1 su MDPV-M (3,4-dihydroxyphenyl-), diacetyl- 2 su MDPV-M (4-HO-,3-MeO-), acetyl- 3 su MDPV-M (4-HO-,3-MeO-) 4 su MDPV-M (3,4-dihydroxyphenyl-), dimethyl- 5 A Component at scan 868 (8.226 min) [Model = +126u] in C:\USERS\MASTER\GOOGLE \DATA\SUDME
Ultor
21.11.2013 - 14:04
Спасибо ! 57m/z фон от пропионового ангидрида .
alexlp
21.11.2013 - 14:08
Посмотрите еще внимательно на 8.886 мин. По однома 126 иону много не нагадаешь, но всеж...
Ultor
21.11.2013 - 14:53
Как бы это в заключении сформулировать ? Обтекаемо- как производное пировалерона ? Давать отрицательный результат тоже не good .
A58
21.11.2013 - 15:12
Цитата(Ultor @ 21.11.2013 - 12:51)
Здравствуйте Коллеги ! Подскажите ,пожалуйста, как обозвать пик на 8.23 Проба- желчь HCI-гидролиз , щелочная ж/ж, экстракция, дериватизация-PrA. Время выхода в данных условиях MDPV 7.50 , PVP-5.97 В щелочном извлечении крови идентично ,но все в меньших количествах .Мочи нет. P.S тиопентал и пиразолоновые пр-е делали в больнице (в тяжелом состоянии из-за руля а/м), параллельно экспертиза точно с таким же пиком (употреблял *скорость* выпал из окна )
Пик на 8,23 это пропионовое производное метаболита MDPV, восстановленного по кето-группе, на это указывают пики 57 (не чужой) и 151. Если нужно подробнее напишите в личку.
hot_assay
22.11.2013 - 11:21
Глубокоуважаемые коллеги!
Прошу помочь с идентификацией вещества.
В прикреплённых файлах - хроматограмма (экстракт из мочи, pH 8-9, хлористый метилен) и масс-спектр интересующего вещества (время удерживания 10,86, m/z 248; 149; 135).
Заранее благодарю!
G_SME
28.11.2013 - 17:25
Добрый день!. помогите пожалуйста с идентификацией вещества. Пик на 11,33. Спасибо.
alexlp
28.11.2013 - 17:48
Я бы предположил, что это 1-(4-fluorobenzyl)-1H-indole
ncux
3.12.2013 - 11:57
Здравствуйте! Больная в коме. На исследование представлена моча. Этанол, суррогаты исключены. Щелочное извлечение хлороформ-ипс. ГХ-МС 8,9 мин - кофеин 11.983 мин. 53, 123, 216, 289 массы. Вещество? Или мусор, не могу определиться. Суфентанил?
Хроматограмма здесь
на Я.Диске.
alexlp
3.12.2013 - 12:14
Цитата(ncux @ 3.12.2013 - 14:57)
Здравствуйте! Больная в коме. На исследование представлена моча. Этанол, суррогаты исключены. Щелочное извлечение хлороформ-ипс. ГХ-МС 8,9 мин - кофеин 11.983 мин. 53, 123, 216, 289 массы. Вещество? Или мусор, не могу определиться. Суфентанил?
Есть мнение, что это ТМС эфир Name: Metamizole-M (-CH2-SO3H) Formula: C12H15N3O MW: 217 Exact Mass: 217.121512 CAS#: 999009-27-5 Нажмите для просмотра прикрепленного файла К сожалению у меня только спектр ТФА производного.
ncux
3.12.2013 - 14:34
Цитата(alexlp @ 3.12.2013 - 13:21)
Есть мнение, что это ТМС эфир Name: Metamizole-M (-CH2-SO3H)
А 289 масса откуда прилетела? Да и 313 в моем спектре нет.
Да и кстати, дериватизацию не проводили.
alexlp
3.12.2013 - 15:38
Цитата(ncux @ 3.12.2013 - 17:34)
А 289 масса откуда прилетела? Да и 313 в моем спектре нет.
Да и кстати, дериватизацию не проводили.
Если не дериватизировали - то это не тот вариант. 289- это базовая структура + ТМС. но метаболиты метамизола там присутствуют.
alexlp
3.12.2013 - 16:44
Цитата(ncux @ 3.12.2013 - 17:34)
А 289 масса откуда прилетела? Да и 313 в моем спектре нет.
А 289 масса откуда прилетела? Да и 313 в моем спектре нет.
Да и кстати, дериватизацию не проводили.
Здравствуйте! Я тоже полагаю, что это метаболит анальгина, вернее артифакт 4-ацетиламинофеназона с массой 245, но прореагировавший с этилфлороформатом, образовавшимся из этанола и фосгена от старого хлороформа. Я думаю, если Вы поменяете хлороформ при экстракции на этилацетат, то этот пик исчезнет. Пик самого 4-ацетиламинофеназон (у Вас на 11,85) мин должен увеличиться. Удачи!
A58
3.12.2013 - 18:27
Цитата(ncux @ 3.12.2013 - 14:34)
А 289 масса откуда прилетела? Да и 313 в моем спектре нет.
Да и кстати, дериватизацию не проводили.
Извините артифакт не ацетил-, а метиламинофеназона с исходной масоой 217. Структура полученного продукта на рисунке в прикрепленном файле. Нажмите для просмотра прикрепленного файла
ncux
4.12.2013 - 08:44
Цитата(A58 @ 3.12.2013 - 18:10)
Здравствуйте! Я тоже полагаю, что это метаболит анальгина, вернее артифакт 4-ацетиламинофеназона с массой 245, но прореагировавший с этилфлороформатом, образовавшимся из этанола и фосгена от старого хлороформа. Я думаю, если Вы поменяете хлороформ при экстракции на этилацетат, то этот пик исчезнет. Пик самого 4-ацетиламинофеназон (у Вас на 11,85) мин должен увеличиться. Удачи!
Спасибо за подсказку, будем пробовать. А извлекаемость не изменится?
Chimik
5.12.2013 - 15:09
Здраствуйте!!! Подскажите характеристические ионы для амфитамина Метилендиоксикатионин-N Ac
Chimik
6.12.2013 - 05:43
Цитата(Chimik @ 5.12.2013 - 17:09)
Здраствуйте!!! Подскажите характеристические ионы для амфитамина Метилендиоксикатионин-N Ac
Ошибочка. Вещество Methylenedioxycathinone (MDC)
Sergei4
6.12.2013 - 15:04
Посмотрите
здесь
alexlp
6.12.2013 - 22:17
Уважаемые Коллеги!
Возможно кто то уже сталкивался с подобной ситуацией:
Труп обнаружен на территории ГПС. Этилового спирта и спиртов прочих в значимых концентрациях не обнаружено. Обнаружены легколетучие компоненты в содержимом желудка, которые, при ближайшем рассмотрении и вопреки ожиданиям увидеть привычные пропан-бутан-изобутан, оказались ПЕНТАНОМ. При еще более пристальном рассмотрении в паровой фазе обнаружены камфора и борнеолы разных сортов... Иных углеводородов, ни легче, ни тяжелее - пока не выявлено... Один ПЕНТАН. Гугль на сочетание пентан+камфора - молчит...
Ex-SDS
7.12.2013 - 08:12
Цитата(alexlp @ 7.12.2013 - 01:17)
Уважаемые Коллеги!
Возможно кто то уже сталкивался с подобной ситуацией:
Труп обнаружен на территории ГПС. Этилового спирта и спиртов прочих в значимых концентрациях не обнаружено. Обнаружены легколетучие компоненты в содержимом желудка, которые, при ближайшем рассмотрении и вопреки ожиданиям увидеть привычные пропан-бутан-изобутан, оказались ПЕНТАНОМ. При еще более пристальном рассмотрении в паровой фазе обнаружены камфора и борнеолы разных сортов... Иных углеводородов, ни легче, ни тяжелее - пока не выявлено... Один ПЕНТАН. Гугль на сочетание пентан+камфора - молчит...
Здравствуйте! Не встречался с подобным, но могу высказать некоторые мысли: 1. Пентан может содержаться как компонент в составе "нефтяных растворителей" или "Нефрас". Данные растворители классифицируются (по углеводородному составу) на: Нефрас-С - растворители смешанного состава, в которых присутствуют углеводороды всех классов; Нефрас-А - растворители с преобладанием алифатических углеводородов и пониженным содержанием ароматических углеводородов (не более 2,5%); Нефрас-И - изопарафиновые растворители; Нефрас-П - смеси н-парафинов; Нефрас-Н - с преобладанием нафтеновых углеводородов; Нефрас-Ар - ароматические растворители. 2. Пентан входит в состав вспенивающего агента, например, изоляция пентан-вспененный полиуретан. Или в качестве пропилента в др. средствах бытовой и не бытовой химии. По первому пункту возможно поступление токсиканта per os. По второму пункту, наверное, лишь ингаляционное введение.
Korvet
7.12.2013 - 18:54
а у меня на холодильнике сзади написано "циклопентан", типа хладагент. вполне возможно что он используется для выделения эфирных масел т.н. "химической экстракцией", вот кто-то и хватанул этого экстракта, надеясь на привычный экстрагент - этанол, но сильно ошибся. но опять таки - от этого не умирают.
alexlp
7.12.2013 - 18:59
Как хладагент Пентан используется, как оказалось, в спортивной медицине в аэрозольных баллончиках для "заморозки". Температура кипения пентана = 36,1°C Случайно наткнулся в инете. Но, справедливости ради, в той прописи, что я нашел, в качестве проппелента использовались классические пропан-бутан-изобутан... Но ведь возможны и иные проппеленты, или просто ампулы с пентаном... А борнеолы и камфора - для отдушки....
Ex-SDS
7.12.2013 - 19:47
Цитата(alexlp @ 7.12.2013 - 21:59)
А борнеолы и камфора - для отдушки....
Ароматизирующий, дезодорирующий эффект- борнеолы (запах хвойных) и бактерицидным эффектом - камфора. ИМХО, получается, что была некая жидкость - раствор борнеолов с камфорой в пентане. P.S. Переписка напоминает программу - "Битва экстрасенсов" ))))
Предлагаю Вашему вниманию хроматограмму мочи (отобрана при мед.освидетельствовании).
Обратите внимание на пик вещества с m/z 126.
МДПВ исключён.
По имеющимся библиотекам всплывают такие варианты идентификации, как нафирон и артефакт клиндамицина/линкомицина.
Прошу помочь с идентификацией.
A58
21.12.2013 - 11:48
Цитата(hot_assay @ 21.12.2013 - 11:10)
Глубокоуважаемые коллеги!
Предлагаю Вашему вниманию хроматограмму мочи (отобрана при мед.освидетельствовании).
Обратите внимание на пик вещества с m/z 126.
МДПВ исключён.
По имеющимся библиотекам всплывают такие варианты идентификации, как нафирон и артефакт клиндамицина/линкомицина.
Прошу помочь с идентификацией.
Похоже это альфа-PVT на 9,74 мин и его основной метаболит на 10,70 мин. Именно для альфа-PVT характерен пик 111.
RedPepper
21.12.2013 - 12:09
Цитата(A58 @ 21.12.2013 - 11:48)
Похоже это альфа-PVT на 9,74 мин
Поддерживаю. Он и есть!
hot_assay
21.12.2013 - 19:20
Цитата(RedPepper @ 21.12.2013 - 12:09)
Поддерживаю. Он и есть!
Спасибо! Буду благодарен за эталонный масс-спектр!
RedPepper
21.12.2013 - 19:28
Цитата(hot_assay @ 21.12.2013 - 19:20)
Спасибо! Буду благодарен за эталонный масс-спектр!
Здесь: Uchiyama N., Matsuda S., Kawamura M., Kikura-Hanajiri R., Goda Y. Two new-type cannabimimetic quinolinyl carboxylates, QUPIC and QUCHIC, two new cannabimimetic carboxamide derivatives, ADB-FUBINACA and ADBICA, and five synthetic cannabinoids detected with a thiophene derivative a-PVT and an opioid receptor agonist AH-7921 identified in illegal products // Forensic Toxicol (2013) 31:223–240. URL: doi 10.1007/s11419-013-0182-9
hot_assay
29.12.2013 - 12:08
Цитата(RedPepper @ 21.12.2013 - 20:28)
Здесь: Uchiyama N., Matsuda S., Kawamura M., Kikura-Hanajiri R., Goda Y. Two new-type cannabimimetic quinolinyl carboxylates, QUPIC and QUCHIC, two new cannabimimetic carboxamide derivatives, ADB-FUBINACA and ADBICA, and five synthetic cannabinoids detected with a thiophene derivative a-PVT and an opioid receptor agonist AH-7921 identified in illegal products // Forensic Toxicol (2013) 31:223–240. URL: doi 10.1007/s11419-013-0182-9
Спасибо!
hot_assay
29.12.2013 - 12:13
Глубокоуважаемые коллеги!
Во вложении - хроматограмма экстракта трупной крови. Идентифицированы метадон и дифенгидрамин. Прошу помочь с идентификацией пиков с m/z 104 (в том числе самый большой пик на хроматограмме).
Заранее благодарю!
RedPepper
29.12.2013 - 12:43
Цитата(hot_assay @ 29.12.2013 - 12:13)
Прошу помочь с идентификацией пиков с m/z 104
На 8.66 - phenethylpropanamide
Chimik
30.12.2013 - 19:35
Здраствуйте))) Я на распутье. Исследовал щелочной экстракт после гидролиза, на ТСХ коричневые пятна с Марки, проявил еще одну пластинку нингидрином при нагревании (светло-розовые пятна). А гх-мс выдал мдпв и тока в 1 из 3 объектов (на тсх пятна во всех 3 объектах). Есть подозрение на метамфетамин.
Sergei4
30.12.2013 - 20:45
Сделайте TFA дериватизацию. Если после дериватизации TFA метамфетамина совсем нет, то его скорее всего там и не было. А пятна на ТСХ должны быть на уровне метчика метамфетамина, а если нет метчика, то пятна и их окраска штука очень субъективная.
Интересует идентификация веществ с m/z 91, 129, 207, 206, 105 - несколько пиков начиная с 13,02 мин, а также с m/z 91 и 117 (12,45 мин) и m/z 104 (9,52 мин).
Заранее благодарю!
G_SME
16.01.2014 - 23:35
Добрый день! Помогите пожалуйста с идентификацией вещества. Пик на 10,385. Спасибо.
A58
17.01.2014 - 05:53
Цитата(G_SME @ 16.01.2014 - 23:35)
Добрый день! Помогите пожалуйста с идентификацией вещества. Пик на 10,385. Спасибо.
Доброе утро! Если хотите, чтобы Вам помогли не забывайте указывать, как Вы над пробой "издевались", как готовили и какие производные получали.
G_SME
18.01.2014 - 21:35
Цитата(A58 @ 17.01.2014 - 06:53)
Доброе утро! Если хотите, чтобы Вам помогли не забывайте указывать, как Вы над пробой "издевались", как готовили и какие производные получали.
Доброй ночи! Проба мочи на "спайсы", щелочной гидролиз, экстрагирование при рН7 и рН2 этилацетатом, далее PFP производное.
Проблема с идентификацией пика с вр.уд. 10,385.
A58
19.01.2014 - 10:05
Цитата(G_SME @ 18.01.2014 - 21:35)
Доброй ночи! Проба мочи на "спайсы", щелочной гидролиз, экстрагирование при рН7 и рН2 этилацетатом, далее PFP производное.
Проблема с идентификацией пика с вр.уд. 10,385.
Пентафторпропанол, я полагаю не добавляли? Иначе фенобарбитал вышел-бы в виде его PFPOH производного.
FAB-144/ FAB144 Drug Info Please post information on FAB144 here names / synonyms molecule dose duration side effects have there been any reported incidents with this compound? since when has this research chemical been available? legal status stability of the molecule / compound
This seems to be one of the 4th gens hitting retail, and I can't find details on it..
три азота в молекуле, у нас масса 362, такого быть не может! четное число азотов должно быть либо вовсе без них
alexlp
20.01.2014 - 17:53
5F-AMB и FAB-144 это скорее всего не одно и то же. Букавки AB - это скорее всего АМИД ВАЛИНА. Букавка М - скорее всего - метил. Картинки на сайтах распрстранителей - туфта, а вот систематическое название - скорее всего правильное. Таким образом, можно предположить, что 5F-AMB это метилированный продукт гидролиза FAB-144... ИМХО...
KSS17
20.01.2014 - 18:07
Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 20.01.2014 - 20:33)
подобное 5 F AMB я думаю.
почему индольной 5F-AB-PINACA? у нее амидная группа на конце, а тут сложный эфир метиловый...там картинка в той ссылке что я приводил. 1-(5-Fluoro-pentyl)-1H-indole-3-carboxylic acid (1-carbamoyl-2-methyl-propyl)-amide
три азота в молекуле, у нас масса 362, такого быть не может! четное число азотов должно быть либо вовсе без них
Не сомневайтесь, FAB-144. В моче из Ваших краёв маркер основной, второй метаболит маркер ПБ-22Ф и ещё три минорных метаболита наблюдаю. Если Вы вещество имеете и в нем спектр соответсвует амиду валина ФАБ-144, то всё красиво сходится.
По структуре метаболита XLR-11 согласен, для фторированных спайсиков метаболиты дефторированные с образованием карбоксильной группы самые благодарные аналиты...
Korvet
20.01.2014 - 18:10
а Вы в курсе что валин по английски valine? это во первых. а М может означать вообще все что угодно. может картинки и туфта, но строить предположения по названиями типа FAB-144 этого тоже как-то не айс...
во вторых я Вам выложил масс-спектр нативного соединения у него мол. масса 362. кто бы его гидролизовал да метилировал, барыги что-ли?
конечно вполне вероятно что на рынке может быть как форма амида (то есть группировка CONH2 на хвосте), так и форма метилового эфира, (группировка СООСН3 на конце), и различить по метаболитам едва ли удасться.
Korvet
20.01.2014 - 18:16
Цитата(KSS17 @ 20.01.2014 - 18:07)
Здравствуйте! Не сомневайтесь, FAB-144. В моче из Ваших краёв маркер основной, второй метаболит маркер ПБ-22Ф и ещё три минорных метаболита наблюдаю. Если Вы вещество имеете и в нем спектр соответсвует амиду валина ФАБ-144, то всё красиво сходится.
ничего не сходится! в наших краях как раз валом поперло то что я выкладывал на прошлой странице. вещество содержит четное число атомов азота! одни в индоле, один на связке фрагмента валина и индола. лепите третий получаете нечетную мол. массу!!!
KSS17
20.01.2014 - 18:27
Здравствуйте! Ну вне зависимости от амида или эфира, маркер будет один, что уже хорошо. Я облазил все сайты и китайские предлагайки, искал исходя из структуры, ФАБ-144 едиственное счастье что предлагают.
Вопрос Вы спектр ТМС нативного после какого гидролиза выложили? Странно, что в нем исходного нет эфиры так легко не сдаются...
Korvet
20.01.2014 - 18:45
да, то что у нас находится не подходит под то что предлагают в точности, но примерно подходит, ссылку я выкладывал, там тоже но индол.
Да, для двух веществ один и тот же маркер выходит. как интересно в таком случае в выводах писать?
я делал щелочной гидролиз. очень долго. кстати если нагревать с этанолом при подкислении, то образуется продукт который имеет массу 376, то есть на СН2 больше чем исходные, переэтерификация по все видимости.
но в любом случае это все пока догадки, нет ямр данных, и как что-то даказать либо опровергнуть с помощью мс-мс я тоже не вижу...и все может оказаться не тем чем кажется сейчас...
KSS17
20.01.2014 - 18:47
Здравтвуйте!
Цитата(kashtan_ka @ 20.01.2014 - 21:42)
Добрый вечер! Нет, я полагаю, что термический изомер этого метаболита. В прикрепленном файле еще один термический изомер метаболита TMCP. P.s. встречается еще один, но хроматограммки под рукой нет...
Я я весь мозг измучал откуда 273 иончик, а литературу смотреть лень...
Ув. Корвет, а что кажет силилирование исходного вещества? Там все при метиловом эфире одна ТМС будет садиться.
Korvet
20.01.2014 - 19:25
Цитата(KSS17 @ 20.01.2014 - 18:47)
Ув. Корвет, а что кажет силилирование исходного вещества? Там все при метиловом эфире одна ТМС будет садиться.
надо-попробуем! но можете глянуть уже выложенный файл, samp-syl 6.111 мин, там по всей видимости дисилильное производное мол. масса 492, то есть образовавшаяся в ходе гидролиза кислота силировалась, а вторую группу приняла на азот...
hot_assay
22.01.2014 - 15:10
Глубокоуважаемые коллеги!
В рамках затронутых вопросов хотел поинтересоваться, какие из каннабимиметиков встречаются в последнее время в Вашей практике (интересует прежде всего выявляемость в биообъектах, но и вещдоки тоже). У нас (Ярославская область) в настоящее время имеют место, главным образом, факты выявления FUB-PB-22.
Также буду очень благодарен за масс-спектры метаболитов веществ группы THJ (THJ, THJ 2201, 5-fluoro-THJ). Судя по данным об изъятии, эти вещества в регионе присутствуют, так что надо решать вопрос о выявлении в биообъектах.
Заранее благодарю!
alexlp
22.01.2014 - 18:28
Цитата(hot_assay @ 22.01.2014 - 18:10)
Глубокоуважаемые коллеги!
В рамках затронутых вопросов хотел поинтересоваться, какие из каннабимиметиков встречаются в последнее время в Вашей практике (интересует прежде всего выявляемость в биообъектах, но и вещдоки тоже). У нас (Ярославская область) в настоящее время имеют место, главным образом, факты выявления FUB-PB-22.
Также буду очень благодарен за масс-спектры метаболитов веществ группы THJ (THJ, THJ 2201, 5-fluoro-THJ). Судя по данным об изъятии, эти вещества в регионе присутствуют, так что надо решать вопрос о выявлении в биообъектах.
Заранее благодарю!
В нашем регионе та же картина. В основном - ФУБПБ22. Эпизодически-пинаки/фубинаки/чминаки. Перед НГ была партия псилоцина (откуда? ) . На смывах был XLR11. Очень часто на смывах только олеамид с токоферолом и все... Из THJ изымают THJ 2201, но поцыэнты, увы, его похоже попробовать не успевают.... Поэтому - та же просьба к Коллегам о спектрах этой группы. Ранее я выкладывал библиотечку, в которой пытался нарисовать возможные варианты кислых метаболитов, но это только мои предположения. http://www.sudmed.ru/index.php?act=Attach&...st&id=13301
alexlp
23.01.2014 - 10:46
Цитата(alexlp @ 20.01.2014 - 20:53)
5F-AMB и FAB-144 это скорее всего не одно и то же. Букавки AB - это скорее всего АМИД ВАЛИНА. Букавка М - скорее всего - метил. Картинки на сайтах распрстранителей - туфта, а вот систематическое название - скорее всего правильное. Таким образом, можно предположить, что 5F-AMB это метилированный продукт гидролиза FAB-144... ИМХО...
Да возможно, но фрагментация эфира несколько отличается от традиционных АБ. Это наводит на размышления о наличии не разветвленной цепи. Ждём вердикта Корвета...
Korvet
23.01.2014 - 17:04
ой не думаю что могу я тут вердикт вынести, ямр бы надо, у меня нет возможности, но попробую еще раз получить продукт "тотального метанолиза", по идее должен получиться метиловый эфир валина.
alexlp
24.01.2014 - 07:47
Цитата(KSS17 @ 23.01.2014 - 13:51)
Здравствуйте! Да возможно, но фрагментация эфира несколько отличается от традиционных АБ. Это наводит на размышления о наличии не разветвленной цепи. Ждём вердикта Корвета...
Здравствуйте! Ну как же? Ион трикарбоксамида в 144 сильно выражен, а с замещением в укропе, а у АВ и АДВ карбоксамиды слабовыраженные а вот ион по разветвлению углеродной цепи (минус сложноэфирная группа) выражен хорошо. Вот эти моменты и смущают... надо смотреть алкильную цепь при амиде.
alexlp
24.01.2014 - 09:52
Цитата(KSS17 @ 24.01.2014 - 12:42)
Здравствуйте! Ну как же? Ион трикарбоксамида в 144 сильно выражен, а с замещением в укропе, а у АВ и АДВ карбоксамиды слабовыраженные а вот ион по разветвлению углеродной цепи (минус сложноэфирная группа) выражен хорошо. Вот эти моменты и смущают... надо смотреть алкильную цепь при амиде.
Вы про 248 и 288? Ну дык где слабже, там и рвется...
RedPepper
24.01.2014 - 13:49
Цитата(KSS17 @ 24.01.2014 - 09:42)
Здравствуйте! Ну как же? Ион трикарбоксамида в 144 сильно выражен, а с замещением в укропе, а у АВ и АДВ карбоксамиды слабовыраженные а вот ион по разветвлению углеродной цепи (минус сложноэфирная группа) выражен хорошо. Вот эти моменты и смущают... надо смотреть алкильную цепь при амиде.
Как я понимаю, вас смущает явное отличие в интенсивностях ионов M-59 в спектрах эфирных производных, но ведь такое же мы видим для M-44 в исходных амидах - думаю, что это обусловлено самой базовой структурой (т.е. для индазолов эти ионы намного более выражены)...
KSS17
24.01.2014 - 17:11
Здравствуйте! Да всё так. Но в химии догадки должны быть подтверждены инструментально. Покажет ЯМР два дублета метильных групп, тогда считайте структура доказана. А пока нет данных, все варианты лишь рабочие догадки и досужные домыслы...
Korvet
24.01.2014 - 18:11
в общем оба вещества (аб-пинака и "новинка") при "тотальном метанолизе" дают метиловый эфир валина, мне кажется это достаточным доказательством первоначальной догадки...
обратите внимание на пик 18.48 на ххх, продукт замещения фтора на хлор в С5. также заслуживает внимание пичок на 11.222 на ab-pin, - метилоый маркер аб-пиначной кислоты. для любителей метилирования безусловно в будущем может пригодится.
KSS17
24.01.2014 - 18:56
Здравствуйте! Спасибо Корвет! Ещё на ххх пик 13,82 производное 5-хлор, 3-карбоновой кислоты метиловый эфир.
А кто в курсе как это счастье зовут?
Korvet
24.01.2014 - 19:24
Цитата(KSS17 @ 24.01.2014 - 18:56)
Здравствуйте! Спасибо Корвет! Ещё на ххх пик 13,82 производное 5-хлор, 3-карбоновой кислоты метиловый эфир.
А кто в курсе как это счастье зовут?
на здоровье! как говаривал МакЛафферти "Если проблему нельзя решить с помощью масс-спектрометрии, возможно ее и не надо решать"
мне кажется химические рисовалки неплохо дают июпаковские наименования, я просто их перевожу на русский и всё
KSS17
24.01.2014 - 21:10
Здравствуйте! Так с химическим названием проблем нет. Интересно под каким именем он "на рынке"...
KSS17
28.01.2014 - 20:54
Здравствуйте!
