесей.
в 1061 есть ли продукт разложения rlx11(это смесь кислого и щелочного экстрагширования с бстфа дериватизацией), 1036 mdmb-chmica m5 на 11,8, а в 1310_opi fub-pb-22 m2 ditms на 10,09. бстфа дериватизация


1310 - нет
1036 - надо смотреть кислый экстракт из щелочного гидролиза
1061 - я склонен к позитивному ответу - вручную удалось хорошо отфильтровать фон на 6,3822. При более внимательном рассмотрении на 7.2802 можно наблюдать карбоксилированный алкен М28, который более характерен для XLR-11. Что то проглядывает и на 7,1069, но все это вместе теряется на фоне фубинаки, которой там изрядно.


sch1sm
экстракция кислая и щелочная в одну виалу после гидролиза, дериватизация бстфа. смущает пик 3,51
хроматограмма


ПуШиСтИк!!!
Помогите с хроматограммами разобраться.


SergSar
Цитата(sch1sm @ 20.10.2016 - 18:53)
Добрый день, есть 3 хроматограммы где я не смог точно определить метаболиты курительных смесей.
в 1061 есть ли продукт разложения rlx11(это смесь кислого и щелочного экстрагширования с бстфа дериватизацией), 1036 mdmb-chmica m5 на 11,8, а в 1310_opi fub-pb-22 m2 ditms на 10,09. бстфа дериватизация


в 1061_10 на 7,06 характерный пик для AB-FUBINACA M1; на 7,28 точно имеется пик декарбоксилированный XLR11 M28


Ultor
Здравствуйте коллеги ! Помогите, пожалуйста, определить в-во-смыв со шприца. По обстоятельствам -употреблял наркотики . В крови и гидролизной почке- идентичные пики(дериватизация пропионовым ангидридом ) , отсутствующие в имеющихся библиотеках. Заранее благодарю.


alexlp
Возможно это - U-47700, street name pinky or pink, is an opioid analgesic drug developed by a team at Upjohn in the 1970s[1] that acts as a selective agonist of the µ-opioid receptor with a Kd value of 5.3 nM compared to 910 nM for the κ-opioid receptor[2][3] and has around 7.5 x the potency of morphine in animal models.[4][5][6]

U-47700 is a structural isomer of the earlier opioid AH-7921[7] and the result of a great deal of work elucidating the quantitative structure–activity relationship of the scaffold. Upjohn looked for the key moieties which gave the greatest activity[8] and posted over a dozen patents on related compounds, each optimizing one moiety[9][10][11][12][13][14][15][16] until they discovered that U-47700 was the most active.[17]

U-47700 became the lead compound of selective kappa-opioid receptor ligands such as U-50488, U-51754 (containing a single methylene spacer difference) and U-69,593, which share very similar structures.[18][2] Although not used medically, the selective kappa ligands are used in research.[19][20] https://www.wikiwand.com/en/U-47700

Name: U-47700
Formula: C16H22Cl2N2O
MW: 328 Exact Mass: 328.110918 ID#: 4425 DB: swgdrug_nist_20160714
Comment: DEA SWL
10 largest peaks:
84 999 | 125 762 | 58 189 | 124 185 | 110 179 |
71 174 | 145 171 | 173 146 | 42 119 | 147 110 |
Synonyms:
1.rel-3,4-Dichloro-N-[(1R,2R)-2-(dimethylamino)cyclohexyl]-N-methylbenzamide


alexlp
https://scholar.google.ru/scholar?hl=ru&...47700&btnG=


Ultor
Большое спасибо alexlp за оперативность, визуально спектры идентичны.


sch1sm
здравсвтуйте, вот хроматограмма , гидролиз кислый, жж экстракция щелочная, бстфа дериватизация


KSS17
Здравствуйте!
Очень похоже на МДПВ.
Сделайте прямую экстракцию, без гидролиза и дериватизации.


sch1sm
Цитата(KSS17 @ 30.11.2016 - 18:13)
Здравствуйте!
Очень похоже на МДПВ.
Сделайте прямую экстракцию, без гидролиза и дериватизации.

переделали 3 раза и ничего не нашли. странная проба была


alexlp
Уважаемые Коллеги!
Полагаю, что для дифференциации МДПВ и дигидро-ПВП значимыми должны быть минорные фрагменты с m/z 232 и 262, ИМХО. Нажмите для просмотра прикрепленного файла

(И пичок не маленький, S/N (total) = 457)


KSS17
Здравствуйте!
Простить и отпустить.
Время выхода сразу за котинином маловато для ПВП и тем более для МДПВ.


alexlp
Цитата(KSS17 @ 30.11.2016 - 21:00)
Здравствуйте!
Простить и отпустить.
Время выхода сразу за котинином маловато для ПВП и тем более для МДПВ.

Есть мнение, что для котинина |RI:1728, а для дигидро-ПВП-ТМС RI:1760...


A58
Цитата(alexlp @ 30.11.2016 - 19:04)
Есть мнение, что для котинина |RI:1728, а для дигидро-ПВП-ТМС RI:1760...

Однако должны быть и другие метаболиты ПВП, а их совсем нет! Так не бывает.


alexlp
Цитата(A58 @ 30.11.2016 - 21:13)
Однако должны быть и другие метаболиты ПВП, а их совсем нет! Так не бывает.

Согласен!


jmm
Здравствуйте. Прошу прощения за безграмотность, но у нас достаточно консервативный регион по видам упоэребляемых наркотиков )) , "экзотика" сейчас встречается не часто, вопрос - в экспертизе нашли два метаболита : МОРРР ( 4-метокси-пирролидинпропиофенон) и МРРР (4-метил-альфа-пирролидинпропиофенон); подскажите пожалуйста производные какого это вещества (соответствие со списком). Заранее спасибо.


A58
Цитата(jmm @ 14.12.2016 - 14:08)
Здравствуйте. Прошу прощения за безграмотность, но у нас достаточно консервативный регион по видам упоэребляемых наркотиков )) , "экзотика" сейчас встречается не часто, вопрос - в экспертизе нашли два метаболита : МОРРР ( 4-метокси-пирролидинпропиофенон) и МРРР (4-метил-альфа-пирролидинпропиофенон); подскажите пожалуйста производные какого это вещества (соответствие со списком). Заранее спасибо.


