помогите с экспертизой



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Страницы: 1, 2, 3
макsим
Всем Здравствуйте!!! Уже не впервый раз при тяжелых отравлениях обнаруживается одно не понятное вещество. На хроматограмме МСД довольно большой пик и в роде его нист интерпритирует, а что это и откуда может взяться не понятно. Анамнеза тоже нет. Помогите пожайлуста разобраться. Пик на 9.43 мин.
Вот ссылка: Судебная медицина

Спасибо!!!! rolleyes.gif


trozen
Wiley 7N говорит мне что это преднизолон
вообще ион 122 характерен для стероидов у которых кольцо А имеет вид "1,4-диен-3-он"
http://ifolder.ru/15534358 посмотрите на совпадение


KSS17
Здравствуйте!
Метандростенолон (метандиенон его синоним).


макsим
Спасибо огромное!!! У меня библиотеки устарели, самая новая нист 05, а на обновления руководство тратиться не хочет. rotate.gif


Korvet
Цитата(KSS17 @ 18.12.2009 - 19:14)
Здравствуйте!
Метандростенолон (метандиенон его синоним).



Позвольте с Вами не согласится.
многовато для анаболика, его же в таблетках кот наплакал, это надо кило таблетей съесть чтобы так было.

да и выводится он в основном в виде метаболитов. в любом случае спектр слишком не выразительный чтобы так сразу верить автопоиску. надо стандарт в-ва.
и ещё там куча всего, в том числе никамид, теофилин...не спроста это...

и ещё о стероидах, там гидрокортизон GC-артефакт опознается значительно увереннее чем метандиенон (9,225мин).

так что какой-то стероид, тот же преднизолон, но очень вряд ли что метандиенон.


KSS17
Здравствуйте!
Уже без спешки, ещё раз посмотрел хроматограммку.
Абсолютно прав Trozen, это преднизолон. Спектр метандиенона, при внимательном сравнении, отличается.
Так же в пробе имеются никетамид, анестезин, фенобарбитал, теофиллин, анальгетики, диазепам.
Клиент видать больничный...


EMB076
Здравствуйте!
Уважаемые , с Новым годом!
Извените была ли у Вас в исследованиях тетраметилтиомочевина.
Суть- суицид 20 лет, ничего кроме тетраметилтиомочевины и черепно-мозговой травмы, падение с высоты.


KSS17
Здравствуйте!
Мне не встречалось...
Но в инете вот что нашлось.

ТОРМОЗНАЯ ЖИДКОСТЬ
Патент Российской Федерации
Суть изобретения: Использование: в гидравлических системах и приводах тормозов и сцеплений автомобилей. Сущность изобретения: в тормозную жидкость содержит, мас. %: тетраметилтиомочевина 0,05-0,50, тормозная жидкость "Нева" - остальное. Технический результат - повышение ингибирующих свойств тормозной жидкости. 1 табл.


EMB076
Цитата(KSS17 @ 2.01.2010 - 21:44)
Здравствуйте!
Мне не встречалось...
Но в инете вот что нашлось.


Здравствуйте.
Спасибо это я видел,как и то что это каталитический яд. Но других компанентов тормозухи нет.
Где это может быть в чистом виде и каков механизм действия клинические проявления и последствия.


KSS17
Здравствуйте!
Видимо, таких отравлений ещё не случалось…
Вот крысок мучали, это всё что из токсикологии данного вещества есть.

Studies on the goitrogenic mechanism of action of N,N,N′,N′-tetramethylthiourea
Toxicology, Volume 217, Issues 2-3, 16 January 2006, Pages 169-175
Alexius Freyberger, Hans-Jьrgen Ahr
Abstract
N,N,N′,N′-Tetramethylthiourea (TMTU) is a rat goitrogen inducing thyroid hyperplasia, hypertrophy, and tumor formation. Little is known about the exact underlying mechanism of action. As thyroid peroxidase (TPO) and type I iodothyronine deiodinase (ID-I) have been established as targets of goitrogenic thiourea derivatives, we investigated interactions of TMTU with target enzymes using a partially purified fraction from hog thyroids or solubilized hog thyroid microsomes and 10,000 g supernatant from rat liver homogenate, respectively, as enzyme sources. For comparison, comprehensively characterized goitrogenic thiourea derivatives were studied as well. In contrast to propylthiouracil (PTU), and like ethylenethiourea (ETU), TMTU only marginally affected TPO-catalyzed oxidation of guaiacol. TMTU, like ETU, concentration-dependently suppressed TPO-catalyzed iodine formation with concomitant oxidative metabolism. Suppression ceased upon consumption of thiourea derivatives, the rate of the reappearing iodine formation was similar to that of controls. TMTU, like ETU, also suppressed non-enzymatic and TPO-catalyzed monoiodination of l-tyrosine with a stoichiometry of 2:1, i.e., one molecule of thiourea derivative suppressed two times monoiodination. TMTU and ETU were unable to irreversibly inhibit TPO. In contrast to PTU, TMTU did not inhibit ID-I. These findings provide evidence that TMTU interferes with thyroid hormone synthesis at the level of iodination and demonstrate a metabolic route for the oxidative detoxification of TMTU in the thyroid suggesting that low-level or intermittent exposure to TMTU would have only minimal effects on thyroid hormone synthesis. Finally, it can be concluded that meaningful toxicological studies on TPO inhibition can be performed without a need for highly purified TPO.

Сама тетраметилтиомочевина используется как ингибитор коррозии и лигандообразователь…
Есть ещё некоторые аналогии с диметилдитиокарбаматами, т.е. пестицидами.

Найденное вещество подтверждено стандартом? Имеется ли в объектах продукт метаболизма тетраметилмочевина?



EMB076
Цитата(KSS17 @ 7.01.2010 - 14:20)
Здравствуйте!
Видимо, таких отравлений ещё не случалось…
Вот крысок мучали, это всё что из токсикологии данного вещества есть.
Сама тетраметилтиомочевина используется как ингибитор коррозии и лигандообразователь…
Есть ещё некоторые аналогии с диметилдитиокарбаматами, т.е. пестицидами.

Найденное вещество подтверждено стандартом? Имеется ли в объектах продукт метаболизма тетраметилмочевина?

Здравствуйте.
Большое спасибо за статью. Жаль что нет летальных доз. Насчет стандартов, Вы все шутите.
Только с достоверностью 98 в нисте05(ниточка в ниточку), метаболитов не видел да и то был беспредел с жирными кислотами. Объекта было мало(моча), был еще жив, возможно после каникул в зависимости от исхода будет либо анамнез либо объекты.


Ultor
ЗДРАВСТВУЙТЕ УВАЖАЕМЫЕ ! На днях была экспертиза,никак не могу индентифицировать в-во. вероятно с метаболитом .спектральные библиотеки с низкой вероятностью(NIST05.TOX2.WILEY) показывают производные бензодиазепинов.Попытаюсь выложить папку с DATE.MS
обьект кровь жжэ,дериват.АА .(в нативной моче картина таже) - Может кто-нибуть находил подобное? Буду крайне признателен за любые предположения.
P.S.Клент скорей всего нарик ,вопросы на разрешения нарк.в-ва.


Ultor
Нажмите для просмотра прикрепленного файла архивировал в ZIP.так нехочет лепится.


A58
Цитата(Ultor @ 3.02.2010 - 21:52)
Нажмите для просмотра прикрепленного файла архивировал в ZIP.так нехочет лепится.

Здравствуйте Ultor пик на 5,78 это с большой вероятностью Efavirenz (Sustiva), идентифицировал по библиотеке Е.А. Симонова. Светлая ему память. Большой специалист и Хороший человек!


Ultor
Большое спасибо Уважаемый А58 !Вполне возможно что это Sustiva,так как прижизнeнный диагноз был ВИЧ.


KSS17
Здравствуйте!
Так и есть.
По библе спектров aafsdrug.l (март 2006 года) с вероятностью 99%, спектр один в один.


GCuber
Здравствуйте!
У меня тоже сложный случай: труп с квартиры, обстоятельства не известны, танатолог шлет объекты на С1-С5 спирты и лекарства. Алкоголь высокий - кровь=4.35, моча=5.02 г/л, на ГХ/МС выходит неидентифицируемое библиотеками NIST05/PMW_TOX3/Wiley7n вещество растянутое по всей хроматограмме. Прошу коллег помочь с его идентификацией: http://ifolder.ru/16258472


A58
Здравствуйте GCuber!
У меня есть подозрение, что это эритромицин. Если у Вас есть ВЭЖХ, то попробуете проверить, но можно и ТСХ с проявлением Марки.


GCuber
Уважаемый A58!
Я тоже предполагал, что это эритромицин, но после проведения ВЭЖХ/УФ оказалось, что УФ-спектр не совпадает с эталонным УФ-спектром эритромицина: максимум - 237нм, вместо 285 нм. sad.gif


GCuber
Уважаемые коллеги!
В результате ГХ/МС анализа эритромицина, выделенного из лекарственной формы, времена удерживания пиков и их масс-спектры совпали с наблюдаемыми в хроматограмме исследуемого объекта.
Большое всем спасибо за участие в решении проблемы!


макsим
Доброго всем времени суток!!! Уважаемые коллеги подскажите пожайлуста, кто нибудь проводил анализ на хромассе мочи после употребления булочек с маком? Какова картина, что из опиатов там присутствует?
Спасибо! rolleyes.gif


KSS17
Здравствуйте!
В зависимости от количества съеденного и времени забора мочи до 50 нг/мл морфина...
А по теме есть статья Савчука и др.


макsим
Цитата(KSS17 @ 11.02.2010 - 21:18)
Здравствуйте!
В зависимости от количества съеденного и времени забора мочи до 50 нг/мл морфина...
А по теме есть статья Савчука и др.

Я интересуюсь будут ли определяться неопин тебаин и кодеин. у меня уже 5 экспертиз за неделю у всех в анамнезе булки или сухари с маком. сегодня сам пару булок богатых маком съел и ничего. Может не то и не столько съел?


Elena_Kr
Цитата(макsим @ 12.02.2010 - 15:32)
Я интересуюсь будут ли определяться неопин тебаин и кодеин. у меня уже 5 экспертиз за неделю у всех в анамнезе булки или сухари с маком. сегодня сам пару булок богатых маком съел и ничего. Может не то и не столько съел?


Добрый день! Когда-то очень давно лет 15-18 назад, мы проводили исследования вещественных доказательств, всякой там маковой соломки. В те далекие времена, конечно же не было никаких ХМС и др. Иногда, у наркоманов изымали семена мака. Обычно, в хорошо высушенных зрелых, без примесей (маковой соломки) семенах, никаких алкалоидов не обнаруживалось, даже если брали достаточно большую навеску (50-100г). Если же семена были не зрелые (бурые, а то и зеленые), на 100% присутствовали все пять основных алкалоидов. Бывали семена мака, плохо отсееные, т.е с примесью коробочек, тоже определялись в них алкалоиды (даже если примесь была почти не заметной). Статью когда-то читала, кажется там говориться и о количестве съеденных семян, что бы морфин (общий) был обнаружен в моче (жаль статья на работе). Все будет зависить, мне кажется, от того, на сколько чисты или на сколько зрелы были семена в тех булках с маком. Сколько булок или сухарей съел, наверное тоже будет иметь значение. Дерзайте!


A58
Здравствуйте Уважаемые Господа!
Я что-то не пойму в чем проблема. Наколько я понимаю от булочек с маком еще никому плохо не было, впрочем особого улета тоже нет. В зрелых семенах алкалоидов опия очень мало, как и в зрелых семенах конопли мало 9-ТГК. Хотелось бы уточнить на какие вопросы необходимо ответить при проведении исследований, тогда можно привести ссылки на конкретную литаратуру. deal1.gif


макsим
Цитата(A58 @ 12.02.2010 - 19:12)
Здравствуйте Уважаемые Господа!
Я что-то не пойму в чем проблема. Наколько я понимаю от булочек с маком еще никому плохо не было, впрочем особого улета тоже нет. В зрелых семенах алкалоидов опия очень мало, как и в зрелых семенах конопли мало 9-ТГК. Хотелось бы уточнить на какие вопросы необходимо ответить при проведении исследований, тогда можно привести ссылки на конкретную литаратуру. deal1.gif


Вопрос сугубо этический. У нас в городе проводится ежегодное тестирование школьников 9-11 классов. За 1 неделю тестирования уже было 5 проб в которых в были обнаружены кодеин неопин и тебаин в малом количестве (ссудя по высоте пиков). Среди детей мальчики и девочки и у всех в анамнезе булки или сухари с маком. При таком заключении наркологи разбираться не будут а просто поставят всех на учет. Детей жалко. Родители поднимут скандал и как всегда лаборатория виновата не разъяснила, хотя мы и не должны.


Korvet

да, опиаты в моче есть после употребления семян...
а может стоит больше внимания уделять ацетильным производным, все же опийная наркомания уходит в небытие все дальше, уступая место героину. летом ещё можно грешить на соломку, но в это время года...


Elena_Kr
Цитата(Korvet @ 13.02.2010 - 14:29)
да, опиаты в моче есть после употребления семян...
а может стоит больше внимания уделять ацетильным производным, все же опийная наркомания уходит в небытие все дальше, уступая место героину. летом ещё можно грешить на соломку, но в это время года...


Добрый день! Что можно сказать, необходим, как воздух Cut off, да и нормальные аттестванные стандарты не помешали бы. Может быть с Cut offом и стандартами опрелились? что слышно по этому поводу?


KSS17
Здравствуйте!
Наверное Cut-off нужен, но больше него нужен здравый смысл.
Надо понимать, что при концентрациях ниже 200 нг/мл морфина в моче результат анализа не может быть интерпретирован однозначно как употребление наркотических веществ.
Т.е. отсюда, обязательное количественное определение морфина (и кодеина) в моче.
Есть эти моменты в книге Веселовской и компани, в статье Савчука и др. при получении подобных результатов мы на них и ссылаемся, что низкие количества морфина в моче могут быть ещё и как следствие терминальной стадии выведения кодеина или употребление кондитерских изделий со с маком...
Сами проводили небольшой эксперемент, накормили молодого человека семенами мака (обычный кондитерский мак грамм эдак 50), забрали у него мочу (через 2-2,5 часа) и провели исследование. Тест ИХА на опиаты дал однозначно положительный результат, ХМС дал морфин в количестве толи порядка 25, толи 50 нг/мл (точнее не помню, давно это было). Ничего сопутствующего ему не находили...


макsим
Уважаемый KSS 17 не могли ли вы выложить статью Савчука если имеется. Почитал бы на досуге. Спасибо! biggrin.gif


макsим
Здравствуйте. Подскажите пожайлуста. У меня в последние несколько дней проскакивают на хромассе хроматограммы с неизвестным мне веществом, около 10 мин выходит большой пик имеющиеся библиотеки его достоверно не идентифицируют. Что характерно в большенстве случаях в пробах содержится MDPV и другая психоактивная хрень.

Вот сам файл для Agilent: DATA.MS

Спасибо!!!! biggrin.gif


A58
Здраствуйте, если Вы про широкий пик с 9,8 до 10,1 мин, то похоже это тиаприд.


бирюк
Доброго времени суток, уважаемые химики. Нет ли у вас сведений относительно МДПВ: как он детектируется при ТСХ исследовании? С чем даёт окрашивания, с каким Rf? У меня на пластинке небольшое жёлто-зелёное пятно с реактивом Марки, Rf = 0,67-0,69, система: этилацетат-метанол-аммиак. С р. Драгендорфа в том же месте оранжевое пятно. ГХ-МС даёт пировалерон.


KSS17
Здравствуйте!
В стандартных (старых) библиотеках масс-спектров спектра МДПВ нет, поэтому находит, то что ближе пировалерон (его я там тоже не встречал) или пролинтан. Используйте библиотеки выложенные для АМДИС, вещество внесите в свою библиотеку, либо добавте в стандартную...
ТСХ делали в системе ацетон-толуол-этанол-аммиак, ходит так же высоко, красится драгендорфом. С Марки, возможно, при больших концентрациях...


бирюк
Спасибо.


макsим
Здравствуйте. Сегодня проводил экспертизу на ГХМС и впервые наткнулся на непонятное производное амфетаминов. То ли опять чего нового придумали, то ли у нас не встречалось. пик на 10.44 мин. DATA.MS

Еще вопрос как у вас обстоят деля с МДПВ, я имею в виду распространение? У меня почти каждая вторая экспертиза с его участием.


KSS17
Здравствуйте!
Кто его знает, чего это...
А дериваты нельзя получить, спектры поинформативнее будут (ТФА, ПФП, ацетил).
МДПВ шагает по планете... куча народа с отравлениями в токсикоцентре, есть и помершие.


макsим
Цитата(KSS17 @ 1.11.2010 - 20:55)

А дериваты нельзя получить, спектры поинформативнее будут (ТФА, ПФП, ацетил).


Вот та же проба в TFA варианте: DATA.MS правда я уже не пойму до чего оно дереватизировалось, но это произошло.


KSS17
Здравствуйте!
Вероятнее всего данное соединение не является амфетамином...
Поведение близко к бета-кетонам, но ион 133 никак не укладывается в спектры известных мне соединений.
Кстати, очень много соединений с ионом 133 на хроматограмме, это не характерно для для "классической" синтетики.
Как вариант, это медикаментозная загрузка (если детоксикационные мероприятия проводились, до забора проб).


макsим
Большое спасибо KSS 17!!! biggrin.gif


А-l-e-x
Здравствуйте!
На хроматограмме вылезло непонятное соединение с tуд=9,73 и m/z 72, 112, 87, 175.
http://narod.ru/disk/27332698000/6-2349.cdf.html
Заранее благодарю!


Deminolog
Добрый вечер! Скажите пожалуйста, все, что видел по данной теме - качественное определение. А насчет методик количественного определения есть что-то? Кроме того, интересно есть ли что-нибудь еще по определению качественного состава... Столкнулись с соединением, которое имеет основные пики в масс-спектре 91, 134, 65... Наиболее интенсивный 91, далее 134 и 65, соответственно...
Заранее спасибо!
P.S. Простите, что первое сообщение - сразу же вопрос, но очень нужна ваша консультация...


KSS17
"На хроматограмме вылезло непонятное соединение с tуд=9,73 и m/z 72, 112, 87, 175."

Здравствуйте!
Похоже на какой-то бета-блокатор, по характеру спектра и "хвостатости" пика недериватизированного вещества.
Ни в какую АМДИС не хочет читать SDF-файлы, пишет про права администратора... Поэтому, определяем "на глаз"... smile.gif

"Наиболее интенсивный 91, далее 134 и 65, соответственно"
Хорошо бы спектр в живую увидеть, а то ведь мы тут люди с большой фантазией и огромным воображением...