Цитата(KSS17 @ 25.01.2014 - 00:10)
Здравствуйте! Так с химическим названием проблем нет. Интересно под каким именем он "на рынке"...
Нашлась китайская дрянька 5F-AMB, как легальная замена 5ф-абпинака. Только рисуночек у них с индазоловым циклом, что не правда.
GCuber
31.01.2014 - 15:22
Глубокоуважаемые коллеги!
Предлагаю Вашему вниманию хроматограмму щелочного гидролизата мочи с TMS-дериватизацией. По данным направления - подозрение на курительные смеси. По доступным библиотекам не удаётся что-либо идентифицировать. Бросается в глаза пик с временем 11,65, m/z 193, 447, 462. Буду благодарен за помощь в идентификации.
A58
31.01.2014 - 16:22
Цитата(GCuber @ 31.01.2014 - 15:22)
Глубокоуважаемые коллеги!
Предлагаю Вашему вниманию хроматограмму щелочного гидролизата мочи с TMS-дериватизацией. По данным направления - подозрение на курительные смеси. По доступным библиотекам не удаётся что-либо идентифицировать. Бросается в глаза пик с временем 11,65, m/z 193, 447, 462. Буду благодарен за помощь в идентификации.
Глобокоуважаемый коллега! Лично я на 11,65 мин никакого пика с m/z=193 не вижу. Если, Вы имеете в виду пик на 12,75-12,8 мин, то в нем несколько компонентов и полученный масс-спекрт будет зависеть от настройки фильтров деконволюции.
GCuber
31.01.2014 - 17:32
Цитата(A58 @ 31.01.2014 - 17:22)
Глобокоуважаемый коллега! Лично я на 11,65 мин никакого пика с m/z=193 не вижу. Если, Вы имеете в виду пик на 12,75-12,8 мин, то в нем несколько компонентов и полученный масс-спекрт будет зависеть от настройки фильтров деконволюции.
Да, именно 12,75-12,8 мин. Прошу извинить за неточность - образец вводили в 2 прибора, время указали с одного, а хроматограмму прикрепили с другого.
Lektor44
6.02.2014 - 01:06
Помогите оценить степень алк опьянения по данным концентрации этанола в выдыхаемом воздухе. по каким системам возможно перевести в промилле?
chemist-sib
6.02.2014 - 02:34
Коллеге Lector44`у - доброго времени суток! Умножаете концентрацию этанола в выдыхаемом воздухе, выраженную в мг/л, на коэффициент 2,100, и получаете равновесную с ним концентрацию этанола в крови, выраженную уже в г/л (промилле). За обоснованием подобных манипуляций загляните сюда:
http://www.dissercat.com/content/khimiko-t...vozdukhe-slyune
Успехов!
hot_assay
20.02.2014 - 07:39
Глубокоуважаемые коллеги!
Прошу помочь с идентификацией вещества на прикреплённой хроматограмме: m/z = 114, время удерживания - 9,45 мин. Экстракт из мочи, прямая ЖЖЭ хлористым метиленом, pH 8-9.
Заранее благодарю!
sch1sm
21.02.2014 - 10:29
подскажите мс браллобарбитала дростанолона дитазола все тмс производные пожайлуста, а то в кларке только чистые вещества, а статей нормальных не нашел по этим веществам.
GCuber
25.02.2014 - 15:59
Уважаемые коллеги! Сегодня столкнулся с интересной экспертизой. Обстоятельства дела: пожилая женщина поступила в больницу с признаками отравления где и скончалась через 36 часов. На исследование поступили только печень и почка, пробоподготовка заключалась в изолировании аналитов подкисленной водой с последующей экстракцией дихлорметаном из слабощелочной среды. Хроматограммы в прикрепленном файле: 14-0999 - почка, 14-1000 - печень. В экстракте из почки наблюдается пик со временем удерживания 10,78 (235 m/z), а в экстракте из печени - пик со временем удерживания 10,43 (246 m/z). Я затрудняюсь с интерпретацией масс-спектров этих пиков; они могут принадлежать как инсектициду ДДТ (235 m/z) + его метаболиту/артефакту р,р-ДДЕ (246 m/z), так и лекарству митотан + его метаболит/артефакт о,р-ДДЕ. Напишите, пожалуйста, свои соображения по поводу данного случая, может быть коллективное обсуждение поможет установить истину. Заранее благодарен!
hot_assay
17.03.2014 - 09:33
Глубокоуважаемые коллеги!
Прошу ознакомиться с хроматограммой (n143-1M.D). Образец мочи, экстракция хлористым метиленом, pH 8-9. Интерес вызывает пик на 7.23 мин, m/z 160, 132. Идентифицируется как "4(3H)-Quinazolinone, 3-methyl-". Может, у кого-то с чем-то ассоциируется данное соединение?
Также прилагаю хроматограмму того же образца после щелочного гидролиза, экстракция хлористым метиленом, pH 6-7, TMS-дериватизация.
...
alexlp
18.03.2014 - 12:07
Уважаемые Коллеги!
Помогите в идентификации изъятых таблеток!
hot_assay
18.03.2014 - 12:46
Цитата(alexlp @ 18.03.2014 - 13:07)
Уважаемые Коллеги!
Помогите в идентификации изъятых таблеток!
по структуре должен быть похож на clotiazepam... к сожалению, полностью идентичного спектра в доступных библиотеках нет...
Korvet
18.03.2014 - 16:15
вот по нист-11 определяется как
2-Methoxy-5-(2-chlorophenyl)-7-chloro-3H-1,4-benzodiazepine CAS Number 067373-10-8 Entry Number 159373 Molecular Formula C16H12Cl2N2O
но отсутствует ряд пиков в спектре. может быть изомер. но молекулярная формула похоже именно такая, так как изотопные пики молекулярника идентичны для вещества и спектры библиотеки.
для бенздиазепинов очень характерна таутомерия в зависимости от рН среды, но это больше ВЭЖХ касается. но все же наверное можно попробовать изменить пробоподготвку, в части рН то есть если колите просто таблетки, то попробовать подщелочить и подкслить, может что измениться...
alexlp
18.03.2014 - 16:35
Цитата(Korvet @ 18.03.2014 - 19:15)
вот по нист-11 определяется как
2-Methoxy-5-(2-chlorophenyl)-7-chloro-3H-1,4-benzodiazepine CAS Number 067373-10-8 Entry Number 159373 Molecular Formula C16H12Cl2N2O но отсутствует ряд пиков в спектре. может быть изомер. но молекулярная формула похоже именно такая, так как изотопные пики молекулярника идентичны для вещества и спектры библиотеки.
для бенздиазепинов очень характерна таутомерия в зависимости от рН среды, но это больше ВЭЖХ касается. но все же наверное можно попробовать изменить пробоподготвку, в части рН то есть если колите просто таблетки, то попробовать подщелочить и подкслить, может что измениться...
или : 7-Chloro-5-(4-chlorophenyl)-1,3-dihydro-1-methyl-2H-1,4-benzodiazepin-2-one CAS#: 14439-61-3 ... Собственно главный вопрос - оно в списке? Прислали поциэнту как бонус к курилке...
Korvet
18.03.2014 - 20:10
Цитата(alexlp @ 18.03.2014 - 16:35)
Собственно главный вопрос - оно в списке? Прислали поциэнту как бонус к курилке...
вроде нет, надо смотреть...хотя главный вопрос наверное все же "что это?" а так если недостоверная идентификация, то какой какая разница в списке оно или нет, если мы не уверены что это "оно"...
А-l-e-x
19.03.2014 - 14:19
Добрый день, уважаемые коллеги! Помогите разобраться с хроматограммами. Выкладываю в неконвертированном виде (RAW-формате, у нас стоит Thermo) и в CDF формате 3-1931 - прямая экстракция из мочи смесью эфир-этилацетат при рH 9-10 Интересуют пики с tуд 12.09 мин, 12.27 мин, 12.89 мин и 17.43 мин. 3-1931-TMS - щелочной гидролиз, экстракция из мочи смесью гексан-этилацетат при рН 3-4, дериватизация MSTFA P.S. К сообщению файлы не получается прикрепить...
Прямая RAW
Прямая CDF
Дериват RAW
Дериват CDF
макsим
21.03.2014 - 07:50
Уважаемые коллеги помогите разобраться с определением спайсика . меня интересует пик на хроматограмме 19.142. есть расхождения в библиотеках. Проба моча, кислый и щелочной гидролиз. дереватизация с BSTFA + TMS.
Спасибо.
KSS17
21.03.2014 - 08:54
Здравствуйте!
Цитата(макsим @ 21.03.2014 - 09:50)
Уважаемые коллеги помогите разобраться с определением спайсика . меня интересует пик на хроматограмме 19.142. есть расхождения в библиотеках. Проба моча, кислый и щелочной гидролиз. дереватизация с BSTFA + TMS.
Спасибо.
Никаких расхождений в спектрах не увидел. 19.31 AB-CHMINACA M1 (маркер) TMS 22.21 AB-CHMINACA M3 diTMS На 19.14 пиков не увидел. Хроматограмму правильную загрузили? Вроде она уже была.
alexlp
21.03.2014 - 09:03
Цитата(макsим @ 21.03.2014 - 10:50)
Уважаемые коллеги помогите разобраться с определением спайсика . меня интересует пик на хроматограмме 19.142. есть расхождения в библиотеках. Проба моча, кислый и щелочной гидролиз. дереватизация с BSTFA + TMS.
Спасибо.
Я полагаю, что это MMB-2201 marker, TMS-.
макsим
21.03.2014 - 09:09
Цитата(KSS17 @ 21.03.2014 - 08:54)
Здравствуйте!
Никаких расхождений в спектрах не увидел. 19.31 AB-CHMINACA M1 (маркер) TMS 22.21 AB-CHMINACA M3 diTMS На 19.14 пиков не увидел. Хроматограмму правильную загрузили? Вроде она уже была.
Спасибо. Хроматограмма правильная. Но вот в чем дело: AMDIS мне с полной уверенностью дает FAB-144/5F-AMB marker TMS, а AB-CHMINACA TMS проходит с основными ионами 241,145,312.
alexlp
21.03.2014 - 09:28
KSS17
21.03.2014 - 15:39
Здравствуйте!
Цитата(макsим @ 21.03.2014 - 11:09)
Спасибо. Хроматограмма правильная. Но вот в чем дело: AMDIS мне с полной уверенностью дает FAB-144/5F-AMB marker TMS, а AB-CHMINACA TMS проходит с основными ионами 241,145,312.
Эко меня обнесло. Это я предыдущую 611с глянул...
Да, тут MMB-2201 marker, TMS. Надо внести ясность 5F-AMB это индазольный аналог MMB-2201 (последний производное индола). FAB-144 отмаркировали как 5-фтор UR-144. В последней библиотеке были внесены исправления с учетом этих моментов, скачайте её.
макsим
21.03.2014 - 16:21
alexlp
21.03.2014 - 16:24
Цитата(макsим @ 21.03.2014 - 19:21)
Спасибо!!! надо будет обновить библиотеку и настроить AMDIS. А так вы действительно считаете что в одной пробе находятся аж четыре метаболита разных спайсов? Я просто в недоумении такую картину в первые вижу.
Все нормально. Сохраните эту мочу для позитивных контролей.
hot_assay
3.04.2014 - 09:29
Глубокоуважаемые коллеги! Прошу посмотреть хроматограмму (14-92.ZIP) и высказать Ваше мнение. Это экстракт из мочи без гидролиза, pH 8-9. Вызывают интерес следующие пики: 17.14 мин, m/z 91, 328, 186 25.23 мин, m/z 91, 143, 202
и, по-видимому, какие-то серусодержащие "осколки": 4.45 m/z 86 5.94 m/z 141 6.88 m/z 139
На всякий случай также прикладываю хроматограмму щелочного гидролизата, экстракция из кислой среды, TMS (14-92-h-tms.zip).
hot_assay
3.04.2014 - 09:38
Не удаётся прикрепить zip размером 7 Mb... Прикреплённый 14-92-h-tms7z.zip - это на самом деле 7z-формат.
vopros78
9.04.2014 - 13:57
Добрый день сталкивался ли кто с LSZ марки спектр при изотерме 280 пик на 15,44 С уважением Vopros78
KSS17
9.04.2014 - 14:09
Здравствуйте! Нет такого ещё не случалось... По спектру очень даже похож, по 221 ион практически полностью повторяет спектр ЛСД. Хорошо бы это вещество ещё и с БСТФА погреть, чтоб получить ТМС производное.
vopros78
9.04.2014 - 14:26
Цитата(KSS17 @ 9.04.2014 - 15:09)
Здравствуйте! Нет такого ещё не случалось... По спектру очень даже похож, по 221 ион практически полностью повторяет спектр ЛСД. Хорошо бы это вещество ещё и с БСТФА погреть, чтоб получить ТМС производное.
работаю с веществами БСТФА нет в наличии
byfflash
11.04.2014 - 15:11
Здравствуйте Уважаемые коллеги. Прикладываю файл datams1.txt - спайса в народе "Быстрая смерть" от одной затяжки полная отключка. Что то похожее на карфентанил 11.691(по 303) и файл карфентанила с димедролом datams2.txt в тех же условиях. Если кто может помочь определиться что это буду признателен.
hot_assay
11.04.2014 - 15:13
а почему .txt?
alexlp
11.04.2014 - 15:20
для конспирации. надо просто переименовать.
А можно поподробнее - как извлекали, чем дериватили, по какой программе хроматографили?
byfflash
11.04.2014 - 15:37
Цитата(alexlp @ 11.04.2014 - 16:20)
для конспирации. надо просто переименовать.
А можно поподробнее - как извлекали, чем дериватили, по какой программе хроматографили?
Просто ХМ. EVDX-5 MS, 100-25-300 30 минут. Представлена только часть хроматограммы, дальше все чисто.
alexlp
11.04.2014 - 15:44
Все таки это хроматограмма чего? Экстракта из мочи или курительной смеси? С дериватизацией или натив?
byfflash
11.04.2014 - 16:19
Цитата(alexlp @ 11.04.2014 - 16:44)
Все таки это хроматограмма чего? Экстракта из мочи или курительной смеси? С дериватизацией или натив?
курительная смесь, натив, хлористый метилен.
KSS17
11.04.2014 - 17:06
Здравствуйте!
Цитата(byfflash @ 11.04.2014 - 17:11)
Здравствуйте Уважаемые коллеги. Прикладываю файл datams1.txt - спайса в народе "Быстрая смерть" от одной затяжки полная отключка. Что то похожее на карфентанил 11.691(по 303) и файл карфентанила с димедролом datams2.txt в тех же условиях. Если кто может помочь определиться что это буду признателен.
Мне так чудится, что пик 303 тут не причем. Очень фрагментация напоминает стероид. А вот к дублету в районе 9,20 с массой 200 стоит присмотреться...
alexlp
23.04.2014 - 06:56
Коллеги!
Взгляните хроматограмму: пациент в реанимации. При поступлении - Кома неясной этиологии. Гидролиз кислотный+основный, экстракция хлороформом рН7+рН2, ТМС.Нажмите для просмотра прикрепленного файла Вторая хроматограмма - без гидролиза, экстракция хлороформ-бутанолом из насыщенного гидрокарбоната.Нажмите для просмотра прикрепленного файла Есть у меня подозрение, что на 11.946 - индазольный PB-22 M3(оксо) TMS? Или мне чудится...
hot_assay
23.04.2014 - 08:45
m/z 317, 302, 226 ?
alexlp
23.04.2014 - 08:49
Да. В негидролизованном есть еще кандидаты на метаболиты толи PB22F, толи на его индазольного собрата (12.805, 13,343). С правовой точки зрения разница существенная.
hot_assay
23.04.2014 - 09:15
а с чем связано предположение о наличии индазольного фрагмента в рассматриваемом веществе? 317 и 302, насколько я понимаю, характерны для TMS-производного оксо-метаболита "обычного" PB-22...
KSS17
23.04.2014 - 09:21
Здравствуйте!
Цитата(hot_assay @ 23.04.2014 - 11:15)
а с чем связано предположение о наличии индазольного фрагмента в рассматриваемом веществе? 317 и 302, насколько я понимаю, характерны для TMS-производного оксо-метаболита "обычного" PB-22...
Поддерживаю. Индазол должен иметь четный молекулярный ион-радикал.
hot_assay
23.04.2014 - 09:38
Цитата(alexlp @ 23.04.2014 - 09:49)
Да. В негидролизованном есть еще кандидаты на метаболиты толи PB22F, толи на его индазольного собрата (12.805, 13,343). С правовой точки зрения разница существенная.
m/z 405, 390 на 13,3 мин? странно, что его нет в гидролизате... и опять-таки привлекает внимание m/z 226, уже замеченный спектре вещества из гидролизата (11,9 мин). Что-то весьма любопытное!
alexlp
23.04.2014 - 09:42
Из реанимации уточнили наличие основных, по всей видимости, заболеваний, приведших к декомпенсации и соответствующий соц. статус. Сегодня будет еще один гидролиз с метилированием после ТФЭ для дифференциации. Определенно что тут не так.
hot_assay
23.04.2014 - 13:29
Глубокоуважаемые коллеги! Прошу рассмотреть следующий случай. Девочка 12 лет, предварительный диагноз - отравление курительными смесями. Щелочной гидролиз + TMS - (64-h-tms.D) обнаружены метаболиты MDMB-CHMINACA. Но меня в большей степени интересует экстракт из нативного объекта, pH 8-9 (64b-1c.D), а именно достаточно большой пик с m/z 184 на 10.82 мин. Вижу его не первый раз, но ранее такого высокого содержания не наблюдал. Что бы это могло быть? (есть вариант идентификации N-метил-N-нониламфетамин, но спектр слишком бедный, не внушает доверия). Хроматограммы:
http://rusfolder.com/40512954
alexlp
24.04.2014 - 15:21
Цитата(alexlp @ 23.04.2014 - 09:56)
Коллеги!
Взгляните хроматограмму: пациент в реанимации. При поступлении - Кома неясной этиологии. Гидролиз кислотный+основный, экстракция хлороформом рН7+рН2, ТМС.Нажмите для просмотра прикрепленного файла Вторая хроматограмма - без гидролиза, экстракция хлороформ-бутанолом из насыщенного гидрокарбоната.Нажмите для просмотра прикрепленного файла Есть у меня подозрение, что на 11.946 - индазольный PB-22 M3(оксо) TMS? Или мне чудится...
Похоже все разрешилось несколько неожиданным образом. В объекте - кетопрофен - на 11.654. Но вот спектр ТМС-деривата есть только в библиотеке DD2011(ID#: 2122) и то, какой-то кривой, не понятно в каких условиях полученный. В виде метильных производных картинка выглядит совсем иначе! https://dl.dropboxusercontent.com/u/2098937...r-24-1441.b.zip
marko
26.04.2014 - 16:22
Здравствуйте! Прошу помочь в идентификации!Биологический объект-моча, щелочная экстракция. У пациента нашли пакет с веществом белого цвета. На мой взгляд, в экстракте метаболиты PVP, галоперидол. Смущает пик на 14,34 (112, 156)
KSS17
26.04.2014 - 18:00
Здравствуйте!
Цитата(marko @ 26.04.2014 - 19:22)
Здравствуйте! Прошу помочь в идентификации!Биологический объект-моча, щелочная экстракция. У пациента нашли пакет с веществом белого цвета. На мой взгляд, в экстракте метаболиты PVP, галоперидол. Смущает пик на 14,34 (112, 156)
Ещё феназепам есть. Судя по галоперидолу пациент "прокаченный", тут можно много чего найти, даже чего нету. А что кажет порошок?
marko
26.04.2014 - 19:05
Увы, порошок нам не достался. Пациент наркологический, поэтому наличие галоперидола и бензодиазепинов не смущает. Проблема в том, что употребило его несколько человек. У нескольких нашли отличный PVP, у некоторых следы, но пик (112, 156) есть у всех, причем достаточно интенсивный. Наши библиотеки ничего вразумительного не дают
KSS17
26.04.2014 - 19:24
Здравствуйте! Вот ещё есть 14,13 m/z 110, 154, 155 и тоже не ведомо что..., да и по всей хроматогамме местами ионы 112. Какой-нить гемодез или продукты метаболизма лекпрепаратов. Оптимально вытрясти инфу у тех, кому достался порошок. Надо как-то наводить мосты с силовиками, это оптимизирует работу ХТЛ и СХО, не приходиться выдумками заниматься, когда знаешь что на рынке торгуют.
alexlp
26.04.2014 - 19:27
Что интересно - там еще и прастерон просматривается с андростероном... странное сочетание...
marko
26.04.2014 - 19:53
Попробуем выяснить, что обнаружили в порошке. Сотрудничество с силовыми структурами, действительно, особо важный момент в нашей работе. Спасибо всем за ответы!
Korvet
6.05.2014 - 03:08
господа, у нас сера в объектах (моча) встречается периодически, это вообще что означает? мы поймали демона?
в данном случае каннабисная пробоподготовка и силирование
господа, у нас сера в объектах (моча) встречается периодически, это вообще что означает? мы поймали демона?
"Доказано, что дьявол попахивает серой".
на какие пики нужно обратить внимание?
Korvet
6.05.2014 - 20:22
на серу, я бы даже сказал на СЕРИЩУ. сделайте экстракт ион по 64,192,160,256, там все видно будет!
хотя есть идейка, возможно что кусочек септы провалился, резинка...но неужели там вулканизированная резина?!?
Nayk
8.05.2014 - 09:42
Было такое у меня на Хромасса в ФСКН, в наркологии такого не видел. Тогда особо не замарачивался откуда она, Теперь думаю наверно прав ты про резинку...
FEB
8.05.2014 - 12:52
ситуация.... ментовский наезд на медицинский центр, с тотальным определением якобы запрещенного вещества сибутрамина, который кстати активно рекламируется малышевой в программе здоровье,в всех возможных изъятых бадах (чаях, сушенных ананнасах, кофе и пр), все это организовано в виде контрольной закупки, было не было там что-то большой вопрос учитывая методы. логическое обсуждение о всепродажности того что у нас как раз и не продавалось не принимаются, дозы измеряются с учетом всего пакетика напр чая, не выделяя не экстрагируя инкриминируемое, тогда получается по их логике каждый пакетик чая содержит до 10 мин смертельных доз, но никто не разу не жаловался на самочувствие. на предложеные дополнительные вопросы 10 штук, с целью определить сколько всего этого вещества если оно есть, есть повреждениея упаковки и при знаки его добавления, получен однозначный отказ. как поступить и что сделать в данной ситуации?
KSS17
8.05.2014 - 15:51
Здравствуйте! Всё элементарно. Смотрим список. Если ничего в законодательстве не поменялось, то: Список I определяется вся масса; Список II определяют содержание действующего вещества.
P.S.: И не плодите одно и то же в разных темах.
Korvet
8.05.2014 - 17:37
Цитата(Nayk @ 8.05.2014 - 10:42)
Было такое у меня на Хромасса в ФСКН, в наркологии такого не видел. Тогда особо не замарачивался откуда она, Теперь думаю наверно прав ты про резинку...
да уж...два дня ходил с мыслью глянуть на РФА есть ли там сера....забыл...как гляну, напишу
Korvet
8.05.2014 - 17:44
Цитата(KSS17 @ 8.05.2014 - 16:51)
Здравствуйте! Всё элементарно. Смотрим список. Если ничего в законодательстве не поменялось, то: Список I определяется вся масса; Список II определяют содержание действующего вещества.
P.S.: И не плодите одно и то же в разных темах.
близко но не так не много. сибутрамин это сильнодействующее вещество, его оборот это 964 ППРФ 2007 года, но и там есть позиция
"Все лекарственные формы, какими бы фирменными (торговыми) названиями они не обозначались, в состав которых входят перечисленные в настоящем списке вещества в сочетании с фармакологическими неактивными компонентами
Все смеси и растворы, содержащие перечисленные в настоящем списке вещества независимо от их концентрации"
так что увы и ах...да всей массой.
а Малышеву давно уже пора посадить. хотя бы в психушку....
"из одной молекулы сахара образуются 2 молекулы жира"....термоядерный синтез однако!
vti
16.05.2014 - 11:07
Здравствуйте. Помогите пожалуйста определить вещество. На исследование пришли кур. смеси. Экстрагировали метанолом.
http://rusfolder.com/40710851
Заранее спасибо за помощь.
A58
16.05.2014 - 11:56
Цитата(vti @ 16.05.2014 - 11:07)
Здравствуйте. Помогите пожалуйста определить вещество. На исследование пришли кур. смеси. Экстрагировали метанолом. http://rusfolder.com/40710851 Заранее спасибо за помощь.
Большой пик на 8,87 мин это 1,3,5-Triphenyl-cyclohexane, наверное это к синтетике не относится.
KSS17
16.05.2014 - 12:01
Здравствуйте! Мда, с тем же результатом... А уверены, что веществу хватило времени анализа для выхода?
vti
16.05.2014 - 13:50
Попробую, переколоть образец. Спасибо
L.C.D.
16.05.2014 - 13:54
Здравствуйте. Пришло направление на экспертизу. Человек скончался в больнице, якобы употреблял "легалку". Пишут, что отравление произошло веществом "озовалирон, затем исправили на "изовалирон". Что бы это значило? Нашёл в Инете изовалерон, это диизобутилкетон, летучая жидкость. Информация из энциклопедии нефти и газа. Спасибо.
vti
16.05.2014 - 17:35
Кто-то исследовал вещество - BAY-38-7271. Есть ли масс-спектр?
Tatarin_116
17.05.2014 - 09:34
Цитата(vti @ 16.05.2014 - 18:35)
Кто-то исследовал вещество - BAY-38-7271. Есть ли масс-спектр?
Ссылка на литер-ру по BAY-38-7271: Journal of Pharmacology and Experimental Therapeutics (Impact Factor: 3.89). 08/2002; 302(1):359-68. DOI:10.1124/jpet.302.1.359
Tatarin_116
17.05.2014 - 10:10
Цитата(Tatarin_116 @ 17.05.2014 - 10:34)
Ссылка на литер-ру по BAY-38-7271: Journal of Pharmacology and Experimental Therapeutics (Impact Factor: 3.89). 08/2002; 302(1):359-68. DOI:10.1124/jpet.302.1.359
Tatarin_116
17.05.2014 - 22:43
Ссылочки
GCuber
30.05.2014 - 11:09
Уважаемые коллеги! Помогите с интерпретацией хроматограммы. Хроматограмма является щелочным экстрактом из мочи опийного наркомана в котором идентифицируется эфавиренз, EDDP, димедрол, прегабалин. Однако в образце также присутствует ряд пиков, например на 10,4 и 10,88 мин, идентификация которых вызывает затруднение. Заранее благодарен за помощь!
KSS17
30.05.2014 - 13:14
Здравствуйте!
Цитата(GCuber @ 30.05.2014 - 13:09)
Уважаемые коллеги! Помогите с интерпретацией хроматограммы. Хроматограмма является щелочным экстрактом из мочи опийного наркомана в котором идентифицируется эфавиренз, EDDP, димедрол, прегабалин. Однако в образце также присутствует ряд пиков, например на 10,4 и 10,88 мин, идентификация которых вызывает затруднение. Заранее благодарен за помощь!