Во первых, названные вещества вовсе не метаболиты, а нативные психоактивные вещества, во вторых они встречаются крайне редко (даже за границей). В третьих, их весьма мало информативный масс-спектр легко спутать с другими веществами. Так-что без исходных данных (хроматограммы) и методики подготовки проб вопрос о производных смысла не имеет.


sch1sm
вот курилку подозреваю , гидролиз, кислая и щелочная экстракция, бстфа дериватизация


alexlp
Цитата(sch1sm @ 14.12.2016 - 20:56)
вот курилку подозреваю , гидролиз, кислая и щелочная экстракция, бстфа дериватизация

Где? Какую?


sch1sm
Цитата(alexlp @ 14.12.2016 - 19:06)
Где? Какую?

на 7,09 есть двойной пик, не пойму что это


alexlp
Цитата(sch1sm @ 14.12.2016 - 21:40)
на 7,09 есть двойной пик, не пойму что это

А бензофеноны Вы видите?


sch1sm
Цитата(alexlp @ 14.12.2016 - 20:27)
А бензофеноны Вы видите?

диазепам и оксазепам


jmm
Цитата(A58 @ 14.12.2016 - 17:02)
Во первых, названные вещества вовсе не метаболиты, а нативные психоактивные вещества, во вторых они встречаются крайне редко (даже за границей). В третьих, их весьма мало информативный масс-спектр легко спутать с другими веществами. Так-что без исходных данных (хроматограммы) и методики подготовки проб вопрос о производных смысла не имеет.

Здравствуйте. Извлечение было сделано из мочи, щелочное, ж/ж экстракция без дереватизации. МСД agilent 5977А квадропульный, хроматографирование через колонку 30-ти метровую HP-5MS, без деления потока, с 90град до 280 (15 град/мин).


jmm
Цитата(jmm @ 15.12.2016 - 11:55)
Здравствуйте. Извлечение было сделано из мочи, щелочное, ж/ж экстракция без дереватизации. МСД agilent 5977А квадропульный, хроматографирование через колонку 30-ти метровую HP-5MS, без деления потока, с 90град до 280 (15 град/мин).

Интересуют пики на 7,87 и 11,95 минутах.


KSS17
Здравствуйте!
Тут завал амфетаминов (амфетамин, метамфетамин, МДМА, МДА, 4-метоксиамфетамин), у меня бы точно не болела голова есть тут варианты РРР или нет. Возможно и есть, но без бутылки в такой "каше" не разобрать.
В принципе, большинство "пирролидинов" с кетогруппой в бета-положении - производные N-метилэфедрона.


jmm
Цитата(KSS17 @ 15.12.2016 - 21:49)
Здравствуйте!
Тут завал амфетаминов (амфетамин, метамфетамин, МДМА, МДА, 4-метоксиамфетамин), у меня бы точно не болела голова есть тут варианты РРР или нет. Возможно и есть, но без бутылки в такой "каше" не разобрать.
В принципе, большинство "пирролидинов" с кетогруппой в бета-положении - производные N-метилэфедрона.

Спасибо. А "кашу" из амфетаминов мы потихоньку разгребли )). Хотелось и с пирролидинами разобраться. Ну да бог с ними. Спасибо еще раз.


sch1sm
есть 2 хроматограмммы, реанимашки, у меня только вопрос по rcs-4, есть ли в них
1
2


krai44ek
Большое спасибо за полученную информацию.


SOMA
Здравствуйте Уважаемые коллеги, посмотрите пожалуйста хроматограмку: - интересуют 2 пика на 13,44 и 13,53мин.
(щелочной гидролиз, метилирование).
За ранее спасибо.


Ultor
Здравствуйте коллеги ! Помогите пожалуйста , не могу идентифицировать пик на 14,06 мин. моча ж/ж .


Ultor
Не прикрепилось , пардон.


A58
Цитата(Ultor @ 30.03.2017 - 08:10)
Не прикрепилось , пардон.

Это метаболит нимесулида, востановленный по нитро- группе (амино).


Ultor
Цитата(A58 @ 30.03.2017 - 14:27)
Это метаболит нимесулида, востановленный по нитро- группе (амино).

Большое спасибо.


alexlp
Цитата(A58 @ 30.03.2017 - 14:27)
Это метаболит нимесулида, востановленный по нитро- группе (амино).

А почему отсутствует натив?


krai44ek
Добрый день, коллеги! помогите, плз, разобраться экстракт со шприца.

Огромное спасибо!


alexlp
Цитата(krai44ek @ 21.04.2017 - 16:19)
Добрый день, коллеги! помогите, плз, разобраться экстракт со шприца.

Огромное спасибо!

Name: Furanyl fentanyl
Formula: C24H26N2O2
MW: 374 Exact Mass: 374.199429 CAS#: 101365-56-4 ID#: 2304 DB: sudmed_2351_newlib_201612117
Other DBs: None
Contributor: Elena_Kr & sudmed.ru
Confirmed: GCMS & other DB's
Comment: Fentanyl analog,
10 largest peaks:
283 999 | 95 526 | 240 450 | 284 191 | 42 135 |
96 129 | 158 124 | 105 112 | 77 90 | 241 75 |
Synonyms:
1.N-phenyl-N-[1-(2-phenylethyl)-4-piperidinyl]-2-furancarboxamide
2.Fu-F
3.2-Furanyl fentanyl


krai44ek
большущее спасибо! а фуранилфентанил и фураноилфентанил - синонимы на Ваш взгляд?


макsим
Доброе утро коллеги.

Не могу идентифицировать пики на 10мин и 10,94.
Проба без гидролиза и без дереватизации.

Спасибо!!!


Юююю
Посмотрите пожалуйста :два пациента 1680 тяжелое состояние,2167- амфетамины более1000 на предварительном ИФА, не могу прикрепить хроматограмму архивированную , подскажите как ?


KSS17
Здравствуйте!
Ещё один файл от Юююю.

Нам бы ещё узнать, что с пробами вытворяли...


KSS17
Формат хроматограммы 1.D АМДИС у меня не понял.
Во втором случае, в образце похоже дицикловерин присутствует. В ней же много новокаина, при такой концентрации ИФА может показывать чего угодно.


alexlp
Цитата(KSS17 @ 7.07.2017 - 23:06)
Формат хроматограммы 1.D АМДИС у меня не понял.
Во втором случае, в образце похоже дицикловерин присутствует. В ней же много новокаина, при такой концентрации ИФА может показывать чего угодно.