A58
[quote name='А-l-e-x' date='11.11.2010 - 20:34' post='106393']Здравствуйте!
На хроматограмме вылезло непонятное соединение с tуд=9,73 и m/z 72, 112, 87, 175.
http://narod.ru/disk/27332698000/6-2349.cdf.html
Заранее благодарю![/quot
Здравствуйте! На блокаторы не похоже, уж очень рано выходит. Cкорее это структура близкая к пропил- или изопропил- амфетамину или его кетонному аналогу. Точнее можно сказать когда будут спектры дериватов Ас или ТFA.


Deminolog
Доброе утро!
KSS17, простите, вечером голова не варила... Сейчас сброшу просто картинку спектра, а как доберусь до прибора - заберу файл... Спасибо smile.gif

Судебная медицина


A58
[quote name='Deminolog' date='13.11.2010 - 09:55' post='106499']Доброе утро!
KSS17, простите, вечером голова не варила... Сейчас сброшу просто картинку спектра, а как доберусь до прибора - заберу файл... Спасибо smile.gif

Здраствуйте! Это что-то похоже на бензиламин с заместителями Этил и Метил. Но для того чтобы это утверждать надо знать характеристики удерживания и получить молекулярный ион. Пока предположительно это 149.


А-l-e-x
Добрый день!

Цитата
Здравствуйте!
Похоже на какой-то бета-блокатор, по характеру спектра и "хвостатости" пика недериватизированного вещества.
Ни в какую АМДИС не хочет читать SDF-файлы, пишет про права администратора... Поэтому, определяем "на глаз"... smile.gif


Уважаемый KSS17! Спасибо за помощь! Исходные файлы снимаются с расширением *.raw, поэтому файл скидываю после конвертирования в *.cdf, чтобы была возможность открыть на Agilente...

Цитата
Здравствуйте! На блокаторы не похоже, уж очень рано выходит. Cкорее это структура близкая к пропил- или изопропил- амфетамину или его кетонному аналогу. Точнее можно сказать когда будут спектры дериватов Ас или ТFA.


Уважаемый А58! В TFA ничего интересного нет... Помимо всего прочего образец снимался на ВЭЖХ-МС, там тоже нт никаких зацепок... Спасибо!


A58
Уважаемый А58! В TFA ничего интересного нет... Помимо всего прочего образец снимался на ВЭЖХ-МС, там тоже нт никаких зацепок... Спасибо![/quote]
Еще раз здравствуйте. Ничего интересного в ТФА это значит спектр остался тем-же? И ВЭЖХ-МС у Вас с хим. ионизацией? Тогда Вы должны видеть протонированный молекулярный ион этого вещества.


KSS17
Здравствуйте!

Цитата(Deminolog @ 13.11.2010 - 11:55)
Доброе утро!
KSS17, простите, вечером голова не варила... Сейчас сброшу просто картинку спектра, а как доберусь до прибора - заберу файл... Спасибо smile.gif


Это метилендиокси-N-бензилкатинон, данный шедевр наши ФСКНовцы уже отлавливали...


Deminolog
KSS17, спасибо Вам огромное! Простите, что не выложил информацию, пришлось срочно уехать в КЧР... Семейные дела... Очень, очень выручили!


KNIISE
Цитата(Deminolog @ 14.11.2010 - 18:21)
KSS17, спасибо Вам огромное! Простите, что не выложил информацию, пришлось срочно уехать в КЧР... Семейные дела... Очень, очень выручили!

Хоть Вам уже не актуально, но может все же выложите файл в электронном формате?


Цитата(KSS17 @ 13.11.2010 - 04:17)
...
Ни в какую АМДИС не хочет читать SDF-файлы, пишет про права администратора... Поэтому, определяем "на глаз"... smile.gif...


Возможное решение проблем с прочтением АМДИСом файлов разных форматов освещено на сайте химиков-аналитиков: http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=117...mp;recordnum=10

Это решение считаю нужным запостить в топике по масс-спектрам.


Deminolog
KNIISE, не выкладывал, потому что у меня *.ggm файл... Пересохранил в *.cdf, а он не открывался... Благодаря как раз Вашей ссылке смог открыть smile.gif Простите за задержку, вот хроматограмма. Анализ не экспрессный, но была поставлена задача разделить как можно больше компонентов, находящихся в пробе (было интересно, что там содержится еще, кроме основного компонента).
http://depositfiles.com/files/66a6pfvqa


макsим
Здравствуйте, у меня снова не понятные пики на хроматограмме, в имеющихся библиотеках ничего нет.
В анамнезе ребенок чем-то отравился. В начале 3 больших пика с 71 массой. DATA.MS

Спасибо! rolleyes.gif


SEV
Здравствуйте!
Прошу помощи в идентификации нативки. Как всегда, имеющаяся база данных ничего не шифрует sad.gif
Есть пик с массами 72, 44, 91, 119
Сейчас сделаю ссылку.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(SEV @ 24.11.2010 - 14:28)
Здравствуйте!
Прошу помощи в идентификации нативки. Как всегда, имеющаяся база данных ничего не шифрует sad.gif
Есть пик с массами 72, 44, 91, 119
Сейчас сделаю ссылку.

Если имеется молекулярный 191, то это пара-метилэткатинон.


SEV
Цитата(KSS17 @ 24.11.2010 - 17:07)
Здравствуйте!

Если имеется молекулярный 191, то это пара-метилэткатинон.



Здравствуйте, уважаемый KSS17!
Молекулярника не вижу.
Ссылку дать не получается, не проходит ссобщение sad.gif
Вопрос по идентификации этого соединениия очень острый, изъята огромная партия ....


Цитата(KSS17 @ 24.11.2010 - 17:07)
Здравствуйте!

Если имеется молекулярный 191, то это пара-метилэткатинон.


A58
Цитата(SEV @ 25.11.2010 - 09:09)
Здравствуйте, уважаемый KSS17!
Молекулярника не вижу.
Ссылку дать не получается, не проходит ссобщение sad.gif
Вопрос по идентификации этого соединениия очень острый, изъята огромная партия ....


Пришлите нам немножко для расширения кругозора. А если серьезно, пришлите файл хроматограммы кому-нибудь в личку. Мы выложим. И попробуйте пополучать производные, так будет легче провести идентификацию


Пастух
Цитата(KSS17 @ 13.11.2010 - 19:41)
Здравствуйте!
Это метилендиокси-N-бензилкатинон, данный шедевр наши ФСКНовцы уже отлавливали...

А что за "зверь" такой?


A58
Цитата(Пастух @ 25.11.2010 - 11:27)
А что за "зверь" такой?


Похоже вот такой "Зверь"Нажмите для просмотра прикрепленного файла


Пастух
Цитата(A58 @ 25.11.2010 - 11:47)

Мммда, плохо что у меня в сельской школе химия не преподавалась sad.gif


SEV
Цитата(A58 @ 25.11.2010 - 10:24)
Пришлите нам немножко для расширения кругозора. А если серьезно, пришлите файл хроматограммы кому-нибудь в личку. Мы выложим. И попробуйте пополучать производные, так будет легче провести идентификацию


Спасибо!
Да вот и в личку прислать не получается. Что-то я совсем новенькая... rolleyes.gif
Есть ТФА производное с массами 119, 168, 65, 140,65.
А на счет расширения кругозора, улыбнуло!!!! Приезжайте, отсыплю tongue.gif


SEV
Цитата(A58 @ 25.11.2010 - 10:24)
Пришлите нам немножко для расширения кругозора. А если серьезно, пришлите файл хроматограммы кому-нибудь в личку. Мы выложим. И попробуйте пополучать производные, так будет легче провести идентификацию


Попытаюсь ссылочку дать. Вот: http://www.fayloobmennik.net/214595


A58
Цитата(SEV @ 25.11.2010 - 13:06)
Попытаюсь ссылочку дать. Вот: http://www.fayloobmennik.net/214595

У меня четко идентифицируется 4-метил-этилкатинон, немного мефедрона и прекурсор катинонов на 6,58 мин.


SEV
Цитата(A58 @ 25.11.2010 - 13:32)
У меня четко идентифицируется 4-метил-этилкатинон, немного мефедрона и прекурсор катинонов на 6,58 мин.



Спасибо огромное!!!
У меня еще загадка (для меня, разумеется).
Предположительно в пике на 9,12 - аллилмефедрон (он ли?), на 10,8 не знаю sad.gif , на 11,15 - MDPV, на 12,3 - видимо, тот "зверь", который уже здесь обсуждался (метилендиокси-N-бензилкатинон???)
Снова прошу помощи!!!
Вот ссылка http://fayloobmennik.net/217071


A58
Цитата(SEV @ 25.11.2010 - 16:49)
Спасибо огромное!!!
У меня еще загадка (для меня, разумеется).
Предположительно в пике на 9,12 - аллилмефедрон (он ли?), на 10,8 не знаю sad.gif , на 11,15 - MDPV, на 12,3 - видимо, тот "зверь", который уже здесь обсуждался (метилендиокси-N-бензилкатинон???)
Снова прошу помощи!!!
Вот ссылка http://fayloobmennik.net/217071

У меня такое впечатление, что это Вы все сами синтезировали, а с нашей помощью хотите разобраться, что у Вас получилось. Я не прав?


SEV
Цитата(A58 @ 25.11.2010 - 17:33)
У меня такое впечатление, что это Вы все сами синтезировали, а с нашей помощью хотите разобраться, что у Вас получилось. Я не прав?


biggrin.gif Да уж, воспринимаю Ваше впечатление о моих способностях, как комплимент!
Эти образцы поступили на исследование с целью установление состава и определения вреда здоровью, для ст 238 УК.
С начала 2010 г. отработано около 1500 образцов. Сначала дживиаши, потом мефедрон и прочие бетакетоны, сейчас 250 дживиаш, и вот такие "звери" в пакетиках.
Ну вот как-то так и работаю! AMDIS "пустой", баз нет, денюх на приобретение тоже. Хорошо, что есть возможность пользоваться библиотекой с соседней ветки. А руководство поставило задачу идентифицировать дживиаш 250 в биоматериале (моча) blink.gif . Помолившись, и употребив вслух простые русские слова, сделали! А Вы говорите - синтезируем!!!
Но все равно, спасибо громадное за помощь! biggrin.gif


A58
Цитата(SEV @ 25.11.2010 - 16:49)
Спасибо огромное!!!
У меня еще загадка (для меня, разумеется).
Предположительно в пике на 9,12 - аллилмефедрон (он ли?), на 10,8 не знаю sad.gif , на 11,15 - MDPV, на 12,3 - видимо, тот "зверь", который уже здесь обсуждался (метилендиокси-N-бензилкатинон???)
Снова прошу помощи!!!
Вот ссылка http://fayloobmennik.net/217071

10,8 это похоже гомолог МДРВ вместо С5 у него С4. 12,3 - "Зверь", 9,12 надо почесать затылок. Если есть возможность выложите файлы TFA производных этих двух образцов, просто для "расширения кругозора"


макsим
Цитата(SEV @ 25.11.2010 - 17:52)
biggrin.gif А руководство поставило задачу идентифицировать дживиаш 250 в биоматериале (моча) blink.gif . Помолившись, и употребив вслух простые русские слова, сделали! biggrin.gif


Здравствуйте! А вы простые русские слова не нашепчите (или методу) после которых JWH в моче определяется? А то у меня было только пару раз и то те нарки почти до комы накурились, а после не разу определять не получалось. biggrin.gif


A58
Цитата(SEV @ 25.11.2010 - 16:49)
Спасибо огромное!!!
У меня еще загадка (для меня, разумеется).
Предположительно в пике на 9,12 - аллилмефедрон (он ли?), на 10,8 не знаю sad.gif , на 11,15 - MDPV, на 12,3 - видимо, тот "зверь", который уже здесь обсуждался (метилендиокси-N-бензилкатинон???)
Снова прошу помощи!!!
Вот ссылка http://fayloobmennik.net/217071

Здравствуйте. Пик на 9,12 подозрительно смахивает на MPPP (дезметилпродин). Чтобы разобраться надо получить производное или провести кислотный гидролиз.


SEV
Цитата(A58 @ 25.11.2010 - 18:20)
10,8 это похоже гомолог МДРВ вместо С5 у него С4. 12,3 - "Зверь", 9,12 надо почесать затылок. Если есть возможность выложите файлы TFA производных этих двух образцов, просто для "расширения кругозора"


Здравствуйте!
Спасибо! ТФА повторю и чуть позже выложу. На 9,12 были такие же подозрения, но у меня плохие "картинки" спектра для сравнения, а база пустая. И еще, по пику на 9,12 местный ЭКО дал заключение аллилмефедрон. Отсюда и вопросы.


SEV
Для макsим
Извиняюсь, что-то напутала!

А на счет простых русских слов - их в приличной публике вслух не произносят !:rotate:
Делали 250 так: моча+ HCI гидролиз, до pH=8, ЖЖЭ этилацетат, но лучше хлороформ, сушим, получаем ТМС производные. Ловили два разных метаболита, оба с 302 массой, но вр.удерживания разное. Пока все "сырое", но наш стационар заполнен психозниками, имеющими в анамнезе употребления 250 дживиаша, поэтому есть обширное поле для деятельности... тока знаний маловато... sad.gif


Deminolog
Простите, что влезаю... А вы не пробовали вместо того, что высушивать пробу, использовать вымораживание? Добавлять высаливающий агент, вымораживать водный слой, отбирать органический и далее уже по указанной схеме... Просто интересно, будет ли разница?


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(SEV @ 25.11.2010 - 18:49)
Спасибо огромное!!!
У меня еще загадка (для меня, разумеется).
Предположительно в пике на 9,12 - аллилмефедрон (он ли?), на 10,8 не знаю sad.gif , на 11,15 - MDPV, на 12,3 - видимо, тот "зверь", который уже здесь обсуждался (метилендиокси-N-бензилкатинон???)
Снова прошу помощи!!!
...

9.12 N-аллилмефедрон
10.82 MDPBP (3',4'-Methylenedioxy-α-pyrrolidinobutiophenone), гомолог MDPV
12.26 MDBzC, метилендиокси-N-бензилкатинон
11.14 MDPV


макsим
Цитата(KSS17 @ 26.11.2010 - 20:01)
Здравствуйте!

9.12 N-аллилмефедрон
10.82 MDPBP (3',4'-Methylenedioxy-α-pyrrolidinobutiophenone), гомолог MDPV
12.26 MDBzC, метилендиокси-N-бензилкатинон
11.14 MDPV


Не могу найти данных по аллилмефедрону. Подскажите пожайлуста!


RedPepper
Цитата(макsим @ 29.11.2010 - 20:23)
Не могу найти данных по аллилмефедрону. Подскажите пожайлуста!

Спектр N-allylmephedron'a есть здесь: Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Но, возможно, в Вашем объекте не он, а MPPP. Его спектр есть в библиотеке PMWTOX3N, правда с 51 m/z.


RedPepper
Цитата(RedPepper @ 29.11.2010 - 21:00)
...возможно, в Вашем объекте не он, а MPPP...


макsим, здесь результат сравнения Вашего спектра со спектром N-allylmephedron'a (из указанного в предыдущем сообщении источника):Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Обратите внимание на m/z=41!


А-l-e-x
На мой взгляд 9,12 - MPPP (4-метил-альфа-пирролидинопропиофенон)... Хотя спектры с N-аллилмефедроном очень схожи...


RedPepper
Цитата(А-l-e-x @ 29.11.2010 - 21:26)
...спектры с N-аллилмефедроном очень схожи...


Для сравнения:Нажмите для просмотра прикрепленного файла


Deminolog
Здравствуйте! Скажите пожалуйста, а можно где-нибудь в статьях посмотреть масс спектры всех этих веществ, кроме MDPV? А то мне мозг вынесут, если не будет доказательств в виде статей...
P.S. для анализа получил такой же образец... 1 в 1 smile.gif
А еще получил вот такую вот вещицу... Есть подозрение, что это 4-(2-aminopropyl)-2,3-dihydro-1H-indene (4-IAP)
Скачать Marka.cdf с OpenFile.ru


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(RedPepper @ 30.11.2010 - 00:15)
макsим, здесь результат сравнения Вашего спектра со спектром N-allylmephedron'a (из указанного в предыдущем сообщении источника):Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Обратите внимание на m/z=41!

Да, действительно спектр МРРР ближе. У нас регистрация с m/z 43 начинается... sad.gif
Хотя, при сравнении видны четкие отличия и в низких массах 54-58 и далее по мелочи.


RedPepper
Цитата(KSS17 @ 30.11.2010 - 19:59)
...действительно спектр МРРР ближе...

Более детальное обсуждение этого вопроса см. здесь: http://www.police-russia.ru/showthread.php?t=20196


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Deminolog @ 30.11.2010 - 22:19)
Здравствуйте! Скажите пожалуйста, а можно где-нибудь в статьях посмотреть масс спектры всех этих веществ, кроме MDPV? А то мне мозг вынесут, если не будет доказательств в виде статей...
P.S. для анализа получил такой же образец... 1 в 1 smile.gif
А еще получил вот такую вот вещицу... Есть подозрение, что это 4-(2-aminopropyl)-2,3-dihydro-1H-indene (4-IAP)
Скачать Marka.cdf с OpenFile.ru

А у меня подозрение, что это 2,5-диметоки-4-нитроамфетамин.
Если марочка с желтым пятном и извлечение с неё жёлтое, то это ещё больше меня в этом убедит... smile.gif


Deminolog
KSS17, не в бровь, а в глаз! smile.gif Спасибо smile.gif Попробую найти литературные данные по этому соединению smile.gif


Deminolog
Зашел на онлайн библиотеку масс-спектров Нист... В общем, для 2,5-диметоки-4-нитроамфетамина он выдает такой спектр...
http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C...k=200#Mass-Spec


SEV
Цитата(KSS17 @ 26.11.2010 - 20:01)
Здравствуйте!

9.12 N-аллилмефедрон
10.82 MDPBP (3',4'-Methylenedioxy-α-pyrrolidinobutiophenone), гомолог MDPV
12.26 MDBzC, метилендиокси-N-бензилкатинон
11.14 MDPV

Здравствуйте!
Всем спасибо огромное за помощь в идентификации, отдельная благодарность KSS17!
У меня так и не получилось повторить ТФА производные вышеуказанных веществ, т.к. "заболел" хромасс. Ремонтируемся.. sad.gif


RedPepper
Цитата(Deminolog @ 30.11.2010 - 21:10)
Зашел на онлайн библиотеку масс-спектров Нист... В общем, для 2,5-диметоки-4-нитроамфетамина он выдает такой спектр...
http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C...k=200#Mass-Spec


По Вашей ссылке выдаёт вот этот спектр: http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?Spec...e=on&SVG=on
Это же не 2,5-диметокcи-4-нитроамфетамин smile.gif


Deminolog
Пардон, невнимателен... Там поиск по названию и вариант спектра был один, посмотрел, обалдел, выложил ссылку... blush.gif


xumuk
Помогите, пожалуйста, идентифицировать соединение (масс-спектр прилагается).
Коричневый порошок с сильным запахом, похожим на какао. Образец похоже
растительного происхождения, потому что в нем завелся червячокsmile.gif
Вместе с ним изъяли еще 5-MeO-DALT. Может это поможет.
Если что-то новенькое, то не лишними будут и ссылки на литературу.
Заранее спасибо.


xumuk
Извиняюсь за накладку, на самом деле, порошок коричневого цвета с запахом напоминающим резину.


xumuk
Это MDAI (5,6-метилендиокси-2-аминоиндан). Подтвердили с помощью ЯМР.