Есть меторфинан 11,14. Пик 10,42 и 10,88 возможно метаболиты или нечто от клопидогрила...
GCuber
30.05.2014 - 14:08
У меня тоже есть подозрения насчет клопидогреля, однако уверенности нет... может у кого-то найдутся точные референтные спектры
GCuber
5.06.2014 - 19:04
Уважаемые коллеги! Посмотрите, пожалуйста, хроматограмму интересной смеси. Затруднения вызывает идентификация основных пиков. Хроматограмма нативного порошка после растворения в хлористом метилене.
Korvet
5.06.2014 - 20:07
судя по масс-спектру оно имеет гидроксигруппу. попробуйте дериватизацию? это второй пик
первый пик имеет группировку Ph2CH- судя по пиками 165 и 152
imho что-то фенциклидиновое, скорее всего на хроматограмме артефакты
Korvet
5.06.2014 - 20:15
Цитата(Korvet @ 5.06.2014 - 21:07)
первый пик имеет группировку Ph2CH- судя по пиками 165 и 152
хотя нет, по вилли оно опознается как метоксистильбен
Nayk
7.06.2014 - 15:46
http://en.wikipedia.org/wiki/Methoxphenidine
GCuber
7.06.2014 - 17:29
Большое спасибо Nayk и Korvet!
hot_assay
7.06.2014 - 17:57
И RedPepper'у Спасибо!
hot_assay
9.06.2014 - 18:27
Глубокоуважаемые коллеги! Просматривая хроматограмму мочи от молодого человека "накурившегося неизвестным веществом" ("мягкий" щелочной гидролиз, экстракция хлористым метиленом из кислой среды, ТМС-дериватизация), Нажмите для просмотра прикрепленного файла я обратил внимание на нечто, напоминающее гидроксили-метаболиты JWH-210 (пик на 14,6 мин с m/z 530, 545, по менее выраженным массам по большей части несоответствия, Нажмите для просмотра прикрепленного файла также любопытный пик с m/z 545 на 14,3 мин). В процессе дальнейшей работы с хроматограммой обнаружились два пика с m/z 460, 459, 474, 475 (см. 22 мин, но на самом деле таких пиков там два, но на хроматограмме множество наложений, в отдельных случаях затруднительно вычленить чистый спектр). Если сравнивать m/z 460 и 475 со спектром моногидрокси-метаболита JWH-210 (m/z 442, 457), то получается разница на 18 единиц, что похоже на замещение одного водорода атомом фтора. Нажмите для просмотра прикрепленного файла Фторированный аналог JWH-210 действительно существует:
https://www.caymanchem.com/app/template/Pro...m/catalog/11916
Встречалось ли Вам нечто подобное? Можно ли идентифицировать упомянутое вещество на 22 мин как моногидрокси-метаболит фторированного JWH-210?
Есть ряд причин быть неуверенным; в их числе - несоответствие минорных масс, а также отсутствие карбокси-метаболитов, образующихся в результате замещения фтора на гидроксил с последующим окислением до карбоксильной группы. (по крайней мере, я не нашёл на хроматограмме претендентов на подобную структуру; вроде бы получается m/z 471, и пики с таким ионом на хроматограмме есть, но по остальным ионам - несоответствие).
Также на данной хроматограмме присутствует пик с m/z 460 и 445; если опять-таки сравнивать со спектром моногидрокси-метаболита JWH-210 (m/z 442, 457), то получается разница на 3 единицы; перебор гипотетических структур привёл к молекуле, похожей на моногидрокси-метаболит JWH-210, но имеющей вместо пятиуглеродного четырёхуглеродный фторированный "хвост". Нажмите для просмотра прикрепленного файла Возможно ли это?
И ещё весьма интересны 2 пика с m/z 536, 521, 431, 341 (14,4 и 14,5 мин). Что это - не могу понять, но больше ни в одном образце я такого не находил. Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Ex-SDS
12.06.2014 - 08:24
Доброго времени суток! По возможности, прошу поделиться информацией (методиками, процедурами, статьями) по методике изолирования (ХТА скрининг, можно отдельные представители веществ) на концентрационных патронах диапак С 8 и С 16.
Кроме того, на хроматограмме присутствует N-этиланилин.
Anthony_Hunter
11.07.2014 - 09:16
Здравствуйте, коллеги!
Посмотрите пожалуйста масс-спектр. Я идентифицировал его как пентафторпропионовое производное каннабимиметика MDMB(N)-2201. Верно ли это?
hot_assay
12.07.2014 - 18:16
Вы дериватизировали натив? или предполагаемый карбокси-метаболит? карбоксильная группа не должна дериватизироваться таким образом, как показано у Вас на рисунке.
Да эфир пентафторпропиловый он имел ввиду. Т.е. PFPA/PFPOH дериватизация применялась. З.Ы.: интересно, когда одних врачей в лаборатории наберут, кто будет переводить то, что они хотели сказать...
hot_assay
12.07.2014 - 20:19
Цитата(KSS17 @ 12.07.2014 - 21:14)
Здравствуйте!
Да эфир пентафторпропиловый он имел ввиду. Т.е. PFPA/PFPOH дериватизация применялась.
ааа, теперь понимаю
Anthony_Hunter
12.07.2014 - 21:07
Здравствуйте, коллеги.
Да. KSS17 прав, именно такую дериватизацию я применял. Извлечение из мочи, после щелочного гидролиза, из кислого pH 2-3.
P.S. Извините, если обидел ваши чувства, своим "врачебным" объяснением, но ответ конкретный можно. Я правильно идентифицировал соединение или нет?
hot_assay
12.07.2014 - 21:20
Цитата(Anthony_Hunter @ 12.07.2014 - 22:07)
P.S. Извините, если обидел ваши чувства, своим "врачебным" объяснением
это Вы извините, что я не сразу понял, какой способ дериватизации Вы использовали
MW=495 соответствует предполагаемой структуре. ион 439, я полагаю, аналогичен иону 321 натива?
hot_assay
12.07.2014 - 21:30
буду благодарен за хроматограмму! по аналогии с другими каннабимиметиками, следует ожидать, что с фторированным хвостом будет происходить C5F -> C5OH -> C4COOH
Anthony_Hunter
12.07.2014 - 21:38
Цитата(hot_assay @ 12.07.2014 - 22:20)
это Вы извините, что я не сразу понял, какой способ дериватизации Вы использовали
MW=495 соответствует предполагаемой структуре. ион 439, я полагаю, аналогичен иону 321 натива?
Именно. Поэтому я и предположил, что это данное соединение. У нас очень много таких проб сейчас, а в известных библиотечных спектрах, ничего похожего... Недавно из УФСКН лаборатории нашего города, мне принесли масс-спектр, очень похожий (минус дериватизация конечно), вот я и поинтересовался...
Цитата(hot_assay @ 12.07.2014 - 22:30)
буду благодарен за хроматограмму! по аналогии с другими каннабимиметиками, следует ожидать, что с фторированным хвостом будет происходить C5F -> C5OH -> C4COOH
Завтра выложу. Их очень много у меня.
hot_assay
12.07.2014 - 22:11
спасибо, буду ждать хроматограмму! А другие способы дериватизации Вы не используете?
Как давно у Вас стали попадаться объекты с этим веществом?
Оно выявляется у Вас вне комбинаций с метаболитами других каннабимиметиков?
А какие из каннабимиметиков предшествовали (в плане выявляемости в Вашем регионе) этой "волне" нового вещества?
Anthony_Hunter
12.07.2014 - 22:26
Цитата(hot_assay @ 12.07.2014 - 23:11)
спасибо, буду ждать хроматограмму! А другие способы дериватизации Вы не используете?
Как давно у Вас стали попадаться объекты с этим веществом?
Оно выявляется у Вас вне комбинаций с метаболитами других каннабимиметиков?
А какие из каннабимиметиков предшествовали (в плане выявляемости в Вашем регионе) этой "волне" нового вещества?
Другие способы дериватизации не использую, поскольку один прибор и ТМС делать боюсь. Предшествовали такие как PB-22, BP-22F, BB-22, FUB-BP22, AB-PINACA (и фторированная), AB-FUBINACA. Сейчас идут CBL-2201, MMB(N)-2201. Ну, это только, то, что я могу идентифицировать. Все это я делаю в PFP производных.
alexlp
12.07.2014 - 23:05
Цитата(Anthony_Hunter @ 13.07.2014 - 01:26)
...и ТМС делать боюсь...
Можно поподробнее?
KSS17
13.07.2014 - 07:32
Здравствуйте!
Цитата(Anthony_Hunter @ 11.07.2014 - 12:16)
Здравствуйте, коллеги!
Посмотрите пожалуйста масс-спектр. Я идентифицировал его как пентафторпропионовое производное каннабимиметика MDMB(N)-2201. Верно ли это?
Скажем так, приведенная структура не противоречит масс-спектру. Часть ионов не подписана на рисунке. Хвостик именно третбутил, минимум два иона в спектре об этом намекают. Ядро индазол. А вот употребление чего идентифицировали, это вопрос. Метаболит основной у 5-F-ADB-PINACA и MDMB(N)-2201 будет общий.
Anthony_Hunter
13.07.2014 - 07:44
Цитата(KSS17 @ 13.07.2014 - 08:32)
Здравствуйте! Скажем так, приведенная структура не противоречит масс-спектру. Часть ионов не подписана на рисунке. Хвостик именно третбутил, минимум два иона в спектре об этом намекают. Ядро индазол. А вот употребление чего идентифицировали, это вопрос. Метаболит основной у 5-F-ADB-PINACA и MDMB(N)-2201 будет общий.
Здравствуйте.
Идентифицировал употребление курительных смесей, как не банально это звучит. Употребляли три подростка, один из них скончался. Сейчас у нас шумиха по этому поводу. У выживших мочу брали на экспертизе опьянения и доставили мне на исследование. УФСКН в последние две недели изымает именно MDMB(N)-2201. Спектр оного имею только на бумаге, нативные вещества не исследую. Выкладываю хроматограммы. _Hydr, кислотный гидролиз, извлечение из щелочного pH 8-9 (ищу гидроксихинолин или нафтол). _PFP, щелочной гидролиз, извлечение из кислого pH 2-3, дериватизация PFPA/PFPOH.
KSS17
13.07.2014 - 08:22
Здравствуйте!
Чем занимались, мы уже давно поняли...
Речь о том, что для названных мной соединений метаболизм будет близкий и основной метаболит (маркер) в моче будет один и тот же. То есть, то соединение, что Вы определили будет метаболитом и того и другого соединения. То, что найденное соединение может являтся метаболитом MDMB(N)-2201, это однозначно.
"ожидаемый" ион 583 также присутствует в обоих спектрах.
KSS17
13.07.2014 - 10:26
Цитата(hot_assay @ 13.07.2014 - 12:33)
Поискав на хроматограммах Anthony_Hunter ожидаемый С4СOOH-метаболит ... я нашёл 2 спектра: ... "ожидаемый" ион 583 также присутствует в обоих спектрах.
Здравствуйте. На экспертизу доставлены биожидкости (кровь и моча). Подозревается, что присутствует МВА(N)-CHM, являющийся производным AB-HINACA. Как это извлекать и чем отличается AB-HINACA от AB-PINACA? Может, в направлении ошибка.
hot_assay
23.07.2014 - 19:55
Цитата(L.C.D. @ 23.07.2014 - 11:44)
Подозревается, что присутствует МВА(N)-CHM,
а что послужило основанием для такого подозрения?
hot_assay
23.07.2014 - 20:09
Цитата(L.C.D. @ 23.07.2014 - 11:44)
МВА(N)-CHM, являющийся производным AB-HINACA. Как это извлекать и чем отличается AB-HINACA от AB-PINACA? Может, в направлении ошибка.
MBA(N)-CHM Синоним: N-(1-карбамоил-2-метилпроп-1-ил)-1-(циклогексилметил)-1H-индазол-3-карбоксамид, он же AB-CHMINACA.
Щелочной или ферментативный гидролиз (если концентрации высокие - может, и свободной фракции будет достаточно), экстракция из кислой среды, дериватизация удобным для Вас способом - ТМС, метилирование и т.п.
L.C.D.
24.07.2014 - 09:38
Цитата(hot_assay @ 23.07.2014 - 20:55)
а что послужило основанием для такого подозрения?
Изъяли траву, криминалисты обнаружили МВА(N)-CHM. Мне доставили мочу. Большое спасибо за ответ.
valerija
27.07.2014 - 00:21
Добрый день! Подскажите ,существуют ли какие нибудь особенности в пробоподготовке мочи на определение ам-2201 и свl -2201...очень уж они плохо у меня выделяются...и еще вопрос? Как их идентифицировать по библиотекам? Ведь в основном идут метаболиты,натива в моче очень мало,а в библиотеках как правило все метаболиты не указаны....
KSS17
27.07.2014 - 07:43
Здравствуйте! Все метаболиты и не надо идентифицировать, достаточно определить основной метаболит (маркер), иногда бывает пару метаболитов (как в случае РВ-22F и CBL-2201). Концентрации маркеров зависят от типа каннабимиметика и прошедшего времени с его употребления. Для ряда типов нельзя сказать, что концентрации метаболитов маленькие. Нативные каннабимиметики в моче, вроде как, никто не находил. С АМ-2201 странно, он вроде как "отошел". Чтоб быть в курсе событий (что искать и на что ориентироваться), хорошо бы иметь контакт с экспертами ФСКН и МВД. Есть несколько вариантов пробоподготовки для определения каннабимиметиков в моче. Какую используете Вы?
valerija
27.07.2014 - 08:04
С фскн я связываюсь регулярно,сейчас у нас в идут cbl-2201,mmb-2201. По пробоподготовке: вначале кислотный гидролиз,затем доводим рн до 7-8 ,далее экстрагируем хлороформом,упариваем в токе воздуха,сухой остаток растворяем этилацетатом 100 мкл и в хроматограф.
alexlp
27.07.2014 - 08:38
Цитата(valerija @ 27.07.2014 - 11:04)
....сухой остаток растворяем этилацетатом 100 мкл и в хроматограф.
Дериватизируете?
valerija
27.07.2014 - 08:52
Нет.Чем нужно?
alexlp
27.07.2014 - 09:06
Цитата(valerija @ 27.07.2014 - 11:52)
Нет.Чем нужно?
Рекомендую сперва изучить информационные письма http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=23402 и статьи Катаева с соавт.:
https://www.dropbox.com/s/d4l9dmyevcpcjwj/131-138.pdf
https://www.dropbox.com/s/76euw6g15jzx1vv/116-122.pdf
https://www.dropbox.com/s/getixjz6xqqr4r6/29-36.pdf
От себя могу порекомендовать
https://drive.google.com/file/d/0B0kST1nByn...dit?usp=sharing
и
https://drive.google.com/file/d/0B0kST1nByn...dit?usp=sharing
В качестве поисковой библиотеки могу порекомендовать библиотеку SUDMED
http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=6924
в которой приведены спектры метаболитов каннабимиметиков, как правило в виде ТМС и метильных дериватов.
valerija
27.07.2014 - 09:57
Спасибо огромное!
valerija
31.07.2014 - 04:11
Добрый день! У меня вопрос, как идентифицировать по амдис библиотеки метаболиты cbl-2201 и mdmb (n)-2201 : какое у них время выхода и основные ионы? Никак не могу определить эти вещества: по пробоподготовке дериватизируем только TFA и PFP/ PFPOH, силилирование не делаем. Прибор гх/мс 7820/5975... режим детектирования с делением потока 280° 9 минут,в общей сложности 23 мин анализ. ..есть еще режим до 290 15 мин.в общей сложности 37 мин анализ. Немогу понять на каком этапе проблема?
A58
31.07.2014 - 06:10
Цитата(valerija @ 31.07.2014 - 04:11)
Добрый день! У меня вопрос, как идентифицировать по амдис библиотеки метаболиты cbl-2201 и mdmb (n)-2201 : какое у них время выхода и основные ионы? Никак не могу определить эти вещества: по пробоподготовке дериватизируем только TFA и PFP/ PFPOH, силилирование не делаем. Прибор гх/мс 7820/5975... режим детектирования с делением потока 280° 9 минут,в общей сложности 23 мин анализ. ..есть еще режим до 290 15 мин.в общей сложности 37 мин анализ. Немогу понять на каком этапе проблема?
Добрый день! Без хроматограммы мы Вам помочь вряд-ли сможем. Выложите пожайлуста хроматограмму с PFP/PFPOH дериватизацией пробы, где Вы предполагаете наличие метаболитов этих каннабимитметиков.
valerija
6.08.2014 - 13:50
Добрый день! Отправляю файлы. Дериватизация PFPA/PFPOH. В пробе 1-контр. в библиотеки определяется РВ-22F М-1 PFP,по остальным пробам ничего. Хотя люди говорят что употребляли накануне сдачи анализа,один из них находился в наркотическом опьянении. Сейчас в крае CBL-2201 MMB (N) - 2201 MDMB .
alexlp
6.08.2014 - 14:00
Цитата(valerija @ 6.08.2014 - 16:50)
Добрый день! Отправляю файлы. Дериватизация PFPA/PFPOH. В пробе 1-контр. в библиотеки определяется РВ-22F М-1 PFP,по остальным пробам ничего. Хотя люди говорят что употребляли накануне сдачи анализа,один из них находился в наркотическом опьянении. Сейчас в крае CBL-2201 MMB (N) - 2201 MDMB .
Хотелось бы еще знать подробности пробоподготовки.
valerija
6.08.2014 - 14:05
Вторая проба
valerija
6.08.2014 - 14:17
Последняя проба
Щелочной гидролиз при 60 градусах 20 мин,затем доводим солян.к-той рн до 2-3,затем экстрагируем , упариваем и дериватизируем
alexlp
6.08.2014 - 14:19
Цитата(valerija @ 6.08.2014 - 17:17)
Последняя проба
Щелочной гидролиз при 60 градусах 20 мин,затем доводим солян.к-той рн до 2-3,затем экстрагируем , упариваем и дериватизируем
При такой пробоподготовке гидроксихинолин вы не увидите, только кислые метаболиты, и то не всех каннабимиметиков. Посмотрите пост #676.
KSS17
6.08.2014 - 15:50
Здравствуйте!
Цитата(valerija @ 6.08.2014 - 15:50)
Добрый день! Отправляю файлы. Дериватизация PFPA/PFPOH. В пробе 1-контр. в библиотеки определяется РВ-22F М-1 PFP,по остальным пробам ничего. Хотя люди говорят что употребляли накануне сдачи анализа,один из них находился в наркотическом опьянении. Сейчас в крае CBL-2201 MMB (N) - 2201 MDMB .
12.24 маркер PB-22F/CBL-2201. 15.81 маркер AB-CHMINACA, либо эфирного аналога 1-Нафтол (в случаеCBL-2201) должен быть в этой же фракции. Возьмите альфа или бета нафтол, продериватизируйте и по спектру и времени можно будет определитья, где он есть.
alexlp
6.08.2014 - 16:07
Цитата(KSS17 @ 6.08.2014 - 18:50)
Возьмите альфа или бета нафтол, продериватизируйте и по спектру и времени можно будет определитья, где он есть.
Добрый день. Последнее время все чаще на хроматограмме появляется вещество интерпритируемое Амдисом как CBL-2201. пик (232) на 9,107. Действительно ли это он?
Спасибо!
alexlp
5.09.2014 - 06:50
Цитата(макsим @ 5.09.2014 - 09:05)
Добрый день. Последнее время все чаще на хроматограмме появляется вещество интерпритируемое Амдисом как CBL-2201. пик (232) на 9,107. Действительно ли это он?
Спасибо!
Здравствуйте! А какой это объект, какая пробоподготовка, чем дериватизировано?
макsим
5.09.2014 - 07:21
Цитата(alexlp @ 5.09.2014 - 06:50)
Здравствуйте! А какой это объект, какая пробоподготовка, чем дериватизировано?
Объект-моча. щелочная рН-8 ЖЖЭ. С очисткой гексаном. дериватизации собственно ни какой.
alexlp
5.09.2014 - 07:23
Цитата(макsим @ 5.09.2014 - 10:21)
Объект-моча. щелочная рН-8 ЖЖЭ. С очисткой гексаном. дериватизации собственно ни какой.
Без дериватизации как то не комильфо... Попробуйте метилировать или, лучше силировать этот эстракт и покажите хроматограмму.
макsим
5.09.2014 - 08:01
Цитата(alexlp @ 5.09.2014 - 07:23)
Без дериватизации как то не комильфо... Попробуйте метилировать или, лучше силировать этот эстракт и покажите хроматограмму.
Вот аналогичная проба. только интенсивность 232 иона несколько меньше, выполнена по той же схеме как указано выше. И таже проба после гидролизов кисл. и щел. ТФЭ и дереватизации силированием.
alexlp
5.09.2014 - 09:36
Цитата(макsим @ 5.09.2014 - 11:01)
Вот аналогичная проба. только интенсивность 232 иона несколько меньше, выполнена по той же схеме как указано выше. И таже проба после гидролизов кисл. и щел. ТФЭ и дереватизации силированием.
В силированной пробе наблюдаю пару метаболитов AB-CHMINACA/MMB(N)-CHM и метаболит XLR-11. Есть чуть нафтола, но фторпентилиндольной кислоты - не наблюдаю (метаболиты CBL2201). Найти после гидролиза целый CBL2201 не реально.
макsим
5.09.2014 - 10:32
Цитата(alexlp @ 5.09.2014 - 09:36)
В силированной пробе наблюдаю пару метаболитов AB-CHMINACA/MMB(N)-CHM и метаболит XLR-11. Есть чуть нафтола, но фторпентилиндольной кислоты - не наблюдаю (метаболиты CBL2201). Найти после гидролиза целый CBL2201 не реально.
Согласен. это и удивило. В пробе без гидролиза вроде есть CBL-2201. а после гидролиза кусков не вижу. А какой фрамент после гидролиза и дереватизации силированием искать с какими молекулярными массами?
alexlp
5.09.2014 - 10:38
Цитата(макsим @ 5.09.2014 - 13:32)
А какой фрамент после гидролиза и дереватизации силированием искать с какими молекулярными массами?
Надо искать нафтол (Silane, trimethyl(1-naphthalenyloxy)-) и фторпентилиндольную кислоту, как правило. (PB-22F marker, TMS). Все метаболиты те же, что и у PB-22F, но вместо гидроксихинолина - нафтол (экстрагируется при любых рН).
Korvet
5.09.2014 - 18:46
Цитата(alexlp @ 5.09.2014 - 11:38)
нафтол (экстрагируется при любых рН).
из щелочных не пойдет, не забывайте это же фенол
alexlp
5.09.2014 - 19:23
Цитата(Korvet @ 5.09.2014 - 21:46)
из щелочных не пойдет, не забывайте это же фенол
Если еще точнее, то при рН не выше 10. Но таких рН в имеющихся методиках нет...
Korvet
6.09.2014 - 06:34
это вы вероятно исходя из кривых logD говорите, но это теория, см. у того же Мелентьева, когда он рН от экстракции исследовал, на деле имеет место смещение равновесия за счет влияния экстрагента.
Вообще лучше ориентироваться не на рассчеты программ, а на поведение классов соединений. все фенолы ведут себя практически одинаково. Но даже если считать и в программе, то при рН 10 кривая нафтола выходит в насыщение, это означает что хуже не станет после этого значения что рН 10 что рН 14, а вообще максимум эктсракции для нафтола при рН8 как в общем-то и для морфина и экстракция при этом значении на 2.5 порядка выше чем при рН 10, примерно как и для остальных фенолов. Так что не при любых рН, не при любых....хотя конечно как-то он экстрагироваться он все же будет...примерно как морфин.
Вот что не страшно нафтолу так это кислые среды, тут ему по фиг, в отличие от 8-оксихинолина....
Анна Гаутама
12.09.2014 - 14:28
Здравствуйте,
хотела бы тоже вклиниться в эту тему. В приложении хроматограммки - первая - щелочной гидролиз, ЖЖЭ, дериватизация PFP. Вторая - кислотный гидролиз, кислое извлечение.
Недавно слышала версию, что лучше CBL 2201 не выдавать без молекулярного иона, который найдется только LS\MS. Хотелось бы услышать комментарии по этому поводу.
alexlp
12.09.2014 - 17:45
Цитата(Анна Гаутама @ 12.09.2014 - 17:28)
Здравствуйте,
хотела бы тоже вклиниться в эту тему. В приложении хроматограммки - первая - щелочной гидролиз, ЖЖЭ, дериватизация PFP. Вторая - кислотный гидролиз, кислое извлечение.
Недавно слышала версию, что лучше CBL 2201 не выдавать без молекулярного иона, который найдется только LS\MS. Хотелось бы услышать комментарии по этому поводу.
Без дериватизации?
hot_assay
12.09.2014 - 22:25
Цитата(Анна Гаутама @ 12.09.2014 - 15:28)
Здравствуйте,
хотела бы тоже вклиниться в эту тему. В приложении хроматограммки - первая - щелочной гидролиз, ЖЖЭ, дериватизация PFP. Вторая - кислотный гидролиз, кислое извлечение.
Недавно слышала версию, что лучше CBL 2201 не выдавать без молекулярного иона, который найдется только LS\MS. Хотелось бы услышать комментарии по этому поводу.
Какой именно молекулярный ион Вы имеете в виду? молекулярный ион CBL-2201 - нативного? Или одного из его метаболитов? Версия о том, что CBL-2201 "лучше не выдавать без молекулярного иона" была высказана в контексте того, что у обсуждаемого соединения общие метаболиты с PB22F? или имелось в виду что-то другое?
Анна Гаутама
13.09.2014 - 17:19
Совершенно верно, в контексте общих метаболитов с PB22F
KSS17
14.09.2014 - 08:53
Здравствуйте!
Цитата(Анна Гаутама @ 13.09.2014 - 20:19)
Совершенно верно, в контексте общих метаболитов с PB22F
Имеем общий маркер PB-22F и CBL-2201 (он же NM-2201), так же наблюдается нафтол, а вот 8-оксихинолина нет. Какой следует вывод? У меня он только один, что мы видим в моче метаболиты CBL-2201 (NM-2201). Какой молекулярный ион? Чего он даст? Ни чего не понял... Ежели речь о нативном веществе, то там да, у ряда соединений практически одинаковые спектры. Но какое это имеет отношение к моче? Если речь о моче, конечно.
alexlp
14.09.2014 - 08:56
Цитата(KSS17 @ 14.09.2014 - 11:53)
Здравствуйте!
Имеем общий маркер PB-22F и CBL-2201 (он же NM-2201), так же наблюдается нафтол, а вот 8-оксихинолина нет. Какой следует вывод? У меня он только один, что мы видим в моче метаболиты CBL-2201 (NM-2201). Какой молекулярный ион? Чего он даст? Ни чего не понял... Ежели речь о нативном веществе, то там да, у ряда соединений практически одинаковые спектры. Но какое это имеет отношение к моче? Если речь о моче, конечно.
Поддерживаю. Возможно, речь идет об исследовании извлечений без дериватизации? Судя по представленной хроматограмме.