Это формат массхантера, нужно конвертировать. Кислый экстракт из щелочного гидролизата, как я понимаю. Вижу там этаминал с тиопенталом, бензофеноны, фенфурам и метфуроксам. Анальгин с метаболитами, метоклопрамид, метронидазол с метаболитом.
Хроматограф плохо хроматографит...


макsим
Добрый день!

Не могу интерпретировать пики с 8 по 10 мин.
экстракция из мочи без гидролиза.
Буду признателен за помощь.

Спасибо!


Soma32
Доброго времени суток. Коллеги подскажите пожалуйста, если я вижу на хроматограмме 1-адамантанол -TMS, но нет пентил-индазола, является это доказательством употребления соответствующих производных.


alexlp
Цитата(Soma32 @ 2.11.2017 - 07:43)
Доброго времени суток. Коллеги подскажите пожалуйста, если я вижу на хроматограмме 1-адамантанол -TMS, но нет пентил-индазола, является это доказательством употребления соответствующих производных.

Нет.


Soma32
Ясно, спасибо.


CHSV-45
Доброго времени суток! На месте происшествия ощущали сильный запах уксуса, во всех объектах обнаружен хлороформ. Возможно отравление трихлоруксусной кислотой. Информации по картине отравления тху немного. Очень смущает розовый цвет трупных пятен. Может кто сможет подсказать где почитать. За ссылку особая благодарность smile.gif


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(CHSV-45 @ 9.11.2017 - 20:56)
Доброго времени суток! На месте происшествия ощущали сильный запах уксуса, во всех объектах обнаружен хлороформ. Возможно отравление трихлоруксусной кислотой. Информации по картине отравления тху немного. Очень смущает розовый цвет трупных пятен. Может кто сможет подсказать где почитать. За ссылку особая благодарность smile.gif

Трихлоруксусная кислота уксусом ни разу не пахнет.
Хлороформ каким методом определили? И подробно бы как дели, включая посуду и инструмент.


zavlab
Добрый день, уважаемые коллеги. Столкнулся с затруднением при идентификации пика. Извлечение из 3 мл мочи живого лица, подозреваемого у употреблении психоактивных веществ. Кислотный гидролиз, ТФА-дериватизация, метод DOAS. Кроме пиков мефедрона-ТФА на 8,70, альфа-ПВП и его метаболитов, интересен пик 10,11 мин. Похоже, что это один из фенилалкиламинов. В пробе со щелочным гидролизом и метилированием ничего интересного, кроме а-ПВП.


A58
Цитата(zavlab @ 18.01.2018 - 15:48)
Добрый день, уважаемые коллеги. Столкнулся с затруднением при идентификации пика. Извлечение из 3 мл мочи живого лица, подозреваемого у употреблении психоактивных веществ. Кислотный гидролиз, ТФА-дериватизация, метод DOAS. Кроме пиков мефедрона-ТФА на 8,70, альфа-ПВП и его метаболитов, интересен пик 10,11 мин. Похоже, что это один из фенилалкиламинов. В пробе со щелочным гидролизом и метилированием ничего интересного, кроме а-ПВП.

Похоже на 10,11 выходит метаболит мефедрона, гидроксилированный по метильной группе в толуольном фрагменте 2 TFA. Это один из основных метаболитов и в ацетилированном виде получается довольно интенсивный пик в моче.


alexlp
Цитата(A58 @ 19.01.2018 - 13:58)
Похоже на 10,11 выходит метаболит мефедрона, гидроксилированный по метильной группе в толуольном фрагменте 2 TFA. Это один из основных метаболитов и в ацетилированном виде получается довольно интенсивный пик в моче.

Видимо так и есть. В MPW и Sudmed есть спектр Mephedrone-M (HO-tolyl-) 2AC . Не плохо бы подтвердить и внести в судмед.



http://sudmed-ms.my1.ru/forum/5-7-1


zavlab
Цитата(alexlp @ 19.01.2018 - 13:17)
Видимо так и есть. В MPW и Sudmed есть спектр Mephedrone-M (HO-tolyl-) 2AC . Не плохо бы подтвердить и внести в судмед.
http://sudmed-ms.my1.ru/forum/5-7-1

Спасибо. Пробовал мочу без гидролиза, не нашел в нативе и с ацилированием. Переделаю кислотный гидролиз.


zavlab
Цитата(alexlp @ 19.01.2018 - 13:17)
Видимо так и есть. В MPW и Sudmed есть спектр Mephedrone-M (HO-tolyl-) 2AC . Не плохо бы подтвердить и внести в судмед.
http://sudmed-ms.my1.ru/forum/5-7-1

Переделал с ацилированием. Искомый пик на 13,27 мин. Смущает RI в MPW. У меня RI практически 2200.
11.968 2000.0 Eicosane
13.288 2200.0 Docosane


alexlp
Цитата(zavlab @ 22.01.2018 - 16:20)
Переделал с ацилированием. Искомый пик на 13,27 мин. Смущает RI в MPW. У меня RI практически 2200.
11.968 2000.0 Eicosane
13.288 2200.0 Docosane


В МПВ индексы для неполярной фазы.


_EA_
Здравствуйте, коллеги!
Помогите разобраться с пиком RT - 9.18
Моча, кислый гидролиз, дериватизация TFAA.
Без гидролиза и дериватизации буду делать завтра.
Нажмите для просмотра прикрепленного файла


Kasandra16
Доброго времени суток! Благодаря новой библиотеке для ГХ/МС смогли найти в объектах BACLOFEN - M/A (OH, -H2O). Подскажите, пожалуйста, как правильно интерпретировать это название? Как метаболит или артефакт, продукт распада при высоких температурах??? Необходимо для оформления медицинского судебно-химического исследования.


alexlp
Цитата(Kasandra16 @ 2.03.2018 - 15:20)
Доброго времени суток! Благодаря новой библиотеке для ГХ/МС смогли найти в объектах BACLOFEN - M/A (OH, -H2O). Подскажите, пожалуйста, как правильно интерпретировать это название? Как метаболит или артефакт, продукт распада при высоких температурах??? Необходимо для оформления медицинского судебно-химического исследования.