NVSh
Здравствуйте, помогите, пожалуйста с экспертизой. В направлении в строчке доп сведения, запись "соль", сегодня такое же нашла в смеси с МДПВ, выходит два пика на 11,.. и 13,.. мин. В нативном виде файл 706AM, после дериватизации УА - 706D. Основные хар. ионы 70, 165.

файлы


RedPepper
Цитата(NVSh @ 14.02.2011 - 18:33)
Здравствуйте, помогите, пожалуйста с экспертизой. В направлении в строчке доп сведения, запись "соль", сегодня такое же нашла в смеси с МДПВ, выходит два пика на 11,.. и 13,.. мин. В нативном виде файл 706AM, после дериватизации УА - 706D. Основные хар. ионы 70, 165.

файлы


Файлы, конечно, хотелось бы увидеть...
По описанию похоже на 2-Diphenylmethylpyrrolidine


NVSh
Ошибку выдает: новички не могут отправлятть сообщения с ссылками


NVSh
Скинула файлы здесь, если кому интересно, буду признательна. http://toxicon.ucoz.ru/forum/5-53-1#833


RedPepper
Ответ тот же...
Анализ спектра этого вещества здесь


NVSh
RedPepper, большое спасибо.


NVSh
А каким действием обладает 2-Diphenylmethylpyrrolidine на ЦНС?


RedPepper
NVSh, не подскажите, а что за вещество на Ваших хроматограммах с RT=13.17 со 142 основным ионом?


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(RedPepper @ 15.02.2011 - 11:04)
NVSh, не подскажите, а что за вещество на Ваших хроматограммах с RT=13.17 со 142 основным ионом?

Вероятно, метаболит...


NVSh
Цитата(KSS17 @ 15.02.2011 - 17:23)
Здравствуйте!

Вероятно, метаболит...

Спасибо, KSS17, наверное в 13,82 тоже метаболит (70,112, 165).


NVSh
Прошу еще помощи, RT=13,84 ионы 203, 167, 205, 216, врач говорит, клиника была похожа на опийную. Хотя, возможно. я не на него думаю.


Korvet
судя по масс-спектру вещество содержит один атом хлора, и дифенилметановую группировку, то есть явно вещество не биогенного происхождения и скорее всего имеет отношение к опьянению. у меня опознается как хлорфенирамин, но таковым явно не является, в лучше случае его метаболит, и то вряд ли так как мол. масса больше на 58, что такое к нему может прилипнуть на 58 в организме ХБЗ, а Вы не ацетилировали? тогда подошло бы ацетильное производное гидроксилированного хлорфенирамина.

Скан лучше делать с 30 массы, иначе амины можете потерять.

мое мнение по тому что было раньше с 142 ионом - мне кажется это не метаболит, а отдельное вещество.


A58
Цитата(NVSh @ 15.02.2011 - 18:55)
Прошу еще помощи, RT=13,84 ионы 203, 167, 205, 216, врач говорит, клиника была похожа на опийную. Хотя, возможно. я не на него думаю.

Здравствуйте! на 13,84 это один из метаболитов хлорфенамина, сам хлорфенамин выходит у Вас на 11,73мин, еще один метаболит на 14,01 мин.



мое мнение по тому что было раньше с 142 ионом - мне кажется это не метаболит, а отдельное вещество.[/quote]
Мне тоже так кажется, хотя из возможных вариантов пока могу предложить только артифакт N-TMS, это явление наблюдается при дериватизации прямо в колонке (инжекторе) хроматографа при использовании фазы НР-1 или НР-5. Хотя это маловероятно, чтобы предложить больше вариантов надо знать методику подготовки пробы и условия дериватизации и ГХ анализа.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(NVSh @ 15.02.2011 - 20:40)
Спасибо, KSS17, наверное в 13,82 тоже метаболит (70,112, 165).

Подскажите пожалуйста условия анализа, в частности была дериватизация или нет, был гидролиза или как...


NVSh
706AM прямая экстракция из мочи смесью тхм-изопропанол при pH 11; 706D - тот же сухой остаток после ацетилирования смесью УА-пиридин


KSS17
Здравствуйте!
Да, спасибо, уже разобрался.
Сразу в 706В ничего интересного не нашёл, акромя помянутого фенирамина.
Посмотрел 706АМ и 706, и тут у меня возникла такая мысль, то что 13,17 и есть основное вещество, а 2-Diphenylmethylpyrrolidine его метаболит. Так как не припомню я пути образования N-этилкарбонилов пирролидина в организме человека... Такие соединения обычно применяют как "пролекарства".


Korvet
а разве если бы N-этилкарбонил, то масса была наверное 141 а не 142? разве не так?


NVSh
Здравствуйте, спасибо за ответы!
760В ацетилитровала: фенирамин (83 совпадений по библ) вышел примерно в то же время, особых изменений в спектре не заметила, поэтому не выложила.
По поводу 706АМ и 706D (ионы 142, 70, 98, 165, RT=13,17), очень интересно, что это за исходное вещество (какой может быть заместитель и в каком положении). Причем подобное в понедельник я нашла в паре с МДПВ.


Korvet
а у меня вопрос чисто медицинский. на что (какие рецепторы) и как действуют вещества типа дезоксипипрадола или дифенил пирролидина этого?


NVSh
Цитата(Korvet @ 16.02.2011 - 21:57)
а у меня вопрос чисто медицинский. на что (какие рецепторы) и как действуют вещества типа дезоксипипрадола или дифенил пирролидина этого?

Зравсвуйте, что то есть, см выше: RedPepper 14.02.2011 - 23:17
Ответ тот же...
Анализ спектра этого вещества здесь


RedPepper
Korvet, думаю, NVSh имела в виду это


Deminolog
Снова прошу Вашей помощи... Порошок, растворен в этаноле... Хроматограмму прилагаю... Прошу просто посмотреть, поправить, если увидите ошибки в идентификации...
http://ifolder.ru/22090068
1) Лидокаин
2) PROCAINE
3) S-(-)-1,1-Diphenylprolinol
4) 1-Propanol, 3-(diethylamino)-2,2-dimethyl-, p-aminobenzoate (ester)
Синонимы 4:
1.Dimethocaine
2.Larocaine

Заранее большое спасибо...


Korvet
ну и в чем это cdf открывать?это отдельный ребус?


RedPepper
Цитата(Korvet @ 25.02.2011 - 15:29)
ну и в чем это cdf открывать?это отдельный ребус?

Korvet, это для AMDIS'a


Deminolog
AMDIS... Просто думал, что с этим будет проще, чем с оригиналом Шимадзу (все-таки Agilent куда более распространены...)... Поэтому и сделал дубликат в cdf... Извините, что написал сразу...


Korvet
да уже разобрался. есть подозрение что у Вас МСД не вполне корректно себя ведет. если есть возможность снимите что-то типа героина или чего ещё чтобы весь диапазон масс входил, и выложите.


Deminolog
Здравствуйте! Героин отснять не получится, могу снять МДПВ (все-таки его масс-спектр простой и характеристичный). Хотя странно, tune делается каждый день, проходит без проблем... Но посмотрю, возможно ионный источник еще почищу... Спасибо! А чем вызваны подозрения на некорректную работу МСД?


Korvet
не ну МДПВ это совсем не то. надо чтобы наоборот много линий и во всем диапазоне...

кстати с колонкой у Вас явно большие проблемы.


Deminolog
Насчет колонки - да. Пока что, увы, возможности поменять нет sad.gif BSTFA на пользу никому не идет, да и экстракт похоже готовили не в абсолютизированном спирте, а в лучшем случае 70% =\ (проследить не было возможности). Начальство поставил в известность, остается надеяться, что не проигнорируют, иначе работа встанет. В понедельник постараюсь разобраться с МСД... Хотя до этого момента был уверен, что он в порядке...


Korvet
ну кто знает может и в порядке. колонку подрежьте от испарителя на 40-50 см а то и на метр, и будет щастье! скорее всего.
bstfa не так вреден как его малюют я им (и bsa) даже наоборот восстанавливал колонки, дело в том он "закрывает" дыры в полисилоксановом покрытии колонки, блокирует ОН группы, делает летучими жирные кислоты, сидящие в системе. надо только правильно условия подобрать...так что...

а подозрение на некорректную работу МСД как раз от того что вещество скорее всего все же ам-694, просто спектр очень искажен. но не факт, может и что-то новенькое. только Вы прежде чем чистить МСД все же вколите что-нить такое типа ДАМ, ну или тот же 018, в общем чтобы линий побольше было, и во всем диапазоне...ну и результат в студию, тогда уже продолжим разбираться...


Deminolog
Спасибо Вам за консультацию! Просто у нас был уже случай, когда BSTFA убили колонку, с тех если есть возможность - обходимся без него. Еще раз спасибо! smile.gif


Korvet
немного не в тему, но расскажите пожалуйста подробнее как именно бстфа убил колонку. просто интересно чтобы потом самому не нарваться...


ncux
Снова прошу о помощи: две хроматограммы одного человека, по датам. Издержки ли простого библиотечного поиска определение экгонинов на хроматограммах, или при автоинтеграции вовсе уж незначимые пики выбираются и там ничего нет?
Из анамнеза: Молодой человек ранее употреблял "соли", в частности МДПВ, который благополучно определялся. В настоящее время периодически контролируется при появлении подозрений на неадекватность поведения. Пробоподготовка из мочи, подщелоченной до 10-11 рН, извлечение хлороформ-бутанол, без дериватизации. Может я что-то вообще пропустил?

Архив на самом деле 7z, просто форма добавления не позволяет присоединять данный тип файлов. Так что, либо переименовать, либо новый РАР умеет работать с таким архивом. Нажмите для просмотра прикрепленного файла

P.S. Очень сложно восстановить весь аналитический комплекс после умертвия HDD sad.gif


KSS17
Здравствуйте!
Ничего криминального не увидел по своим библиотекам...
Вы до сих пор пользуетесь делительными воронками? Очень сильно загрязнены пробы алканами.


Deminolog
Здравствуйте! Ув. Korvet, когда только начали работать с BSTFA добавляли его огромный избыток, в результате довольно быстро потребовалось срезать часть колонки, потому что фазы на ней уже не было, можно сказать. А фоном был эдакий забор из слетавшей фазы.


ncux
Цитата(KSS17 @ 27.02.2011 - 11:40)
Здравствуйте!
Ничего криминального не увидел по своим библиотекам...
Вы до сих пор пользуетесь делительными воронками? Очень сильно загрязнены пробы алканами.


Спасибо!

Да, действительно пользуемся ими и ЖЖЭ. Хочу попробовать ТФЭ, подскажете "куда копать"? Ресурсы, литературу, собственные находки...


chemist-sib
Цитата(ncux @ 28.02.2011 - 03:42)
...Да, действительно пользуемся ими и ЖЖЭ...

До того, как перейдете на ТФЭ (в ней - абсолютный не-специалист, сам хочу научиться), в рамках все той же привычной ЖЖЭ: попробуйте сменить технику - перейти от делительных воронок на работу с флаконами (на 15-25-30-50 мл, обычными аптечными), пластмассовыми "старыми" пробками и пипетками. Выбалтывать и центрифугировать в одних и тех же флаконах, отбирать нижнюю фазу пипеткой, наклонив флакон, очень удобно. Потерь и загрязнения - гораздо меньше. "Распробуете" - не пожалеете. В свое время очень трудно было "перевести на эти рельсы" лаборантов массово, но и это прошли благополучно.


ncux
Цитата(chemist-sib @ 28.02.2011 - 03:50)
До того, как перейдете на ТФЭ (в ней - абсолютный не-специалист, сам хочу научиться), в рамках все той же привычной ЖЖЭ: попробуйте сменить технику - перейти от делительных воронок на работу с флаконами (на 15-25-30-50 мл, обычными аптечными), пластмассовыми "старыми" пробками и пипетками. Выбалтывать и центрифугировать в одних и тех же флаконах, отбирать нижнюю фазу пипеткой, наклонив флакон, очень удобно. Потерь и загрязнения - гораздо меньше. "Распробуете" - не пожалеете. В свое время очень трудно было "перевести на эти рельсы" лаборантов массово, но и это прошли благополучно.


Обязательно попробуем, спасибо за вариант модификации!
В одной из лабораторий видел как экстракцию проводят в тех же флаконах, обычно 200 мл из под инъекционных растворов, в которых и провозят пробы. Но потом все равно делили воронками.


chemist-sib
Цитата(ncux @ 1.03.2011 - 19:03)
...В одной из лабораторий видел как экстракцию проводят в тех же флаконах, обычно 200 мл из под инъекционных растворов, в которых и провозят пробы. Но потом все равно делили воронками.

Такие большие флаконы - это уже перебор (ИМХО!). Давно уже работаем с пробами биожидкостей объемом от 1 до 30 мл, а для этого флаконов объемом от 15 до 50 мл хватает вполне. С этими пробами можно сделать все наши вещества и всеми способами. Вначале просто поверьте, а потом убедитесь сами. Уже одно то, что нет вазелина со шлифов, а также отсутствует размазывание пробы по колбам/делительным воронкам... - великое благо. Да и гидролизовать в этих флаконах на кипящей бане тоже достаточно удобно (только учитывать, что пенициллятики еще терпят резкое погружение в кипяток, а флаконы на 30-50 мл, с завинчивающимся горлышком, менее термоустойчивы - их нужно нагревать до кипения уже вместе с водой).


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(RedPepper @ 15.02.2011 - 11:04)
NVSh, не подскажите, а что за вещество на Ваших хроматограммах с RT=13.17 со 142 основным ионом?

...И тут до меня дошло...
А Вы случаем не в хлороформе или дихлорметане пробу вводили, ацетилировали или ещё как над ней в этих растворителях глумились?
Если это так, то растворитель у Вас содержит продукты распада и взаимодействия фосгена с этанолом (этиловый эфир хлорформиата). Вот отсюда продукт на хроматограмме...
Срочно менять растворитель... И в хлороформе пробы не вводить в ГХ-МС, убивает детектор.


NVSh
Цитата(KSS17 @ 3.03.2011 - 19:47)
Здравствуйте!

...И тут до меня дошло...
А Вы случаем не в хлороформе или дихлорметане пробу вводили, ацетилировали или ещё как над ней в этих растворителях глумились?
Если это так, то растворитель у Вас содержит продукты распада и взаимодействия фосгена с этанолом (этиловый эфир хлорформиата). Вот отсюда продукт на хроматограмме...
Срочно менять растворитель... И в хлороформе пробы не вводить в ГХ-МС, убивает детектор.

Здраствуйте, пробу растворяли в этилацетате чда, осушен б/в сульфатом натрия. При дериватизации они тоже не присутствовали, реконструировали также.


KSS17
А экстрагировали чем?


NVSh
Цитата(NVSh @ 15.02.2011 - 22:37)
706AM прямая экстракция из мочи смесью тхм-изопропанол при pH 11; 706D - тот же сухой остаток после ацетилирования смесью УА-пиридин

KSS17, может и растворитель виноват, но сушим до конца. Завтра на работе пощелкаю другие хроматограммы с таким же RT.


KSS17
Сделайте проще. Экстракция той же пробы при рН 10-12 этилацетатом, далее дериватизация. Отсутствие второго пика будет говорить, что тхм у Вас "не очень".


NVSh
Цитата(KSS17 @ 3.03.2011 - 22:39)
Сделайте проще. Экстракция той же пробы при рН 10-12 этилацетатом, далее дериватизация. Отсутствие второго пика будет говорить, что тхм у Вас "не очень".

Здравствуйте. KSS17, вы оказались правы: пика с RT=13.17 (ион 142) нет.


Korvet
ну ни чего же себе блин "влияние растворителя" просто новый вид дериватизации какой-то!предлагаю запатентовать и продавать Ваш "порченный хлороформ"!


olga
Уважаемые коллеги! У меня проблема. На исследование доставлены кровь, органы, содержимое желудка. Содержимое делудка представляет собой густую житкость цвета морской волны с запахом какого-то моющего средства с хвойным экстрактом. Пристеночная слизистая желудка такого же цвета, имеет такой же ароматный запах. Остальные органы обычного цвета, запах есть ещё у кишечника.pH среды - нейтральная. Концентрация этанола в крови - 1,78 промилле. При исследовании объектов на тех.жидкость на "Кристалле-5000" кроме этанола везде есть небольшое колличество ацетона (в среднем 0,065 мг/мл) и всё. Посоветуйте пожайлуста, что ещё можно поискать и какими методиками.Может быть на "ПАВ", но как? blink.gif


chemist-sib
Похоже, что ваш клиент очень любил гели для душа, шампуни или что-то подобное, причем - внутрь. Если содержимое еще и пенится устойчиво - тогда точно. Про ацетон - в подобных концентрациях, причем, относительно равномерно распределенный по объектам, он, скорее всего, эндогенный, метаболитический, хоть и слегка повышенный. "До кучи" его можно сделать, но (ИМХО!) с примечанием про концентрации (выше нормы, ниже токсических) и возможность эндотоксикоза. Про ПАВ: есть статья донецких химиков (Фартушный А.Ф., Сергеева Е.Э., Квасов Э.Б. Судебно-химическое исследование некоторых синтетических моющих средств. - Суд.-мед. эксперт., 1994, № 1, с.30-32. Список лит.: с.32 (2 названия)). В ней - в основном про некоторые анионные ПАВ и вспомогательные средства, но посмотреть можно. Реакции на анионные, катионные и неионогенные ПАВ есть в книге Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленный сточных вод. М., 1984 (можно поискать в Сети, либо забежать в лабораторию бывшей СЭС в гости). Там описаны эти реакции для количественного определения, но ведь можно их делать и в качественном варианте. Можно просто отталкиваться от основного свойства синтетических ПАВ - устойчиво пениться в любой среде рН и в присутствии солей жесткости. Даже на основании таких простых тестов уже можно давать вещества, которые могут быть синтетическими ПАВ (опять - ИМХО!). Краситель и отдушку - ввиду широчайшего разнообразия ассортимента таких товаров - сопоставлять имеет смысл только с предполагаемым "виновником" отравления - конкретным товаром бытовой химии (попробуйте выйти на него по запаху/цвету...). Пока так. Успехов! smile.gif


Ex-SDS
Доброго времени суток! По поводу ПАВ, для содержимого желудка можно попробовать адаптировать методику (определения содержания поверхностно-активных веществ в воде ,см. прикрепленный файл Нажмите для просмотра прикрепленного файла


olga
Спасибо огромное за предоставленный материал и подсказки. Результаты своего исследования сообщу. smile.gif


EMB076
Здравствуйте
Выкладываю х-му,интересно Ваше мнение


A58
Цитата(EMB076 @ 29.03.2011 - 15:08)
Здравствуйте
Выкладываю х-му,интересно Ваше мнение

А Вы уверены. что для того, чтобы это прочитать расширение должно быть .txt


RedPepper
Цитата(A58 @ 29.03.2011 - 14:42)
А Вы уверены. что для того, чтобы это прочитать расширение должно быть .txt

txt - убрать, точку - переставить, куда положено smile.gif ПАРТИЗАНЫ, ё-маё...