Анна Гаутама
14.09.2014 - 09:40
Благодарю, это я и хотела услышать.
Chimik
14.09.2014 - 18:30
Цитата(KSS17 @ 14.09.2014 - 11:53)
Здравствуйте!
Имеем общий маркер PB-22F и CBL-2201 (он же NM-2201), так же наблюдается нафтол, а вот 8-оксихинолина нет. Какой следует вывод? У меня он только один, что мы видим в моче метаболиты CBL-2201 (NM-2201). Какой молекулярный ион? Чего он даст? Ни чего не понял... Ежели речь о нативном веществе, то там да, у ряда соединений практически одинаковые спектры. Но какое это имеет отношение к моче? Если речь о моче, конечно.
Здраствуйте))) Получается, чтоб различить эти 2 спайса нужно знать что отщепилось(нафтол или 8-гидроксихинолин). Подскажите, тогда m\z этих вещевств.
По возможности ацетил и метилпроизводные))
KSS17
14.09.2014 - 19:34
Здравствуйте!
Цитата(Chimik @ 14.09.2014 - 21:30)
Здраствуйте))) Получается, чтоб различить эти 2 спайса нужно знать что отщепилось(нафтол или 8-гидроксихинолин). Подскажите, тогда m\z этих вещевств.
По возможности ацетил и метилпроизводные))
Правильно понимаете. Спектры есть в выложенных библиотеках.
В ацетоне нафтол метилируется с очень невысоким выходом.
Ясно))) Метилирую другим способом(ДМСО, ТМАГ в метаноле). Такой же низкий выход нафтола?
NVSh
16.09.2014 - 17:17
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, идентифицировать пики в 17,17 и 17, 31 мин, библиотеки выдают: MDB-CHMINACA, ADB-CHMINACA, MDMB-CHMINACA. Местный ФСКН пока с этим не встречался. Пробоподготовка: щелочной гидролиз, ЖЖЭ при рН 3, метилирование (ДМСО, тетраметиламмония гидроксид, йодистый метан). Спасибо!
alexlp
16.09.2014 - 19:36
Цитата(NVSh @ 16.09.2014 - 20:17)
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, идентифицировать пики в 17,17 и 17, 31 мин, библиотеки выдают: MDB-CHMINACA, ADB-CHMINACA, MDMB-CHMINACA. Местный ФСКН пока с этим не встречался. Пробоподготовка: щелочной гидролиз, ЖЖЭ при рН 3, метилирование (ДМСО, тетраметиламмония гидроксид, йодистый метан). Спасибо!
У вас метаболиты CBL-2201 - 10.3743 + 12.5862; Общие метаболиты AB-CHMINACA|MMB(N)-CHM - 12.9094 + 17.0644-17.0754; Общий метаболит ADB-CHMINACA|MDMB-CHMINACA - 17.3027;
NVSh
16.09.2014 - 22:03
alexlp, большое спасибо!
Chimik
22.09.2014 - 12:07
Здраствуйте)) Подскажите, кто-нибудь находил в моче методом ГХ-МС 2,3,5-триметоксиамфетамин(ТМА-4)? Было 2 пробоподготовки мочи: 1) кисл. гидр, извл. при рН 9, Ас 2) извл. при рН 11-12, Ас. В первом случаи найден ТМА-4, во втором даже никакого намека.
A58
22.09.2014 - 13:59
Цитата(Chimik @ 22.09.2014 - 12:07)
Здраствуйте)) Подскажите, кто-нибудь находил в моче методом ГХ-МС 2,3,5-триметоксиамфетамин(ТМА-4)? Было 2 пробоподготовки мочи: 1) кисл. гидр, извл. при рН 9, Ас 2) извл. при рН 11-12, Ас. В первом случаи найден ТМА-4, во втором даже никакого намека.
А Вы уверены, что это был именно ТМА-4? У 2,5 метоксиамфетаминов и соединений 2С должны быть в моче несколько метаболитов, деметилированных по кислороду. Но для того, чтобы что-то утверждать надо видеть хроматограмму.
Chimik
22.09.2014 - 17:59
Не уверен. Хр. позже скину, но ТМА-4 обнаружил в 2х извлечениях (кисл. гидр, рн 9, Ас)
Гермиона
25.09.2014 - 09:54
Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Необходима Ваша помощь в определении вещества, пик на хроматограмме - 26.17 мин. Недавно появилось в нашем регионе. В образцах мочи пока не обнаруживалось, хотя вполне может оказаться, что метаболиты общие с другими подобными соединениями. Нажмите для просмотра прикрепленного файла
alexlp
25.09.2014 - 10:03
MDMB(N)-FUB (он же MDMB(N)-Bz-F)
Видимо то, что было у кировчан... (судя по новостям в энтэрнэтах).
Библиотека SUDMED_1450 (coming soon) и rf-des_drug_17.09.2014 (by
http://rfdesdrug.ru/)
Судя по предыдущим ФУБам - гадость должна быть редкостная... название файла - соответствует...
Гермиона
25.09.2014 - 10:42
Здравствуйте, Alexlp! Благодарю за помощь! Действительно, гадость редкостная - очень мощный токсический эффект.
alexlp
25.09.2014 - 21:22
Японцы описали ADB-FUBINACA еще в феврале 2013 года.
http://www.sudmed.ru/index.php?act=Attach&...st&id=14706
Помнится в апреле этого года появление метилированной ADB-CHMINACA тоже сопровождалось массовыми отравлениями
http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=23976
alexlp
27.09.2014 - 09:21
Модель предполагаемого спектра
MDMB(N)-Bz-F Marker TMS
Korvet
1.10.2014 - 07:17
Всем добрый день! подскажите пожалуйста доступное вещество с дифениметановой группой как у димедрола...одно предположение проверить надо!
KNIISE
1.10.2014 - 11:19
Цитата(Korvet @ 1.10.2014 - 06:17)
....доступное вещество с дифениметановой группой как у димедрола...
Бензофенон. Из лекарств: - 2-(дифенилметокси)-N,N-диметилэтиламин (дименгидринат) - 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазин (циннаризин) - N-(2-Бензгидрил-этил-N-1-фенил-этил)-амина гидрохлорид (СЕНЗИТ, ФЕНДИЛИН, Рhenaxazan, Рhenoxan) Если есть коллекция пестицидов, стОит в ней порыться
Korvet
1.10.2014 - 11:42
Цитата(KNIISE @ 1.10.2014 - 12:19)
Бензофенон. Из лекарств: - 2-(дифенилметокси)-N,N-диметилэтиламин (дименгидринат) - 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазин (циннаризин) - N-(2-Бензгидрил-этил-N-1-фенил-этил)-амина гидрохлорид (СЕНЗИТ, ФЕНДИЛИН, Рhenaxazan, Рhenoxan) Если есть коллекция пестицидов, стОит в ней порыться
спасибо!
макsим
3.10.2014 - 09:54
помогите с экспертизой. интересует пик на 13.80 проба на спайсы с гидролизом и дереватизацией TMS
спасибо!!!
ncux
6.10.2014 - 22:55
Не могу идентифицировать, крупные пики. Анамнез: Употребление "солей". Экстракция при рН от 9 до 11. Без дериватизации.
alexlp
7.10.2014 - 04:58
Цитата(ncux @ 7.10.2014 - 01:55)
Не могу идентифицировать, крупные пики. Анамнез: Употребление "солей". Экстракция при рН от 9 до 11. Без дериватизации.
Хроматограмма была бы весьма полезной в данном случае...
ncux
7.10.2014 - 09:39
Цитата(alexlp @ 7.10.2014 - 04:58)
Хроматограмма была бы весьма полезной в данном случае...
Да уж... совсем зарапортовался. Заархивировал, а прикрепить забыл. Надо чего-нибудь попить Хотя нет. ПОнял. Форум не позволяет загружать *.7z архивы. вот правильный zip-архив Нажмите для просмотра прикрепленного файла
A58
7.10.2014 - 10:21
Цитата(ncux @ 7.10.2014 - 09:39)
Да уж... совсем зарапортовался. Заархивировал, а прикрепить забыл. Надо чего-нибудь попить Хотя нет. ПОнял. Форум не позволяет загружать *.7z архивы. вот правильный zip-архив Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Здравствуйте! Мне кажется у Вас банальный alpha-PVP 8.29 min и его метаболиты 9,78 и 10,54 min. Если Вы проацетилируете или получите TFA эфиры увидите еще метаболиты. По последнему метаболиту видно, что Вы растворяли пробу в метаноле?
A58
7.10.2014 - 11:10
Впрочем, на счет последнего метаболита, я зуб не дам, есть и другие варианты, для подтверждения нужно метилирование.
ncux
7.10.2014 - 11:37
Цитата(A58 @ 7.10.2014 - 10:21)
Здравствуйте! Мне кажется у Вас банальный alpha-PVP 8.29 min и его метаболиты 9,78 и 10,54 min. Если Вы проацетилируете или получите TFA эфиры увидите еще метаболиты. По последнему метаболиту видно, что Вы растворяли пробу в метаноле?
Хм... альфа-PVP? Со 126 массой... Метанол, нетуть.
chemist-sib
9.10.2014 - 14:59
Доброго времени суток, коллеги! Череда "спайсообусловленных" смертей добралась и до наших краев. Сегодня получил анализ с обстоятельствами: Курил "спайсы". Молодой вьюнош. Но в объектах - только потроха (включая легкое) и 10 мл крови. Собственно сам вопрос к "бывалым": а реально сделать что-то "разумное" с подобными объектами, или можно сразу "отфутболить" танатологов, сославшись на отсутствие мочи и соответствующих методик? Обычный-то круг наркоты, который мы делаем с "тысяча девятьсот лохматого года", ес-но будет посмотрен, но хотелось бы не просто переводить реактивы. И еще: с ТФЭ мы, увы, пока не работаем, только ЖЖЭ... ВЭЖХ (УФ) и ГХ-МС - имеется.
A58
9.10.2014 - 15:20
Цитата(chemist-sib @ 9.10.2014 - 14:59)
Доброго времени суток, коллеги! Череда "спайсообусловленных" смертей добралась и до наших краев. Сегодня получил анализ с обстоятельствами: Курил "спайсы". Молодой вьюнош. Но в объектах - только потроха (включая легкое) и 10 мл крови. Собственно сам вопрос к "бывалым": а реально сделать что-то "разумное" с подобными объектами, или можно сразу "отфутболить" танатологов, сославшись на отсутствие мочи и соответствующих методик? Обычный-то круг наркоты, который мы делаем с "тысяча девятьсот лохматого года", ес-но будет посмотрен, но хотелось бы не просто переводить реактивы. И еще: с ТФЭ мы, увы, пока не работаем, только ЖЖЭ... ВЭЖХ (УФ) и ГХ-МС - имеется.
Попробуйте экстрагировать из крови, добавляя буфер с рН=2-3 смесью гексан-этилацетат и в виде ТМС или PFPOH-PFPA дериватов поискать основные метаболиты, использую б-ку sudmed. У меня было несколько экспертиз, в которых обнаруживали метаболиты AB-CHMINACA И AB-FUBINACA в крови, но после подготовки ТФЭ.
chemist-sib
9.10.2014 - 16:29
Спасибо за оперативный ответ, коллега А58! Обязательно попробую. Но сразу еще один вопрос "по ходу": а после подобного (ЖЖЭ, дериватизация, ГХ-МС) - если вдруг "не увидятся" эти самые ...НАКИ - что можно вынести в заключение как необнаруженное? Собственно, сам вопрос обусловлен нашим "приказным" подходом: "отрицательное судебно-химическое значение значение имеют только предварительные (ТСХ, ИФ), но не подтверждающие (в т.ч. ГХ-МС) методы...", и позицией нашей заведующей, "периодически и выборочно" припоминающей об этом некоторым своим подчиненным...
A58
9.10.2014 - 16:34
Цитата(chemist-sib @ 9.10.2014 - 16:29)
Спасибо за оперативный ответ, коллега А58! Обязательно попробую. Но сразу еще один вопрос "по ходу": а после подобного (ЖЖЭ, дериватизация, ГХ-МС) - если вдруг "не увидятся" эти самые ...НАКИ - что можно вынести в заключение как необнаруженное? Собственно, сам вопрос обусловлен нашим "приказным" подходом: отрицательное значение имеют только предварительные (ТСХ, ИФ), но не подтверждающие (в т.ч. ГХ-МС) методы и позицией нашей
Поскольку Вы не имеете возможность проверить Вашу методику на положительных образцах, то при отрицательном результате вообще ничего в акте не отображайте и прикидываясь "дурочкой" ссылайтесь на отсутсвие методик и мочи. По моему так будет правильнее.
chemist-sib
9.10.2014 - 16:36
Цитата(A58 @ 9.10.2014 - 20:34)
...По моему так будет правильнее.
Понято и принято на вооружение. Я называю это "описанием по умолчанию" ЗЫ: только еще раз - для тех, кто подобно мне - "в танке": делать, но вообще ничего в Акте не писать (оставив все на уровне рабочей тетради)? или таки написать, но не вынести в заключение (ни ДА, ни НЕТ)?
A58
9.10.2014 - 16:50
Цитата(chemist-sib @ 9.10.2014 - 16:36)
Понято и принято на вооружение. Я называю это "описанием по умолчанию" ЗЫ: только еще раз - для тех, кто подобно мне - "в танке": делать, но вообще ничего в Акте не писать (оставив все на уровне рабочей тетради)? или таки написать, но не вынести в заключение (ни ДА, ни НЕТ)?
Мы не проверенные методики в акте вообще не отображаем. Только на уровне рабочей тетради.
alexlp
9.10.2014 - 16:58
Цитата(chemist-sib @ 9.10.2014 - 19:29)
Спасибо за оперативный ответ, коллега А58! Обязательно попробую. Но сразу еще один вопрос "по ходу": а после подобного (ЖЖЭ, дериватизация, ГХ-МС) - если вдруг "не увидятся" эти самые ...НАКИ - .
Каннабимиметики обнаруживаются и в крови, и в желчи, и в "потрошках". Если они не увидятся в нативе - не лишне будет сделать гидролиз. Посмотрите вот это http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=24268&st=45. Только предварительно разбавьте кровь 1:4 - 1:5. Органы - берите навески от 10 грамм и заливайте их 1-2 кратным объемом раствора кислоты и щелочи в соответствующей концентрации. Из гидролизата уже и берите подходящую аликвоту. Легкое - это очень интересный объект на курилки должен быть. Может быть там можно их увидеть в нативе и в большей концентрации. Нам пока не приходилось с легким работать. ИМХО
KSS17
9.10.2014 - 19:05
Здравствуйте! В крови, как и в моче нормально определяются метаболиты. Делаем ТФЭ из 0,5 мл крови, исследуем в полном сканировании, иногда, приходится делать в СИМ режиме (если спектр плохо читается). При острых отравлениях (или "резко умер, после покурить") в крови маркеры бывают поболее, чем в моче. Ещё вариант извлечения к 0,5 мл плазмы (крови) прибавлить 4 мл ацетонитрила перемешать, центрифугировать и отделить ацетонитрил, далее упарить и дериватизировать.
marko
11.10.2014 - 10:12
Здравствуйте уважаемые коллеги! Нужна помощь по определению бромантана в биологических жидкостях. Если есть ссылки на литературные источники буду признательна
MNSHKO
13.10.2014 - 19:15
Доброго времени суток! Помогите пожалуйста с экспертизой. Мужчина выпил неизвестное количество ортофосфорной кислоты. Возможно ли качественное обнаружение данной кислоты во внутренних органах и крови (диализ)? Может быть есть спец. методики изолирования?
chemist-sib
14.10.2014 - 04:54
И Вам - не хворать! ИМХО такое: диализ органов ЖКТ сделать все равно придется, и рН диализата померять - это не проблема. И реакцию на фосфат-ионы (скажем, образование молибденовой сини - ей вполне можно приписать отрицательное значение) провести - тоже не трудно. Какого-либо другого метода изолирования мне на ум пока не приходит. А вот с кровью... Попробуйте поговорить с биохимиками из ближайшей к Вам солидной КДЛ: определение неорганических фосфатов в крови, сыворотке, моче для них - вполне рутинный анализ. И нормальные цифирки есть, и толкование отклонений от них. Главно выяснить - не помешет ли посмертный гемолиз эритроцитов такому определению. И еще: а вдруг у Вас, как и у меня - "под боком", в соседнем отделении - спектральная лаборатория с ЭСА? Тогда несколько рабочих дней - и спектральщик "влегкую" ответит на вопрос: есть ли превышение концентрации общего фосфора во внутренних органах по сравнению со среднеестественным? Успехов!
MNSHKO
14.10.2014 - 15:41
Chemist-sib, спасибо огромное за помощь! К сожалению спектральной лаборатории с ЭСА "под боком" у нас нет, но биохимические методы исследования и диализ действительно уместны - обязательно проведем.
marko
15.10.2014 - 14:23
Здравствуйте! Прошу помочь в идетификации бромантана. Знаю, что он успешно определяется, но спектров нативного соединения и его метаболитов у нас нет. В хроматограмме образец мочи после кислотного гидролиза, дериватизация TFA.
A58
15.10.2014 - 14:42
Цитата(marko @ 15.10.2014 - 14:23)
Здравствуйте! Прошу помочь в идетификации бромантана. Знаю, что он успешно определяется, но спектров нативного соединения и его метаболитов у нас нет. В хроматограмме образец мочи после кислотного гидролиза, дериватизация TFA.
Здравствуйте! Самого бромантана не вижу, но зато есть его гидрокси- метаболит TFA на 15,41 с M. массами 513 и 515. Вообще есть несколько заметных пиков с характернами для бромантана ионами 135 и 267, но сходу определить структуру затрудняюсь.
marko
15.10.2014 - 15:08
Спасибо за ответ. На 15,4 минуту я обратила внимание. В одном из источников указаны массы 247, 269, 515 как TFA дериват окси метаболита. Но терзали сомнения. Спектр не совсем чистый, да и сравнить не с чем
chemist-sib
16.10.2014 - 06:20
На всякий случай, "докладываю" по поводу случая, с которым неделю назад я обращался за помощью к сообществу. Начав с обычного нашего круга психоактивных веществ, нашел только стандартное "наше все" - следы кофеина. Попытался вариантом, предложенным KSS17, сделать из крови сыворотку осаждением ацетонитрилом - получилось "жирновато" (увы!), но: часть воткнул в ГХ-МС - ничего не увидел (вполне ожидаемо), вторую часть силировал TMS - увидел только частокол поизводных жирных кислот и прочей окси-хрени; ничего стоящего внимания. На этом удовлетворение своего первоначального интереса решил временно прекратить, а тут и дополнительные обстоятельства от танатолога подоспели: "Вдыхал газы". Ну, это ж - "совсем другой коленкор!" В результате - после ГЖХ и ГАХ параллельно с первым же попавшемся под руку метчиком - бутаном из китайского баллончика для портативных газовых плит - была получена идентичность этих "легколетучих малополярных веществ". С тем анализ и ушел благополучено сегодня. Но - на всякий случай не стал отправлять далеко в архив кусочек легкого и часть крови - может, еще захочется поиграть с гидролизом. "Чем черт не шутит!.." И, конечно - всем откликнувшимся - огромное спасибо! Постараюсь когда-нибудь и чем-нибудь "отбатрачить"
макsим
17.10.2014 - 12:53
Добрый день. Интересует пик на 19.865 действительно ли это от jwh-210?
спасибо!!!
Ex-SDS
18.10.2014 - 16:35
Цитата(MNSHKO @ 13.10.2014 - 22:15)
Доброго времени суток! Помогите пожалуйста с экспертизой. Мужчина выпил неизвестное количество ортофосфорной кислоты. Возможно ли качественное обнаружение данной кислоты во внутренних органах и крови (диализ)? Может быть есть спец. методики изолирования?
Здравствуйте! Если еще актуально. Спектрофотометрическое определение неорганического фосфора в сыворотке крови. - Нажмите для просмотра прикрепленного файла P.S. Cам данный анализ не проводил.
MPF2013
22.10.2014 - 16:35
Здравствуйте. При расшифровке хроматограммы в программе Amdis на времени - 17,695 вышло вещество MDMB(N)-Fub. Хотелось бы понять, действительно ли это MDMB(N)-Fub.
alexlp
22.10.2014 - 18:01
Цитата(MPF2013 @ 22.10.2014 - 19:35)
Здравствуйте. При расшифровке хроматограммы в программе Amdis на времени - 17,695 вышло вещество MDMB(N)-Fub. Хотелось бы понять, действительно ли это MDMB(N)-Fub.
Это оно. Точнее маркер-метаболит - кислота, которую вы прометилировав вернули в первозданное состояние метилового эфира. Вопрос- как Вы извлекали? рН и какой гидролиз?
MPF2013
23.10.2014 - 15:20
Спасибо за помощь!Гидролиз-щелочной, извлекали - гексан:этилацетат (7:1).
alexlp
23.10.2014 - 15:22
Цитата(MPF2013 @ 23.10.2014 - 18:20)
Спасибо за помощь!Гидролиз-щелочной, извлекали - гексан:этилацетат (7:1).
при каком рН? Было бы еще очень полезно сделать хроматограмму недериватизированного, не гидролизованного экстракта из этой мочи с целью обнаружения настоящего натива. Сколько времени прошло с момента приема?
... На 11.8 - бензедрон? Или что-то еще я просмотрел. ...
1. Нет. 2. На хроматограмме криминального ничего не нашел. Соединение, которое Вас насторожило, находим во всех пробах...
ncux
25.10.2014 - 08:34
Цитата(KSS17 @ 25.10.2014 - 09:13)
Соединение, которое Вас насторожило, находим во всех пробах...
Ох и язвительный у нас народ на форуме, это не может не радовать!
hot_assay
10.11.2014 - 11:23
Глубокоуважаемые коллеги!
В прикреплённых файлах - хроматограмма порошка и спектр вещества. Без дериватизации. Доводилось ли Вам встречать что-то подобное? Нажмите для просмотра прикрепленного файла
alexlp
10.11.2014 - 12:52
Цитата(hot_assay @ 10.11.2014 - 13:23)
Глубокоуважаемые коллеги!
В прикреплённых файлах - хроматограмма порошка и спектр вещества. Без дериватизации. Доводилось ли Вам встречать что-то подобное? Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Мне кажется, что это не СК...
Deminolog
11.11.2014 - 13:07
Очень похоже на какой-то алкиламин... Если принять 185 ион за молекулярник... А алкил - потому что есть гомологическая разность... И при этом отсутствуют 77 или 91 ион (значит вряд ли ароматика). В общем, есть подозрение, что это вообще не наркота, если какие-нибудь алкил-амины не являются запрещенными...
Korvet
11.11.2014 - 19:45
интересный случай. двоение ТГК наблюдаю
хр-му повторили дважды, все воспроизводимо
ТГК должен быть на 17.564 собственно там он и есть, и был не хр-ме сотен других образцов в том числе и сегодня, но вот что такое тогда на 17.238? может кто-нить объяснить?
https://yadi.sk/d/fwiE6Ze2ceRPu
alexlp
11.11.2014 - 20:06
Это какой то забавный артефакт на 17.238. обратите внимание, если построить модель по 488 или по любому из этого списка, то получаем такой спектрик: 162+173 371+388 463+473 478+488
И спектр ТГКкислоты получается только путем разного рода вычитаний, например 388 из модели по 371...
Korvet
11.11.2014 - 20:23
не очень понял идею с моделями. но амдис в авторежиме хорошо его чистит до совпадения с библиотечным спектром ТГК, да и так видно что 162 и 251 - матричные ионы...какой-то артефакт гидролиза может быть...(изомеризация?)
alexlp
11.11.2014 - 20:26
Цитата(Korvet @ 11.11.2014 - 22:23)
не очень понял идею с моделями. но амдис в авторежиме хорошо его чистит до совпадения с библиотечным спектром ТГК, да и так видно что 162 и 251 - матричные ионы...какой-то артефакт гидролиза может быть...(изомеризация?)
Мысль такова: если используя разные ионы для построения модели мы получаем один и тот же спектр - значит эти ионы принадлежат этому спектру и пик гомогенен по этим ионам. А дальше уже навычитать можно что угодно - это уже артефакты деконволюции получаются....
Korvet
11.11.2014 - 20:47
иными словами Ваше мнение: звезды так совпали и это сочетание ионов не имеет отношения к ТГК?
alexlp
11.11.2014 - 20:50
Цитата(Korvet @ 11.11.2014 - 22:47)
иными словами Ваше мнение: звезды так совпали и это сочетание ионов не имеет отношения к ТГК?
Прежде - надо повторить результат.
Korvet
11.11.2014 - 20:57
да-да переварим конечно...но повторный вкол дал этот же самый результат, и на ВЭЖХ глянем, но тут мало вероятно что прояснится, на ТГК слабая чувств. ESI
кстати даже все минорные ионы ТГК видны в этом пике 398, 417,297,208
alexlp
11.11.2014 - 21:15
Цитата(Korvet @ 11.11.2014 - 22:57)
да-да переварим конечно...
Попробуйте сделать гидролиз иным образом. Не объединяйте. И экстракты из кислой и щелочной среды разделите...
Korvet
11.11.2014 - 21:43
да только что смотрел, сделали уже, завтра если останется переварю. На ВЭЖХ обычная ТГК картина, то есть конечно ни фига она не обычная для остальных соединений, а для ТГК так всегда бывает - Основной пик ТГК и много мелких пичков (от половины высоты этого пика до шума) чего-то изобарного, учитывая что окно поиска по массе 3ррм, что-то с такой же брутто-формулой как сам ТГК точно есть но это и всегда бывает для ТГК. сейчас осталось вколоть только TMS того что делали на ВЭЖХ...может этого интересного артефакта уже и не будет.
Korvet
12.11.2014 - 13:48
переварили по той же методе, все исчезло...увы. кстати alexlp на самом деле артефакт на прошлой хроматограмме это 17,5 а вот 17,2мин это истинный ТГК - перепутал я вчера, сорри
ну во всяком случае всегда выходит имеено на этом месте, а 17,5 только вчера было...так что у Вас с "моделями" получалось не совсем так, или я чего не понял опять...
макsим
13.11.2014 - 16:13
Уважаемые коллеги нужна ваша помощь.
На прошлой недели мы получили и запустили новый для нас прибор Agilent GC triple quad. Задача спайсы. Начали создавать базу даже по некоторым получили сопоставимые результаты. Но возникла проблема с а-PVP. разбиваем материнский 126 ион получали дочернии 96 и 84. но их интенсивность почемуто постоянно сильно плавает при одной и той же энергии соударений. Пожайлуста подскажите что не так? может я гдето ошибся.
Спасибо!!!
alexlp
13.11.2014 - 16:15
Цитата(Korvet @ 12.11.2014 - 15:48)
переварили по той же методе, все исчезло...увы. кстати alexlp на самом деле артефакт на прошлой хроматограмме это 17,5 а вот 17,2мин это истинный ТГК - перепутал я вчера, сорри
ну во всяком случае всегда выходит имеено на этом месте, а 17,5 только вчера было...так что у Вас с "моделями" получалось не совсем так, или я чего не понял опять...