Нажмите для просмотра прикрепленного файла


Максим2018
Здравствуйте, помогите интерпретировать спектры веществ на хроматограмах.
Проба подготовка ТФЭ на картриджах Bond Elut Certify, с последующей дериватизацией TFAA. Спектры получены с помощью программы MassHunter.
Интересуют пики со временем удерживания 13,8; 15,1; 15,4; 15,6



Еще есть две хроматограмы но не знаю как закрепить не хватает места


макsим
Добрый День!!!

Коллеги подскажите пожалуйста, на хроматограмме интересует пик на 7,20. Предположительно MOPPP Встречаю у нас впервые поэтому для подстраховки решил уточнить.


Спасибо!!!!


alexlp
Цитата(макsим @ 23.04.2018 - 08:49)
Добрый День!!!

Коллеги подскажите пожалуйста, на хроматограмме интересует пик на 7,20. Предположительно MOPPP Встречаю у нас впервые поэтому для подстраховки решил уточнить.
Спасибо!!!!


Это скорее похоже на Sulpiride-M/A (-SO2NH)
Натив Sulpiride имеет большой индекс удерживания, примерно 2998-3259, и на вашу хроматограмму просто не попадает.


АМД
Добрый день!
А можно ли методом ГХМС обнаружить сульпирид в моче и крови? В Кларке приведены его индексы удерживания но для насадочной колонки, а для капиллярной пишут не элюируется. Мы так же вводили раствор сульпирида, пиков нет. Пробовали метилировать (ацетон, йодметан, карбонат) - пиков нет. В щелочных извлечениях из мочи идентифицируется пик диметил производного (библиотека MPW), после кислотного гидролиза в щелочном пик фрагмента сульпирида без SO2NH2. В то же время в Кларке и другой литературе пишут, что сульпирид не метаболизируется. Тогда откуда в моче диметил производное? И можно ли его обнаружение трактовать как факт приема сульпирида?
Спасибо.


KSS17
Здравствуйте!
Анализ сульфамидов методом ГХ дело гиблое.
Они не устойчивы к кислотному гидролизу, термолабильны и высокая активность функциональной группы мажет их по колонке.
Если у Вас определились продукты распада сульпирида, то это какбы намекает на его присутствие в объекте.


marko
Здравствуйте уважаемые коллеги ! Посмотрите пожалуйста хроматограмму. Нативная проба, моча, ребенок 4 года. Вопрос возник в клонидине, на нашей практике видим впервые.


A58
Цитата(marko @ 28.11.2018 - 09:02)
Здравствуйте уважаемые коллеги ! Посмотрите пожалуйста хроматограмму. Нативная проба, моча, ребенок 4 года. Вопрос возник в клонидине, на нашей практике видим впервые.

Здраствуйте! Это конечно клонидин и очень много, так как без дириватизации он получается неважно, а все остальное (пропофол, бисопролол, атропин, диазепам и что-то похожее на альфа-PVP) это все вводили в больнице?


marko
Да все остальное больничное, PVP занос от предыдущей пробы, после переделывали он ушел. Спасибо


Dobrenkay
Добрый день... Подскажите возникали у кого-нибудь вопросы по определению у живых газовой смеси из зажигалок, газа для печек и тому подобное... Обратились врачи из подростковых кабинетов..


chemist-sib
И вам - не хворать! От живых - как-то не "наша епархия", пока делали только трупный материал, обычно - от одного до нескольких раз в год. Но если кровь отобрана не слишком поздно после ингаляции и вовремя доставлена в лабораторию - то почему бы и нет? ГЖХ с ДИПом, неполярная колонка с небольшой температурой, в качестве метчика - газ из любого бытового баллончика, на котором написан его состав. Обычно это - бутан и изобутан. Для исключения этого вполне достаточно. Для подтверждения у нас добавляется колонка с другой полярностью (чуть большей), а также ГХ на цеолитах (у нас - с ДТП). Случаев обнаружения и бутанов, и более легких УВ (метан, пропан) в литературе последних лет описано достаточно много. Короче - успехов! smile.gif


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Dobrenkay @ 10.01.2019 - 11:08)
Добрый день... Подскажите возникали у кого-нибудь вопросы по определению у живых газовой смеси из зажигалок, газа для печек и тому подобное... Обратились врачи из подростковых кабинетов..


Очень хороши для подобного колонки с полимерным сорбентом (газо-адсорбционная хроматография).
Набивные с PorapakQ или капиллярные PoraPlotQ в сочетании с ПИД, помимо газов можно и гликоли напрямую смотреть.
Для исследования на пропан, бутан, изо-бутан надо брать кровь, моча для этих целей бесполезна.


chemist-sib
Ну, "посетителей" подростковых наркокабинетов вряд ли заинтересуют гликоли - ими не пошабить. А вот летучие компоненты клеев, лаков, номерные растворители - это как раз их "ассортимент". Просто, газ из баллончиков - наверное, самое дешевое средство и "одна из первых ступенек в мир сладких грез". Прав коллега KSS17 - ГХ на полимерных сорбентах - очень подходит для подобных летучих веществ, только это уже - "достаточно специфическое оборудование". А ГЖХ/ДИП с неполярными колонками - и капиллярными, и насадочными - вполне "типовое". И, да - легкие УВ - вещества липофильные, из крови легко попадают в богатые липидами ткани мозга (да и в желудок - со сглатываемой слюной - много "падает"), но выводятся из той же крови легкими, не метаболизируют и до мочи "не доходят".


макsим
Добрый День!!!

Вопрос по живым лицам. На практике при употреблении подростком газа от зажигалок сколько времени должно пройти, от момента употребления до забора кровь, что бы можно было определить пропан-бутан на ГХ ПИД?


medlab
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, разобраться с хроматограммой экстракта тканей желудка (прикрепленный файл 3_.D.zip). Интересует пик со временем выхода 5,87 мин. Просто смущает, что спектр совпадает со спектром пика со временем выхода 8.29 на второй хроматограмме (файл MDMA_HCL.D.zip), которая относится к стандартному раствору гидрохлорида МДМА. Обе хроматограммы записывались одним и тем же методом.
Спасибо.


A58
Цитата(medlab @ 5.05.2019 - 11:12)
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, разобраться с хроматограммой экстракта тканей желудка (прикрепленный файл 3_.D.zip). Интересует пик со временем выхода 5,87 мин. Просто смущает, что спектр совпадает со спектром пика со временем выхода 8.29 на второй хроматограмме (файл MDMA_HCL.D.zip), которая относится к стандартному раствору гидрохлорида МДМА. Обе хроматограммы записывались одним и тем же методом.
Спасибо.