A58
Цитата(EMB076 @ 29.03.2011 - 15:08)
Здравствуйте
Выкладываю х-му,интересно Ваше мнение

Ребус в общем не трудный, но зачем Вам наше мнение без коментариев, что это за проба? Если это пробы мочи, то скорее всего это потребитель "Насвая", если что другое, то лучше сначала изложить историю пробы, а потом ждать мнений.


Korvet
мое мнение что надо полнее излагать вопрос и выкладывать корректные файлы. что именно вас интересует, какой пик? просто неохота в Вашей извините моче все пики перетыкивать...


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(EMB076 @ 29.03.2011 - 18:08)
Здравствуйте
Выкладываю х-му,интересно Ваше мнение

Угу, вот научите меня расширение менять под Виндой7, полчаса корячился, так и не нашёл "ключика"... sad.gif

Нашёл... На 31-ой минуте...)


Ludmila93
здравствуйте, господа! буду рад любой помощи на тему "определение раундапа во внутренних органах". чел ввёл в вену 4мл раундапа (гербицид), прожил в больнице три дня...


A58
Цитата(Ludmila93 @ 31.03.2011 - 00:35)
здравствуйте, господа! буду рад любой помощи на тему "определение раундапа во внутренних органах". чел ввёл в вену 4мл раундапа (гербицид), прожил в больнице три дня...

Здравствуйте! На форуме химиков анализ глифосата обсуждался:http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=5582 может что поможет.


hot_assay
Глубокоуважаемые коллеги!

Прошу помочь разобраться в анализе!

У освидетельствуемого выраженных клинических проявлений опьянения не отмчено. По данным ПФИА - 596 нг/мл опиатов.

Объект - моча.

Без гидролиза опиатов не вижу. Смог идентифицировать только декстрометорфан.
После гидролиза - тоже.

На хроматограмме до гидролиза множество больших неидентифицируемых пиков.

Прошу обратить внимание на пик с m/z 327 и 268 (!!!), который после гидролиза увеличился (!!!). (это не 6МАМ, время тоже не совпадает! wink.gif)) )

хроматограммы здесь:

http://ifolder.ru/22720601


EMB076
Цитата(A58 @ 29.03.2011 - 17:05)
Ребус в общем не трудный, но зачем Вам наше мнение без коментариев, что это за проба? Если это пробы мочи, то скорее всего это потребитель "Насвая", если что другое, то лучше сначала изложить историю пробы, а потом ждать мнений.

Здравствуйте

Извените что сразу не изложил суть вопроса, надеялся что появиться более полная информация. В виде продукта потребления, но нет не будет....
Суть моча молодого человека обкуренного в хлам. ПФИА амфетамины-450 нг/мл . При нашей скурпулезности видим и 10 нг/мл. Насвай и Спайсы понятны, хрен с ними, но 450 - обидно.


olga
Добрый вечер коллеги! Я всё о своей экспертизе по моющим средстствам. С вашей помощью я собрала ещё материал по СМЭ о душистых веществах и о ПАВ в биоматериале. У меня все сходится как и в журнальных статьях, но так как нет метчков, то не знаю как писать заключение. Написать просто,что обнаружены душистые вещества и поверхностно активные? Отконкретизировать я ведь ничего не могу. А как бы вы написали?


chemist-sib
Доброго времени суток, коллега Olga. В 90-е годы, когда пить лосьоны-одеколоны среди наших клиентов было делом вполне привычным, а из метчиков у нас были только те же (а, может быть, другие) несколько флаконов одеколона, после исследований (по образу и подобию статьи Фартушного со товарищи; но отталкиваясь - по внутреннему убеждению - от запаха) мы писали "вещества, которые могут быть душистыми веществами - компонентами одеколонов (лосьонов)". С такой же степенью конкретики можно написать и после исследования на ПАВ. У меня однажды было подобное "счастье", но я, после небольшого дополнительного исследования содержимого желудка (одинаковая по устойчивости обильная пена в воде, растворах соляной кислоты, едкого натра, хлорида кальция, образование растворимого в хлороформе окрашенного комплекса с метиленовым синим и отсутствие такого же комплекса с бромфеноловым синим) давал более конкретную групповую идентификацию "синтетическое анионное поверхностно-активное вещество". Думаю, танатологам этого должно быть достаточно. "Можно еще повилять хвостиком" в примечании: без дополнительного указания на прием конкретного препарата бытовой химии, а также большого разнообразия их ассортимента и состава дать более категоричное заключение не представилось возможным".


Ex-SDS
Здравствуйте! Думаю, что надо определиться какое именно вещество обнаружено, а ПАВ понятие растяжимое (алкилбензосульфонаты, первичные или вторичные алкилсульфонаты, первичные, вторичные и третичные амины и т.д. и т.п. или что? blink.gif ). Тоже и для душистых веществ.


chemist-sib
С точки зрения "чистой химии" коллега Ex-SDS, конечно, прав. Но с точки зрения танатолога (впрочем, ИМХО!) название конкретного вещества (а там, скорее всего, и ПАВов - несколько, и ДВ - также смесь) мало что даст. Все равно будет стоять что-то типа "отравление шампунем (Т 55)". Мне кажется, что надо прикинуть, каких дополнительных усилий будет стОить достижение этой "абсолютной истины", и оправдано ли оно будет в данном случае. Я так думаю...


olga
Уважаемые коллеги, спасибо большое за подсказки. Особенно за премечание. Желаю всем успехов.


Ex-SDS
Здравствуйте olga! Не могли бы вы выложить текст химического исследования ПАВ, любопытно почитать.


hot_assay
глубокоуважаемые коллеги!
столкнулся с проблемой: как с помощью ГХ/МС достоверно различить пировалерон и метилендиоксипировалерон?
стандартов нет, на время ужерживаня ориентироваться не могу.
отличия в спектрах весьма незначительные, спектры "небогатые", к тому же в NIST'e спектр пировалерона как-то странно обрывается на m/z 128 (альтернативного источника пока найти не могу), а у MDPV должны быть, например, m/z 149 и 232 (источники: http://www.justice.gov/dea/programs/forens...mj7-1_12-15.pdf
http://homepixel.ru/bibl/01.pdf) .
Могу ли я быть уверен, что этих масс (149 и 232) нет у пировалерона?


KSS17
Здравствуйте!
Ориентируйтесь на индексы удерживания.
Выложите хроматограмму.
В спектре МД-производных всегда присутствуют 149 и 121 ионы.
У пировалерона должен быть 119 и 91.
У фенонов 105 и 77.
Как-то так...


Deminolog
А почему Вы не можете опираться и на параметры удерживания?.. Все-таки классически идентификация проводится еще и с их учетом... Только на масс-спектр полагаться не всегда можно... Никогда не сталкивались с тем, что на одной и той же хроматограмме 2 одинаковых соединения по мнению библиотеки? wink.gif


hot_assay
Цитата(Deminolog @ 18.04.2011 - 19:38)
Никогда не сталкивались с тем, что на одной и той же хроматограмме 2 одинаковых соединения по мнению библиотеки? wink.gif



да, действительно часто бывает так, как будто одно вещество выходит двумя (или более) пиками wink.gif

Цитата(KSS17 @ 18.04.2011 - 15:07)
Здравствуйте!
Ориентируйтесь на индексы удерживания.
Выложите хроматограмму.


вот здесь две хроматограммы:
http://ifolder.ru/23105734


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(hot_assay @ 21.04.2011 - 20:27)
да, действительно часто бывает так, как будто одно вещество выходит двумя (или более) пиками wink.gif


Одно и то же вещество выходит в случаях загрязнения испарителя и проблемами с колонкой, иногда зависит от растворителя в котором пробу разводят и температуры колонки. Это как правило небольшой пик перед основным пиком вещества.

В данном случае (я об МДПВ) мы имеем дело не с выходом одного конкретного вещества с разными временами удерживания, а с МДПВ и его метаболитами. У части метаболитов и самого МДПВ очень бедный масс-спектр базовый ион 126, остальные ионы менее 10%, что и затрудняет надёжную идентификацию с помощью ПО. Поэтому, смотрим время удерживания (индексы удерживания) и глядим на масс-спектр.


Deminolog
ув. KSS17! Пики одного и того же соединения выходили с разницей почти 5 минут smile.gif Интенсивность пиков отличалась на 30% smile.gif Это не наркотик или метаболит, просто исследование растительного сырья было smile.gif Не имеющее отношения к наркотикам smile.gif Не мне Вам рассказывать, насколько сложны матрицы объектов, особенно если стоит целью не поиск конкретного соединения, а установление некоторых компонентов этой самой биологической матрицы... Там черт ногу сломит smile.gif


Korvet
Deminolog, ну значит изомеры, или система слишком не в порядке, потому что одно вещество не может выходить 2-мя пиками, это противоречит хроматографии в принципе. на ВЭЖХ ещё наблюдаются подобные артефакты и то как следствие существования устойчивых таутомеров.


Deminolog
ув. Kprvet, вот насчет изомеров - тоже склонен к этой версии... Все-таки ГХ - лучший способ разделения изомеров, если они способны лететь smile.gif В ВЭЖХ такого не наблюдал, кстати говоря. Единственный артефакт, который наблюдал - память колонки, неприятная штука, конечно... А насчет того, что одно вещество не должно выходить 2 пиками - это я прекрасно понимаю smile.gif просто привел пример smile.gif


Korvet
Наблюдал такое в ВЭЖХ при анализе сибазона, все тонкости можно найти на анхеме, лет 5 назад тема "странности ВЭЖХ" или как-то так...


hot_assay
Цитата(Deminolog @ 21.04.2011 - 22:57)
ув. KSS17! Пики одного и того же соединения выходили с разницей почти 5 минут smile.gif Интенсивность пиков отличалась на 30% smile.gif Это не наркотик или метаболит, просто исследование растительного сырья было smile.gif smile.gif



должно быть, всяческие амирины и стигмастеролы?
у нас они выходят несколькими пиками wink.gif


Deminolog
Не smile.gif Тропановые алкалоиды smile.gif Если делать экстракт не по методике, предложенной ГФ... smile.gif


hot_assay
хроматограмма извлечения из мочи реанимационного пациента:

http://ifolder.ru/23139872

не могу ничего достоверно идентифицировать...


Korvet
может мдпв метаболиты. KSS наверное точнее скажет...


hot_assay
Цитата(Korvet @ 23.04.2011 - 17:54)
может мдпв метаболиты. KSS наверное точнее скажет...


в том-то и дело, что по времени с МДПВ и его оксо-метаболитом не совпадает. Да и по масс-спектрам тоже...


Korvet
а стандарт нафирона у вас есть? есть ещё кстати десметилпировалерон (PVP)...


RedPepper
Цитата(hot_assay @ 23.04.2011 - 16:10)
в том-то и дело, что по времени с МДПВ и его оксо-метаболитом не совпадает. Да и по масс-спектрам тоже...

Если разговор про пик с RT=10.66 (основной ион с m/z=126), то по библиотекам SWGDRUG, AAFSDRUG и PMWTOX - это ROPIVACAINE. Да и остальные вещества попробуйте прогнать по этим библиотекам (первые две есть в свободном доступе) - может ещё что-нибудь идентифицируется...


KSS17
Здравствуйте!
Да, тут похоже активно реанимали...
По токсеру_2007 10,65 то же ропивакаин, 10,13 бенциклан, а так же туча его метаболитов, есть атропин.
Вам надо обратиться к врачу за медкартой и изучить назначения.


hot_assay
Спасибо всем за помощь и участие!!!

Цитата(Korvet @ 23.04.2011 - 18:21)
а стандарт нафирона у вас есть? есть ещё кстати десметилпировалерон (PVP)...


стандартов нет sad.gif
по каким m/z следует идентифицировать нафирон и десметилпировалерон?

Цитата(RedPepper @ 23.04.2011 - 18:46)
Если разговор про пик с RT=10.66 (основной ион с m/z=126), то по библиотекам SWGDRUG, AAFSDRUG и PMWTOX - это ROPIVACAINE. Да и остальные вещества попробуйте прогнать по этим библиотекам (первые две есть в свободном доступе) - может ещё что-нибудь идентифицируется...


Ранее, на хроматограммах, где в действительности был МДПВ, одна из библиотек (скорее всего, PMWTOX) идентифицировала его как ROPIVACAINE...


Цитата(KSS17 @ 23.04.2011 - 20:17)
Здравствуйте!
Да, тут похоже активно реанимали...
По токсеру_2007 10,65 то же ропивакаин, 10,13 бенциклан, а так же туча его метаболитов, есть атропин.
Вам надо обратиться к врачу за медкартой и изучить назначения.


говорят, что до отбора объектов пациенту вводили оксибутират и реланиум.

доставлен на скорой из наркопритона в коме. На следующий день пришёл в сознание, но наотрез отказывается говорить, что употреблял...

Цитата(KSS17 @ 23.04.2011 - 20:17)
10,13 бенциклан


да, у меня тоже многое на этой хроматограмме идентифицируется как бенциклан и его метаболиты. Вы уверены, что при наблюдаемом уровне достоверности можно сделать объективное заключение об обнаружении бенциклана?


KSS17
Когда библиотека даёт одно вещество (малоизвестное нам), надёжность результата может быть сомнительной, но когда определяется нативное и не просто одно, а масса его метаболитов, причём спектры у них нетривиальные, т.е. достаточно специфичные, тут можно спать спокойно. Оптимально в любом случае, конечно, найти стандарт и проверить на нём.
Можно ещё дериватизацию сделать бенциклан не ацилируется, к примеру... То же показатель.
Хроматограмма перегружена и АМДИС плохие результаты при обработке даёт.
В нафироне будет m/z 155, об остальных уже писал.


hot_assay
Цитата(KSS17 @ 23.04.2011 - 22:07)
Когда библиотека даёт одно вещество (малоизвестное нам), надёжность результата может быть сомнительной, но когда определяется нативное и не просто одно, а масса его метаболитов, причём спектры у них нетривиальные, т.е. достаточно специфичные, тут можно спать спокойно. Оптимально в любом случае, конечно, найти стандарт и проверить на нём.
Можно ещё дериватизацию сделать бенциклан не ацилируется, к примеру... То же показатель.
Хроматограмма перегружена и АМДИС плохие результаты при обработке даёт.
В нафироне будет m/z 155, об остальных уже писал.


Огромное спасибо!

Глубокоуважаемые коллеги!

Известно ли Вам что-либо о применении бенциклана в немедицинских целях, т.е. в целях одурманивания или в комбинациях с психоактивными веществами?


hot_assay
бенциклан вижу второй раз в жизни. Сейчас нашёл хроматограмму пятилетней давности, где был проанализирован объект от пациента, принимавшего бенциклан (препарат галидор). Всё совпадает.


А вот происхождение пиков с m/z 126 остаётся неясным... не похожи ни на пировалерон, ни на МДПВ, ни на нафирон...


Nayk
Возможно всетаки PVP


hot_assay
Цитата(Nayk @ 25.04.2011 - 13:45)
Возможно всетаки PVP


на PVP похоже больше, чем на всё остальное, но всё равно как-то неубедительно. Хотя бы не то соотношение m/z 77 и 84...


hot_assay
а по поводу пика с m/z 140, 98, 77 - AC-производному вроде бы неоткуда взяться...


RedPepper
Цитата(hot_assay @ 26.04.2011 - 06:55)
на PVP похоже больше, чем на всё остальное, но всё равно как-то неубедительно. Хотя бы не то соотношение m/z 77 и 84...

Это не PVP! См. файлы:


KSS17
Здравствуйте!
Время выхода PVP должно быть меньше, чем у МДПВ.
Спектр PVP не соответствует.


макsим
Подскажите пожалуйста. У меня в ходе анализа на ГХ/МС на спайс имеется не понятный пик с временем удерживания 8.09 очень похож на СР, но какой? имеющиеся библиотеки не дают не чего вразумительного.
Вот хроматограмма: http://ifolder.ru/23434552


KSS17
Здравствуйте!
Не знаю, как там насчет спайсов, но вот пик 6,72 (84, 165) подло смахивает на дезоксипипрадрол. Можно проацетилировать пробу и произойдет сдвиг времени удерживания, а так же появится в спектре к массам 84, 165 фрагмент 126 с хорошей интенсивностью.


NVSh
Здравствуйте. Не судите строго, но прошу помощи. Доставлена моча четырех освидетельствуемых, доставленных "рыбоконтролем", цель "соли", по библиотекам выдает новокаин, с совпадением около 70, хроматограммы идентичны. Привожу одного: 2671А - щелочное извлечение из мочи, 2671АD - то же после дериватизации УА. Или кто-то "пошутил" некрасиво, или что-то новое появилось.
http://narod.ru/disk/14019884001/2671AD.D.rar.html
http://narod.ru/disk/14019641001/2671A.D.rar.html


Deminolog
Два пика на первой хроматограмме. Посмотрел. Библиотека выдала 1) прокаин, 2) ACETYLPROCAINAMIDE, N-. На этом компьютере не все базы стоят, так что вполне быть может, что не оно, но масс-спектры похожи.
P.S. Ну и беда же у Вас с колонкой... Или с лайнера что-то очень хорошо летит...


vopros78
уважаемые коллеги подскажите такую вещь вещество дало пик с 3 вершинами 3-я вершина похожа на 4-FMC а 1-я вершина имеет преобладающую 56 массу над 58. по литературе говорят что FMC часто идет с изомером, может ли изомер быть в 1 пике и как отличить 2 от 3 и от 4-FMC


KSS17
Здравствуйте!
По моему, банальный перегруз колонки.


brainless
Цитата(vopros78 @ 24.06.2011 - 13:42)
и как отличить 2 от 3 и от 4-FMC



vopros78
Здравствуйте! вот еще вещество появилось 358 массой


RedPepper
Цитата(vopros78 @ 27.06.2011 - 12:58)
Здравствуйте! вот еще вещество появилось 358 массой

MW=385
Возможно, JWH-307


A58
Цитата(RedPepper @ 27.06.2011 - 19:33)
MW=385
Возможно, JWH-307

Очень похоже!. Основные ионы 127, 255, 230 и 258 получаются при разрыве связи между пирролом и нафтилметаноном, а 300, 314 и 328 при разрыве связей в алкильной цепи.