Я Вам потом расскажу, как АМДИС модели для деконволюции строит. С картинками из этой хроматограммы...
Korvet
13.11.2014 - 17:23
Цитата(alexlp @ 13.11.2014 - 17:15)
Я Вам потом расскажу, как АМДИС модели для деконволюции строит. С картинками из этой хроматограммы...
если сильно много, то не стоит напрягаться, я предпочитаю ручную обработку, хотя конечно кому-то наверняка будет полезно и интересно
Korvet
13.11.2014 - 17:30
Цитата(макsим @ 13.11.2014 - 17:13)
Уважаемые коллеги нужна ваша помощь. Но возникла проблема с а-PVP. разбиваем материнский 126 ион получали дочернии 96 и 84. но их интенсивность почемуто постоянно сильно плавает при одной и той же энергии соударений. Пожайлуста подскажите что не так? может я гдето ошибся.
Спасибо!!!
а Вы уверены что Вы каждый раз разбиваете именно его ПВП 126 ион? просто этот ион очень распространен в био-матрице, и осколки у него примерно одинаковые всегда почему-то. попробуйте сперва эксперименты с нативом. ну и еще если для ПВП строите мрм анализ, то обязательно еще выбрать какой-то род. ион хотя бы 105 или 189 (могу путать последний)...
вообще же поточный качетсвенный (скрининговый) анализ на гх-мс-мс глупость и чушь. амдис проще, быстрее и надежнее, но АМДИС это только гх-мс, без мс-мс. так что снимайте файлы в обычном режиме гх-мс, конвертируйте для амдис и вперед по накатанной. гх-мс-мс он для другого создан...
макsим
13.11.2014 - 17:49
Цитата(Korvet @ 13.11.2014 - 17:30)
а Вы уверены что Вы каждый раз разбиваете именно его ПВП 126 ион? просто этот ион очень распространен в био-матрице, и осколки у него примерно одинаковые всегда почему-то. попробуйте сперва эксперименты с нативом. ну и еще если для ПВП строите мрм анализ, то обязательно еще выбрать какой-то род. ион хотя бы 105 или 189 (могу путать последний)....
Все пробы используемые были качественно подтверждены амдисом на гхмс Зачастую встает необходимость подтвердить присутствие в пробе пвп когда амдис не справляется с достаточной вероятностью. Методика разрабатывается под спайсы и в месте с ними часто бывает пвп. Для этого и нужно чтобы не перекалываться. Потоки проб большие.
Korvet
13.11.2014 - 18:14
Цитата(макsим @ 13.11.2014 - 18:49)
Все пробы используемые были качественно подтверждены амдисом на гхмс Зачастую встает необходимость подтвердить присутствие в пробе пвп когда амдис не справляется с достаточной вероятностью. Методика разрабатывается под спайсы и в месте с ними часто бывает пвп. Для этого и нужно чтобы не перекалываться. Потоки проб большие.
Значит не везде был PVP....подтверждены амдисом Вы имеете в виду что совпадали "чищенный" спектр и библиотечный вплоть до последнего иона и разница RI по отношению к проколотому ранее стандарту была менее 5 единиц?во все остальное я как-то не верю...
поэтому все же желательно определиться с мс-мс фрагментацией имея чистое вещество.
еще раз повторю свою мысль: мс-мс хорош когда Вы знаете что ищете. настраиваете 2 лучше 3 МРМ перехода и отлавливаете конкретно ЭТО вещество на фантастически низком пределе. Но поскольку реально веществ очень много которые нужно искать, а толком стандартов нету ни на одно, то выстроить нормальный МРМ-метод очень сложно и плюс постоянно нужно будет следить чтобы не ползли времена, поскольку окошки у Вас будут для каждого вещества очень узкие...так что мой совет, работайте в режиме скан, как обычный гх-мс, и обрабатывайтесь амдисом...а вот если возникают сомнения по какой-то конкретной пробе, тогда уже можно ее переколоть в режиме например product ion по характеристичным ионам и глянуть их фрагментацию. скажем так AB-PINACA будет не настоящая если ион 215 из ее спектр не даст ион 145...Но отдельный метод для этого создавать....дело вкуса в общем...я и так и так пробовал, остановился на амдисе...
макsим
13.11.2014 - 18:50
Цитата(Korvet @ 13.11.2014 - 18:14)
Значит не везде был PVP....подтверждены амдисом Вы имеете в виду что совпадали "чищенный" спектр и библиотечный вплоть до последнего иона и разница RI по отношению к проколотому ранее стандарту была менее 5 единиц?во все остальное я как-то не верю...
поэтому все же желательно определиться с мс-мс фрагментацией имея чистое вещество.
еще раз повторю свою мысль: мс-мс хорош когда Вы знаете что ищете. настраиваете 2 лучше 3 МРМ перехода и отлавливаете конкретно ЭТО вещество на фантастически низком пределе. Но поскольку реально веществ очень много которые нужно искать, а толком стандартов нету ни на одно, то выстроить нормальный МРМ-метод очень сложно и плюс постоянно нужно будет следить чтобы не ползли времена, поскольку окошки у Вас будут для каждого вещества очень узкие...так что мой совет, работайте в режиме скан, как обычный гх-мс, и обрабатывайтесь амдисом...а вот если возникают сомнения по какой-то конкретной пробе, тогда уже можно ее переколоть в режиме например product ion по характеристичным ионам и глянуть их фрагментацию. скажем так AB-PINACA будет не настоящая если ион 215 из ее спектр не даст ион 145...Но отдельный метод для этого создавать....дело вкуса в общем...я и так и так пробовал, остановился на амдисе...
Все это хорошо только как я понял masshunter не состекуется с амдисом. Это так или есть возможность конвертации?
Korvet
13.11.2014 - 19:00
конечно есть, а тогда о чем бы я писал? меню файл, там экспорт, выбираете mzdata, определяетесь с путем, именем, пакетом файлов, далее файлы экспортируются в формат xml, понятный амдису, только при открытии файла в амдисе надо указать что расширение (формат) mzXML, и все...
макsим
13.11.2014 - 19:33
Цитата(Korvet @ 13.11.2014 - 19:00)
конечно есть, а тогда о чем бы я писал? меню файл, там экспорт, выбираете mzdata, определяетесь с путем, именем, пакетом файлов, далее файлы экспортируются в формат xml, понятный амдису, только при открытии файла в амдисе надо указать что расширение (формат) mzXML, и все...
Спасибо. Завтра обезательно попробую. Будут вопросы отпишусь.
Korvet
13.11.2014 - 19:49
устанавливайте teamviewer, я могу и показать что-то в таком случае...
макsим
14.11.2014 - 09:18
Цитата(Korvet @ 13.11.2014 - 19:00)
конечно есть, а тогда о чем бы я писал? меню файл, там экспорт, выбираете mzdata, определяетесь с путем, именем, пакетом файлов, далее файлы экспортируются в формат xml, понятный амдису, только при открытии файла в амдисе надо указать что расширение (формат) mzXML, и все...
Спасибо все получилось!!!
У меня еще такой вопрос. У нас не редко в пробе амдисом интерпритируется XLR-11 M28 (-COO)degradant. Как правильно у таких соединений выбрать ион для MRM перехода. У него много интенсивных ионов 398, 316, 331 и тд. включая молекулярный 413. И вообще как правильно это делается?
Спасибо!!!
Korvet
14.11.2014 - 09:56
самое правильное считается выбор для МРМ молекулярника. вообще полный алгоритм такой
1. смотрите мс-спектр, выбираете 2-3 самых интенсивных иона, желательно чтобы один из них был молекулярным. ну и желательно чтобы они характеризовали разные части молеклы. например 214 и 155 для жвх-018 и 341 в качестве молекулярного.
2. делаете эксперимент product ion для каждого иона. так как можно только 4 иона за раз цепелять, на одно вещество делаете 3 вкола, каждый раз смотрите новый ион на 4-х энергиях. то есть 1 анализ на 214 ион на 10,15,20,25 эв, второй анализ на 155 ион с теми же энергиями и т.д.
3. далее смотрите что у Вас получилось. например в спектре иона 155 самый интенсивный будет ион 127 при энергии 20эв, это и будет наш первый МРМ, в спектре иона 341 при 10 эв будет самый большой 214, при 25 ЭВ 144, это наши 2 и 3 переходы. ну а фрагментацию иона 214 оставим про запас!
конечно все цифры примерные я привел и они могут быть не такими на практике, это только пример!!!
макsим
14.11.2014 - 10:06
Цитата(Korvet @ 14.11.2014 - 09:56)
самое правильное считается выбор для МРМ молекулярника. вообще полный алгоритм такой
1. смотрите мс-спектр, выбираете 2-3 самых интенсивных иона, желательно чтобы один из них был молекулярным. ну и желательно чтобы они характеризовали разные части молеклы. например 214 и 155 для жвх-018 и 341 в качестве молекулярного.
2. делаете эксперимент product ion для каждого иона. так как можно только 4 иона за раз цепелять, на одно вещество делаете 3 вкола, каждый раз смотрите новый ион на 4-х энергиях. то есть 1 анализ на 214 ион на 10,15,20,25 эв, второй анализ на 155 ион с теми же энергиями и т.д.
3. далее смотрите что у Вас получилось. например в спектре иона 155 самый интенсивный будет ион 127 при энергии 20эв, это и будет наш первый МРМ, в спектре иона 341 при 10 эв будет самый большой 214, при 25 ЭВ 144, это наши 2 и 3 переходы. ну а фрагментацию иона 214 оставим про запас! конечно все цифры примерные я привел и они могут быть не такими на практике, это только пример!!!
Спасибо! будем пробывать
sch1sm
18.11.2014 - 22:25
помогите с экспертизой я думаю что здесь PVP, проба без дериватизации.
KSS17
18.11.2014 - 22:38
Здравствуйте! Да оно. ПВП, гидрокси-ПВП и оксо-ПВП. Полный комплект. Только настройки прибора занятные, задраны низкие ионы по чувствительности...
Chimik
25.11.2014 - 17:30
Здраствуйте))) Коллеги, подскажите 5F-AB-Pinaca и MMB(N)-2201 имеют основнфе ионы 145, 233, 304. По структуре почти идентичны.
alexlp
25.11.2014 - 17:32
Цитата(Chimik @ 25.11.2014 - 19:30)
Здраствуйте))) Коллеги, подскажите 5F-AB-Pinaca и MMB(N)-2201 имеют основнфе ионы 145, 233, 304. По структуре почти идентичны.
Идентичны метиловый эфир основного метаболита 5F-AB-Pinaca и MMB(N)-2201. На 100%. Это просто одна и та же структура...
Chimik
25.11.2014 - 17:55
Цитата(alexlp @ 25.11.2014 - 19:32)
Идентичны метиловый эфир основного метаболита 5F-AB-Pinaca и MMB(N)-2201. На 100%. Это просто одна и та же структура...
М1 фтор-пинаки на масс-спектре совпадает с mmb(n)-2201?! А как отличить их? А нет спектров метаболитов mmb(n)-2201?
alexlp
25.11.2014 - 17:57
Цитата(Chimik @ 25.11.2014 - 19:55)
М1 фтор-пинаки на масс-спектре совпадает с mmb(n)-2201?! А как отличить их? А нет спектров метаболитов mmb(n)-2201?
Их можно отличить только обнаружив натив mmb(n)-2201 в моче. Без гидролиза и дериватизации. Но для пентильных производных - это наврядли... Для чминак и фубинак - часто встречаются нативы.
Chimik
25.11.2014 - 18:03
Спасибо, за разъяснение))) А чеминака и правда хорошо в нативе получается.
Nayk
26.11.2014 - 09:26
Цитата(alexlp @ 25.11.2014 - 17:57)
Их можно отличить только обнаружив натив mmb(n)-2201 в моче. Без гидролиза и дериватизации. Но для пентильных производных - это наврядли... Для чминак и фубинак - часто встречаются нативы.
Они достаточно растворимы в воде (если растворять в кипятке а потом охладить сразу видно ...)
alexlp
26.11.2014 - 09:29
Цитата(Nayk @ 26.11.2014 - 11:26)
Они достаточно растворимы в воде (если растворять в кипятке а потом охладить сразу видно ...)
Это ж сколько мочи надо собрать, чтобы выделить достаточное для такого эксперимента количество вещества? А сколько его еще и употребить надо...
Nayk
26.11.2014 - 10:11
было бы желание и достаточное количество мочи пациентов)))))
valerija
8.12.2014 - 11:57
Подскажите, а в какой нибудь лаборатории нашей бескрайней Родины проводится исследование волос на выявление синтетических каннабиноидов? или это уж совсем из области фантастики
KSS17
8.12.2014 - 20:59
Здравствуйте!
Цитата(valerija @ 8.12.2014 - 14:57)
Подскажите, а в какой нибудь лаборатории нашей бескрайней Родины проводится исследование волос на выявление синтетических каннабиноидов? или это уж совсем из области фантастики
Антидопинговый центр или институт наркологии, оба г. Москва.
Deminolog
9.12.2014 - 21:48
Добрый вечер. АДЦ все же больше с мочой работает... Хотя и с волосами, думаю, сделают в лучшем виде, если нагрузки дикой не будет...
А можно вопрос? Как давно был факт употребления? Периодический или систематический характер?
LG_TOND
15.12.2014 - 14:34
Цитата(valerija @ 8.12.2014 - 12:57)
Подскажите, а в какой нибудь лаборатории нашей бескрайней Родины проводится исследование волос на выявление синтетических каннабиноидов? или это уж совсем из области фантастики
У нас в ГУЗ "ТОНД №1" такая методика поставлена. Пробовали делать. При инсталяции были положительные результаты, но "в рутину" анализ пока не пошёл. Так что данных мало((( Хотя, методика работает хорошо. Надо доп оборудование: УЗ баня, фильтры для экстрактов (сита), хорошо бы высокоскоростную центрифугу. Мы пока в процессе запланированных закупок(((
Bantazavr
16.12.2014 - 11:06
Здравствуйте,коллеги! Помогите с экспертизой, пожалуйста! Задача: найти и идентифицировать PVT. Объект исследования: внутренние органы. Извлекал так: ферментативный гидролиз->извлечение N-бутилхлорид pH 11->к орг.слою добавил винную кислоту->выпарил-> далее одно извлечение смыл бутилацетатом, другое силилировал-> ГХ-МС. Результат 0. Грязь, шум, и всё такое. Может существует особый подход к извлечению? Или есть способ очистить матрицу? Поделитесь мнениями.
Korvet
16.12.2014 - 12:07
попробуйте для начала испытать свою методУ на легкодоступных таблетках "толперизон", структурно близкое соединение.
также не ясно зачем силировать?
насколько я знаю в нашей судебке делают извлечение из крови и оргнанов с помощью ацетонитрила из щелочной среды...все получается, только не с PVT а c PVP, но разницы особой нет.
Deminolog
16.12.2014 - 20:26
Тоже не понял, зачем жизнь усложнять дериватизацией... Более того, PVT и без ферментативного гидролиза спокойно можно извлечь и найти. Он же, как большинство стимуляторов себя ведет, по-моему... Т.е. и в нативном виде "выходит". Так что я за ЖЖЭ в щелочной среде, упаривание до минимального объема и анализ! :-)
Bantazavr
17.12.2014 - 10:21
Тут, блин, ситуация.....Рядом с трупом обнаружена субстанция (вещ.док.), эксперт МВД нашел в ней PVT, кто-то где-то "взял под козырек" и вот тебе задача - "делай что хочешь, но найти должен", поэтому дериватизировал от отчаянья, думал может метаболиты зацеплю....
Вот ещё вопрос: линейна ли зависимость между RT и RI при одинаковых условиях хроматографирования? т.е. можно ли зная время удерживания и RT известного мне вещества (например, PVP), и зная только RT неизвестного (например, PVT), рассчитать примерное время удерживания неизвестного вещества (PVT)? Т.Е. Я всегда так считал, может ошибался?
Deminolog
17.12.2014 - 12:34
Пойдем от индексов удерживания. Зная индекс удерживания того же PVP в своей системе, а также времена удерживания углеводородов в своей системе, Вы можете предположить время удерживания PVT зная его индекс (если Ваш индекс хорошо коррелирует с библиотечным, а индексы для PVP и PVT в библиотеке были получены в одинаковых условиях). Это с натяжкой (точнее, вообще за уши прятунто), конечно, но все же. А еще настоятельно рекомендую уйти в SIM, если надо следовые и ультраследовые количества определять.
Korvet
17.12.2014 - 18:14
Цитата(Deminolog @ 17.12.2014 - 13:34)
А еще настоятельно рекомендую уйти в SIM, если надо следовые и ультраследовые количества определять.
не, ему это не поможет. что это даст? Sim по какому иону? 126? ну получит он частокол из 15 пиков (это довольно распространенный ион для биоматрицы), и что с этим делать? Рассчет времени ударживания это тоже очень большая натяжка, лучше в это не влазить.
Bantazavr Вы хоть PVP раньше определяли? здесь в общем-то та же самая пробоподготовка должна быть, или там Вы тоже таким шаманизмом с бутилхлоридом страдали?
Deminolog
17.12.2014 - 18:36
Да, 126 действительно будет много Но если знать, где ждать - можно и найти Другое дело, без стандарта (а стандарта ж наверняка нет, иначе бы вопроса о времени удерживания не было) это все равно вилами по воде. Ну а насчет времени - дык я ж не отрицаю, что это вообще за уши притянуто :-) Теоретически - можно, практически - разнести за такое можно на раз-два. Вообще за работу без стандартов в токсикологии, по-моему, вполне легко можно разнести... Мы этот вопрос как-то уже обсуждали
Bantazavr
18.12.2014 - 09:45
Bantazavr Вы хоть PVP раньше определяли? здесь в общем-то та же самая пробоподготовка должна быть, или там Вы тоже таким шаманизмом с бутилхлоридом страдали?[/quote]
PVP, MDPV, метаболиты идут на ура в бутилацетате, проблем с ними нет. Стандартов тоже нет, но моча/кровь от летальных отравлений использую как "метчики". Другое дело PVT-не встречал; ионы, массы, метаболиты - всё из литературы и своих расчетов. Методу взял из кларка и переработал под себя, отсюда шаманство. Плюс органы подгнили, такая вот
За мнения СПАСИБО, оценил, запомнил, прибегну, когда отбиваться буду.
И раз уж пошел диалог! Такой вопрос ещё: 2C-E? Идет сейчас, как вычленить?Определить?AMDIS плешь проел, в каждой пятой определяет.
И такой: Чем лучше извлекать спайс? Пробовал хлористый метилен/изобутанол; гексан/этилацетат; просто гексан, пока дал лучший результат по АВ- и РВ-.
И ещё: Кто нибудь ищет в извлечениях 8-оксихинолин, нафталенол? Надо, вообще, искать, есть ли смысл?
alexlp
18.12.2014 - 10:22
Цитата(Bantazavr @ 18.12.2014 - 11:45)
И ещё: Кто нибудь ищет в извлечениях 8-оксихинолин, нафталенол? Надо, вообще, искать, есть ли смысл?
[Другое дело PVT-не встречал; ионы, массы, метаболиты - всё из литературы и своих расчетов. Методу взял из кларка и переработал под себя, отсюда шаманство. Плюс органы подгнили, такая вот За мнения СПАСИБО, оценил, запомнил, прибегну, когда отбиваться буду.
И раз уж пошел диалог! Такой вопрос ещё: 2C-E? Идет сейчас, как вычленить?Определить?AMDIS плешь проел, в каждой пятой определяет.
Здравствуйте Bantazavr! А Вы не стесняйтесь, выкладывать хроматограммы (только с описанием подготовки проб). Народ тут отзывчивый на ваши вопросы ответят и советы дадут.
Гермиона
19.12.2014 - 06:44
Цитата(Bantazavr @ 17.12.2014 - 12:21)
Тут, блин, ситуация.....Рядом с трупом обнаружена субстанция (вещ.док.), эксперт МВД нашел в ней PVT, кто-то где-то "взял под козырек" и вот тебе задача - "делай что хочешь, но найти должен"...
Доброго времени суток, коллеги! Если нашли субстанцию "рядом", и даже "в кармане" не означает, что это же самое найдется в организме. Возможно, человек распространял, а не употреблял. Вообще, согласна с коллегами - PVT довольно легко извлекается из щелочной среды, аналогично PVP.
Bantazavr
28.12.2014 - 03:04
Коллеги, с наступающим!!!! Тут мнение Ваше с экспертизой надобна, так что кто не занят гляньте глазом.
Собственно, в очередной раз вылез 2С-Е. Анамнез: труп; молодой мужчина; принимал, возможно стимуляторы. ПАД: отравление неизв.вещ. Объекты: кровь, моча. Иммунные отрицательные, кроме ПФИА, который на производные амфетамина показал 1010, при cut-off 800 Далее ГХ-МС: 1) по 1мл крови и мочи --> щелочной гидролиз --> хлористый метилен:пропанол 7:1 рН 2 --> BSTFA
2) по 1мл крови и мочи --> ферментативный гидролиз --> бутилацетат рН 2 --> винная кислота -->РFPA
Хроматограммы CS. Поставлены вопросы на разрешение: 1) 2С-Е? 2) Если не 2С-Е, то что? И если игнорировать, то как не сдать ложноотрицательным? Можно ли убрать чтоб не смущал AMDIS? И меня не смущал? 3) ПФИА, вообще, может зацепить производные фенилэтилламинов?
Здравствуйте! 2С-Е - это как бы фенилалкиламин, а пробоподготовка сделана для веществ кислотного характера. А где хроматограмнны исследования для основных соединений?
Bantazavr
29.12.2014 - 08:35
Ph 11 с PFPA, конечно. Извиняюсь описался.
A58
29.12.2014 - 11:31
Цитата(Bantazavr @ 29.12.2014 - 08:35)
Ph 11 с PFPA, конечно. Извиняюсь описался.
Мне все-таки кажется, что Вы с подготовкой проб что-то напутали. Зачем перед PFPPA винная кислота? И откуда в пробе мочи c BSTFA (если это кислое извлечение) бупренорфина TMS эфир (18,95 мин). Опишите подробнее как готовили пробу, чтобы знать где что искать.
Bantazavr
29.12.2014 - 14:08
Выяснил у лаборантов, действительно Вас запутал, моя вина.
Пробы с BSTFA изначально готовились для количественного определения опиатов, отсюда бупренорфин, (внутренний стандарт).
Извлечение ОСНОВНОЕ в обоих пробоподготовках.
Винную кислоту добавляли что бы фенилалкиламин не улетел при извлечении; можно с соляной, но эмпирическим методом коллега выяснил, что вроде с винной надежнее.
Извлечь по новому возможности нет т.к. объект закончился. Да и сроки....НГ же.
A58
29.12.2014 - 16:58
Цитата(Bantazavr @ 29.12.2014 - 14:08)
Выяснил у лаборантов, действительно Вас запутал, моя вина.
Пробы с BSTFA изначально готовились для количественного определения опиатов, отсюда бупренорфин, (внутренний стандарт).
Извлечение ОСНОВНОЕ в обоих пробоподготовках.
Винную кислоту добавляли что бы фенилалкиламин не улетел при извлечении; можно с соляной, но эмпирическим методом коллега выяснил, что вроде с винной надежнее.
Извлечь по новому возможности нет т.к. объект закончился. Да и сроки....НГ же.
Уважаемый Коллега! Никакого 2С-Е, а самое главное его основных метаболитов, в ваших образцах не обнаружил. У 2С-Е очень много метаболитов, их при приеме этого психоделика в моче будет целая россыпь пиков метаболитов. Другое дело, что в большинстве библиотек масс-спектров нет пиков PFP эфиров основных метаболитов 2С-Е. для их идентификации лучше использовать ацетилированные или ТFA производные. Напишите в личку какие пики Вас смущают, если смогу объясню подробнее.
valerija
12.01.2015 - 11:53
Добрый день!
Посмотрите пожалста хроматограмму, я определила на ней AB-Chminaca M1, по еще одной библиотеки дает и М3 но неубедительно. Пробоподготовка : гидроли, экстрагировали гексан:этилацета, остаток после упаривания PFP и PFPOH.
Вызывают по этой экспертизе в суд, переживаю, вдруг я оказалась не права.
Добрый день! Посмотрите пожалста хроматограмму, я определила на ней AB-Chminaca M1, по еще одной библиотеки дает и М3 но неубедительно. Пробоподготовка : гидроли, экстрагировали гексан:этилацета, остаток после упаривания PFP и PFPOH.
Вы правы, на хроматограмме идентифицируется именно этот основной метаболит - маркер на 15.8998. М3 там действительно не убедителен, т.е. там его просто нет.
Во первых, надо понимать, что обнаруженный метаболит является основным для двух разных соединений: AB-CHMINACA (MBA(N)-CHM) MMB-CHMINACA (MMB(N)-CHM) И что он на самом деле курил может установить только суд, т.к. мы это сделать не можем иначе, как обнаружив в негидролизованной, недериватизированной моче нативный MMB-CHMINACA (что иногда случается).
Они, в свою очередь, являются производными: AB-PINACA (MBA(N)-018) MMB-PINACA (MMB(N)-018).
Производные получаются через формальное замещение атома водорода на -С2Н5 в пентильном хвосте, и затем этот удлиненный хвост закручивается в цикл.
Полагаю, что ссылаться можно на эту публикацию. На нее же ссылается и АИПСИН.
valerija
12.01.2015 - 12:45
Спасибо огромное. Не думаю, что суд компетентен в вопросах химико-токсикологической экспертизы.. Им какие сведения предоставишь, на то они и будут ссылаться... главное вещество есть, а до тонкостей при их различии и достоверной идентификации надеюсь не дойдет....
alexlp
12.01.2015 - 13:14
Цитата(valerija @ 12.01.2015 - 14:45)
Спасибо огромное. Не думаю, что суд компетентен в вопросах химико-токсикологической экспертизы.. Им какие сведения предоставишь, на то они и будут ссылаться... главное вещество есть, а до тонкостей при их различии и достоверной идентификации надеюсь не дойдет....
Этот случай не самый сложный, т.к. оба исходных соединения внесены в списки. А вот было время, когда AB-CHMINACA была в списках, а MMB-CHMINACA была еще не под контролем. Поэтому , ИМХО, следует оговаривать, что метаболит характерен для двух соединений.
A58
12.01.2015 - 13:17
Цитата(alexlp @ 12.01.2015 - 12:26)
Хорошая хроматограмма.
Вы правы, на хроматограмме идентифицируется именно этот основной метаболит - маркер на 15.8998. М3 там действительно не убедителен, т.е. там его просто нет. Во первых, надо понимать, что обнаруженный метаболит является основным для двух разных соединений: AB-CHMINACA (MBA(N)-CHM) MMB-CHMINACA (MMB(N)-CHM) И что он на самом деле курил может установить только суд, т.к. мы это сделать не можем иначе, как обнаружив в негидролизованной, недериватизированной моче нативный MMB-CHMINACA (что иногда случается).
Они, в свою очередь, являются производными: AB-PINACA (MBA(N)-018) MMB-PINACA (MMB(N)-018).