Очень похоже на метамфетамин, для проверки надо-бы сделать дериваты: TFA или PFP.


_EA_
Цитата(medlab @ 5.05.2019 - 11:12)
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, разобраться с хроматограммой экстракта тканей желудка (прикрепленный файл 3_.D.zip). Интересует пик со временем выхода 5,87 мин. Просто смущает, что спектр совпадает со спектром пика со временем выхода 8.29 на второй хроматограмме (файл MDMA_HCL.D.zip), которая относится к стандартному раствору гидрохлорида МДМА. Обе хроматограммы записывались одним и тем же методом.
Спасибо.

Еще желательно увеличить задержку на выход растворителя, либо не использовать дихлорметан.


Nerazzurri
Цитата(A58 @ 6.05.2019 - 09:53)
Очень похоже на метамфетамин, для проверки надо-бы сделать дериваты: TFA или PFP.

Тоже голосую за метамфетамин.

Цитата(_EA_ @ 6.05.2019 - 14:24)
Еще желательно увеличить задержку на выход растворителя, либо не использовать дихлорметан.

Дихлорметан в принципе лучше не использовать в качестве растворителя для реконструкции проб, как и любую хлорорганику, если, конечно, хочется, чтобы колонка прожила подольше.


_EA_
Цитата(Nerazzurri @ 6.05.2019 - 15:14)
Тоже голосую за метамфетамин.
Дихлорметан в принципе лучше не использовать в качестве растворителя для реконструкции проб, как и любую хлорорганику, если, конечно, хочется, чтобы колонка прожила подольше.

А чем же так плоха хлорорганика для сшитых неполярных кремнийорганических фаз? Много колонок уложили?)))


Nerazzurri
Цитата(_EA_ @ 6.05.2019 - 21:16)
А чем же так плоха хлорорганика для сшитых неполярных кремнийорганических фаз? Много колонок уложили?)))


Это же не означает, что колонка на хлорорганике одноразовая. Просто она ускоряет процесс ее деструкции.

Не секрет, что хлороформ, например, при хранении разрушается с образованием солянки, хлора и фосгена. Да, в незначительных количествах. Но и полисилоксаны, тем не менее, в незначительных количествах, образуют пероксиды в метильных радикалах под действием кислорода, которого немного, все же, в колонке
тоже есть. Взаимодействие с последних с сильными кислотами расшивает фазу колонки, которая так же постепенно разрушается из-за постоянного использования в режиме температурного градиента. Конечно, мы говорим о поверхностных гетерогенных процессах, в случае, если агрессивные агенты нерастворимы в НЖФ, но и учитывая радиус связи С-Si речь идет о слое НЖФ примерно в 1000-1200 молекул. Кроме того, уже начавшаяся в одном месте цепи деструкция, ускоряется под действием всех разрушающих факторов в совокупности. И это мы говорим о более-менее человеческой эксплуатации колонок, без наличия в пробе каких-нибудь еще кислот вроде серной (лайнеры после хромовой смеси, например) или ТХУ после пробоподготовки.

Если резюмировать, то запускается и ускоряется процесс деструкции фазы легко и быстро, а вот замедлить или остановить его потом крайне сложно. В связи с чем и не стоит дополнять его различными факторами.

И это еще в идеальной ситуации без наличия разницы в толщине слоя НЖФ, которая тоже есть, и тоже влияет на скорость деструкции.


Korvet
описанное Nerazzurri конечно имеет место быть, но мне кажется это так скажем "принебрижительно малое" влияние по сравнению с тем что приходится колоть в гх ежедневно в рабочем порядке. то есть скажем так бы колонки хватило на 5000 анализов, а если учитывать солянку и хлор с фосгеном, и убрать из обихода хлорогранику, то хватит на 5000,1 анализа. Округляем, цифора поулчается та же самая...


medlab
Цитата(A58 @ 6.05.2019 - 08:53)
Очень похоже на метамфетамин, для проверки надо-бы сделать дериваты: TFA или PFP.
.

В наличии не было дериватизирующих агентов TFA и PFP. Я попробовал как описано в одной из зарубежных статей: экстракт добавил к 0,1 мл смеси метанол/соляная кислота, упарил досуха под током азота и провел дериватизацию с BSTFA/TMCS (был в наличии) в течение 30 минут при 60 градусах Цельсия и в ГХМС вколол 1 мкл раствора. Результат в прикрепленном файле. Не могли бы Вы посмотреть и прокомментировать?


KSS17
Здравствуйте!
на недериватизированной хроматограмме:
5,48 амфетамин
5,87 метамфетамин
9,65 PVP и далее его метаболиты.
после дериватизации:
6,68 амфетамин ТМС
7,26 метамфетамин ТМС
8.27 эфедрин 2ТМС
12,02 атропин ТМС
12,54 скополамин ТМС
Ну и PVP никуда не девалось...


Nerazzurri
Теперь моя очередь: пик на 12,1958. Экстракция из мочи при pH=10, дериватизация MSTFA. Смущает похожесть спектра на TMS-буторфанол.


alexlp
Цитата(Nerazzurri @ 13.05.2019 - 19:24)
Теперь моя очередь: пик на 12,1958. Экстракция из мочи при pH=10, дериватизация MSTFA. Смущает похожесть спектра на TMS-буторфанол.

Не вижу компонента на 12,1958, тем более похожего на TMS-буторфанол, впрочем как и компонента по mz 471+416. Та ли это хроматограмма?


out
Доброго времени суток! Коллеги подскажите с чем может быть связан ярко алый окрас стенки желудка, и на что надо смотреть пробы?


chemist-sib
Цитата(out @ 11.06.2019 - 11:02)
...Коллеги подскажите...

Эта "алость" похожа на краситель? Если отщипнуть кусочек стенки и взболтать с этанолом, хлороформом... - перейдет окраска в органику? Если да - попробовать определить тип красителя и подумать - с какой еще "бытовой химией" это может сочетать. Если же это - кровяная "алость", которая в органику не пойдет - это уже не "наша грядка": пусть танатологи голову ломают над быстрой смертью... Разве что карбоксигемоглобин тогда посмотреть - чтобы лишней бумагой свою ass1.gif прикрыть.


alexlp
Цитата(out @ 11.06.2019 - 09:02)
Доброго времени суток! Коллеги подскажите с чем может быть связан ярко алый окрас стенки желудка, и на что надо смотреть пробы?