RedPepper
Цитата(A58 @ 28.06.2011 - 07:57)
Очень похоже!. Основные ионы 127, 255, 230 и 258 получаются при разрыве связи между пирролом и нафтилметаноном, а 300, 314 и 328 при разрыве связей в алкильной цепи.

Получается как-то так


ncux
Здравствуйте!
Вот прошу помощи у многоуважаемого форума. Субъект лечился от алкоголизма, "кодировался", спиртное не употребляет. Однако отмечаются странности в поведении окружающими, не только родственниками, на работе и прочее. Извлечение ЖЖЭ на каннабиноиды и дериватизация с BSTFA+TMCS дает такую хроматограмму . Два больших пика на 17,76 и на 19,24 вопрошающие. Первый - ТМС производное ТГК? А второй?


KSS17
Здравствуйте!
Увидел карбомазепин...
А вот наличие ТГК кислоты вызвало сомнение.


Chek
Просим помощи в установлении реактивов для опыскивания пластинок ТСХ на диклофенак, найз, кеторолак. Есть ли литература?


chemist-sib
Литературы, как всегда - "море".
То, что "с ходу" смог найти:

по нимесулиду (он, кстати, хорошо проявляется парами аммиака или 10% спиртовым раствором едкого натра в виде желтых пятен) -

Доброриз А.М. Обнаружение нимесулида в биологическом материале. – Суд.-мед. эксперт.-2009.-№ 4.-С.32-34.

Заздравных Н.А., Стаценко И.В., Воронкова Л.Г. Изолирование и идентификация нимесулида в биологическом материале. – В кн.: Актуальные вопросы судебной медицины и экспертной практики /под ред. В.П.Новоселова, Б.А.Саркисяна, В.Э.Янковского. – Новосибирск-Томск, 2008.-Вып.13.-С.75-78.

МУ Обнаружение нимесулида в биологическом материале. Минск, 2009, 9 с.

по кеторолаку -

Киреева А.В., Волченко С.В., Левченко Ю.В., Куклин В.Н. Химико-токсикологический анализ некоторых ненаркотических и наркотических анальгетиков. – В кн.: Современные проблемы медико-криминалистических, судебно-химических и химико-токсикологических исследований. Сборник материалов Всероссийской научно-практической конференции, посвященной памяти профессора Ю.М.Кубицкого (31 октября - 01 ноября 2007 года) /Под ред. проф. В.А.Клевно.-М.-2007.-С.224-226. (здесь же - и про диклофенак)

Петухова Н.Н., Малкова Т.Л. Идентификация нестероидного противовоспалительного средства кеторолака трометамина с применением метода тонкослойной хроматографии при химико-токсикологических исследованиях. – В кн.: Современные проблемы медико-криминалистических, судебно-химических и химико-токсикологических исследований. Сборник материалов Всероссийской научно-практической конференции, посвященной памяти профессора Ю.М.Кубицкого (31 октября - 01 ноября 2007 года) /Под ред. проф. В.А.Клевно.-М.-2007.-С.265-267.

Саркисян М.С., Лазарян Д.С. Применение хромогенных и микрокристаллоскопических реакций для идентификации некоторых анальгетиков. – В кн.: О проблемных вопросах организации производства судебно-медицинских экспертиз: сборник материалов Всероссийской научно-практической конференции, Москва, 5-6 ноября 2009 г. /под общ. ред. проф. В.В.Колкутина.-М.-2009.-С.344-349. Список лит.: С.349 (6 названий).

В 2008 году в Питере защитилась Киреева А.В.
www.dissercat.com/content/khimiko-toksikologicheskoe-issledovanie-lekarstvennykh-veshchestv-primenyaemykh-v-praktike-k
- и диклофенак, и кеторолак были в тех исследованиях. "Погуглите" по фамилии и веществам...

Успехов! smile.gif


chemist-sib
Еще коротко про проявители для кеторолака:
концентрированная серная кислота и реагенты, содержащие ее (Либермана, Фреде, Марки, FPN) - пятна, окрашенные в желто-зеленый цвет (после р-ва Марки - в телесный) - по данным Петуховой...
Да, и в приведенной выше статье Киреевой "со товарищи" никакой конкретики по ТСХ, к сожалению, нет. Надо искать другие ее публикации.
Успехов!


vopros78
добрый день появилось вещество. растительная масса обработана веществом базы не берут у кого есть возможность посмотрите пожалуйста


KSS17
Здравствуйте!
Основной пик 21,11 мин - АМ-2233.
Пик 15,47 мин. - RCS-4.


vopros78
большое спасибо


макsим
Добрый день коллеги. Снова не понятные для моих библиотек пики веществ до 11,5мин. не интерпритируются. ИХА метамфетамин положительный. DATA.MS
заранее благодарен!


RedPepper
Цитата(макsим @ 8.09.2011 - 08:50)
Добрый день коллеги. Снова не понятные для моих библиотек пики веществ до 11,5мин. не интерпритируются. ИХА метамфетамин положительный. DATA.MS
заранее благодарен!

На 11,01 похоже метедрон, на 11,17 - N-метилметедрон...


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(макsим @ 8.09.2011 - 11:50)
Добрый день коллеги. Снова не понятные для моих библиотек пики веществ до 11,5мин. не интерпритируются. ИХА метамфетамин положительный. DATA.MS
заранее благодарен!

Похоже на фенилалкиламины..., но какие это вопрос.
Опять же вернёмся к традиции:
1. Что и как делали?
2. А можно продериватизировать, а то угадывать в "укропе" ионы дело неблагодарное.


макsим
Цитата(KSS17 @ 8.09.2011 - 11:36)

1. Что и как делали?
2. А можно продериватизировать, а то угадывать в "укропе" ионы дело неблагодарное.


Стандартная экстракция из подщелоченной мочи для амфетаминов с подкислением экстрагента.
Вот TFA вариант DATA.MS

экстракция прошла фенилалкиламины продереватизировались, но понятнее особо не стало. То ли матрица сильно мешает, то ли колоночный фон.


KSS17
Здравствуйте!
От чего же, теперь точно можно сказать, как и предполагал RedPepper, имеем дело с метедроном.
Просто хроматограммка перегружена, а когда она перегружена АМДИСке тяжко идентификацию проводить... smile.gif

11,54 Methedrone N-TFA
10,98 Methedrone (недериватизированный)


макsим
Цитата(KSS17 @ 8.09.2011 - 17:56)


11,54 Methedrone N-TFA
10,98 Methedrone (недериватизированный)


Большое спасибо!!! Действительно в моих библах его нет. если есть возможность выложите пожалуйста его масс спектр в нативе и дереват, на будущее, видимо пригодиться. rolleyes.gif


RedPepper
Цитата(макsим @ 11.09.2011 - 18:08)
Большое спасибо!!! Действительно в моих библах его нет. если есть возможность выложите пожалуйста его масс спектр в нативе и дереват, на будущее, видимо пригодиться. rolleyes.gif

См. здесь


NVSh
Добрый вечер! Прошу помощи, может кто сталкивался. Сегодня утром поступили 11 бисред (моча), со слов
нарочного: девушки-первокурсницы "нанюхались" на дне рождения.
Пробоподготовка: прямая экстракция из мочи хлороформ-изопропанол(9:1) рН
9-10. Хроматограммы: 155, 156 (ионы 70, 124, 154; RT=10,88; 11,018;
11,562). Также ацетилировали, но ничего нового не было. Подобное было доставлено с поста экспертизы опьянения на той неделе с 2-дифенилметилпирролидином.
Заранее благодарна.


А-l-e-x
Цитата(NVSh @ 7.10.2011 - 19:35)
Добрый вечер! Прошу помощи, может кто сталкивался. Сегодня утром поступили 11 бисред (моча), со слов
нарочного: девушки-первокурсницы "нанюхались" на дне рождения.
Пробоподготовка: прямая экстракция из мочи хлороформ-изопропанол(9:1) рН
9-10. Хроматограммы: 155, 156 (ионы 70, 124, 154; RT=10,88; 11,018;
11,562). Также ацетилировали, но ничего нового не было. Подобное было доставлено с поста экспертизы опьянения на той неделе с 2-дифенилметилпирролидином.
Заранее благодарна.

Вещества с указанными Вами ионами - какие-то биогенные компоненты, у нас они присутствуют в каждой пробе после прямой экстракции.


NVSh
Цитата(А-l-e-x @ 11.10.2011 - 23:45)
Вещества с указанными Вами ионами - какие-то биогенные компоненты, у нас они присутствуют в каждой пробе после прямой экстракции.

Доброе утро, спасибо, А-l-e-x.


Korvet
Здравствуйте!
Медики судебные обратились к нам таблетку из желудка исследовать. вот такая хроматограмма получилась...в принципе что-то определятся, но вот что это как-то не ясно, может сможет кто прояснить...заранее спасибо!


KSS17
Здравствуйте!
12,59 бисакодил.
Слабительное средство, входит в состав препаратов для снижения веса, в том числе под видом БАДов...


hot_assay
Глубокоуважаемые коллеги!

Предоставляю Вам на рассмотрение хроматограмму мочи водителя.
Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Наблюдаю множество неидентифицируемых пиков (например, c m/z 157 и 123 - фигурируют на протяжении всей хроматограммы). Может, кто-то встречал нечто подобное?


KSS17
Здравствуйте!
На хроматограмме фенирамин и кофеин.
Правильно я понял, что проба ацетилированная?
Ещё интересные пики 72, 117, 109, 127, 137...
Такое ощущение, что мочу взяли либо в грязную посуду или лицо активно чем-то лечилось (антибиотики или что-нить подобное).


hot_assay
Цитата(KSS17 @ 19.10.2011 - 15:40)
Здравствуйте!
На хроматограмме фенирамин и кофеин.
Правильно я понял, что проба ацетилированная?
Ещё интересные пики 72, 117, 109, 127, 137...
Такое ощущение, что мочу взяли либо в грязную посуду или лицо активно чем-то лечилось (антибиотики или что-нить подобное).


да, фенирамин и кофеин мы тоже видим wink.gif

проба вовсе не ацетилированная!


olga
Здравствуйте всем! Скажите пожалуйста, можно определить но-шпу в крови и моче?


vopros78
добрый день на исследование прислали порошок ярко-желтого цвета хроматограмма содержит два основных пика но идентифицировать не удалось. У кого есть возможность посмотрите пожалуйста


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(olga @ 20.10.2011 - 23:58)
Здравствуйте всем! Скажите пожалуйста, можно определить но-шпу в крови и моче?

Да! smile.gif


ncux
Здравствуйте!
Цитата(vopros78 @ 21.10.2011 - 09:41)
добрый день на исследование прислали порошок ярко-желтого цвета хроматограмма содержит два основных пика но идентифицировать не удалось. У кого есть возможность посмотрите пожалуйста


На 15,45 RCS-4, на самом большом предположительно 25I-NBOMe.


RedPepper
Цитата(vopros78 @ 21.10.2011 - 08:41)
добрый день на исследование прислали порошок ярко-желтого цвета хроматограмма содержит два основных пика но идентифицировать не удалось. У кого есть возможность посмотрите пожалуйста

Здравствуйте!
Для начала, подскажите, пожалуйста, в каком диапазоне масс снимали спектры?.. Если спектры снимались только до 350-400, то, ПО-ЛЮБОМУ, надо переписать образец в диапазоне хотя бы 30-550 а.е.м. - тогда и можно будет предметно говорить...

Цитата(ncux @ 21.10.2011 - 14:59)

...на самом большом предположительно 25I-NBOMe.

Несмотря на то, что наличие основного 121-го иона и является одним из признаков NBOMe-серии, это вряд ли 2С-I-NBOMe (он же 25I-NBOMe) - нет молекулярного 427 иона, да и 278 ион, думаю, должен присутствовать (а его нет)...


olga
Цитата(KSS17 @ 21.10.2011 - 12:32)
Здравствуйте!

Да! smile.gif


А количественно определить? И если можно, то как ?


chemist-sib
Цитата(olga @ 21.10.2011 - 00:58)
Здравствуйте всем! Скажите пожалуйста, можно определить но-шпу в крови и моче?

В достаточно уже старых МУ по но-шпе, подготовленных по материалам диссертационной работы Кнауба В.А., есть методики изолирования ее из крови, мочи и СФМ-методика определения. Конечно, это - не единственно возможный вариант исследования, но - может быть, сгодится. Текст МУ прикрепляю. Успехов!
ЗЫ: если же еще и жидкостным хроматографом располагаете - тогда жизнь становится гораздо проще и краше...


RedPepper
Цитата(RedPepper @ 21.10.2011 - 16:08)
надо переписать образец в диапазоне хотя бы 30-550 а.е.м...

Да, и проацилировать не помешало бы...


olga
Большое спасибо за помощь.


Korvet
Цитата(KSS17 @ 17.10.2011 - 14:56)
Здравствуйте!
12,59 бисакодил.
Слабительное средство, входит в состав препаратов для снижения веса, в том числе под видом БАДов...



Спасибо, это тоже видели! думал может пропустил чего, неопытным взглядом...


hot_assay
Глубокоуважаемые коллеги!

Прошу ознакомиться с хроматограммами порошка, изъятого у потребителей.
Наблюдается пик вещества с преобладающими m/z 190 и 219. Идентифицировать вещество не удалось.
Может, кто-то сталкивался с чем-то подобным?
Будем очень благодарны за помощь.

В прикреплённом файле - "нормальная" и перегруженная хроматограммы.


A58
Цитата(hot_assay @ 11.11.2011 - 10:52)
Глубокоуважаемые коллеги!

Прошу ознакомиться с хроматограммами порошка, изъятого у потребителей.
Наблюдается пик вещества с преобладающими m/z 190 и 219. Идентифицировать вещество не удалось.
Может, кто-то сталкивался с чем-то подобным?
Будем очень благодарны за помощь.

В прикреплённом файле - "нормальная" и перегруженная хроматограммы.

Это метоксетамин, недавно вошедший в "Список..."


hot_assay
Цитата(A58 @ 11.11.2011 - 12:28)
Это метоксетамин, недавно вошедший в "Список..."


Огромное спасибо!!!
Если Вас не затруднит, будем очень признательны за эталонный масс-спектр и ссылку на нормативный акт, которым данное вещество внесено в Список.
Есть ли работы по выявлению данного вещества и его метаболитов в биологических объектах?


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(hot_assay @ 11.11.2011 - 15:03)
Огромное спасибо!!!
Если Вас не затруднит, будем очень признательны за эталонный масс-спектр и ссылку на нормативный акт, которым данное вещество внесено в Список.
Есть ли работы по выявлению данного вещества и его метаболитов в биологических объектах?

ПП №822 прилагается...
Анализ по аналогии с кетамином (это во всех отношениях его аналог).


A58
Цитата(hot_assay @ 11.11.2011 - 13:03)
Огромное спасибо!!!
Если Вас не затруднит, будем очень признательны за эталонный масс-спектр и ссылку на нормативный акт, которым данное вещество внесено в Список.
Есть ли работы по выявлению данного вещества и его метаболитов в биологических объектах?

Масс-спектр:http://ewsd.wiv-isp.be/New%20Drugs%20analytical%20data/Analytical%20data/methoxetamine%20MS.pdf
Постановление: www.garant.ru/products/ipo/prime/doc/12090578/
Статей по метаболизму пока не встречал. У нас был случай его выявления в моче по общему скринингу.


hot_assay
Цитата(A58 @ 11.11.2011 - 14:41)
Масс-спектр:http://ewsd.wiv-isp.be/New%20Drugs%20analytical%20data/Analytical%20data/methoxetamine%20MS.pdf
Постановление: www.garant.ru/products/ipo/prime/doc/12090578/
Статей по метаболизму пока не встречал. У нас был случай его выявления в моче по общему скринингу.


ещё раз огромное спасибо!


hot_assay
Цитата(KSS17 @ 11.11.2011 - 14:39)
Здравствуйте!

ПП №822 прилагается...
Анализ по аналогии с кетамином (это во всех отношениях его аналог).


Благодарим!


vopros78
уважаемые коллеги встречал ли кто такие вещества первый пик по одним данным похож на tmcp-018 а второй выходит рядом но спектр отличается
Заранее благодарен за любую информацию


Korvet
Это пик артефакт этого вещества, продукт распада скорее всего из-за раскрытия ц-пропилового цикла, говорят что если снизить т-ру лайнера его будет меньше...


RedPepper
Цитата(Korvet @ 16.11.2011 - 10:56)
говорят что если снизить т-ру лайнера его будет меньше...

Исчезает при температуре инжектора 150, вроде как...


vopros78
Цитата(RedPepper @ 16.11.2011 - 11:14)
Исчезает при температуре инжектора 150, вроде как...

большое спасибо


NVSh
Здравствуйте. Может кто-то уже сталкивался: поступила моча из неотложки на психостимуляторы. 6783В - прямая экстракция из мочи при щелочном рН, 6783D - то же после ацетилирования. Интересный пик с RT 12,47 (ионы 206, 193, 295). Спасибо.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(NVSh @ 27.11.2011 - 11:08)
Здравствуйте. Может кто-то уже сталкивался: поступила моча из неотложки на психостимуляторы. 6783В - прямая экстракция из мочи при щелочном рН, 6783D - то же после ацетилирования. Интересный пик с RT 12,47 (ионы 206, 193, 295). Спасибо.


Привлек внимание в файле 6783D 12,37 фрагментация соответствует N-ацетил- 2С-Р, индекс удерживания для НР-5 RI 1925.
Я не знаю, что за пик 12,47..., но опять смущает близкая к 2С-Р фрагментация. Тут возникает вопрос, чем экстрагировали, такое ощущение, что к 2С-Р по ходу анализа "довесилось" нечто...
ЗЫ: увеличте задержку включения регистрации МСД до 3 мин, чтоб хвосты растворителя хроматограммы не нагружали.


NVSh
KSS17, спасибо за ответ и оперативность! Экстрагировали хлороформом. Про 12,37 тоже заметила. Про растворитель учту, раньше с 3х минут и регистрировали.


KSS17
Здравствуйте!
Ну понятно, опять плохонький хлороформ. Практически весь 2С-Р в виде N-(этилформиата).
Берём этилацетат, экстракция по натрия гидроксиду рН12, экстракт фильтуем, добавляем каплю уксуски, сушим при комнате. Дериватизируем и получаем замечательный результат на ГХ-МС... smile.gif


NVSh
KSS17, спасибо, будем стараться.


Korvet
Здравствуйте!
пожалуйста гляньте хр-мку на 9,8 пик какой-то странный может метаболит чего-то...медики наши приволокли на анализ, что-то из трупа...


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 29.11.2011 - 13:57)
Здравствуйте!
пожалуйста гляньте хр-мку на 9,8 пик какой-то странный может метаболит чего-то...медики наши приволокли на анализ, что-то из трупа...

Ничего криминального не увидел (по двум библиотекам, включая Mass Spectral and GC Data of Drugs, Poisons, Pesticides, Pollutants and Their Metabolites 2007 by Hans H. Maurer, Karl Pfleger, Armin A. Weber).