Производные получаются через формальное замещение атома водорода на -С2Н5 в пентильном хвосте, и затем этот удлиненный хвост закручивается в цикл.
Полагаю, что ссылаться можно на эту публикацию. На нее же ссылается и АИПСИН.
А по моему метаболит 3 (гидроксилированный по циклогексилу) получился очень хорошо 17,09 мин. Просто масс-спектр его PFPA+PFPOH производного в известных мне библиотеках отсутствует. Прилагаю его масс-спектр. Нажмите для просмотра прикрепленного файла Обычно этот метаболит выходит в виде нескольких изомеров (различное положение гидроксила в циклогексановом фрагменте). Однако его наличие только подтверждает факт употребления AB-CHMINACA (MBA(N)-CHM) или MMB-CHMINACA (MMB(N)-CHM), но не помогает их диференцировать.
alexlp
12.01.2015 - 13:29
Цитата(A58 @ 12.01.2015 - 15:17)
А по моему метаболит 3 (гидроксилированный по циклогексилу) получился очень хорошо 17,09 мин. Просто масс-спектр его PFPA+PFPOH производного в известных мне библиотеках отсутствует. Прилагаю его масс-спектр. Нажмите для просмотра прикрепленного файла Обычно этот метаболит выходит в виде нескольких изомеров (различное положение гидроксила в циклогексановом фрагменте). Однако его наличие только подтверждает факт употребления AB-CHMINACA (MBA(N)-CHM) или MMB-CHMINACA (MMB(N)-CHM), но не помогает их диференцировать.
На моих настройках АМДИС он деконволюзировался на 17.0838. Спасибо за спектр! Будем вносить в библиотеку.
Впрочем, если смотреть по 403 m/z то пик приходится на 17.0627...
И как всегда для этих структур - ни намека на МИ...
В приложении масс-спектры, индексы удерживания и фрагментация PFP 'эфиров 3-х метиболитов (в том числе уже выложенный). Идентифицированы в другой моче. В пробе 1326 кроме маркера 15,90 мин есть метаболит 3 - 17,09 мин и метаболит 2 - 12,59 мин. Масс-спектр метаболита 4 (3-COOH, HO-cyclohexyl) 2PFP на 13,64 имеет существенные различия с идентифицуированным нами, поэтому на счет его я не уверен. МИ имеют только эфиры кислот 3-СООН (четные массы).
alexlp
13.01.2015 - 10:17
Цитата(A58 @ 13.01.2015 - 12:01)
В приложении масс-спектры, индексы удерживания и фрагментация PFP 'эфиров 3-х метиболитов (в том числе уже выложенный). ...
Уважаемый A58! Большое спасибо за спектры! Не могли бы Вы дополнить материалы файлом MSP для включения в библиотеку?
A58
13.01.2015 - 10:44
Цитата(alexlp @ 13.01.2015 - 10:17)
Уважаемый A58! Большое спасибо за спектры! Не могли бы Вы дополнить материалы файлом MSP для включения в библиотеку?
Извините, думал, что отправил биб-ку в MSP, а вместо нее вложил CDX картинку.
marko
14.01.2015 - 16:45
Здравствуйте!
Прошу помощи в идентификации. Похоже впервые встретились с этилоном. В основном идут МДПВ и ПВП. В первом прикрепленном файле (sample) хроматограмма образца мочи без дериватизации, щелочная экстракция. В sampleTFA тот же образец и соответственно TFA дериватизация. К сожалению первая хроматограмма сильно перегружена. В образце идентифицировали ПВП и этилон. И второй вопрос, как отдифференцировать этилон от бутилона в биологическом объекте.
Deminolog
14.01.2015 - 20:15
Они удерживаются по-разному... В идеале, конечно, посчитать индекс, это бы помогло... А на ВЭЖХ по МС/МС они имеют разные интенсивности характеристичных ионов...
A58
15.01.2015 - 08:41
Цитата(marko @ 14.01.2015 - 16:45)
Здравствуйте!
Прошу помощи в идентификации. Похоже впервые встретились с этилоном. В основном идут МДПВ и ПВП. В первом прикрепленном файле (sample) хроматограмма образца мочи без дериватизации, щелочная экстракция. В sampleTFA тот же образец и соответственно TFA дериватизация. К сожалению первая хроматограмма сильно перегружена. В образце идентифицировали ПВП и этилон. И второй вопрос, как отдифференцировать этилон от бутилона в биологическом объекте.
Здравствуйте Коллеги! Бутилон и этилон можно различить по нор- метаболиту. ММ TFA эфира нор- метаболита этилона 289 (пик 11,31 мин), а бутилона на 14 больше - 303. Такая ММ тоже есть на 11,37 мин, однако это не катинон (нет иона 149) а скорее всего МДЕА TFA эфир. Более надежно можно установить при ацетилировании, так как масс-спектры основных метаболитов метилона и бутилона есть только в виде Ас эфиров.
marko
15.01.2015 - 09:03
Большое спасибо за разъяснение!!!!!
essenciya
18.01.2015 - 21:30
Ув. коллеги, встречал ли кто-нибудь в пробах трихлорэтилфосфат (пластификатор-антипиретик). Откуда он может взяться? Посуда для ЖЖ - стекло. Нашли в щелочном извлечении (моча, печень). Наркотиков и лекарств не нашли.
chemist-sib
19.01.2015 - 02:44
Сами растворители (точнее, все использованные реагенты) в качестве холостой пробы не вводили? или в остальных, параллельно исследованных в те дни, пробах его не было?
essenciya
19.01.2015 - 20:09
До сего дня не встречался. В тот же день было то же вещество в другой экспертизе, пробоподготовка в другой лаборатории (другие руки, отдельные реактивы). Пластификатор в растворителях ... сомнительно. Может курилки наносят на полимерную подложку и курят ? Хотя каннабимиметиков там не найдено (по крайней мере тех, которые умеем делать).
chemist-sib
20.01.2015 - 03:05
[quote name='essenciya' date='20.01.2015 - 00:09' post='204893']Пластификатор в растворителях ... сомнительно.[ /quote] так эти растворители и пластике могли храниться, причем, не только в вашей лаборатории, но и до нее - в больших канистрах в фирме-поставщике, и переливаться через пластиковые воронки и шланги, и закрываться пластиковыми прокладками... а наконечники пипеток?.. дист.вода, текущая по только что смененному шлангу?.. аммиак из пластиковой бутылки?.. именно подобные ситуации я и имел в виду
Varggus
20.01.2015 - 22:30
Доброго времени суток! Какой срок давности приёма наркотических средств может показать ХТЛ?Интересует 1пентил 3 (4 метоксибензоил) индол (очень нужно)
chemist-sib
21.01.2015 - 02:57
кто б за этой "свежей" наркотой успевал подобные исследования проводить?.. очень ориентировочно -положительный результат при ХТИ возможен после приема от часов-суток до недели...
Varggus
22.01.2015 - 11:30
Цитата(chemist-sib @ 21.01.2015 - 02:57)
кто б за этой "свежей" наркотой успевал подобные исследования проводить?.. очень ориентировочно -положительный результат при ХТИ возможен после приема от часов-суток до недели...
Спасибо! Какова вероятность ошибки при этих исследованиях? Можете предложить какой нибудь другой вид проверки, чтобы провериться за больший промежуток времени?
chemist-sib
22.01.2015 - 13:58
На здоровье! про возможную ошибку: ХЗ... - это в конкретном случае, а вообще, вся система ХТИ построена на "проверках-перепроверках" - ни одно положительное заключение только по одному положительному результату (одному методу исследования) не дается. плюс к этому всегда сохраняются первичные данные - те же самые хроматограммы/масс-спектры, которые может посмотреть и оценить другой специалист. если очень интересуют альтернативные объекты исследования, тем более, за большой предшествующий период - ими могут быть волосы. но, применительно к "новой" наркоте, к спайсам, каких-либо отработанных методик по волосам я не знаю. и возьмется ли какая-либо судебно-химическая (химико-токсикологическся) лаборатория "в пределах шаговой доступности" за подобное исследование - я тоже не знаю. вот такие "коврижки"...
Deminolog
22.01.2015 - 17:15
Исследования может быть и проводились бы, да где ж стандарты для начала взять?) Про контрольные группы молчу вообще :-) Хотя бы стандарты для начала :-) В волосах-то можно, там сохраняется подход, используемый для классических НС... Также аткивно используется минеральный гидролиз, в ряде случаев просто экстракция из волос в УЗ или банально замочить и оставить на сутки откисать... Был бы материал - методику уж отработали бы. А при наличии стандартов - и с количкой, и с внутренним стандартом.
valerija
9.02.2015 - 13:50
Добрый день! Посмотрите хроматограмку, по мне так Фубинака и натив и метаболиты, но как то странно дает совпадения... не могу понять в чем дело- то ли концентрации недостаточно, толи пробоподготовка другая должна быть. Товарища привозили на экспертизу, доктор высталяет по клиники состояние опьянения. Пробоподготовка щелочной гидролиз, экстракция, сухой остаток РFPA\PFPOH.
alexlp
9.02.2015 - 14:12
Цитата(valerija @ 9.02.2015 - 15:50)
Добрый день! Посмотрите хроматограмку, по мне так Фубинака и натив и метаболиты, но как то странно дает совпадения... не могу понять в чем дело- то ли концентрации недостаточно, толи пробоподготовка другая должна быть. Товарища привозили на экспертизу, доктор высталяет по клиники состояние опьянения. Пробоподготовка щелочной гидролиз, экстракция, сухой остаток РFPA\PFPOH.
На вскидку (SUDMED_2149):
Component at scan 1928 (16.174 min) [Model = +109u] in D:\DATA\168.D\DATA.MS MDMB(N)-Bz-F Marker PFP $#$ ADB-FUBINACA Marker PFP
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, как ПРАВИЛЬНО сформулировать выводы. В моче обследуемого обнаружены метаболиты М1 и М3 АВ-СHMINACA (TMS производные). И, вообще, какие варианты выводов существуют при обнаружении синтетических каннабиноидов в моче?
Korvet
17.02.2015 - 17:11
Цитата(kollektiv @ 17.02.2015 - 17:23)
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, как ПРАВИЛЬНО сформулировать выводы. В моче обследуемого обнаружены метаболиты М1 и М3 АВ-СHMINACA (TMS производные). И, вообще, какие варианты выводов существуют при обнаружении синтетических каннабиноидов в моче?
я бы написал так.
в представленном объекте обнаружено вещество хххх (название в номенклатуре июпак и в скобочках жаргонное наименование), в виде триметилсилильного эфира. Данное вещество является метаболитом вещества ууу (название в номенклатуре июпак и в скобочках жаргонное наименование), а также метаболитом вещества zzz(название в номенклатуре июпак и в скобочках жаргонное наименование)
alexlp
17.02.2015 - 19:06
Цитата(Korvet @ 17.02.2015 - 19:11)
я бы написал так.
в представленном объекте обнаружено вещество хххх (название в номенклатуре июпак и в скобочках жаргонное наименование), в виде триметилсилильного эфира.
Полагаю, что "в виде триметилсилильного эфира" - это лишнее. Ведь вы сами перевели его в это состояние.
Korvet
17.02.2015 - 19:53
Цитата(alexlp @ 17.02.2015 - 20:06)
Полагаю, что "в виде триметилсилильного эфира" - это лишнее. Ведь вы сами перевели его в это состояние.
да, возможно...в выводы ТМС тащить не стоит, достаточно констатировать факт наличия метаболитов...хотя конечно в исследовательской части надо писать более подробно в т.ч. и про ТМС производные
chemist-sib
17.02.2015 - 20:46
Цитата(alexlp @ 17.02.2015 - 23:06)
Полагаю, что "в виде триметилсилильного эфира" - это лишнее. Ведь вы сами перевели его в это состояние.
может быть, немного не в тему, но у меня такое же чувство возникает, когда многие из моих коллег, после проведения гидролиза, пишут в заключении "продукт гидролиза производного 1,4-бензодиазепина..."
NVSh
18.02.2015 - 10:15
Здравствуйте! Уважаемые коллеги, нужна Ваша помощь. Пациент в реанимации, врачей интересует "соль", "спайс". Колонка 15 м. Режим термостата колонки 100С-40С/мин-325С 908 - щелочное извлечение из мочи 908К - щелочной гидролиз, кислое извлечение, метилирование. 908G - кислые гидролиз, щелочное извлечение, без дериватизации (дериватизируется). Спасибо.
alexlp
18.02.2015 - 14:17
Цитата(NVSh @ 18.02.2015 - 12:15)
Здравствуйте! Уважаемые коллеги, нужна Ваша помощь. Пациент в реанимации, врачей интересует "соль", "спайс". Колонка 15 м. Режим термостата колонки 100С-40С/мин-325С 908 - щелочное извлечение из мочи 908К - щелочной гидролиз, кислое извлечение, метилирование. 908G - кислые гидролиз, щелочное извлечение, без дериватизации (дериватизируется). Спасибо.
908 - щелочное извлечение из мочи и 908G - кислые гидролиз, щелочное извлечение, без дериватизации: Димедрол (много) Анальгин с метаболитами - очень очень много! Dextromethorphan Метоклопрамид (много) Триметоприм
В 908К - щелочной гидролиз, кислое извлечение, метилирование ничего примечательного, метаболит ибупрофена.
Дизайнов и каннабимиметиков лично я не увидел.
как то так..
kollektiv
18.02.2015 - 16:06
Цитата(Korvet @ 17.02.2015 - 17:11)
я бы написал так.
в представленном объекте обнаружено вещество хххх (название в номенклатуре июпак и в скобочках жаргонное наименование), в виде триметилсилильного эфира. Данное вещество является метаболитом вещества ууу (название в номенклатуре июпак и в скобочках жаргонное наименование), а также метаболитом вещества zzz(название в номенклатуре июпак и в скобочках жаргонное наименование)
Уважаемый Korvet! Поясните, пожалуйста, зачем указывать, что вещество ххх является метаболитом и вещества zzz? В моче обнаружены два метаболита, являющимися маркерами употребления только АВ-CHMINACA, так как для метаболита ММВ-CHMINACA характерны другие ионы - разница у этих двух соединений в двух позициях: https://www.caymanchem.com/images/catalog/16200.png и
https://www.caymanchem.com/images/catalog/15434.png
, то есть отличаются они двумя радикалами, соответственно и основные маркеры их разные.
alexlp
18.02.2015 - 16:16
Цитата(kollektiv @ 18.02.2015 - 18:06)
Уважаемый Korvet! Поясните, пожалуйста, зачем указывать, что вещество ххх является метаболитом и вещества zzz? В моче обнаружены два метаболита, являющимися маркерами употребления только АВ-CHMINACA, так как для метаболита ММВ-CHMINACA характерны другие ионы - разница у этих двух соединений в двух позициях: https://www.caymanchem.com/images/catalog/16200.png и
https://www.caymanchem.com/images/catalog/15434.png
, то есть отличаются они двумя радикалами, соответственно и основные маркеры их разные.
разница у этих двух соединений в двух позициях: https://www.caymanchem.com/images/catalog/16200.png и
https://www.caymanchem.com/images/catalog/15434.png
, то есть отличаются они двумя радикалами, соответственно и основные маркеры их разные.
На приведенных вами формулах изображены AB-CHMINACA и MDMB-CHMINACA.
Korvet
18.02.2015 - 19:06
alexlp, большое спасибо за пояснения! Видите ли kollektiv, конечно не все соединения которые были в виде амидов в незаконном обороте появлялись и в виде эфиров, и кстати наоборот тоже, но потенциальная возможность такая есть, поэтому лучше указывать максимально широкие выводы... потому как что амид то и эфир дают один метаболит - кислоту....ну если Вы конечно находите в моче или где-то еще нативное соединение, то это другой вопрос.
kollektiv
18.02.2015 - 21:21
Цитата(alexlp @ 12.01.2015 - 12:26)
Хорошая хроматограмма.
Вы правы, на хроматограмме идентифицируется именно этот основной метаболит - маркер на 15.8998. М3 там действительно не убедителен, т.е. там его просто нет. Во первых, надо понимать, что обнаруженный метаболит является основным для двух разных соединений: AB-CHMINACA (MBA(N)-CHM) MMB-CHMINACA (MMB(N)-CHM) И что он на самом деле курил может установить только суд, т.к. мы это сделать не можем иначе, как обнаружив в негидролизованной, недериватизированной моче нативный MMB-CHMINACA (что иногда случается).
Они, в свою очередь, являются производными: AB-PINACA (MBA(N)-018) MMB-PINACA (MMB(N)-018).
Производные получаются через формальное замещение атома водорода на -С2Н5 в пентильном хвосте, и затем этот удлиненный хвост закручивается в цикл.
Полагаю, что ссылаться можно на эту публикацию. На нее же ссылается и АИПСИН.
Уважаемый alexlp, а может быть такое, что метаболит AB-CHMINACA M1 является метаболитом: AB-CHMINACA и MAB-AB-CHMINACA (MA-CHMINACA)
а не MMB-CHMINACA
alexlp
18.02.2015 - 21:33
Цитата(kollektiv @ 18.02.2015 - 23:21)
Уважаемый alexlp, а может быть такое, что метаболит AB-CHMINACA M1 является метаболитом: AB-CHMINACA и MAB-AB-CHMINACA (MA-CHMINACA)
а не MMB-CHMINACA
Конечно может! Потому, что MAB-AB-CHMINACA = MA-CHMINACA = MMB-CHMINACA.
kollektiv
18.02.2015 - 21:42
Цитата(alexlp @ 18.02.2015 - 21:33)
Конечно может! Потому, что MAB-AB-CHMINACA = MA-CHMINACA = MMB-CHMINACA.
Мне кажется, что вы опять смешиваете MMB и MDMB... MMB - это метиловые эфиры МЕТИЛбутановой кислоты MDMB - это метиловые эфиры ДИМЕТИЛбутановой кислоты.
И еще CHMINACA - это индазольный скелет CHMICA - это ИНДОЛЬНЫЙ скелет
kollektiv
18.02.2015 - 21:54
Цитата(alexlp @ 18.02.2015 - 21:46)
Мне кажется, что вы опять смешиваете MMB и MDMB... MMB - это метиловые эфиры МЕТИЛбутановой кислоты MDMB - это метиловые эфиры ДИМЕТИЛбутановой кислоты.
И еще CHMINACA - это индазольный скелет CHMICA - это ИНДОЛЬНЫЙ скелет
НЕСОМНЕННО! (Никто не застрахован от ошибок. Тривиальные названия рождаются "по ходу пьессы", поэтому и в каймане встречаются "ляпы").
Спасибо Вам огромное!
hot_assay
15.03.2015 - 08:42
Глубокоуважаемые коллеги!
Прошу ознакомиться с приложенными хроматограммами. Краткие обстоятельства: быстрое наступление смерти, предположительно - в связи с употреблением курительных смесей, на вскрытии - отёк лёгких. 15-1696b.D - экстракт из крови после осаждения сульфосалициловой кислотой (pH 8-9) 15-1696h-tms.D - щелочной гидролизат крови, экстракция при pH 3, TMS 15-1697B-1.D - экстракт из мочи без гидролиза (pH 8-9) 15-1697h-tms.D - щелочной гидролизат мочи, экстракция при pH 3, TMS
Из идентифицируемого вижу только маленький гидрокси-метаболит MDMB-CHMINACA в гидролизате мочи и диклофенак-ТМС в гидролизате крови. Также в гидролизате мочи привлёк внимание пик (13,8 мин) с интересным спектром (см. картинку Нажмите для просмотра прикрепленного файла ): m/z 360, 271, 253. Встречалось кому-то что-то подобное?
KSS17
15.03.2015 - 11:26
Здравствуйте! Да, в последнем два метаболита типа ЧУМИНАКи 10,83 - m/z 247 и 15,23 - m/z 414... В крови те же маркеры, что и в моче наблюдаются обычно, но при острых отравлениях в крови более выраженно, чем в моче (вплоть до полного отсутствия). В крови обычно достаточно свободной формы маркера, чтоб заморачиваться на гидролиз. Попробуйте осаждение белков в крови ацетонитрилом, затем разбавление, подкисление и экстракция.
hot_assay
15.03.2015 - 15:07
Цитата(KSS17 @ 15.03.2015 - 11:26)
Здравствуйте! В крови обычно достаточно свободной формы маркера, чтоб заморачиваться на гидролиз. Попробуйте осаждение белков в крови ацетонитрилом, затем разбавление, подкисление и экстракция.
Спасибо! а в каком соотношении рекомендуете брать кровь и ацетонитрил, какова кратность дальнейшего разбавления?
chemist-sib
15.03.2015 - 16:29
hot_assay - на с.50 этой темы постинг 736 - загляните (хотя мне - без экстракции - показалось жирноватым - ИМХО).
alexlp
15.03.2015 - 16:36
Самое простое - разбавить кровь водой в 4 раза и экстрагировать пару раз изооктаном.
hot_assay
15.03.2015 - 17:03
Ok, спасибо, будем пробовать.
L.C.D.
16.03.2015 - 14:17
Здравствуйте. Извините за беспокойство. Намерены провести обнаружение каннабимиметиков с использованием ТФЭ. В методиках указаны патроны SamliQ EVEDEX. Имеем AccuBOND II EVIDEX. Можем ли пользоваться методикой, или должно как то менять элюенты. Спасибо.
KSS17
16.03.2015 - 20:34
Здравствуйте!
Цитата(L.C.D. @ 16.03.2015 - 17:17)
Здравствуйте. Извините за беспокойство. Намерены провести обнаружение каннабимиметиков с использованием ТФЭ. В методиках указаны патроны SamliQ EVEDEX. Имеем AccuBOND II EVIDEX. Можем ли пользоваться методикой, или должно как то менять элюенты. Спасибо.
Патроны SamliQ EVIDEX это следствие ребрендинга AccuBOND II EVIDEX, т.е. одно и то же.
L.C.D.
17.03.2015 - 08:57
Здравствуйте! Большое спасибо за разъяснение!
fldjrfn777
19.03.2015 - 18:45
Цитата(L.C.D. @ 17.03.2015 - 09:57)
Здравствуйте! Большое спасибо за разъяснение!
Господа! Подскажите пожалуйста адрес государственного учереждения (г.Москва, г.Рязань) где по постановлению судебных органов проведут судебную химико-токсилогическую экспертизу.
johny
1.04.2015 - 17:33
[size=7] Добрый день! Помогите пожалуйста расшифровать: N-(1-амино 3-метил-1-2-ил)-1-(циклогексилметил)-1H-индазол-3-карбоксамид (AB-CHMINACA) Хиполин-8-ид-1-(5-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамидо)-3,3-диметилбутаноат (MAMB(N)-BZ-F) Что это за вещества, и чем они могут быть вызванны? Запрещенны ли они законами РФ и в каких препаратах могут содержаться? Помогите, очень срочно!
Nayk
1.04.2015 - 18:17
Цитата(johny @ 1.04.2015 - 17:33)
и чем они могут быть вызванны?
Тем же чем обычно вызывают вещества))) Мне только смешные картины рисуются с алхимиками)
Ну а серьезно: это синтетические каннабиноиды, содержатся в кустарных курительных смесях, их наличее в организме может быть вызвано очевидно их употреблением. Вещества относятся к наркотическим средствам
valerija
13.04.2015 - 11:46
Добрый день ! Посмотрите хроматограмку... у меня Фубинака и THJ 2201...насчет второго вещества не уверенна , сталкивалась всего пару раз среди своих экспертиз, неисключено, что артифакт.....
Добрый день ! Посмотрите хроматограмку... у меня Фубинака и THJ 2201...
Все так. Чуть основного метаболита THJ 2201 и много-много Фубинаки. Но следует помнить, что это общий метаболит для AB-FUBINACA и MMB-FUBINACA.
L.C.D.
16.04.2015 - 09:25
Здравствуйте! Нет ли у кого методик изолирования цефтриаксона? Спасибо.
L.C.D.
21.04.2015 - 14:56
Здравствуйте! Мне прислали на экспертизу одежду с пятнами рвотных масс. Требуется исследовать на наличие наркотиков, в т.ч. новомодных: каннабимиметики, МДПВ и др. Как их лучше извлечь? Надо ли делать гидролиз на каннабимиметики, или достаточно излечь по Васильевой? А может настаивать со спиртом? Спасибо. Извините.
chemist-sib
21.04.2015 - 15:08
Имхуется мне, что и гидролиз на каннабимиметики делать придется, и по Васильевой надо будет извлечь (на барбитураты-то, и прочую "классику", и стимуляторы - типа ПВП, МДПВ). Я бы сам именно так и делал.Успехов!
L.C.D.
21.04.2015 - 15:41
Спасибо! Насчёт Васильевой-то я не сомневался что надо будет делать, сомнения были относительно каннабимиметиков. Нужен ли гидролиз или нет.
alexlp
21.04.2015 - 21:28
Цитата(L.C.D. @ 21.04.2015 - 16:56)
Здравствуйте! Мне прислали на экспертизу одежду с пятнами рвотных масс. Требуется исследовать на наличие наркотиков, в т.ч. новомодных: каннабимиметики, МДПВ и др. Как их лучше извлечь? Надо ли делать гидролиз на каннабимиметики, или достаточно излечь по Васильевой? А может настаивать со спиртом? Спасибо. Извините.
Рискну предложить экстракцию ацетонитрилом. Экстракт можно исследовать сперва в виде натива, можно затем дериватизировать, или подвергнуть гидролизу, а затем дериватизировать.
L.C.D.
22.04.2015 - 08:19
И Вам спасибо! Попробую. Не будет ли только жирным извлечение.
chemist-sib
22.04.2015 - 16:39
Цитата(L.C.D. @ 22.04.2015 - 13:19)
...Не будет ли только жирным извлечение.
У меня, увы, именно таким и получалось...
Korvet
22.04.2015 - 18:17
вообще ацетонитрил как бы почти не растворяет жиры и с гексаном тоже не смешивается, поэтому есть хороший способ почистить ацетонитрильное извлечение - немного разбавить водой, процентов на 10 и экстрагировать гексаном, с отбрасыванием последнего. потери каннабимиметиков будут, но не критичные
Korvet
21.05.2015 - 09:19
люди, подскажите пожалуйста доступный фарм. препарат с первичной аминогруппой. лень всего машковского перелистывать, может кто на память что-нить помнит....
желательно не связанную с карбонильной группой как в карбамазепине
alexlp
21.05.2015 - 09:25
Цитата(Korvet @ 21.05.2015 - 11:19)
люди, подскажите пожалуйста доступный фарм. препарат с первичной аминогруппой. лень всего машковского перелистывать, может кто на память что-нить помнит....
желательно не связанную с карбонильной группой как в карбамазепине
Фенилпропаноламин (норэфедрин)
Deminolog
21.05.2015 - 10:09
Фенибут, например Расскажи, что бы хотел сделать - подберем Если для ВЭЖХ - то насколько сильно должен удерживаться? Фенибут практически сразу вылетает...