А запах есть?


zavlab
Цитата(out @ 11.06.2019 - 06:02)
Доброго времени суток! Коллеги подскажите с чем может быть связан ярко алый окрас стенки желудка, и на что надо смотреть пробы?

Если это не краситель - на селен проверить


out
Цитата(alexlp @ 12.06.2019 - 16:09)
А запах есть?

Запаха нет. С водой даёт стойкую суспензию. В органике полность не растворяется, но дает оранжевое окрашивание.


alexlp
Цитата(out @ 17.06.2019 - 09:35)
Запаха нет. С водой даёт стойкую суспензию. В органике полность не растворяется, но дает оранжевое окрашивание.

Как вариант - высушить и сделать ИК
Мелькнула мысль, что это может быть акриловая краска...


Nerazzurri
Цитата(alexlp @ 4.06.2019 - 14:58)
Не вижу компонента на 12,1958, тем более похожего на TMS-буторфанол, впрочем как и компонента по mz 471+416. Та ли это хроматограмма?

Хроматограмма та, характер-масс-спектра больше походил на моно-TMS производное, а не ди-, но время удерживания не то. Спасибо.


xumukmax
Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Прошу помочь с экспертизой, мальчик 4 года отравился неизвестным веществом, 5-й день в коме. Во вложении хроматограмма щелочного извлечения. Очень интересуют пики на 7.7 и 11.7. Может кто встречался с подобным.



Nerazzurri
Цитата(xumukmax @ 30.07.2019 - 11:12)
Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Прошу помочь с экспертизой, мальчик 4 года отравился неизвестным веществом, 5-й день в коме. Во вложении хроматограмма щелочного извлечения. Очень интересуют пики на 7.7 и 11.7. Может кто встречался с подобным.


7,7 - я практически уверен, что N'-метил-N-фенил-N-ацетилгидразин.
11,7, судя по массе, диацетильное производное, но я не уверен.

У нас совсем недавно было массовое отравление этими же веществами. Мы даже синтез встречный делали, но только ацетилфенилгидразина, без метильного радикала, но этого хватило для сопоставления. Очень в теории эти соединения могут быть артефактами пиразолоновых производных, но я слабо представляю, что должно случиться, чтобы они так распадались в организме. Плюс ко всему, не у всех пострадавших были производные этих самых пиразолонов, где-то у половины только.

По симптомам отравления ароматическими гидразинами - гемолитическая анемия, поражения ЦНС, метгемоглобинемия (метаболизм идет не только поп пути ацилирования, но и отщепления аммиака с образованием анилина, который классический метгемоглобинообразователь).

Интересно было бы узнать откуда Вы географически.


макsим
Добрый день коллеги!!!

Помогите разобраться. Интересует большое количество пиков. Поисковик дает как этиленгликоли. У меня сомнения. Экстракция из мочи рН-8-9 гептан-изопропанол-дихлорэтан с очисткой ацетонитрилом.

Спасибо!!!


Nerazzurri
Добрый день. Нужна помощь с экспертизой. Являются ли пики в 6682_S1 на 6,30 и в 6682_AC_2 на 10,15 изо-эткатиноном?
S1 - кислотный гидролиз, AC - ацетилирование без гидролиза, оба извлечения основные. Заранее спасибо!


alexlp
Цитата(Nerazzurri @ 26.12.2019 - 10:24)
Добрый день. Нужна помощь с экспертизой. Являются ли пики в 6682_S1 на 6,30 и в 6682_AC_2 на 10,15 изо-эткатиноном?
S1 - кислотный гидролиз, AC - ацетилирование без гидролиза, оба извлечения основные. Заранее спасибо!

Мое мнение - не он.
Что это - пока не понятно.
Возможно уважаемый A58 разгадает!


Nerazzurri
Цитата(alexlp @ 26.12.2019 - 13:40)
Мое мнение - не он.
Что это - пока не понятно.
Возможно уважаемый A58 разгадает!

Спасибо. В принципе, еще моча с этой штукой есть, можно попробовать сделать что-то еще, если есть идеи куда копать.

P.S. щелочной гидролиз с кислым извлечением есть тоже.


alexlp
Цитата(Nerazzurri @ 26.12.2019 - 15:15)
Спасибо. В принципе, еще моча с этой штукой есть, можно попробовать сделать что-то еще, если есть идеи куда копать.

P.S. щелочной гидролиз с кислым извлечением есть тоже.


Ну не помешает метилирование и ТМС для уточнения природы и расположения функц групп


Nerazzurri
Цитата(alexlp @ 26.12.2019 - 14:39)
Ну не помешает метилирование и ТМС для уточнения природы и расположения функц групп

Силилирование без проблем будет завтра, с метилированием придется что-то придумать, на поток не поставлено и реактивы надо искать.


alexlp
Цитата(Nerazzurri @ 26.12.2019 - 15:49)
Силилирование без проблем будет завтра, с метилированием придется что-то придумать, на поток не поставлено и реактивы надо искать.

Растворите в метаноле и поставьте лайнер со стеклошерстью


Nerazzurri
Цитата(alexlp @ 26.12.2019 - 14:53)
Растворите в метаноле и поставьте лайнер со стеклошерстью

Мы в принципе не используем лайнеры без ваты.

EA - растворена в этилацетате, MET - в метаноле.


АМД
Доброго времени суток.
Прислали к нам необычную экспертизу, порошок молотого кофе и кусок сала. Из обстоятельств дела - добавили туда что-то, чтобы отравить. Цель - найти наркотики, психотропы и ядохимикаты.
Может у кого то были подобные объекты экспертизы?
Как лучше провести выделение искомых веществ из объектов, чтобы пробы были достаточно чистыми для ввода в ГХМС?
Спасибо.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(АМД @ 29.12.2019 - 00:33)
Доброго времени суток.
Прислали к нам необычную экспертизу, порошок молотого кофе и кусок сала. Из обстоятельств дела - добавили туда что-то, чтобы отравить. Цель - найти наркотики, психотропы и ядохимикаты.
Может у кого то были подобные объекты экспертизы?
Как лучше провести выделение искомых веществ из объектов, чтобы пробы были достаточно чистыми для ввода в ГХМС?
Спасибо.