Korvet
Спасибо! так и скажем!


KNIISE
Всех приветствую!
Мужик залил в бачок стеклоомыватель и ему поплохело. Думает, что это из-за метанола в стеклоомывателе. Проверим, хотя я изначально сомневаюсь. Может кто сталкивался с подобным - что искать?


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(KNIISE @ 5.12.2011 - 12:28)
Всех приветствую!
Мужик залил в бачок стеклоомыватель и ему поплохело. Думает, что это из-за метанола в стеклоомывателе. Проверим, хотя я изначально сомневаюсь. Может кто сталкивался с подобным - что искать?

На прошлой неделе аналогичную историю расказывал коллега, только поплохело его жене у него толерантность... smile.gif Незамерзайка была на метаноле.


chemist-sib
Цитата(KNIISE @ 5.12.2011 - 14:28)
...Может кто сталкивался с подобным - что искать?

И Вам - не хворать!
Коль скоро "поплохение" связывается с ингаляционным воздействием жидкости - то: 1) собственный нос исследователя и далее - по подозрениям; 2) газовая хроматография в варианте анализа равновесного пара - и раскручивание (насколько это возможно) всех посторонних больших пиков (на маленькие заморачиваться, по крайней мере, сразу, не стОит - ибо даже фирменные жидкости смешиваются не из "ХЧ"-реактивов). Не думаю, что у клиента вдруг открылась аллергия к спиртам, а он о ней и не знал, хотя вариант индивидуальной повышенной чуствительности или аллергических реакций тоже возможен. Всякое возможно... Отправили бы Вы его к грамотному токсикологу, на консультацию... Успехов! smile.gif
ЗЫ: а каким боком этот стеклоомыватель вместе с мужиком к ЭКОшникам относится? Обман добросовестного покупателя ("дело века") или частная просьба?


vopros78
уважаемые коллеги скажите пожалуйста какой документ утверждает базы для ГХ МС по определению НС
типа SWGDRUG и где его можно почитать
заранее благодарю


KNIISE
Цитата(vopros78 @ 15.12.2011 - 16:02)
уважаемые коллеги скажите пожалуйста какой документ утверждает базы для ГХ МС по определению НС
типа SWGDRUG и где его можно почитать
заранее благодарю


Тот же, который утверждает использование баз NIST, Willey и PMW-Tox - никакой.


vopros78
у кого нибудь есть информация по 26 межведомственной коллегии есть информация что там утверждали
Заранее благодарю


KNIISE
Цитата(chemist-sib @ 5.12.2011 - 11:42)
И Вам - не хворать!
... Всякое возможно... ЗЫ: а каким боком этот стеклоомыватель вместе с мужиком к ЭКОшникам относится? Обман добросовестного покупателя ("дело века") или частная просьба?

Таки метанол (с изопропиловым и ни следа этанола)!
Уже давно не только работаю - живу как НИИСЭшник, хотя согласен - сейчас стали похожи на ЭКОшников wacko.gif .


chemist-sib
Цитата(KNIISE @ 16.12.2011 - 14:06)
Таки метанол (с изопропиловым и ни следа этанола)!

Ну и славно, что все "раскрутилось"! У нас в последнее время все чаще метанол в "лошадинных" концентрациях стал попадаться - похоже, из таких же "источников"; вот и сегодня в двух общих анализах у "сладкой парочки" поймался. Вроде и возраст умерших предполагал начичие обученного "мяса" в голове, но... "Не пей из козлинного копытца - козленочком станешь" - это ведь не только из народной сказки, а и из современного руководства по выживанию wink.gif


brainless
Цитата(vopros78 @ 16.12.2011 - 07:47)
у кого нибудь есть информация по 26 межведомственной коллегии есть информация что там утверждали
Заранее благодарю

Если Вы о 26-ом заседании ФМКМС, то на нём была утверждена "MS Library EKBDRUGS", единственная в мире официально утверждённая некоммерческая библиотека масс-спектров дизайнерских наркотиков.


KNIISE
Цитата(brainless @ 17.12.2011 - 20:23)
Если Вы о 26-ом заседании ФМКМС, то на нём была утверждена "MS Library EKBDRUGS", единственная в мире официально утверждённая некоммерческая библиотека масс-спектров дизайнерских наркотиков.

Да нет - на 26-ом заседании ФМКМС одобрили Методподходы отнесения к производным, а об MS Library EKBDRUGS - нигугу. А саму библиотеку курирует Екатеринбуржский ФСКН.


KNIISE
Цитата(KNIISE @ 26.12.2011 - 22:01)
Да нет - на 26-ом заседании ФМКМС одобрили Методподходы отнесения к производным, а об MS Library EKBDRUGS - нигугу.

А саму библиотеку курируют Екатеринбуржские ФСКН и МВД. И вроде приглашают экспертов со своими спектрами, вот только каналы общения не понятны.


brainless
Цитата(KNIISE @ 26.12.2011 - 23:01)
Да нет - на 26-ом заседании ФМКМС одобрили Методподходы отнесения к производным, а об MS Library EKBDRUGS - нигугу.

"Методподходы по отнесению к производным" были утверждены на 25-ом заседании ФМКМС, которое состоялось 24 декабря 2010 года.
Библиотека EKBDRUGS (как приложение к информписьмам Екатеринбуржцев) была утверждена на 26-ом заседании ФМКМС, которое состоялось 24 июня 2011 года.


vopros78
добрый день Уважаемые Коллеги. появилось очередное вещество в курительной смеси может у кого встречалось, одно ТМЦП-018 а со вторым вопрос
Заранее благодарю


RedPepper
Цитата(vopros78 @ 1.02.2012 - 09:48)
добрый день Уважаемые Коллеги. появилось очередное вещество в курительной смеси может у кого встречалось, одно ТМЦП-018 а со вторым вопрос
Заранее благодарю


Похоже у вас два вещества выходят одним пиком (вот как он выглядит в режиме фильтрации по селективным ионам 165 и 215):

Судебная медицина

Попробуйте прописать в более мягких условиях, разбавив предварительно образец раза в два... Тогда и подумать можно будет...


RedPepper
Первый из этих слившихся пиков - a-Tocopherol acetate


vopros78
Цитата(RedPepper @ 1.02.2012 - 10:41)
Похоже у вас два вещества выходят одним пиком (вот как он выглядит в режиме фильтрации по селективным ионам 165 и 215):

Судебная медицина

Попробуйте прописать в более мягких условиях, разбавив предварительно образец раза в два... Тогда и подумать можно будет...

большое спасибо но объект ушел а образец уничтожен буду учитывать в будущем


ssmm
Здравствуйте! Прочитав ваше сообщение, я думаю, что у меня тоже самое в экспертизе. Два пика на хроматограмме. Один определяется как новокаин, а другой с малой вероятностью как Oxibuprokain или как N-Acetylprocainamide. Напишите, пожалуйста, вам удалось идентифицировать данное вещество? Спасибо.


ssmm
Я обращалась к NVSh. Сообщение от 25.05.2011 № 185. Может быть еще кто-то сталкивался с такой ситуацией?


RedPepper
Цитата(ssmm @ 23.02.2012 - 23:54)
... я думаю, что у меня тоже самое в экспертизе. Два пика на хроматограмме...

К сведению, здесь выкладывалась хроматограмма (точно не помню, но вроде бы пятая по счёту), где интересующее вещество (с MW=365 и основным 215-ым ионом) выходит одним пиком без примесей...


Цитата(ssmm @ 24.02.2012 - 00:36)
Может быть еще кто-то сталкивался с такой ситуацией?

Да, сталкивались... Пока есть только предположения, не более... Без ЯМР, по-видимому, здесь никак, но подходящего образца пока нету...


ssmm
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, разобраться что это за соединение, время удерживания 8,51. По NISTO определяется как Oxybuprocaine с малой вероятностью. По AMDIS определяется как Oxybuprocaine с одним вопросом. Время удерживания метчика Oxybuprocaine 8,54. Ниже ссылка на файл данной хроматограммы.
http://ifolder.ru/28909350
Спасибо.


Korvet
ну 192 ион говорит в пользу Oxybuprocaine....попробуйте проацитилировать и потом еще сравнить..."метчика" и вашего. а кстати "метчик" Вы вносите в эту же пробу и у Вас появляется доп. пик, или просто отдельно колите чистое вещество?


ssmm
... или просто отдельно колите чистое вещество?
Спасибо за внимание. Проба мочи (щелочное извлечение) кололась отдельно, а "метчик" Оксибупрокаина (точнее глазные капли Инокаин) отдельно. Ниже ссылка на хроматограмму "метчика" http://ifolder.ru/28917523


Korvet
добавьте "метчик" в Вашу пробу сразу все станет ясно. либо пик возрастет, либо раздвоится, в первом случае положительная идентификация, во втором отрицательная....


ssmm
Спасибо большое.


Korvet
да не за что! вы лучше за результат расскажите: раздвоилось или увеличилось?


ssmm
Здравствуйте, Korvet. Получилось так, что и раздвоилось и увеличилось. Хроматограмма снята на методе с меньшей скоростью подъема температуры. В моче пик идет один, добавив "метчик" , получается, что пик разделился, но высота пика по "метчику" (время 14,19) стала выше. В этом случае можно предположить, что в пике два вещества (или метаболит)? Хроматограмма -
http://ifolder.ru/28961895
Спасибо за совет.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(ssmm @ 27.02.2012 - 18:52)
Здравствуйте, Korvet. Получилось так, что и раздвоилось и увеличилось. Хроматограмма снята на методе с меньшей скоростью подъема температуры. В моче пик идет один, добавив "метчик" , получается, что пик разделился, но высота пика по "метчику" (время 14,19) стала выше. В этом случае можно предположить, что в пике два вещества (или метаболит)? Хроматограмма -
http://ifolder.ru/28961895
Спасибо за совет.

От чего у меня такое ощущение, что мы тут опять тут спектры этилкарбомата новокаина изучаем...
Экстрагировали мочу хлороформом?
Если да, меняем растворитель для экстракции и повторяем ГХ-МС.


Sergei4
Здравствуйте коллеги!
Помогите пожалуста с интерпретацией результатов на хроматограммах. ГХ-МС поставили 2 недели назад, я еще не совсем разобрался что к чему, боюсь переоткрыть или пропустить.
468.rar


Zholob Olga

В моче есть моноацетилморфин


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Sergei4 @ 29.02.2012 - 17:08)
Здравствуйте коллеги!
Помогите пожалуста с интерпретацией результатов на хроматограммах. ГХ-МС поставили 2 недели назад, я еще не совсем разобрался что к чему, боюсь переоткрыть или пропустить.
468.rar

кровь - меторфан 14,92 (определить тип оптического изомера по масс-спектру не возможно)
моча - меторфан 14,83; анальгин -15,55; 6-МАМ - 17,18.


Sergei4
Спасибо большое за помощь!


GCuber
Глубокоуважаемые коллеги!
Посмотрите, пожалуйста, хроматограмму. Объект - пластилин с запахом чернослива, предположительно содержащий каннабимиметики. Пробоподготовка - растворение в этаноле 1:10.

Нажмите для просмотра прикрепленного файла


A58
Цитата(GCuber @ 27.03.2012 - 16:28)
Глубокоуважаемые коллеги!
Посмотрите, пожалуйста, хроматограмму. Объект - пластилин с запахом чернослива, предположительно содержащий каннабимиметики. Пробоподготовка - растворение в этаноле 1:10.

Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Здравствуйте коллега! У меня пик на 11,84 идентифицируется как артефакт TMCP-018, он уже встречался на форуме в этом-же разделе сообщения 234.235. Интересно, а платилин, это "курительная смесь" для некурящих?


RedPepper
Цитата(A58 @ 28.03.2012 - 06:16)
У меня пик на 11,84 идентифицируется как артефакт TMCP-018...

Так и есть... Это термоизомер ТМСР-018...

Цитата(A58 @ 28.03.2012 - 06:16)
Интересно, а платилин, это "курительная смесь" для некурящих?

Вероятно, GCuber имеет дело с т.н. "твёрдым" либо "мягким" миксом... И то, что на хроматограмме регистрируется пик только термоизомера может быть связано именно с технологией изготовления микса (точнее, одной из... - известно несколько способов, есть рецепты и с использованием чернослива smile.gif )...


Deminolog
Всем добрый день! Столкнулся вот с такой вот гадостью, кто это - не соображу. Если бы ионы 144 и 214 были - я бы сказал, что это вероятно еще один JWH, но сейчас как-то тяжко... Наличие адамантана - под сомнением большим. С адамантаном АМ-1248, но это явно не оно.
Файл cdf прилагаю...


brainless
Здравствуйте, Deminolog !
Это LTI-258 (из "новинок").


GCuber
2 A58 & RedPepper
Большое спасибо, коллеги!
Сообщения 234,235 проглядел, извиняюсь.


андрей п.
Здравствуйте!

Кто-нибудь в курсе, что случилось с "police-russia.ru" ?
Всё таки прикрыли..?


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(андрей п. @ 29.03.2012 - 13:45)
Здравствуйте!
Кто-нибудь в курсе, что случилось с "police-russia.ru" ?
Всё таки прикрыли..?

У меня тот же вопрос? huh.gif


Пастух
Господа "химики"!
Чего нить слышно у вас про перечень с 2013 года?
(я про вес/размеры н.с.)


RedPepper
Цитата(андрей п. @ 29.03.2012 - 11:45)
Кто-нибудь в курсе, что случилось с "police-russia.ru" ?
Всё таки прикрыли..?

Цитата(KSS17 @ 29.03.2012 - 14:07)
У меня тот же вопрос? huh.gif

Точно не знаю... Но, судя по тому, как он ме-е-едленно умирал в воскресенье (где-то с полудня) - больше похоже на DDoS-атаку, чем на "прикрыли" (это, думаю, случилось бы одномоментно)... Как-то и раньше случалось, что с неделю доступа не было... Пока ждём-с... rolleyes.gif


Deminolog
Да как-то ДДоСить несколько дней... Это ж как надо было кому-то насолить и какие ресурсы использовать... Ну день, два максимум обычно "бомбят"...


RedPepper
Цитата(Deminolog @ 29.03.2012 - 19:40)
Ну день, два максимум обычно "бомбят"...

Ну это как пойдёт... Говорю же - было и по неделе - защиту модернизировали...
А вообще, вот, что пока нашёл:
http://otvet.mail.ru/question/73334350/
http://otvet.mail.ru/question/73306543/


RedPepper
Цитата(RedPepper @ 29.03.2012 - 14:39)
...похоже на DDoS-атаку...

Так и есть...
Сейчас ведутся восстановительные работы. По срокам пока ничего определённого, но админы стараются...


KNIISE
Всех приветствую!
Кто нибудь делал на ГХ метформин? На силоксановых фазах он выходит без дериватизации?


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(KNIISE @ 3.04.2012 - 15:35)
Всех приветствую!
Кто нибудь делал на ГХ метформин? На силоксановых фазах он выходит без дериватизации?

Судя по структуре и с дериватизацией он может вести себя довольно гнустно при ГХ анализе.


AAM
Цитата(KNIISE @ 3.04.2012 - 14:35)
Всех приветствую!
Кто нибудь делал на ГХ метформин? На силоксановых фазах он выходит без дериватизации?



http://journal.forens-lit.ru/node/395


KNIISE
Цитата(AAM @ 8.04.2012 - 00:06)

Спасиб за интересный ресурс! Его стоило бы внести в Списки литературы.


AAM
помогите с экспертизой. извлечение из мочи живого лица при рН -9 дихлорметаном. время удерживания 8,29. По нисту бета-нафтол (51,1%). По обстоятельствам дела: пытались отравить. Цвет мочи бурого цвета.


KSS17
Здравствуйте!
12.0 - фенобарбитал.
Да есть нафтол- 1 или 2.
Нафтол-1 может быть метаболитом пропранолола, севина, не исключено - крысида и т.д.


vopros78
Добрый день аппарат выдал результат Desmethylfenanyl что это за вещество, что означает приставка Des,
чем это вещество отличается от альфа- метилфентанила

Заранее благодарю


Deminolog
Здравствуйте!
Ответ на Ваш вопрос о том, что это - здесь:
http://www.chemograph.de/dd2012/dd2012-10622-314057.html
Отличие от альфа метилфентанила идет на 2 СН3 группы. Одна у карбонильной группы, а вторая у атома азота в альфа положении радикала... Объясняю я плохо, поэтому прикладываю для Вас файл из ChemScetch с обоими структурами, отличия увидите сразу, поймете, о чем говорю smile.gif
И еще статью о фентанилах. Может будет полезна.


A58
Цитата(vopros78 @ 18.04.2012 - 14:04)
Добрый день аппарат выдал результат Desmethylfenanyl что это за вещество, что означает приставка Des,
чем это вещество отличается от альфа- метилфентанила

Заранее благодарю


Здравствуйте!
Во первых "аппарат у Вас выдал fenanyl, а не fentanyl, а это две большие разницы. Поэтому Desmethylfenanyl к фентанилу и его производным не имеет. Во вторых desmethyl означает деметилированное производное (без метиловой группы), а у фентанила такого метаболита нет.


vopros78
Цитата(Deminolog @ 18.04.2012 - 15:08)
Здравствуйте!
Ответ на Ваш вопрос о том, что это - здесь:
http://www.chemograph.de/dd2012/dd2012-10622-314057.html
Отличие от альфа метилфентанила идет на 2 СН3 группы. Одна у карбонильной группы, а вторая у атома азота в альфа положении радикала... Объясняю я плохо, поэтому прикладываю для Вас файл из ChemScetch с обоими структурами, отличия увидите сразу, поймете, о чем говорю smile.gif
И еще статью о фентанилах. Может будет полезна.


большое спасибо изучаю


Deminolog
Я бы советовал обратить внимание на сообщение уважаемого А58!
Кстати, у меня вопрос - fenanyl, а не fentanyl... В чем будет разница в структуре? Просто "гугл" не помог, либо я плохо искал. Он исправляет меня на фентанил сразу же... А на Хромографе он предлагает фенанил и фентанил в данном контексте как одно и то же... Просветите пожалуйста О_о


brainless
Цитата(Deminolog @ 18.04.2012 - 18:10)
"гугл" не помог
Ага, мне тоже sad.gif

Вот ещё одна статья по фентанилам:


vopros78
Добрый день аппарат выдал результат A-836.339 что это за вещество, есть расхождения по малым массам но это может быть погрешность прибора. есть ли какие статьи по этому веществу, спектры?

Заранее благодарю[/quote]


KSS17
Здравствуйте!
Вот тут по ссылке .
Если это конечно оно...


A58
Цитата(vopros78 @ 25.04.2012 - 10:21)
Добрый день аппарат выдал результат A-836.339 что это за вещество, есть расхождения по малым массам но это может быть погрешность прибора. есть ли какие статьи по этому веществу, спектры?