Korvet
21.05.2015 - 11:07
спасибо! да тут халтурка определить формальдегид в довольно сложной матрице. титрование не подойдет там еще много альдегидов. Хорошо бы его так дериватизировать для ГХ. у меня тоже первая мысль была про амфетамин, но как я такой отчет людям сдам? как-то нелепо....
пробовал с этиламином, хорошо но больно мало время выхода получается... раньше хлороформа выходит
фенибут хорошо, но там карбокси группа с ней тоже что-то решать надо будет...
Ex-SDS
21.05.2015 - 14:34
Цитата(Korvet @ 21.05.2015 - 14:07)
спасибо! да тут халтурка определить формальдегид в довольно сложной матрице. титрование не подойдет там еще много альдегидов. Хорошо бы его так дериватизировать для ГХ. у меня тоже первая мысль была про амфетамин, но как я такой отчет людям сдам? как-то нелепо....
пробовал с этиламином, хорошо но больно мало время выхода получается... раньше хлороформа выходит
фенибут хорошо, но там карбокси группа с ней тоже что-то решать надо будет...
Рассматривали вариант дериватизации с 2,4-динитрофенилгидразином и последующей экстракцией?
KSS17
21.05.2015 - 15:01
Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 21.05.2015 - 14:07)
Хорошо бы его так дериватизировать для ГХ. ...
Можно попробовать изониазид. Шиффы для ГХ не айс, для ВЭЖХи то самое...
Korvet
21.05.2015 - 18:39
Цитата(Ex-SDS @ 21.05.2015 - 15:34)
Рассматривали вариант дериватизации с 2,4-динитрофенилгидразином и последующей экстракцией?
рассматривал бы, коли был у меня бы 2,4-динитрофенилгидразин....
KSS, за изониазид спасибо! надо попробовать... да, пики шиффов конечно хвостят, но не сильно критично я бы сказал, бывали случаи и хуже. я кстати подумываю вариант дериватизации для ЖХ производных ГАМК, с помощью бензальдегида, чтобы их сделать более удерживаемыми...
Ex-SDS
21.05.2015 - 19:03
Здравствуйте! 2,4-динитрофенилгидразин для ГХ нормально получается: смело детектирует 30мкг/мл для ТИДа и для ПИДа - можно менее 100 мкг/мл найти, на колонке типа НР-1. После исследования колонка отмывается толуолом (порчи оборудования замечено не было ) Характеристики пиков, вполне удовлетворительные.
Deminolog
21.05.2015 - 19:03
Производные ГАМК сами по себе погано удерживаются... Взять ту же лирику, габапентин... Полярные больно
Korvet
21.05.2015 - 19:48
Цитата(Deminolog @ 21.05.2015 - 20:03)
Производные ГАМК сами по себе погано удерживаются... Взять ту же лирику, габапентин... Полярные больно
Так я и говорю, бензольное кольцо привязать, аминогруппу закрыть, глядишь полярности поубавится, будет лучше удерживаться....
Deminolog
21.05.2015 - 20:11
Как-то выкладывал статью по дериватизации амфетамина с помощью циклогексанона... Так вот, решил сделать сам. Сделал - все классно. Только перекисные соединения жизнь поганят, если он старый. А потом попалась проба положительная на амфетамин. В биожидкостях. Ну, думаю, вот и пришел час испытания. Так вот, нифига неудобно было... При огромном избытке полноты реакции, как на чистеньком, не добился, плюнул и так сделал. Так и с лирикой - на ВЭЖХ-МС/МС её и без ухищрений видно просто великолепно. Стоит ли овчинка выделки? Шибко сильно удерживание не усилить одним колечком, если взглянуть на тот же фенибут - он также вываливается. Но там, да, открытая первичная аминогруппа, которая и протонируется легко. Но даже вторичные и третичные амины протонируются, так что усилить их удерживание сильно может и не получиться... А нативное вещество определяется очень просто и с безобразно высокой чувствительностью...
KSS17
21.05.2015 - 21:41
Здравствуйте!
Цитата(Deminolog @ 21.05.2015 - 22:03)
Производные ГАМК сами по себе погано удерживаются... Взять ту же лирику, габапентин... Полярные больно
Прегабалин, фенибут и баклофен надо циклизовать для анализа на ГХ, тем же УА и будет Вам счастье...
Deminolog
21.05.2015 - 22:37
Добрый вечер. Честно говоря, на ГХ их даже не ставил целью анализировать. Уж больно мелкие фрагменты получаются... Хотя попробовать нужно, а то ВЭЖХ - это, конечно, хорошо, но есть далеко не у всех... Не подскажите, в каких условиях циклизуете? Встречал пару раз упоминание в литературе, что габапентин сам по себе циклизуется при нагреве в лактам...
Korvet
22.05.2015 - 11:58
Цитата(Deminolog @ 21.05.2015 - 21:11)
Стоит ли овчинка выделки?
для меня точно стоит. с нашей схемой пробоподготовки я производных ГАМК не вижу...а уж так хочется все в одном анализе видеть....
Deminolog
22.05.2015 - 15:46
Блин, точно, он-лайн ТФЭ... Они ж вылетают на промывке еще... Есть не очень бюджетный вариант, но, по идее, должен работать... FMOC... Популярный дериватизирующий агент для АК...
Korvet
22.05.2015 - 18:15
Цитата(Deminolog @ 22.05.2015 - 16:46)
FMOC... Популярный дериватизирующий агент для АК...
was ist es?
Deminolog
22.05.2015 - 19:30
Das ist jetzt!
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/produc...n®ion=RU
Как раз для ВЭЖХ и применяется
KSS17
22.05.2015 - 19:39
Здравствуйте! В файле для АМДИСа собраны все варианты циклизации, вследствие воздействия различных факторов. Фенибут и баклофен у нас чудно идут при ТФЭ, с последующим ацетилированием. Прегабалин получен путем классического ацетилирования субстанции. Вот как-то так.
Deminolog
23.05.2015 - 14:06
Добрый день.
Большое спасибо! К сожалению, смогу посмотреть только через неделю (сейчас в командировку в Самару собираюсь), но с удовольствием посмотрю! Вообще свято был уверен, что фенибут практически полностью метаболизирует в организме... Буду внимательнее... Спасибо!
KSS17
29.05.2015 - 18:51
Здравствуйте! К вопосу о прегабалине. Выходит после скринга мочи (кислотный гидролиз, рН9, хлороформ-бутанол 6 : 1, ацетилирование - Мелентьев). Проверено на человеках...
kollektiv
6.07.2015 - 09:49
Подскажите, пожалуйста, кто-нибудь сталкивался с пара-метоксиэтиламфетамином? Определился ГХМС в щелочном извлечении из мочи и после дериватизации PFPA. Тест на МДМА положительный
макsим
11.09.2015 - 19:46
Здравствуйте коллеги!!!
Помогите пожалуйста разобраться интересуют большое количество пиков с 126 массой. и на 12.20 мин пик со 140 массой. Проба прямая экстракция без гидролиза и дереватизации с рН 8-9
Спасибо!
KSS17
12.09.2015 - 10:23
Здравствуйте!
Цитата(макsим @ 11.09.2015 - 22:46)
... большое количество пиков с 126 массой. ...
Клиндамицин или линкомицин рассматривали.
макsим
13.09.2015 - 20:11
Цитата(KSS17 @ 12.09.2015 - 10:23)
Здравствуйте!
Клиндамицин или линкомицин рассматривали.
Рассматривали. Но на всякий случай решил уточнить.
Спасибо!!!
KNIISE
28.09.2015 - 14:17
Всем здраствуйте! Появилась марихуанна (из новых - "культурных"), под микроскопом просматривались одиночные кристаллики. Маловероятно чтоб в такую добавляли химию, но стал проверять. Вроде бы нет химии, но прошу все же посмотреть. Файл в .CDF:
https://yadi.sk/d/ZYQNlHYKjNVG2
. Колонка 50м, всякие CHMINACи выходят на ней не позже 70-й минуты.
alexlp
28.09.2015 - 15:18
Цитата(KNIISE @ 28.09.2015 - 16:17)
Всем здраствуйте! Появилась марихуанна (из новых - "культурных"), под микроскопом просматривались одиночные кристаллики. Маловероятно чтоб в такую добавляли химию, но стал проверять. Вроде бы нет химии, но прошу все же посмотреть. Файл в .CDF: https://yadi.sk/d/ZYQNlHYKjNVG2. Колонка 50м, всякие CHMINACи выходят на ней не позже 70-й минуты.
Вижу много ТГК и КНБ. Индольно/индазольные структуры (144/145) не просматриваются. Эффективность разделения очень низкая, очень растянутые пики.
chemist-sib
28.09.2015 - 15:27
KNISE - может - тупо, посолили (или еще какой неорганики бухнули)?
_EA_
28.09.2015 - 18:27
Цитата(KNIISE @ 28.09.2015 - 14:17)
. Колонка 50м, всякие CHMINACи выходят на ней не позже 70-й минуты.
А какая колонка, полярная наверное? зачем такой длительный анализ?
KNIISE
29.09.2015 - 10:16
Да, колонка совсем не для таких анализов, потому и такое разделение, да и лайнер перегрузил в погоне за возможными следовыми примесями Мне биологи сказали, что в некоторых нынешних сортах секреторные выделения ТГК выглядят как кристаллические наслоения. Вобщем, переб...дел Всем спасибо!
KNIISE
30.11.2015 - 15:18
Всех приветствую! Решил спросить тут: для коллеги нужна инфа по следам зубов мышей, вроде как в: Власюк И.В., Леонов С.В. Материалы к судебно-медицинской оценке повреждений, причиненных некоторыми животными
http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=17726
Будем признательны за помощь
A58
30.11.2015 - 16:00
Цитата(KNIISE @ 30.11.2015 - 15:18)
Всех приветствую! Решил спросить тут: для коллеги нужна инфа по следам зубов мышей, вроде как в: Власюк И.В., Леонов С.В. Материалы к судебно-медицинской оценке повреждений, причиненных некоторыми животными http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=17726 Будем признательны за помощь
По моему коллега, Вы слегка заблудились! Вам наверное на другой формум, типа "Мышландия", адрес:
http://miceland.ru/forum/
KNIISE
30.11.2015 - 16:27
С Власюк И.В., Леонов С.В. Материалы к судебно-медицинской оценке повреждений, причиненных некоторыми животными уже подмогли
Цитата(A58 @ 30.11.2015 - 15:00)
По моему коллега, Вы слегка заблудились! Вам наверное на другой формум, типа "Мышландия", адрес: http://miceland.ru/forum/
Есть немного Обратился к тем кого знаю о том, в чем нерубинштейн Если вдруг еще какие материалы всплывут - все так же будем признательны.
sch1sm
24.12.2015 - 15:18
такой вот вопрос, в лабораторию поступил анализ с ГАИ, и на скрининге щелочном вылез метадон. я никогда не встречал его в нашей области, и по ионам 294 223 и 72 есть, а 309 нет. eddp тоже вроде подходит, буду рад помощи.
KSS17
24.12.2015 - 21:03
Здравствуйте! Без сомнения метадон. Больше скажу, все изъятия мне попадавшиеся с димедролом в смеси и изредка плюсом анестетик (лидокаин). В нашей деревне в год обычно пара - торйка клиентов с метадоном случается, в основном уже трупы. Штука у нас идет на равне с кокаином, типа "элитный", ну и, как понимаете, такие клиенты к наркологам в руки попадают редко. Чаще в морг.
Sergei4
25.12.2015 - 09:15
Здравствуйте, а у нас метадон идет в смеси с карфентанилом (3-метилфентанилом).
KSS17
25.12.2015 - 11:00
Здравствуйте!
Цитата(Sergei4 @ 25.12.2015 - 12:15)
Здравствуйте, а у нас метадон идет в смеси с карфентанилом (3-метилфентанилом).
С карфентанилом в смеси вещдоки встречал, но там метадона чуток... С 3-метилфентанилом ни разу, обычно последний сам по себе ходил.
Sergei4
25.12.2015 - 12:31
Видимо все зависит от региона: у нас с конца 2012 года по 2014 годы метадона как грязи и фентанилов, а опиаты и героин - большая редкость.
sch1sm
28.12.2015 - 12:55
Коллеги, я немного озадачен, из-за этого 320 фз люди к нам разные попадают, и прошу развеять мои сомнения, вот пришел анализ, устройство на работу, сделали иммунохимию, вылез морфин, ну отправили на мсд, сделали щелочной скрининг без дериватизации, а вылез каннабинол, каннабидиол. я сделал анализ на курилки, ТГК нету...
alexlp
28.12.2015 - 13:01
Цитата(sch1sm @ 28.12.2015 - 14:55)
Коллеги, я немного озадачен, из-за этого 320 фз люди к нам разные попадают, и прошу развеять мои сомнения, вот пришел анализ, устройство на работу, сделали иммунохимию, вылез морфин, ну отправили на мсд, сделали щелочной скрининг без дериватизации, а вылез каннабинол, каннабидиол. я сделал анализ на курилки, ТГК нету...
Как то раньше принято было на опиаты делать жесткий гидролиз и дериватизировать экстракт... Опять же, можно конечно и без гидролиза, с прицелом на 6-МАМ, но вот без дериватизации... Наверное Вы хотели обнаружить нативный диацетилморфин?
sch1sm
28.12.2015 - 13:28
Цитата(alexlp @ 28.12.2015 - 13:01)
Как то раньше принято было на опиаты делать жесткий гидролиз и дериватизировать экстракт... Опять же, можно конечно и без гидролиза, с прицелом на 6-МАМ, но вот без дериватизации... Наверное Вы хотели обнаружить нативный диацетилморфин?
гидролиз был, морфин и кодеин вполне видим и без дериватизации... на каждого бстфа и йодметан тратить извините денег не напасешься, тк в цену гхмс не включен(мз нам не разрешил), простите за офтоп
alexlp
28.12.2015 - 13:41
Цитата(sch1sm @ 28.12.2015 - 14:55)
Коллеги, я немного озадачен, из-за этого 320 фз люди к нам разные попадают, и прошу развеять мои сомнения, вот пришел анализ, устройство на работу, сделали иммунохимию, вылез морфин, ну отправили на мсд, сделали щелочной скрининг без дериватизации, а вылез каннабинол, каннабидиол. я сделал анализ на курилки, ТГК нету...
На хроматограмме с индексом с: Каннабинол-ТМС, согласно данным библиотеки Маурера, имеет индекс удерживания RI:2485. На вашей хроматограмме он выходит до Диклофенака-ТМС, который имеет индекс RI:2170 согласно данным той же библиотеки. Таким образом, Вы можете исключить каннабинол исходя из не соответствия параметров удерживания. На хроматограмме с индексом о: каннабинол, каннабихромен, каннабидиол, дельта-9-тетрагидроканнабинол просматриваются в весьма не малых количествах и с хорошими спектрами. Отсутствие метаболита ТГК и характерное соотношение компонентов наводит на мысль о заносе. Если Вы в обозримом прошлом не исследовали экстрактов из конопли, и если это экстракт из мочи, то, возможно, это занос на этапе отбора пробы. Может быть это вас так элегантно проверяют?
В пробах так же просматриваются напроксен и метранидазол с метаболитами.
sch1sm
28.12.2015 - 14:15
Цитата(alexlp @ 28.12.2015 - 13:41)
На хроматограмме с индексом с: Каннабинол-ТМС, согласно данным библиотеки Маурера, имеет индекс удерживания RI:2485. На вашей хроматограмме он выходит до Диклофенака-ТМС, который имеет индекс RI:2170 согласно данным той же библиотеки. Таким образом, Вы можете исключить каннабинол исходя из не соответствия параметров удерживания. На хроматограмме с индексом о: каннабинол, каннабихромен, каннабидиол, дельта-9-тетрагидроканнабинол просматриваются в весьма не малых количествах и с хорошими спектрами. Отсутствие метаболита ТГК и характерное соотношение компонентов наводит на мысль о заносе. Если Вы в обозримом прошлом не исследовали экстрактов из конопли, и если это экстракт из мочи, то, возможно, это занос на этапе отбора пробы. Может быть это вас так элегантно проверяют?
В пробах так же просматриваются напроксен и метранидазол с метаболитами.
Переделал, посуда грязная была, спасибо за ответ
alexlp
28.12.2015 - 14:20
Цитата(sch1sm @ 28.12.2015 - 16:15)
Переделал, посуда грязная была, спасибо за ответ
Ну да, в нашем деле воспроизводимость - критерий истинности...
zavlab
8.01.2016 - 14:15
Добрый день. Прошу помощи. Моча молодого человека из наркодиспансера. сделал щелочной гидролиз с метилированием -2929NaOH-Me.D не могу разобраться. смущает наличие нафтола, на 7,11 АМТ по индексу вероятнее метилиндол, 17,3 - MDMB (N) -2201. Заранее благодарю.
KSS17
8.01.2016 - 18:50
Здравствуйте!
MDMB(N)-2201 есть 17,30. Похоже следы 5F-AB-PINACA - маркера 17,055, ну и маркер хотите FUB-PB-22 (хинолин) 14,85 (109, 283, 252), хотите его аналог с нафтолом (название не помню), вот из последнего, возможно нафтол.
zavlab
10.01.2016 - 10:46
Спасибо.
макsим
10.01.2016 - 11:35
Цитата(KSS17 @ 8.01.2016 - 18:50)
Здравствуйте!
MDMB(N)-2201 есть 17,30. Похоже следы 5F-AB-PINACA - маркера 17,055, ну и маркер хотите FUB-PB-22 (хинолин) 14,85 (109, 283, 252), хотите его аналог с нафтолом (название не помню), вот из последнего, возможно нафтол.
Здравствуйте!!!
Такое сочетание встречается в последнее время довольно часто. плюс как правило в комплекте встречается в малом количестве MDMB(N)-BZ-F но это уже на MRM
KSS17
10.01.2016 - 12:12
Здравствуйте!
Цитата(макsим @ 10.01.2016 - 14:35)
Здравствуйте!!! Такое сочетание встречается в последнее время довольно часто. плюс как правило в комплекте встречается в малом количестве MDMB(N)-BZ-F но это уже на MRM
Да, есть такое. MDMB(N)-BZ-F иногда ловим и в СИМе. Но тут количество уже несильное имеет значение.
sch1sm
26.01.2016 - 10:59
Здравствуйте, у меня большие сомнения по поводу xlr-11 (5-FUR-144) m28, но все же для успокоения я хотел что бы вы коллеги сказали свое мнение, при кислом извлечение появляется на 18 минуте, тмс производные. в щелочном извлечение никак не прояляется. исследуемый был в состояние неадекватном
alexlp
26.01.2016 - 11:41
Цитата(sch1sm @ 26.01.2016 - 12:59)
Здравствуйте, у меня большие сомнения по поводу xlr-11 (5-FUR-144) m28, но все же для успокоения я хотел что бы вы коллеги сказали свое мнение, при кислом извлечение появляется на 18 минуте, тмс производные. в щелочном извлечение никак не прояляется. исследуемый был в состояние неадекватном
Не вижу оснований сомневаться. Спектр хороший. Каким образом М28, являясь кислотой, попадет в щелочной экстракт? Он эффективно экстрагируется до рН6-7.
sch1sm
26.01.2016 - 13:11
Цитата(alexlp @ 26.01.2016 - 11:41)
Не вижу оснований сомневаться. Спектр хороший. Каким образом М28, являясь кислотой, попадет в щелочной экстракт? Он эффективно экстрагируется до рН6-7.
акромя м28 я думаю должны быть и другие, судя по статье Ariane Wohlfarth,1 Shaokun Pang,2 Mingshe Zhu,3 Adarsh S. Gandhi могут быть. все равно спасибо, для нашей области это не характерное вещество
alexlp
26.01.2016 - 14:21
Цитата(sch1sm @ 26.01.2016 - 15:11)
акромя м28 я думаю должны быть и другие, судя по статье Ariane Wohlfarth,1 Shaokun Pang,2 Mingshe Zhu,3 Adarsh S. Gandhi могут быть. все равно спасибо, для нашей области это не характерное вещество
Ну во-первых, весь набор метаболитов вы разом в реальной моче не увидите. Чаще всего - только основной метаболит. А далее все будет зависеть от времени и индивидуальных особенностей конкретного индивида. В-вторых, те другие, которые не кислоты, экстрагируются практически при любом рН, поэтому уходят в первый экстракт практически полностью. Т.е. если вы сперва экстрагируете при кислом рН, то все метаболиты будут в этом экстракте, а для щелочного экстракта уже ничего не останется...
Korvet
26.01.2016 - 17:22
вот такая штука. На ряде компов (в .т.ч и win7 и ХР) amdis работает очень и очень медленно, одна хроматограмма может обрабатываться 4-5 минут, в то время как на других даже более старых то же самое занимает 20-30 секунд. обработка не с флешки. в чем может быть дело?
извините, наверно оффтоп для темы, но не новую же для этого создавать...
KSS17
26.01.2016 - 19:49
Здравствуйте!
Цитата(sch1sm @ 26.01.2016 - 13:59)
Здравствуйте, у меня большие сомнения по поводу xlr-11 (5-FUR-144) m28, но все же для успокоения я хотел что бы вы коллеги сказали свое мнение, при кислом извлечение появляется на 18 минуте, тмс производные. в щелочном извлечение никак не прояляется. исследуемый был в состояние неадекватном
Не советую определять метаболиты XLR-11 в виде ТМС производных. Из моих наблюдений валит их BSTFA. Делайте метилирование и будет Вам счастье.
Цитата(Korvet @ 26.01.2016 - 20:22)
вот такая штука. На ряде компов (в .т.ч и win7 и ХР) amdis работает очень и очень медленно, одна хроматограмма может обрабатываться 4-5 минут, в то время как на других даже более старых то же самое занимает 20-30 секунд. обработка не с флешки. в чем может быть дело?
извините, наверно оффтоп для темы, но не новую же для этого создавать...
Это может быть связано с "подлыми" антивирями. Тотал360 у меня чуть не снёс старую версию химсташен, к примеру. Тормозит АМДИС ещё от тяжёлых библиотек. Настройте компьютер на лучшее быстродействие, вдруг это поможет справиться с проблемой.
sch1sm
26.01.2016 - 22:49
Цитата(Korvet @ 26.01.2016 - 17:22)
вот такая штука. На ряде компов (в .т.ч и win7 и ХР) amdis работает очень и очень медленно, одна хроматограмма может обрабатываться 4-5 минут, в то время как на других даже более старых то же самое занимает 20-30 секунд. обработка не с флешки. в чем может быть дело?
извините, наверно оффтоп для темы, но не новую же для этого создавать...
У нас на 1 ядерном с 1 оперативки довольно долго открывает большие библиотеки, просмотр внутри амдиса нистовстой библиотеки вызывает вылет. И инженер аджилента нам говорил что антивиры не дружат с химстанциями, про амдис правда он не говорил
Korvet
27.01.2016 - 05:14
а кстати да....там где проблема с амдисом стоит dr WEB, на остальных либо ничего либо avp, в целом же все условия равны в т.ч. библиотеки...
KSS17
28.01.2016 - 20:31
Здравствуйте! Последние версии Аваста жестко тормозят компы, при расставании с этим антивирусом машина оживает.
SOMA
1.02.2016 - 13:06
Уважаемые коллеги помогите с экспертизой пожалуйста. В общих чертах-исследуемый объект моча исследовалась моча без гидролиза - в пробирках токси-лаб и с щелочным гидролизом, с дальнейшей дериватизацией (метилирование). По всем библиотекам по нулям. Интересует пик на 14,91 мин в нативе и в гидролизате, а также пик в гидролизате на 14,81 мин.
KSS17
1.02.2016 - 19:35
Здравствуйте! Сдаётся мне, что это, возможно, продукты разрушения анальгина, но утверждать не буду. Причем на 14,81 его О-метильное производное соединения на 14,91. Посмотрите, что в щелочном экстракте имеется. А так реально по нулям...
SOMA
2.02.2016 - 14:08
Здравствуйте! Сегодня буду пробовать может что выйдет из щелочного. На счет метаболитов анальгина-возможно вы правы, но по времени вышли бы раньше и еще лучше в нативие.
Korvet
3.02.2016 - 11:08
Люди а есть у кого-нить ФС 423267-96 на резерпин. очень надо для поверки. Просроченну. или нет не важно.
Мне тут сказали главное найти документ, а печать будет. Можно даже какую-нить другую ФС, я там все что надо сам бы исправил...заранее спасибо!
sch1sm
1.03.2016 - 22:15
сделали экстракцию щелочную и тмс дериватизацию, я правильно понимаю, что на 9,1 минуте это не метамфитамин тмс , насколько я помню должны быть 166 и 236 и М 251, но вот молкулярного 251 как раз и нет
А-l-e-x
3.03.2016 - 13:03
Цитата(sch1sm @ 1.03.2016 - 22:15)
сделали экстракцию щелочную и тмс дериватизацию, я правильно понимаю, что на 9,1 минуте это не метамфитамин тмс , насколько я помню должны быть 166 и 236 и М 251, но вот молкулярного 251 как раз и нет
неправильно написал с планшета, метилендиоксиамфетамин
SOMA
14.03.2016 - 13:22
Доброго времени суток! Коллеги требуется помощь в идентификации 2-ух пиков полученных хроматограмм. Моча, стандартный щелочной гидролиз, Рн-2, метилирование. 2 пика на хроматограмме 266-на 12,8 и 13,37 мин. , по аналогии на хроматограмме 1049.
alexlp
14.03.2016 - 14:33
Цитата(SOMA @ 14.03.2016 - 15:22)
Доброго времени суток! Коллеги требуется помощь в идентификации 2-ух пиков полученных хроматограмм. Моча, стандартный щелочной гидролиз, Рн-2, метилирование. 2 пика на хроматограмме 266-на 12,8 и 13,37 мин. , по аналогии на хроматограмме 1049.
Все очень интересно! Богатые коктейли. Для MPA(N)2201, или его метаболитов, не хватает молекулярных ионов, поэтому давайте пока предположим, что это метаболиты MDMB(N)-2201. Будем разбираться...
SOMA
14.03.2016 - 14:45
Здравствуйте. Я тоже думаю , что это метаболиты именно MDMB-(N)-2201
SOMA
15.03.2016 - 05:02
У лица, чью мочу исследовали под №266, есть основания полагать присутствия таких каннабимиметиков: mdmb-(n)-2201, mmb-(n)-bz-f, am-2201, так как при нем изъяли само вещество,и с его слов именно его он накануне употребил. В связи с этим вопрос на 11,65 мин виден неявный пик маркера PB-22F, не может ли он быть куском от AM-2201? 2 пика указанных ранее считаю возможными метаболитами MDMB-(N)-2201 Пик на 14,93 мин - MMB-(N)-BZ-F, а вот пик на 15,08 вызывает сомнения, под вопросом MMB-2201. Да еще на хроматограмме 1049 интересный пик на14,75 мин обратите внимание.
alexlp
15.03.2016 - 06:58
Цитата(SOMA @ 15.03.2016 - 07:02)
В связи с этим вопрос на 11,65 мин виден неявный пик маркера PB-22F, не может ли он быть куском от AM-2201?