Был у нас торт с "закладкой". Делали по Васильевой, всё не помню, но нашли аминазин, перметрин и ещё пару препаратов. Так уволенный сотрудник поблагодарил свою бухгалтерию. Никто не пострадал, бухгалтера оказались подозрительными и сдали торт в МуВэДэ. При осмотре шоколадная глазурь была протыкана конюлей шприца...

Цитата(Nerazzurri @ 26.12.2019 - 10:24)
Добрый день. Нужна помощь с экспертизой. Являются ли пики в 6682_S1 на 6,30 и в 6682_AC_2 на 10,15 изо-эткатиноном?
S1 - кислотный гидролиз, AC - ацетилирование без гидролиза, оба извлечения основные. Заранее спасибо!

В пробе S1 14.26 АБХБ и 22.35 АКВ-48F (ABCM(N)-2201)


chemist-sib
Цитата(АМД @ 29.12.2019 - 02:33)
...Может у кого то были подобные объекты экспертизы?Как лучше провести выделение искомых веществ из объектов, чтобы пробы были достаточно чистыми для ввода в ГХМС?..

Раз в несколько лет и до нас что-то подобное доходило: остатки супа, котлета, банка с кофе... Правда, все это было еще в "до-ГХМС-ные" годы. Согласен с коллегой KSS17 - по Васильевой, с хорошим откручиванием (в случае сала) фаз, а для кофе - с извлечением из кислого бОльшей части кофеина и соэкстрактивных, красящих, должно получиться чистеньким. А вот как с ФОСами и ХОСами в сале - даже не представляю... Это ж - сплошной жир будет... Для последних, вроде как, очистка с концентрированной серной кислотой есть...


АМД
Спасибо. Для начала принес из дома кофе, отобрал пробы по 1 г. Залил этанолом, метанолом, этилацетатом (отдельно) по 5мл. С этилацетатом мне визуально не понравилась. А этанольную и метанольную разбавлял этилацетатом 1:2 и в ГХМС. Хроматограммы получились не перегруженные. Так сделаю и с исследуемым. Что интересно, на хроматограмме 7 больших пиков, которые не идентифицируются даже НИСТом. Неужели состав кофе до сих пор не изучен? Как то странно.


KSS17
Здравствуйте!
Не отдыхается Вам в праздники! smile.gif
Семь пиков - это, вероятно, трындец фазе колонки... В кофе много веществ кислотного характера, основное кофеиновая кислота. Неполярная фаза, жуть как не любит кисляк... wink.gif


АМД
У нас праздники только 1-2 января. Колонка в порядке, мы ее регулярно проверяем тестовой смесью кофеин-димедрол-феноборбитал. По исчезновению пика фенобарбитала меняем лайнер, обрезаем часть колонки в испарителе до появления пика. Пробы кофе вводились в смеси метанол-этилацетат и этанол - этилацетат. При этом кислоты этерифицировались в соответствующие эфиры, они идентифицированы. А вот эти пики симметричные и не идентифицировались. Завтра принесу хроматограммы.


RedPepper
Цитата(АМД @ 3.01.2020 - 21:03)
А вот эти пики симметричные и не идентифицировались
Возможно, это просто артефакты каких-то термолабильных компонентов


Nerazzurri
Цитата(KSS17 @ 1.01.2020 - 18:45)
Здравствуйте!
В пробе S1 14.26 АБХБ и 22.35 АКВ-48F (ABCM(N)-2201)


Эти идентифицировали, спасибо.


Korvet
Цитата(АМД @ 2.01.2020 - 20:27)
Спасибо. Для начала принес из дома кофе, отобрал пробы по 1 г. Залил этанолом, метанолом, этилацетатом (отдельно) по 5мл. С этилацетатом мне визуально не понравилась. А этанольную и метанольную разбавлял этилацетатом 1:2 и в ГХМС. Хроматограммы получились не перегруженные. Так сделаю и с исследуемым. Что интересно, на хроматограмме 7 больших пиков, которые не идентифицируются даже НИСТом. Неужели состав кофе до сих пор не изучен? Как то странно.



я для такого подхода когда-то планировал использовать амдис, то есть

1.снимаем "нормальный кофе",
2. напускаем на него амдис
3. он продуцирует файл отчета
4. конвертируем его в файл библиотеки msp
5. снимаем "неизвестный кофе".
6. напускаем на него амдис, вооруженный библиотекой из п.4
7. все неопознанные пики - это то что отличает эти образцы...

но к сожалению п.4 требует специльного подхода который я так и не довел до ума sad.gif

Цитата(RedPepper @ 4.01.2020 - 18:42)
Возможно, это просто артефакты каких-то термолабильных компонентов



это так и есть...так всегда с растиловкой


_EA_
Цитата(Korvet @ 6.01.2020 - 08:07)


но к сожалению п.4 требует специльного подхода который я так и не довел до ума sad.gif
это так и есть...так всегда с растиловкой


Это чтоб в ручном режиме не создавать библиотеку по опознанным компонентам?


alexlp
Цитата(_EA_ @ 6.01.2020 - 13:45)
Это чтоб в ручном режиме не создавать библиотеку по опознанным компонентам?

Можно и не изобретать велосипед. В АМДИСе есть функция сравнения хроматограмм.


Korvet
Цитата(alexlp @ 6.01.2020 - 15:16)
Можно и не изобретать велосипед. В АМДИСе есть функция сравнения хроматограмм.


да? век живи век учись...я не видел, потому и пошел по пути изобретения велосипеда


Цитата(_EA_ @ 6.01.2020 - 12:45)
Это чтоб в ручном режиме не создавать библиотеку по опознанным компонентам?


не совсем так...просто все компоненты из пробы "Б", это как бы опознанные, а тогда компоненты из пробы "А" которые не опознались, это и есть "лишние" вещества...впрочем alexlp конечно прав если есть ф-ция сравнения, то это все ни к чему


АМД
Наверное для того, чтобы сказать что в исследуемом кофе какой-то пик лишний, нужно исследовать много образцов разного кофе. Иначе какая нибудь добавка будет опознана как что-то подозрительное. Вот моя хроматограмма кофе Далмаер польского производства, вводимая в растворе метанола. Пики в районе 17-19 минут неопознанные.