Заранее благодарю

Вызывает антирес Ваш технический прогресс. В смысле по какой библиотеке аппарат выдал результат?


vopros78
Цитата(A58 @ 25.04.2012 - 14:27)
Вызывает антирес Ваш технический прогресс. В смысле по какой библиотеке аппарат выдал результат?

Данный результат выдан по библиотеке RF-des_Drug от 21.03.12 эта хоть какая то библиотека которая дала ответ с приемлемым match фактором за что благодарен ее авторам, конечно если бы еще ссылка была на статью это было бы еше лучше, но хоть какой то результат.


KSS17
Здравствуйте!
Странно, библиотека не доступна, а последнее обновление указано по сайту как 10.03.2012, по базе 15.03.2012... sad.gif


RedPepper
Цитата(KSS17 @ 26.04.2012 - 16:51)
Здравствуйте!
Странно, библиотека не доступна... sad.gif

Напишите в личку Nayk'y - тем, кто раньше пользовался этой библиотекой, он, думаю, объяснит, почему...


Sergei4
Здравствуйте, не подскажете, есть ли методика ГХ/МС определения анаприлина (пропранолол, обзидан) в крови?


A58
Цитата(vopros78 @ 18.04.2012 - 14:04)
Добрый день аппарат выдал результат Desmethylfenanyl что это за вещество, что означает приставка Des,
чем это вещество отличается от альфа- метилфентанила

Заранее благодарю

У нас первое летальное отравление ацетилированным аналогом фентанила. Как понял это то вещество, про которое спрашивал vopros78. У вещества спектр ацетилированного производного дезпропионил- метаболита фентанила (хорошо совпадает с Desmethylfenanyl из библиотеки Desgrugs-2011. Просто название Desmethylfenanyl я бы назвал крайне неудачным. Если-бы vopros74 выложил хроматограмму и историю образца (как Вы над ним изгалялись), ответ на его вопрос был-бы более полным. Это вещество Cas N 3258-84-2 продают в магазинах диз. наркотиков под именами Acethyl Fentanyl или GR-001. Оно получается в нативном виде в крови без гидролиза и дериватизации и в моче после кислотного гидролиза и ацетилирования.


KSS17
Здравствуйте!
Уважаемый, А58, vopros78 вроде как криминалист по нику... smile.gif
Очень бы хотелось поглядеть хроматограммы как нативного соединения, так и в биоматериале.
Надо бы пополнить библиотеки... wink.gif


A58
Цитата(KSS17 @ 2.05.2012 - 15:12)
Здравствуйте!
Уважаемый, А58, vopros78 вроде как криминалист по нику... smile.gif
Очень бы хотелось поглядеть хроматограммы как нативного соединения, так и в биоматериале.
Надо бы пополнить библиотеки... wink.gif

Здравствуйте! Прилагаю хроматограммы экстрактов из крови (экстракция хлороформом после подщелачивания буфером рН=9,2), реконструкция в изопропаноле. Удерживание 11,59 мин. RI=2760 на фазе НР-5).
И экстракта мочи после кислотного гидролиза, подщелачивания и экстракции смесью хлороформ:бутанол 9:1, ацетилирования и реконструкции в бутилацетате. Парамерты удерживания те-же.
Есть еще вариант ацетилированного аналога альфа-метилфентанила, но его удерживание должно быть ближе к самому фентанилу, т.е около 2800, хотя пока нет самого порошка, сказать точно невозможно.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(A58 @ 3.05.2012 - 08:08)
Здравствуйте! Прилагаю хроматограммы ...

Спасибо! smile.gif


vopros78
Цитата(KSS17 @ 2.05.2012 - 15:12)
Здравствуйте!
Уважаемый, А58, vopros78 вроде как криминалист по нику... smile.gif
Очень бы хотелось поглядеть хроматограммы как нативного соединения, так и в биоматериале.
Надо бы пополнить библиотеки... wink.gif

белый мелкокристаллический порошок не равномерного измельчения хорошо растворяется в этаноле


AAM
Добрый день! Помогите с экспертизой. Интересует пики на 8,24 и 8,36
Нажмите для просмотра прикрепленного файла


Sergei4
Здравствуйте на 8,36 циклопентолат (Цикломед)- в офтальмологии мидриатик. Нарики тоже часто в нос капают.


GCuber
Коллеги, здравствуйте!
Посмотрите, пожалуйста, хроматограмму: вызывает затруднение идентификация пика на 17.7 мин, 158 m/z.
Хроматограмма жидкостного экстракта из крови трупа, предварительный диагноз - отравление бета-блокаторами.
Библиотеки Nist08, MPW2007, wiley7, desdrugs_2011 не дают приемлемой идентификации.
Заранее благодарен!


AAM
Цитата(Sergei4 @ 4.05.2012 - 23:55)
Здравствуйте на 8,36 циклопентолат (Цикломед)- в офтальмологии мидриатик. Нарики тоже часто в нос капают.


Спасибо!


Медик
Цитата(Sergei4 @ 4.05.2012 - 23:55)
Здравствуйте на 8,36 циклопентолат (Цикломед)- в офтальмологии мидриатик. Нарики тоже часто в нос капают.

Ув.Сергей,смертельные случаи описаны,или может встречались в Вашей практике?


AAM
Цитата(GCuber @ 5.05.2012 - 14:32)
Коллеги, здравствуйте!
Посмотрите, пожалуйста, хроматограмму: вызывает затруднение идентификация пика на 17.7 мин, 158 m/z.
Хроматограмма жидкостного экстракта из крови трупа, предварительный диагноз - отравление бета-блокаторами.
Библиотеки Nist08, MPW2007, wiley7, desdrugs_2011 не дают приемлемой идентификации.
Заранее благодарен!


Nist - 55 % Clarithromycine на 17,71.


vic53
Цитата(GCuber @ 5.05.2012 - 14:32)
Коллеги, здравствуйте!
Посмотрите, пожалуйста, хроматограмму: вызывает затруднение идентификация пика на 17.7 мин, 158 m/z.
Хроматограмма жидкостного экстракта из крови трупа, предварительный диагноз - отравление бета-блокаторами.
Библиотеки Nist08, MPW2007, wiley7, desdrugs_2011 не дают приемлемой идентификации.
Заранее благодарен!

Эритромицин Wiley 7 n


Sergei4
Цитата(медик @ 5.05.2012 - 21:41)
Ув.Сергей,смертельные случаи описаны,или может встречались в Вашей практике?

Нет смертельных не было, находили в моче наркоманов. Я так думаю они им ломку снимают, но сейчас и он редкость, Тропикамид вытеснил наверное.


Медик
Вас понял,спасибо.


GCuber
Коллеги, благодарю Вас!


ncux
Здравствуйте, коллеги!

На исследование из наркологического кабинета доставлена моча обследуемой при поступлении на работу, в направлении указано: на каннабиноиды и барбитураты.
При исследовании на ГХ-МС, вызывает вопрос пик, время удерживания 13,38 - нафазолин. Может ли это служить подтверждением фальсификации пробы?
И пик следом, на 13,89, с массами 207, 208, 193 затрудняюсь с идентификацией.
Котинин, кофеин в начале хроматотграммы.

Архив 7-zip с файликами лежит здесь на "народе"

Заранее благодарен, всем откликнувшимся.


KSS17
Здравствуйте!
Не понял, как нафтизин должен свидетельствовать о фальсификации пробы?
Если есть подозрение о фальсификации определяйте наличие или концентрацию креатинин. В то же время, наличие котинина (метаболита никотина) как бы говорит, что на анализе всё таки моча.


ncux
Цитата(KSS17 @ 25.05.2012 - 13:25)
Здравствуйте!
Не понял, как нафтизин должен свидетельствовать о фальсификации пробы?

Ну с чего бы нафтизину взяться в моче? Или я что-то пропустил в методиках сбора мочи, и в баночку надо уже добавлять нафтизинчик? Может это что-то из наркотского фольклора, вроде "если добавить нафтизин тест ничего не покажет"?


chemist-sib
Цитата(ncux @ 27.05.2012 - 23:12)
Ну с чего бы нафтизину взяться в моче?..

У наших ХТЛ-щиков (у нас, в судебке - реже), но нафтизин находился в нарковской моче. Раньше - чаще. Судя по тому, что в "стандартный набор" остающегося после в/в инъекций наших "клиентов" почти постоянно входят пустые закопченые флаконы из-под растворов нафтизина, удивляться его наличию в моче особо не приходится. Ну, не все вылили из флакончика, "пожадничали"...


KNIISE
Ищу ИК-спектр KCN...


D'ng
Цитата(KNIISE @ 1.07.2012 - 19:44)
Ищу ИК-спектр KCN...

В КBr/масле или в специфических растворителях ?

http://books.google.co.il/books?id=6h3In_G...p;q&f=false


Deminolog
Ловите smile.gif Может подойдет такой? Хотя посмотрю, может найду еще книжку какую или любой другой более удобный источник smile.gif


KNIISE
Спасибо!
Оказывается, по ИЮПАК, поиск в базах нужно по: CKN smile.gif


KNIISE
Всех приветствую!
Вопросики:
1. Может ли нимесулид менять МС-спектр после закола в метаноле в испаритель ГХ (см. пдф)?
2. Наскоко им мона травануться?


KNIISE
А вот МС-спектр в MSP.


A58
Цитата(KNIISE @ 9.07.2012 - 13:28)
А вот МС-спектр в MSP.


Здравствуйте. Приведенный Вами спектр хорошо совпадает со спектром самого нимесулида в библиотеке MPW07. Травануться можно всем, от дозы зависит. Вот описан случай http://conf2012.kurskbiotech.com/


макsим
Доброго всем времени суток!
Уважаемые коллеги помогите. Ни как не могу достоверно идентифицировать пик на хроматограмме на 8.84.мин. Пик большой а не по одной имеющийся библиотеки хорошо не идентифицируется. Вот файл: Судебная медицина

Заранее СПАСИБО! biggrin.gif


A58
Цитата(макsим @ 26.08.2012 - 18:56)
Доброго всем времени суток!
Уважаемые коллеги помогите. Ни как не могу достоверно идентифицировать пик на хроматограмме на 8.84.мин. Пик большой а не по одной имеющийся библиотеки хорошо не идентифицируется. Вот файл:Судебная медицина

Заранее СПАСИБО! biggrin.gif

Здравствуйте Максим, сейчас только увидел ваш пост. На мой взгляд это метаболит нимесулида, у которого нитрогруппа восстановлена до аминогруппы. Тем более, что на это пик налагается пик самого нимесулида с М массой 308.


А-l-e-x
Добрый вечер!

Буду признателен, если поможете идентифицировать компонент с tуд 27.87 мин

http://yadi.sk/d/KxLT2oy_0TfM3

Прямая экстракция этилацетатом


макsим
Цитата(А-l-e-x @ 30.10.2012 - 18:41)
Добрый вечер!

Буду признателен, если поможете идентифицировать компонент с tуд 27.87 мин

http://yadi.sk/d/KxLT2oy_0TfM3

Прямая экстракция этилацетатом


С наибольшей вероятностью это JWH-201


RedPepper
Цитата(макsим @ 6.11.2012 - 14:44)
С наибольшей вероятностью это JWH-201
Эт вы погорячились, конечно...
Хотя б на молекулярник посмотрите: у JWH-201 он 335, а здесь - 358...


A58
Цитата(макsим @ 6.11.2012 - 14:44)
С наибольшей вероятностью это JWH-201

Мне кажется все-же не он, у JWH 201 ММ=335, а у искомого явно виден 358.


Nayk
Очень много ошибок по этому веществу. Признаю дуром jwh-203. Это не он, внимательнее смотрите на спектр да и про время выхода не забывайте. Не доверяйте бездумно нисту!


RedPepper
Цитата(Nayk @ 6.11.2012 - 18:45)
Очень много ошибок по этому веществу. Признаю дуром jwh-203. Это не он, внимательнее смотрите на спектр...
...и на компонент в начале хроматограммы - он, по-видимому, и является ключом к структуре этого вещества smile.gif


vopros78
Добрый день. помогите пожалуйста с пиком 18,439 идентификация не идет а по свойствам должно быть на подобие jwh
заранее спасибо


RedPepper
А что из себя представляет образец - порошок, трава? В качестве растворителя не этанол, случаем, использовали? Грели (кипятили) образец в растворителе?
Возможно, не дождались выхода ещё одного компонента пробы...


vopros78
Цитата(RedPepper @ 16.11.2012 - 14:25)
А что из себя представляет образец - порошок, трава? В качестве растворителя не этанол, случаем, использовали? Грели (кипятили) образец в растворителе?
Возможно, не дождались выхода ещё одного компонента пробы...


образец порошок белого цвета, в качестве растворителя использовался этанол плюс легкое нагревание не доводя до кипения.
Возможно не дождался попробую увеличить до 30 минут
спасибо за совет


KSS17
Здравствуйте!
Один из компонентов порошка пурген... smile.gif


RedPepper
Цитата(vopros78 @ 16.11.2012 - 15:25)
...в качестве растворителя использовался этанол плюс легкое нагревание не доводя до кипения.
Попробуйте вообще без нагревания! Можно ещё попробовать заменить растворитель на хлороформ (сам, правда, я ещё не пробовал)...
Скорее всего, у вас идёт процесс переэтерификации, а начальное вещество - то же самое, что и на хроматограмме, выложенной в моём предпоследнем сообщении данной темы (Unknown_MW358.D)...


GCuber
Коллеги, доброго времени суток!
Посмотрите, пожалуйста, хроматограмму. Это метиленхлоридный экстракт из подщелоченной мочи трупа, концентрированный ~ в 20 раз. Труп найден со шприцем в кармане.
Вопросы вызывает вещество с временем удерживания 9,585 мин.


Korvet
мне кажется надо бы проацетилировать IMHO 267 ион явно не молекулярник. а что в самом шприце нет ли возможности глянуть?


Nayk
Опишите пожалуйста в кратце схему выделения метаболитов спайсов в моче.


Korvet
я думаю что примерно так или крутиться будет вокруг этого...


Ex-SDS
Здравствуйте! Интересует обнаружение в крови фосгена и фторфосгена.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Ex-SDS @ 30.11.2012 - 21:14)
Здравствуйте! Интересует обнаружение в крови фосгена и фторфосгена.

За фторфосген ничего не скажу. По фосгену, волей случая, по работе тему изучал. Фосген высоко реакционное соединение и в организме определяется чуть ли не на уровне повреждения ДНК, то есть определить было или нет воздействие фосгена можно лишь при наличии ЖХ-МС-МС. Литературку можно найти на PubMed.


D'ng
Цитата(Ex-SDS @ 30.11.2012 - 19:14)
Здравствуйте! Интересует обнаружение в крови фосгена и фторфосгена.

Здравствуйте.
Фосген при растворении в воде быстро гидролизуется до СО2 и НСl . При температуре 0 градусов в 100 г воды 1 г фосгена гидролизуется за 20 секунд. (Посмотрите Отравляющие вещества Александров В.Н., Емельянов В.И).
Фторфосген аналог фосгена.



Ex-SDS
Благодарю!


Nayk
У кого какие мысли по метаболитам нынешних спайсов? что искать?

В моем пока первичном понимании метаболизм амидов и сложных эфиров пойдет до соответсвующих кислот, значит нужно искать их и их гидроксилорованые производные?

Что будет со второй частью молекулы, как выходят адамантан и изохинолин?


A58
Цитата(Nayk @ 2.12.2012 - 09:43)
У кого какие мысли по метаболитам нынешних спайсов? что искать?

В моем пока первичном понимании метаболизм амидов и сложных эфиров пойдет до соответсвующих кислот, значит нужно искать их и их гидроксилорованые производные?

Что будет со второй частью молекулы, как выходят адамантан и изохинолин?

Здравствуйте! Мы иногда ловим в моче ацетилированный адамантан, однако поймать кислотную часть в виде метиловых эфиров пока не удавалось.


GCuber
2 Korvet
К сожалению, шприц не прислали на исследование. Я сделал силилирование проанализированного ранее экстракта, но это не привнесло конкретики. Выкладываю хроматограмму.


Sergei4
Здравствуйте, интересует пик с RT 6,838", что это за вещество? У меня подобное в первый раз идентифицируется.


Nayk
Цитата(Sergei4 @ 3.12.2012 - 20:33)
Здравствуйте, интересует пик с RT 6,838", что это за вещество? У меня подобное в первый раз идентифицируется.



Benzeneacetamide?? НИСТ выдал, совпадение идеальное


Korvet
Цитата(Nayk @ 2.12.2012 - 09:43)
У кого какие мысли по метаболитам нынешних спайсов? что искать?

В моем пока первичном понимании метаболизм амидов и сложных эфиров пойдет до соответсвующих кислот, значит нужно искать их и их гидроксилорованые производные?

Что будет со второй частью молекулы, как выходят адамантан и изохинолин?



По всей видимости гидроксилирование алкильного фрагмента все равно неминуемо! по аналогии с остальными "алкилиндольными каннабимиметиками", так что "это" и надо искать наверное...


fforensic
Цитата(vopros78 @ 16.11.2012 - 11:54)
Добрый день. помогите пожалуйста с пиком 18,439 идентификация не идет а по свойствам должно быть на подобие jwh
заранее спасибо



Если я не ошибаюсь, то будет примерно так


Nayk
во блин. Я в моче дезоморфиншика АКБ48Ф поймал, второй раз переколол. точно есть


Гермиона
Цитата(Nayk @ 7.12.2012 - 12:56)
во блин. Я в моче дезоморфиншика АКБ48Ф поймал, второй раз переколол. точно есть

Здравствуйте!
Хотелось бы посмотреть хроматограмму и масс-спектр, если можно.


vopros78
Цитата(fforensic @ 6.12.2012 - 22:07)
Если я не ошибаюсь, то будет примерно так

интересное вещество а статья какая нибудь или ссылка про него
заранее благодарю


GCuber
Коллеги, здравствуйте!
Посмотрите, пожалуйста, хроматограмму. Это жидкостной экстракт из мочи мужчины 16 лет, находящегося в реанимации при смерти. Предварительный диагноз: отравление неизвестным веществом.
На хроматограмме имеется много неидентифицируемых по NIST02/MPW07/wiley7n пиков, определяется только фенобарбитал.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(GCuber @ 10.01.2013 - 20:00)
... определяется только фенобарбитал.

Анальгинчик ещё имеется, а вот пик триметоксибензойной кислоты (либо её эфира, t уд. 8,74 m/z 212), если это не загрязнение, навевает на мысль о резерпине...


макsим
Доброго времени суток уважаемые эксперты!!! Не могу интерпритировать пик на 8.43мин. Пожайлуста подскажите?
Вот хроматограмма Судебная медицина

Спасибо.