Полагаю в №266 - это артефакт. А в 1049 - вполне себе нормальный пик на 12,46. Маркер PB-22F, не может быть куском от AM-2201, но может быть куском 5-Fluoro AB-PINACA/MMB(N)-2201.
Цитата
Пик на 14,93 мин - MMB-(N)-BZ-F, а вот пик на 15,08 вызывает сомнения, под вопросом MMB-2201.
Вопрос с MMB-2201 на этой хроматограмме остается. При ширине компонента от 12 сканов Component at scan 1747 (15.094 min) [Model = +232u, -109u] очищается от 109 иона. Спектр становится более похож на MMB-2201. Но 253й остается. Ручная деконволюция тоже не дает результата. Если есть необходимость доказать MMB-2201 - можно попробовать ввести больший объем 1,5-2 мкл, использовать другую температурную программу, применить иной дериватизирующий агент.
Цитата
Да еще на хроматограмме 1049 интересный пик на 14,75 мин обратите внимание.
А что в нем удивительного? Это метаболит основного компонента (ведь MMB(N)-2201 - это метиловый эфир основного метаболита 5-Fluoro AB-PINACA).
SOMA
15.03.2016 - 08:01
т.е. на 14.75 мин хр.1049 это 5F-AB-PINACA (Alk-OH)??? что касается обязательного доказательства наличия mmb-2201, думаю и то что есть в моче и этого вполне достаточно. Это прежде всего необходимо для меня.
из другой дериватизации могу предложить только пентафторпроизводные, к сожалению у нас закончился бстфа+тмс и возникли сложности в его приобретении. Ацетилирование не делаем сложно достать уксусный ангидрид. Для меня стоит вопрос об обнаружения am-2201, пентафторпроизводные не пойдут, метилирование тоже
alexlp
15.03.2016 - 08:18
SOMA
15.03.2016 - 08:48
Я сначала тоже подумал, что как то для ам-ки не тот век, однако, благодаря активному взаимодействию с органами УФСКН-"приходят к нам на огонек"))) мы видим некую картину, какие наркотики у нас появились в городе. С февраля картина координально поменялась. Теперь вместо привычных нам каннабимиметиков производных индол-карбоксилатов, алкилиндолов стали появляться: ам-2201, ам-(н)-2201, acbm-2210, еденичный экземпляр 2с-с, ммв-2201, ммв-(н)-2201 и даже jwh ки 022 и др. смотрите приложенный файл
alexlp
15.03.2016 - 08:53
Цитата(SOMA @ 15.03.2016 - 10:48)
Я сначала тоже подумал, что как то для ам-ки не тот век, однако, благодаря активному взаимодействию с органами УФСКН-"приходят к нам на огонек"))) мы видим некую картину, какие наркотики у нас появились в городе. С февраля картина координально поменялась. Теперь вместо привычных нам каннабимиметиков производных индол-карбоксилатов, алкилиндолов стали появляться: ам-2201, ам-(н)-2201, acbm-2210, еденичный экземпляр 2с-с, ммв-2201, ммв-(н)-2201 и даже jwh ки 022 и др. смотрите приложенный файл
Очень ценная информация!
Если у вас появятся хроматограммы с новыми-старыми зверьками - выкладывайте, будем изучать с высоты нынешних знаний. В библ. не хватает спектров кислых метаболитов того поколения.
Значит должны заработать ИХА-тесты от фактора и D&G...
SOMA
15.03.2016 - 08:54
а какую программу вы посоветуете!??? У меня программа в принципе довольно простая, и на практике оказалась очень эффективной источник ионов и квадруполь 230-150, инжектор 250, aux-280, температура програмирования печи 70-2 минуты, градиент 20 до 280. Ввод пробы 1мкл с делением потока 1:10, скорость потока 1,5 мл/мин, энергия +150 от автотюна.
есть программа с методом вкола анализируемой пробы типа сэндвич. Температура инжектора 270, печь 65 градусов 1 минута, градиент 20 мин. до 320, поток 1,2 мл/мин, температура инжектора 250, ввод пробы 1 мкл без деления потока.
Я проведу кислотный гидролиз на наличие ам-2201, и щелочной с РFPA, посмортим что выйдет по моче 266
alexlp
15.03.2016 - 08:56
Цитата(SOMA @ 15.03.2016 - 10:48)
и др. смотрите приложенный файл
В этом приложении - базовые структуры из последних постановлений, которые теперь охватывают более широкий спектр новых структур.
SOMA
15.03.2016 - 08:59
Конечно без проблем, что выйдет по 266 выложу сразу, по старичкам могу предоставить только хроматограммы нативных соединений, очень редко что то находили в моче, но нужно порыться
alexlp
15.03.2016 - 09:00
Цитата(SOMA @ 15.03.2016 - 10:54)
а какую программу вы посоветуете!??? У меня программа в принципе довольно простая, и на практике оказалась очень эффективной источник ионов и квадруполь 230-150, инжектор 250, aux-280, температура програмирования печи 70-2 минуты, градиент 20 до 280. Ввод пробы 1мкл с делением потока 1:10, скорость потока 1,5 мл/мин, энергия +150 от автотюна.
есть программа с методом вкола анализируемой пробы типа сэндвич. Температура инжектора 270, печь 65 градусов 1 минута, градиент 20 мин. до 320, поток 1,2 мл/мин, температура инжектора 250, ввод пробы 1 мкл без деления потока.
Я проведу кислотный гидролиз на наличие ам-2201, и щелочной с РFPA, посмортим что выйдет по моче 266
В первую очередь - работайте без деления потока, а лучше - в режиме Pulsed splitless. Поднимите напряжение на умножителе до +300-400В. Возьмите системы из инф. писем. ННЦ. Я вам пришлю еще свою систему.
SOMA
15.03.2016 - 09:06
Буду вам очень признателен.
SOMA
15.03.2016 - 12:42
Уважаемый Alexlp я вам бесконечно благодарен, я учел ваши рекомендации, провел небольшой эксперимент. 4 закола пробы под номером 266 1. 266ur.hyd.me--с делением потока 1:10 с лайнером типа песочных часов и с ватой (мой метод) 2. 266ur.hyd.me2-без деления потока с лайнером типа песочных часов с ватой (ваш метод) 3. 266ur.hyd.me3-без деления потока с прямым лайнером с ватой (ваш метод) 4. 266ur.hyd.me4-без деления потока с прямым лайнером без ваты (ваш метод)
очень неожиданные получились результаты!!! http://my-files.ru/mtgaan
alexlp
15.03.2016 - 13:15
Цитата(SOMA @ 15.03.2016 - 14:42)
Уважаемый Alexlp я вам бесконечно благодарен, я учел ваши рекомендации, провел небольшой эксперимент. 4 закола пробы под номером 266 1. 266ur.hyd.me--с делением потока 1:10 с лайнером типа песочных часов и с ватой (мой метод) 2. 266ur.hyd.me2-без деления потока с лайнером типа песочных часов с ватой (ваш метод) 3. 266ur.hyd.me3-без деления потока с прямым лайнером с ватой (ваш метод) 4. 266ur.hyd.me4-без деления потока с прямым лайнером без ваты (ваш метод)
очень неожиданные получились результаты!!! http://my-files.ru/mtgaan
Ну а теперь - надо все адекватно оценить и сделать соответствующее заключение.
alexlp
15.03.2016 - 17:05
Цитата(alexlp @ 14.03.2016 - 16:33)
Все очень интересно! Богатые коктейли. Для MPA(N)2201, или его метаболитов, не хватает молекулярных ионов, поэтому давайте пока предположим, что это метаболиты MDMB(N)-2201. Будем разбираться...
А вот теперь, на новой хроматограмме, появился молекулярный ион m/z377, что позволяет предположить, что мы имеем дело с метиловым эфиром одного из основных метаболитов MPA(N)-2201. Component at scan 1156 (12.652 min) [Model = +205u]
alexlp
15.03.2016 - 17:14
А вот и карбокси-метаболит нашелся (MM:403): Component at scan 1307 (13.768 min) [Model = +227u, -262u]
KSS17
15.03.2016 - 20:02
Здравствуйте! Поправлю, маркер PB-22F может быть метаболитом или продуктом гидролиза MMB-2201 (время 13,65). Маркер NPB-22F, соответственно тоже от MMB(N)-2201. Расшифруйте абревиатуру MPA(N)-2201, спектр соединения, как мне кажется, не совсем соответствует библиотечному.
alexlp
15.03.2016 - 20:12
Цитата(KSS17 @ 15.03.2016 - 22:02)
Здравствуйте! Поправлю, маркер PB-22F может быть метаболитом или продуктом гидролиза MMB-2201 (время 13,65). Маркер NPB-22F, соответственно тоже от MMB(N)-2201.
так и есть.
Цитата
Расшифруйте абревиатуру MPA(N)-2201, спектр соединения, как мне кажется, не совсем соответствует библиотечному.
Пока рабочая гипотеза по MPA(N)-2201 заключается в том, что это примесь/побочный продукт синтеза MDMB(N)-2201. Соответственно он должен встречаться во многих пробах с MDMB(N)-2201.
К сожалению, на последней хроматограмме 266 заметны признаки заноса веществ из предыдущих проб, поэтому ждем повторы.
KSS17
16.03.2016 - 20:58
Здравствуйте! Надо внимательно посмотреть на удерживание маркера MPA(N)-2201, по логике и законам ГХ он должен бы идти за, а не перед MDMB(N)-2201.
alexlp
17.03.2016 - 06:01
Цитата(KSS17 @ 16.03.2016 - 22:58)
Здравствуйте! Надо внимательно посмотреть на удерживание маркера MPA(N)-2201, по логике и законам ГХ он должен бы идти за, а не перед MDMB(N)-2201.
Да. НИСТ дает именно такие индексы. На хроматограмме нативного вещдока идентифицируется именно метиловый эфир. Дикарбокси метаболит может быть с равной вероятностью метаболитом MDMB(N)-2201....
SOMA
18.03.2016 - 05:44
Хроматограммы повторного исследования по 3-ем объектам.
http://my-files.ru/j0i4ko
,
Хроматограммы по нативам
http://my-files.ru/i7qjwk
,
под №84 вещдок у лица под номером исследованной мои №1049; и №114 вещдок у лица под №266
ТМС производные будут чуть позже!
sch1sm
30.03.2016 - 10:17
извните, может офтоп, но все же как грамотно согласно 933н приказу и 681 постановлению вот такую хроматограмму описать? тут меторфан, кодеин, морфин, и хлорохин.
alexlp
30.03.2016 - 10:26
Цитата(sch1sm @ 30.03.2016 - 12:17)
извните, может офтоп, но все же как грамотно согласно 933н приказу и 681 постановлению вот такую хроматограмму описать? тут меторфан, кодеин, морфин, и хлорохин.
Давайте уточним - по какому основанию приказа 933н производится исследование?
Korvet
30.03.2016 - 10:32
обнаружены морфин, кодеин.
про меторфан лучше вообще не писать. Вы не можете установить это вещество...значит его анализ для Вас НПВ. ну это как если бы морфин и холестерин например имели бы одинаковый масс-спектр и время выхода. Могли бы Вы определять морфин на Вашем оборудовании?
alexlp
30.03.2016 - 10:39
Цитата(Korvet @ 30.03.2016 - 12:32)
обнаружены морфин, кодеин.
про меторфан лучше вообще не писать. Вы не можете установить это вещество...значит его анализ для Вас НПВ. ну это как если бы морфин и холестерин например имели бы одинаковый масс-спектр и время выхода. Могли бы Вы определять морфин на Вашем оборудовании?
Ну все не так однозначно. В образце и меторфан, и декстрометорфан. И соотношение морфина, кодеина, меторфана и декстрометорфана характерные. Чтобы дать полную картину нужно будет написать небольшое примечание.
sch1sm
30.03.2016 - 10:54
Цитата(alexlp @ 30.03.2016 - 10:26)
Давайте уточним - по какому основанию приказа 933н производится исследование?
Осведетельствование водителя после дтп
Цитата(Korvet @ 30.03.2016 - 10:32)
обнаружены морфин, кодеин.
про меторфан лучше вообще не писать. Вы не можете установить это вещество...значит его анализ для Вас НПВ. ну это как если бы морфин и холестерин например имели бы одинаковый масс-спектр и время выхода. Могли бы Вы определять морфин на Вашем оборудовании?
ну там судя по пику большая доза меторфана, не хотелось бы такое опускать
alexlp
30.03.2016 - 11:12
Цитата(Korvet @ 30.03.2016 - 12:32)
обнаружены морфин, кодеин.
про меторфан лучше вообще не писать. Вы не можете установить это вещество...значит его анализ для Вас НПВ. ну это как если бы морфин и холестерин например имели бы одинаковый масс-спектр и время выхода. Могли бы Вы определять морфин на Вашем оборудовании?
Ну почему же? Во-первых степень ответственности от номера списка не зависит. Во-вторых, даже если и написать про левометорфан и леворфанол, то 99,999% никто производство по выявлению источника открывать не будет, если в аптеке декстрометорфана завались . Скорее проведут проверку - по рецепту ли и по назначению врача был куплен препарат. Да еще и декстрометорфан водителям не рекомендован...
alexlp
30.03.2016 - 11:57
Цитата(alexlp @ 30.03.2016 - 13:12)
Ну почему же? Во-первых степень ответственности от номера списка не зависит. Во-вторых, даже если и написать про левометорфан и леворфанол, то 99,999% никто производство по выявлению источника открывать не будет, если в аптеке декстрометорфана завались . Скорее проведут проверку - по рецепту ли и по назначению врача был куплен препарат. Да еще и декстрометорфан водителям не рекомендован...
Набросок:
...в моче обнаружены метаболит декстрометорфана (декстрорфан) и декстрометорфан (позиция списка 3:"Декстрометорфан"). Левовращающий изомер декстрометорфана - левометорфан относится к позиции Списка 1 - "Левометорфан". Дифференцировать изомеры не представиляется возможным. Декстрометорфан входит в состав противокашлевых лекарственных средств....
Korvet
30.03.2016 - 12:01
В формате экспертизы конечно можно было бы пару абзацев запулить про это все. Но в формате А5 по форме 40 приказа....если был бы одни меторфан, можно было бы написать так как обсуждали в соседней ветке, а если есть М и К, то зачем эти муки?
Но и то....я там конечно мнение свое высказвыал, но по сути, с химической точки зрения - не можешь достоверно определить вещество, значит не занимаешься его анализом.
KSS17
30.03.2016 - 13:15
Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 30.03.2016 - 15:01)
... с химической точки зрения - не можешь достоверно определить вещество, значит не занимаешься его анализом.
Химически определено: меторфан и меторфинан. Оптическая изомерия вопрос другой. А отнесение это уже вопрос юридической плоскости. Не соглашусь, что ответственность одна, при указании Списка 1 и 3, суд будет учитывать это. Список 3 ПВ это как минимум не будет постановки на учет в НД и административки (уголовки) за употребление, в довесок к лишению прав.
Korvet
30.03.2016 - 13:24
Цитата(KSS17 @ 30.03.2016 - 13:15)
Здравствуйте!
Химически определено: меторфан и меторфинан. Оптическая изомерия вопрос другой.
как-то даже неловко переспрашивать: Вы же не считате что лево и право вращающие оптические изомеры это одно и то же вещество? Химически определено это значит досконально, согласно номенклатуры, указано вещество, так чтобы не было вариантов нарисовать что-то иное. Если мы говорим меторфан - мы подразумеваем как минимум два вещества....это тоже самое что сказать просто опиаты и считать это химически определенным....
alexlp
30.03.2016 - 13:25
Цитата(KSS17 @ 30.03.2016 - 15:15)
Здравствуйте!
Химически определено: меторфан и меторфинан. Оптическая изомерия вопрос другой. А отнесение это уже вопрос юридической плоскости. Не соглашусь, что ответственность одна, при указании Списка 1 и 3, суд будет учитывать это. Список 3 ПВ это как минимум не будет постановки на учет в НД и административки (уголовки) за употребление, в довесок к лишению прав.
Уголовная за употребление ? Это в прошлом.. Административная: Статья 6.9. Потребление наркотических средств или психотропных веществ без назначения врача Потребление наркотических средств или психотропных веществ без назначения врача, за исключением случаев, предусмотренных частью 2 статьи 20.20, статьей 20.22 настоящего Кодекса, - влечет наложение административного штрафа в размере от пяти до десяти минимальных размеров оплаты труда или административный арест на срок до пятнадцати суток.
Статья 20.20. Распитие алкогольной и спиртосодержащей продукции либо потребление наркотических средств или психотропных веществ в общественных местах 1. Распитие алкогольной и спиртосодержащей продукции на улицах, стадионах, в скверах, парках, в транспортном средстве общего пользования, в других общественных местах, за исключением организаций торговли и общественного питания, в которых разрешена продажа алкогольной продукции в розлив, - влечет наложение административного штрафа в размере от трех до пяти минимальных размеров оплаты труда. 2. Потребление наркотических средств или психотропных веществ без назначения врача либо потребление иных одурманивающих веществ на улицах, стадионах, в скверах, парках, в транспортном средстве общего пользования, в других общественных местах - влечет наложение административного штрафа в размере от десяти до пятнадцати минимальных размеров оплаты труда. Примечание. В части 1 настоящей статьи под алкогольной и спиртосодержащей продукцией понимается продукция с объемным содержанием этилового спирта более 12 процентов. http://www.narkotiki.ru/5_205.htm
Где вы видите градации по спискам? Вся разница между 1 и 3 списками в том, что если у вас в кармане есть рецепт на декстрометорфан, и в ИБ есть соответствующая запись - вас не привлекут.
KSS17
30.03.2016 - 13:46
Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 30.03.2016 - 16:24)
... Если мы говорим меторфан - мы подразумеваем как минимум два вещества....это тоже самое что сказать просто опиаты и считать это химически определенным....
Это можно подразумевать для большого количества лекарственных и наркотических веществ, но не для всех них оптика разнесена по спискам. Ещё раз, вопрос отнесения это вопрос юридический. Исходя из Вашей логики лучше ничего не определять, как тогда с домыслами, шутками и прибаутками по маркерам каннабимиметиков писать их отнесение к списочным веществам Где тут логика?
Цитата(alexlp @ 30.03.2016 - 16:25)
...Вся разница между 1 и 3 списками в том, что если у вас в кармане есть рецепт на декстрометорфан, и в ИБ есть соответствующая запись - вас не привлекут.
Суды жестко реагируют на НВ и снисходительно относятся к ПВ... Кроме того список 3 это минимум ограничений, а тусин продадут в любой аптеке без рецепта.
sch1sm
30.03.2016 - 13:51
Цитата(KSS17 @ 30.03.2016 - 13:46)
Здравствуйте!
Это можно подразумевать для большого количества лекарственных и наркотических веществ, но не для всех них оптика разнесена по спискам. Ещё раз, вопрос отнесения это вопрос юридический. Исходя из Вашей логики лучше ничего не определять, как тогда с домыслами, шутками и прибаутками по маркерам каннабимиметиков писать их отнесение к списочным веществам Где тут логика? Суды жестко реагируют на НВ и снисходительно относятся к ПВ... Кроме того список 3 это минимум ограничений, а тусин продадут в любой аптеке без рецепта.
логично, без контрольного образца, любая экспертиза является некомпетенной, тк фактически сигнал сравнить не с чем, или библиотеки тоже ж должны как то быть юридически зафиксированы... Но тогда любая экспертиза в России получаеться может быть поставлена под вопрос, но надо что-то написать сейчас, вот в чем проблема.
Korvet
30.03.2016 - 14:00
Цитата(KSS17 @ 30.03.2016 - 13:46)
Здравствуйте!
Это можно подразумевать для большого количества лекарственных и наркотических веществ, но не для всех них оптика разнесена по спискам. Ещё раз, вопрос отнесения это вопрос юридический. Исходя из Вашей логики лучше ничего не определять, как тогда с домыслами, шутками и прибаутками по маркерам каннабимиметиков писать их отнесение к списочным веществам Где тут логика?
Не вижу никаких противоречий. Если находите карбокси-ТГК, у Вас один вариант он произошел из ТГК, никакой антикашлин его продуцировать не мог.
Если карбокси ab-pin-cooh, у Вас два варианта - либо метиловый эфир, либо амид, оба НС их надо указать, и указать какой позиции перечня это соотв. Здесь тоже все однозначно, это не может быть метаболитом анальгина.
Но если Вы находите вещество которое может являться метаболитом НС а может являтся метаболитом таблеток от изжоги и никаким научно-обоснованным методом Вам это не определить, то я считаю давать положительный вывод нельзя....
Цитата(KSS17 @ 30.03.2016 - 13:46)
Суды жестко реагируют на НВ и снисходительно относятся к ПВ... Кроме того список 3 это минимум ограничений, а тусин продадут в любой аптеке без рецепта.
согласен, формально да разницы нет, но санкции могут быть различны. Как они будут различны за 1 г спайса и 10кг спайса, хотя формально все это особо крупный...
alexlp
30.03.2016 - 14:01
Цитата(Korvet @ 30.03.2016 - 15:56)
Но если Вы находите вещество которое может являться метаболитом НС а может являтся метаболитом таблеток от изжоги и никаким научно-обоснованным методом Вам это не определить, то я считаю давать положительный вывод нельзя....
Я полагаю, что если вы получили неоднозначную информацию, которую сами не можете оценить, то надо предать ее без искажений для правовой оценки и интерпретации судом.
Korvet
30.03.2016 - 14:10
Цитата(alexlp @ 30.03.2016 - 14:01)
Я полагаю, что если вы получили неоднозначную информацию, которую сами не можете оценить, то надо предать ее без искажений для правовой оценки и интерпретации судом.
как? в виде "особого мнения". это предусмотрено приказом?
alexlp
30.03.2016 - 14:20
Цитата(Korvet @ 30.03.2016 - 16:10)
как? в виде "особого мнения". это предусмотрено приказом?
...в моче обнаружены декстрометорфан (или его изомер - левометорфан), и его метаболит. Дифференцировать изомеры не представляется возможным. ...
Обнаруженные вещества указаны в строгом соответствии с Перечнем. Правовая оценка передана.
Как вариант: ...в моче обнаружены меторфан (декстрометорфан или его изомер - левометорфан), и его метаболит. Дифференцировать изомеры не представляется возможным. ...
Но тут мы отклоняемся от букафф Перечня...
Korvet
30.03.2016 - 16:22
Цитата(alexlp @ 30.03.2016 - 14:20)
...в моче обнаружены декстрометорфан (или его изомер - левометорфан), и его метаболит. Дифференцировать изомеры не представляется возможным. ...
пожалуй с Вами соглашусь....
Гермиона
30.03.2016 - 17:29
Цитата(alexlp @ 30.03.2016 - 13:57)
Набросок:
...в моче обнаружены метаболит декстрометорфана (декстрорфан) и декстрометорфан (позиция списка 3:"Декстрометорфан"). Левовращающий изомер декстрометорфана - левометорфан относится к позиции Списка 1 - "Левометорфан". Дифференцировать изомеры не представиляется возможным. Декстрометорфан входит в состав противокашлевых лекарственных средств....
Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги! Если мы каждый из нескольких тысяч анализов в год будем так подробно "разжевывать", то, боюсь, в положенные 14 дней не уложимся, даже если не будем с работы домой уходить.
Мое мнение: если есть уже и кодеин, и морфин - разумеется выше уровня cut off, да еще бы при наличии клинических признаков - то зачем еще переживать за другие соединения? Какая дальше разница, есть ли еще какие-либо метаболиты других соединений?
Korvet
30.03.2016 - 17:41
А зачем разжевыать каждый, вот разобрали один, а все остальное так или иначе подобно будет...А в целом конечно, да....Если четкий М и К, зачем дальше лазить....я понимаю если бы один Митрофан, еще можно что-то мыслить, вроде как и отпускать жалко, и наказывать нехорошо...
chemist-sib
30.03.2016 - 18:04
Цитата(Korvet @ 30.03.2016 - 21:41)
...Если четкий М и К, зачем дальше лазить...
Я все время на разных уровнях пытался внушить мысль, что вопросы (точнее, подавляющее их большинство) для химии должны ставиться "послойно", типа: "Этанол. При отсутствии его - опиаты. При отсутствии их - другие наркотики. При отсутствии их - лекарственные. При отсутствии их - суррогаты алкоголя...". Т.е., на "каждом слое" есть возможность остановится, ибо искомое - по принципу убывающей вероятности - будет найдено. На него - в достойной концентрации, разумеется - все и "спишут". Но... начинается: а на чем мы будем зарабатывать? а на что мы будем спирт списывать? а на чем отделение план выполнит?... Но некоторые из наших танатологов таки переняли основную идею подобного подхода.
Мочи к сожалению нет , но есть (метанольный экстракт) Есть другая моча вот буквально с пылу с жара. Первый раз такой спектр вижу на 12,61 мин и не только. (щелочной гидролиз, метилирование)
sch1sm
3.04.2016 - 17:12
здравствуйте, я так давно не встречал метамфетамин, что засомневался, ионы 58 91 134 есть, щелочная экстракция, без дериватизации... это похоже из-за селегилина, у него метаболизм по этому пути идет в амфетамин
xumukmax
3.04.2016 - 18:04
Цитата(sch1sm @ 3.04.2016 - 18:12)
здравствуйте, я так давно не встречал метамфетамин, что засомневался, ионы 58 91 134 есть, щелочная экстракция, без дериватизации... это похоже из-за селегилина, у него метаболизм по этому пути идет в амфетамин
Может TFA производное получить, дабы исключить сомнения? Там спектр получше.
sch1sm
3.04.2016 - 18:05
Цитата(xumukmax @ 3.04.2016 - 18:04)
Может TFA производное получить, дабы исключить сомнения? Там спектр получше.
ну нет у меня тфа, бстфа только
KNIISE
4.04.2016 - 11:40
Цитата(sch1sm @ 3.04.2016 - 16:12)
здравствуйте, я так давно не встречал метамфетамин, что засомневался, ионы 58 91 134 есть, щелочная экстракция, без дериватизации...
Сделайте примитивную ТСХ - Rf и окраска при проявлении. Не знаю, есть ли у Вас УФ- и ИК-спектрофотометры.
Korvet
8.04.2016 - 13:01
народ, поделитесь пожалуйста как IK подключить к компу? там что диск нужен? так просто не получается драйвера ищет, не находит, обижается...
SOMA
8.04.2016 - 14:20
Я пробовал тоже подключить к компьютеру, с автоматической установкой драйверов с сети интернета- не помогло! Пишет нет драйверов. Диск к ик не прилагался! Так что напрашивается вывод, что юсб разъем в качестве декора.
xumukmax
8.04.2016 - 14:45
Цитата
Перенос результатов чека на внешний ПК
Может для этого? У нас такой машинки нету, инфу нашел в "хвалебном" файлике на рефлеком.
Гермиона
8.04.2016 - 16:48
Цитата(Korvet @ 8.04.2016 - 16:01)
народ, поделитесь пожалуйста как IK подключить к компу? там что диск нужен? так просто не получается драйвера ищет, не находит, обижается...
Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!
А не легче ли позвонить в сервисную службу поставщика 8(495)923-80-20 и узнать "из первых рук"?