АМД
почему то файл не загружается : у вас нет прав для добавления файла с таким расширением. Ладно, заменю расширение на Doc, а вы после загрузки замените на .ms


Гермиона
Цитата(Korvet @ 6.01.2020 - 09:07)
я для такого подхода когда-то планировал использовать амдис, то есть

1.снимаем "нормальный кофе",
2. напускаем на него амдис
3. он продуцирует файл отчета
4. конвертируем его в файл библиотеки msp
5. снимаем "неизвестный кофе".
6. напускаем на него амдис, вооруженный библиотекой из п.4
7. все неопознанные пики - это то что отличает эти образцы...

но к сожалению п.4 требует специльного подхода который я так и не довел до ума sad.gif
это так и есть...так всегда с растиловкой


Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!
А если в Chemstation вычесть первую хроматограмму из второй, не легче найти "лишние" пики? При условии, конечно, что кофе идентичный.


Korvet
Цитата(Гермиона @ 7.01.2020 - 10:17)
Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!
А если в Chemstation вычесть первую хроматограмму из второй, не легче найти "лишние" пики? При условии, конечно, что кофе идентичный.


попробуйте...возьмите хр-му с НС и пустую...поделитесь потом результатом smile.gif

и к тому же разве есть там такая функция? наложить хр-мы можно, но вычитать?


zavlab
Добрый день. Подозреваем отравление глифосатом. Для идентификации имееются лишь методы ТСХ и ГЖХ. В библиотеках нашел масс-спектры 3- и 4-метильных дериватов, но условия метилирования для лекарств не подходят. Попробовали дериватизировать образец глифосата с пентафторпропионовым ангидридом и пентафторпропанолом в условиях, как на ТНС-СООН. Получили пик на 5,97 мин с индексом удерживания 1267 по алканам. Но есть сомнения, что это он. Прилагаю хроматограмму ПФП-производного образца глифосата и хроматограмму холостую только с дериватизирующими реактивами. Смущает, что пробовали разные концентрации глифосата, площадь получаемого пика не коррелирует с концентрацией.
Может у кого есть проверенный метод дериватизации глифосата.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(zavlab @ 5.02.2020 - 11:26)
...
Может у кого есть проверенный метод дериватизации глифосата.

Пробуйте триметилсилильные, скажем, с БСТФА.


zavlab
Цитата(KSS17 @ 5.02.2020 - 17:15)
Здравствуйте!

Пробуйте триметилсилильные, скажем, с БСТФА.

К сожалению, отсутствуют реактивы.


макsим
Добрый день коллеги!!!!

Нужна ваша помощь в интерпретации результатов исследования двух хроматограмм.

Хроматограмма 1794 - ребенок, отравление неизвестным веществом.
Хроматограмма 9z - хроматограмма после спиннинга, интересуют пики на8,175 и 11,803

Спасибо!!!!


alexlp
Цитата(макsим @ 24.04.2020 - 10:01)
Добрый день коллеги!!!!

Нужна ваша помощь в интерпретации результатов исследования двух хроматограмм.

Хроматограмма 1794 - ребенок, отравление неизвестным веществом.
Хроматограмма 9z - хроматограмма после спиннинга, интересуют пики на8,175 и 11,803

Спасибо!!!!


8,175 - Linezolide artifact
11,803 - Linezolide

Хроматограмма 1794 - что это за экстракт, какая дериватизация? Обе хроматограммы от одного человека?
Что такое спиннинг?


макsим
Цитата
Хроматограмма 1794 - что это за экстракт, какая дериватизация? Обе хроматограммы от одного человека?
Что такое спиннинг?


Нет это хроматограммы абсолютно разных людей.

1794 это жж экстракция без гидролиза и дериватизации.


Nerazzurri
Цитата(макsим @ 24.04.2020 - 13:24)


1794 это жж экстракция без гидролиза и дериватизации.


1794 на индольные спайсы бы проверить, на 16.45 торчит подозрительный 232 ион.


Nerazzurri
Добрый день. Основное извлечение без гидролиза, дериватизация силилированием, предварительно - много амфетаминов и метамфетаминов плюс катиноны.
С ПВП, МДМА и мефедроном все понятно.
Интересуют пики:
8,01 - метилэфедрин?
8,22 - МДА?
9,00 - БДБ TMS?
11.16 - вообще непонятно что такое.
Ну и там еще торчат подозрительные пики с интенсивными 73, 116 и 130 ионами, тоже интересно было бы понять что такое.
Заранее спасибо.


Nerazzurri
Сделал еще ацетилирование, МДА точно есть.
7.97 пара-метиламфетамин и 8,76 пара-метилметамфетамин соответственно?


zavlab
Цитата(Nerazzurri @ 13.07.2020 - 16:26)
Сделал еще ацетилирование, МДА точно есть.
7.97 пара-метиламфетамин и 8,76 пара-метилметамфетамин соответственно?

При наличии МДМА МДА и должно быть, как метаболит МДМА.


Nerazzurri
Коллеги, добрый день. Столкнулся с непонятными пиками на хроматограммах, не определеямыми ни одной библиотекой, имеющейся в наличии (dd19, mpw5, NIST 20, wiley11). Три человека, инфекционный стационар, у одного пациента COVID-19, у двух других неуточненная пневмнония. 1932_D и 1933_D один и тот же человек, моча и кровь соответственно. S1 - кислотный гидролиз без дериватизации, S4 - щелочной гидролиз с дериватизацией силилированием, S6 - крови после кислотного гидролиза плазмы и силилирования. У всех на 4,88 присутствует пик, по NIST похожий на диметильное производное азатимина, что наталкивает на мысли о принадлежности этих пиков каким-нибудь химиотерапевтическим средствам. Но навскидку производные азатимина мне в голову не пришли, гугл так же не дал приемлемого результата. На 5,99 присутствуют пики с массой 461, молекулярный ион которого совпадает с единственным известным инструкциям метаболитом фавипиравира, но моделирование спектра дает крайне сомнительный результат (на картинке в архиве). Если кто-то сталкивался с подобным или может как-то помочь, то я буду весьма благодарен. Ацетилирование и метилирование экстрактов из мочи будет готово, надеюсь, к завтра, и с гидролизом, и без него.

К сожалению, в один пост все файлы не влезли из-за размера.


Nerazzurri
Судя по отсутствию этих пиков в щелочном извлечении после кислотного гидролиза и силилирования они должны иметь кислотную природу.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2024 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!