RedPepper
Цитата(макsим @ 24.01.2013 - 18:21)
Доброго времени суток уважаемые эксперты!!! Не могу интерпритировать пик на 8.43мин. Пожайлуста подскажите?
Вот хроматограмма Судебная медицина
Здравствуйте.
Если есть возможность, разбавьте, пожалуйста, образец раз в 100 и переколите - на выложенной хроматограмме из-за дикого перегруза масс-спектр получился "кривоватый" - непонятно, что откуда... А там уже можно будет и подумать, что это за "зверь"...
P.S.: что из себя представляет исследуемый объект? Какой растворитель использовали? Какая пробоподготовка?


KSS17
Здравствуйте!
Основной пик скорее всего глюкоза, ацилирование показало бы...
А вот пик 12,35 продукт термолиза лоперамид (артефакт, то есть).
Скорее исследовали маленьку, беленьку таблетку...


макsим
Цитата(RedPepper @ 25.01.2013 - 07:58)
Здравствуйте.
Если есть возможность, разбавьте, пожалуйста, образец раз в 100 и переколите - на выложенной хроматограмме из-за дикого перегруза масс-спектр получился "кривоватый" - непонятно, что откуда... А там уже можно будет и подумать, что это за "зверь"...
P.S.: что из себя представляет исследуемый объект? Какой растворитель использовали? Какая пробоподготовка?


Исследуемый объект-моча. Экстракция прямая смесью растворителей. занос грязи из вне невозможен, так как делается серия анализов, ни где не чего подобного.
Вот таже проба с разведением в 100 раз: Судебная медицина


vopros78
добрый день пришел порошок кремового цвета с надписью JT-3 заколол в хлороформе вышел пик а кто нибудь его знает


RedPepper
Цитата(vopros78 @ 25.01.2013 - 11:53)
добрый день пришел порошок кремового цвета с надписью JT-3 заколол в хлороформе вышел пик а кто нибудь его знает
Ответил в ЛС...


Nayk
Добрый день! Подскажите, нормально ли высокая концентрация триптамина в экстракте почек трупа?


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Nayk @ 25.01.2013 - 19:33)
Добрый день! Подскажите, нормально ли высокая концентрация триптамина в экстракте почек трупа?

Фенилэтиламин, тирамин и триптамин продукты образующиеся из соответствующих аминокислот при гнилостных изменениях тканей и органов.


Ex-SDS
Здравствуйте! Интересуют методы определения (острое отравление) аскорбиновая кислота+железа (II) сульфат. Как оценить конечные данные (норма содержания)?


chemist-sib
Доброго времени суток, коллега Ex-SDS.
Про аскорбинку - в статье донецких химиков она рассматривалась в качестве одного из используемых абортивных средств; во-всяком случае - методика есть.
Мужановский Э.Б., Фартушный А.Ф., Сухин А.П., Седов А.И. Определение в трупном материале лекарственных средств, применяемых для прерывания беременности. - Суд.-мед. эксперт., 1994, № 2, с.26-29. Список лит.: с.29 (2 названия).
Про железо: если есть в вашей "лавке" эмиссионная спектрография - на практике этот метод смотрит превышение нормы (по сравнению со своими "среднестатистическими потрохами"); железо "видится" легко. У меня 2 или 3 раза были такие попутные "находки" спектроскописта; сам я при этом никаких дополнительных "телодвижений" не предпринимал (разве что один раз полу-официально отписал общему эксперту механизм токсического действия соединений железа (II) на организм).


Ex-SDS
Спасибо!
Цитата
Про железо: если есть в вашей "лавке" эмиссионная спектрография

увы, нет.( Только "мокрая" химия.


chemist-sib
Цитата(Ex-SDS @ 26.01.2013 - 17:16)

...Только "мокрая" химия.

Ну, "мокрая" - это совсем не значит - "плохая". Приспособить какую-нибудь методику определения железа, предназначенную для вод (сточных, питьевых, поверхностных, технических...) - типа, с роданидом, сульфосалициловой кислотой или еще с чем, для наших стандартных минерализатов - это, как "два пальца об асфальт". А журнал Судебно-медицинская экспертиза за 2001 год, № 5 - имеется? Там, на с.28-32, есть статья Т.Ф.Макаренко, Т.В.Вознесенкая, В.И.Меницкая Определение тяжелых металлов в некоторых органах и жидкостях человека в норме. Так вот, среди этих металлов есть и железо, и данные по нему - собственные и по разным литературным источникам. Лучше, конечно, живьем их увидеть, но если не найдете - "свисните" - попробую "глазками и пальчиками" "отсканировать" этот кусок таблицы. Успехов!


G_SME
Здравствуйте!! Помогите с экспертизой. Очень интересует время уд: 10,6070 , фенирамин?
Экстракт из мочи щелочной.
Заранее благодарю!!!


vic53
Pheniramine по NIST 2011 вероятность 90% MATCH 960 R.MATCH 961 RI 1843 по алканам


chemist-sib
Цитата(Ex-SDS @ 26.01.2013 - 16:21)
...острое отравление... железа (II) сульфат. Как оценить конечные данные (норма содержания)?

Уже "заикался" выше, что как-то отправлял (правда - давным-давно) одному заинтересованному общему эксперту по подобному случаю собранную в кучку инфу по токсикологии и действию на животных и человека соеденинй железа (II). Сегодня нашел это на своем компе, слегка "облагородил" - из DOS в Word - и прилагаю. Вдруг, кому еще пригодится. Там, кстати, и оценки концентрации железа при отравлениях присутствуют. Удачи!


Sergei4
Здравствуйте, нужна ваша помощь в интерпретации результатов: есть 2 хроматограммы; после щелочной экстракции в токси-тубе (401urea) и гидролиза (401_ur_HY2). В первой хроматограмме идентифицируются амфетамин и метадон, после гидролиза идентифицируется MPPP-M (5,843мин) по MPW 07. Что это за соединение, или это артефакт, например продукт гидролитического разложения или метаболизма селегилина?
Хроматограммы на Яндекс-диске


G_SME
Цитата(G_SME @ 28.01.2013 - 21:26)
Здравствуйте!! Помогите с экспертизой. Очень интересует время уд: 10,426 ?
Экстракт из мочи щелочной.
Заранее благодарю!!!


G_SME
Здравствуйте!! Помогите с экспертизой. Очень интересует время уд: 10,426 ? http://yadi.sk/d/_BulDyrx2ONYs
второй случай: http://yadi.sk/d/Pm4GZHjI2OOf8 время удерживания 15,9 мин.
Экстракты из мочи рН -9.
Заранее благодарю!!!


Гермиона
Уважаемые коллеги!

В хроматограммах экстрактов из последних нескольких образцов мочи, направляемых из кабинета медицинского освидетельствования, на 27,62 минуте выходит пик, который MPW_2011 уверенно расшифровывает как JWH-018. Но, при близком рассмотрении спектров, совпадения нет (кроме 341 массы).
Извлечение - ЖЖЭ "щелочная" и "кислая" (токси-тюбы А+В), объединённый экстракт.
Никак не удаётся понять, что это за соединение.



G_SME
http://yadi.sk/d/NM-m22DV2_qhz Добрый день!
Посмотрите, пожалуйста, прикрепленный файл. Вещество на 12,923 - 137,94,110,125,142,58,67,235,152,138.
Экстракт из мочи рН -9.
Заранее благодарю!!!


G_SME
http://yadi.sk/d/2Tm-P_WO2bcdV Посмотрите пожалуйста прикрепленный файл. Случай с летальным исходом. Что еще есть кроме амфетамина? Извлечение из порошка, обнаруженного в пакетике в его одежде.


A58
Цитата(G_SME @ 14.02.2013 - 19:21)
http://yadi.sk/d/2Tm-P_WO2bcdV Посмотрите пожалуйста прикрепленный файл. Случай с летальным исходом. Что еще есть кроме амфетамина? Извлечение из порошка, обнаруженного в пакетике в его одежде.

Здравствуйте! Кроме амфетамина вижу артифакт пропоксифена (11,21 мин), амфетаминил (10,28 мин), фенилпропаноламин (6,43 мин), на 11,59 то-же формил артифакт, то-ли пропоксифена, то-ли метадона. Растворяли в метаноле? Попробуйте в изопропаноле или еще лучше получите производные TFA или Ac. Увидите больше.


G_SME
Цитата(A58 @ 15.02.2013 - 07:29)
Здравствуйте! Кроме амфетамина вижу артифакт пропоксифена (11,21 мин), амфетаминил (10,28 мин), фенилпропаноламин (6,43 мин), на 11,59 то-же формил артифакт, то-ли пропоксифена, то-ли метадона. Растворяли в метаноле? Попробуйте в изопропаноле или еще лучше получите производные TFA или Ac. Увидите больше.

Спасибо большое за помощь.
Растворяли в воде, экстрагировали смесью гептан-дихлорметан-изопропанол. В прибор в этилацетате. Попробуем TFA.


sch1sm
коллеги, просмотрите анализ кому не лень, и скажите есть ли что на 13.260 у меня подозрение что на этом пике мусор от тгк летит... сам анализ экстракция щелочная на тгк с бстфа дериватизацией
заранее благодарю


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(sch1sm @ 16.05.2013 - 16:42)
коллеги, просмотрите анализ кому не лень, и скажите есть ли что на 13.260 у меня подозрение что на этом пике мусор от тгк летит... сам анализ экстракция щелочная на тгк с бстфа дериватизацией
заранее благодарю

На чего посмотреть?


sch1sm
Цитата(KSS17 @ 16.05.2013 - 16:00)
Здравствуйте!

На чего посмотреть?

ой забыл вставить ссылку http://rghost.ru/46037000


A58
Цитата(sch1sm @ 16.05.2013 - 15:35)
ой забыл вставить ссылку http://rghost.ru/46037000

Здравствуйте! Никакого "мусора" от ТГК не нашел, есть только 2ТМС производное глицерина и пальмитиновой кислоты, никакого "криминала"


sch1sm
помогите с анализом, обстоятельства такие, у нас нет метода на курилки, да и баз тоже, поэтому прошу помочь. поступил человек, не скрывает что курил, я сделал на каннабинойды экстракцию и дериватизацию с бстфа, и так все чисто как мне кажется, но на 14,252 сомнительный пик и по ионам 243 358 502 смахивает на на 2тмс производное jwh-018... в общем я в замешательстве


KSS17
Здравствуйте!
На хроматограмме ничего не наблюдаю...
Традиционный вопрос, как делали пробоподготовку?
На сегодня распространение имеют смеси PB-22 и PB-22F, определяются без труда.


Гермиона
Уважаемые коллеги!
На хроматограмме - растворенный в этилацетате порошок из капсулы "для похудения".
Ни одна из имеющихся у нас библиотек масс-спектров (MPW-2011, Wiley_9, NIST_11) не даёт вразумительного ответа.
Может быть, кто-нибудь уже сталкивался с этим веществом?


KSS17
Здравствуйте!
Фенолфталеин - 27.06


Гермиона
Цитата(KSS17 @ 14.06.2013 - 11:48)
Здравствуйте!
Фенолфталеин - 27.06

Благодарю!
Логично - таблетка для похудения и вправду должна содержать слабительное!
Я его как-то пропустила.
Ещё на 18.53 нашелся кризофанол.
А вот что за соединение на 14.035 распознать так и не удаётся - все библиотеки дают разные ответы, и спектр всё-равно отличается от предлагаемых.


A58
Цитата(Гермиона @ 14.06.2013 - 08:51)
Уважаемые коллеги!
На хроматограмме - растворенный в этилацетате порошок из капсулы "для похудения".
Ни одна из имеющихся у нас библиотек масс-спектров (MPW-2011, Wiley_9, NIST_11) не даёт вразумительного ответа.
Может быть, кто-нибудь уже сталкивался с этим веществом?


Основной пик 14,04 мин это какое-то производное сибутрамина, например такое, как на рисунке в прикрепленном файле.Нажмите для просмотра прикрепленного файла


Гермиона
Благодарю!

На самом деле изначально и думали, что найдем сибутрамин. А оказалось - что-то иное.


Korvet
A58, мне кажется очень правдоподобно, интересно, это какой-то фарм.препарат или "дизайнерские таблетки для похудения"


A58
Цитата(Korvet @ 14.06.2013 - 11:09)
A58, мне кажется очень правдоподобно, интересно, это какой-то фарм.препарат или "дизайнерские таблетки для похудения"

Похоже именно дизайнерские таблетки, в свое время и сибутрамин был дизайном от амфетамина.


Гермиона
Цитата(Korvet @ 14.06.2013 - 13:09)
A58, мне кажется очень правдоподобно, интересно, это какой-то фарм.препарат или "дизайнерские таблетки для похудения"


Внешне капсулка очень напоминала ту, в которой обычно бывает сибутрамин.


Korvet
A58, глянул еще раз на Вашу стр-ру, мне кажется логичнее было бы индольное ядро молекулы, алифатический хвост с азотом в 3-е положение (как у ЖВХ-оидов), ну а хлор наверное туда где 6-ти членный цикл


A58
Цитата(Korvet @ 14.06.2013 - 11:39)
A58, глянул еще раз на Вашу стр-ру, мне кажется логичнее было бы индольное ядро молекулы, алифатический хвост с азотом в 3-е положение (как у ЖВХ-оидов), ну а хлор наверное туда где 6-ти членный цикл

Да, наверное это логичнее. Но по данному спектру точно это не установить, мы может только предпологать и фантазировать, а тот кто это синтезирует, покажет нам tongue.gif


Korvet
Да, верно, можно еще помониторить рынок предложений, если такое вещество предлагается к продаже, то...

кстати Гермиона, можно еще попробовать силирование/ацетилирование, это поможет проверить наличие активного водорода (индольного), или опровергнуть его


Гермиона
Цитата(Korvet @ 14.06.2013 - 14:54)
Да, верно, можно еще помониторить рынок предложений, если такое вещество предлагается к продаже, то...

кстати Гермиона, можно еще попробовать силирование/ацетилирование, это поможет проверить наличие активного водорода (индольного), или опровергнуть его


Цитата(Гермиона @ 14.06.2013 - 18:18)
К сожалению, вещества не осталось (было мало изначально, только на стенках раскрывшейся капсулки)). Даже в другом режиме хроматографировать не получится (меня смущает 98 масса, она вроде "не родная", но вычесть её никак не удаётся). Может ещё встретим такие капсулки, тогда попробуем дериватизацию сделать.
А в биологических образцах поступающих на лечение пациентов ничего подобного пока не встретилось.

Благодарю за помощь!


макsим
Уважаемые коллеги поиогите идентифицировать пик на 6.98 AMDIS дает MDBzC, другие его мнения не разделяют. необходимо определиться.

Спасибо!!!


A58
Цитата(макsим @ 20.06.2013 - 10:29)
Уважаемые коллеги поиогите идентифицировать пик на 6.98 AMDIS дает MDBzC, другие его мнения не разделяют. необходимо определиться.

Спасибо!!!

Здравствуйте. Я отношусь к тем, кто "его мнения не разделяют", у MDBzC должен быть обязательно 149 ион, это кроме, того, что соотношение интенсивностей явно другое.


RedPepper
Цитата(A58 @ 20.06.2013 - 11:28)
Я отношусь к тем, кто "его мнения не разделяют"...
+1 smile.gif


essenciya
РВ-шки тонкослойкой, если кому надо smile.gif
система растворителей щелочная, окрашивание - реактив Ван-Урка (0,1 г парадиметиламинобензальдегида 5 мл спирта 5 мл концентрированной солянки). Пятно густого сине-фиолетового цвета на старте и финише (системку надо кислую попробовать). На фото слева направо: отрицательный контроль, положительный контроль, моча человека, принимавшего РВ - экстракт рН=2, экстракт при рН=9, далее кислый гидролиз и щелочной гидролиз как на ТГК-кислоту .


KSS17
Здравствуйте!
Красиво...
Само РВ идет под финиш и нас мало волнует. Наше пятно на старте (в + контроле и последней пробе после щелочного гидролиза). Попробуйте системки на ТГК кислоту. В этом будет еще один плюс, т.к. будет общая совместная схема анализа на ТГК кислоту и РВ, но два проявителя...


marko
Добрый день!
Необходима помощь в идентификации соединений. Прилагаю 2 хроматограммы (щелочной гидролиз мочи, дериватизация - метилирование). На наш взгляд в первой хроматограмме определяется 5-фторпентил-1Н-индол-3-карбоновая кислота (PB-22F) и немного метаболита РВ-22. На второй хроматограмме предположительно циклогексильный вариант - BB-22 (188, 271, 240, 130, 144 на 15,6 мин).


KSS17
Здравствуйте!
Всё правильно.
На первой хроматограмме: первый 13,89 метилированный маркер РВ-22, второй 14,6 - РВ-22F.
На второй хроматограмме: 15,63 метилированный маркер ВВ-22, и 17,46 гидрокси метаболит метилированного маркера ВВ-22.


marko
Огромное спасибо!
Если по поводу PB-22 и PB-22F уверенность была, то про BB-22 только догадки, не говоря уже о гидрокси метаболите. И еще один вопрос. На какие источники можно сослаться выдавая результат. В библиотеке ekbdrugs только нативные вещества. Масс- спектров метаболитов нет. В наличии только эти две вышеупомянутые хроматограммы, полученные благодаря замечательной статье.


KSS17
Здравствуйте!
Ссылок по ВВ-22 пока нет, но принципиально метаболизирует образуя маркер аналогичный РВшкам. Ссылайтесь на статью про РВшки (пост 265).
У меня не вставло вопроса по поводу ссылок. Писал "обнаружены синтетические каннабимиметики ("наименование", скажем, РВ-22)". Пригласят в суд, буду рисовать схемы метаболизма и масс-фрагментации... Заслушаются... rotate.gif
З.Ы.: а ссылки для чего и кому давать? Мы стараемся не пользоваться этой пагубной практикой. smile.gif


RedPepper
Цитата(KSS17 @ 9.07.2013 - 20:31)
Ссылок по ВВ-22 пока нет...
Здравствуйте!
Ну почему нет... Есть уже... У японцев он называется QUCHIC


KSS17
Здравствуйте!
Нет ссылок по метаболизму ВВ-22. Для мочи спектры нативного, к сожалению, погоды не сделают...


marko
Еще раз спасибо за ответы!
Ссылки нужны как раз на случай судебных разбирательств. До них пока не доходило, но ... Статья по метаболизму PB на руках (благодарность авторам smile.gif , иначе так и сидели бы в темном царстве). Хотелось бы знать, как реагируют Ваши наркологи на PB и "апинаки-фубинаки", какие заключения выносят, в списках то их пока нет.
RedPepper Вам отдельное спасибо за QUCHIC, полной версии этой статьи самой найти не удалось.



RedPepper
Цитата(KSS17 @ 10.07.2013 - 04:05)
Здравствуйте!
Нет ссылок по метаболизму ВВ-22. Для мочи спектры нативного, к сожалению, погоды не сделают...
Прошу прощения... не обратил внимания.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(marko @ 10.07.2013 - 08:19)
... Хотелось бы знать, как реагируют Ваши наркологи на PB и "апинаки-фубинаки", какие заключения выносят, в списках то их пока нет.
...

Для ГИБДД - установленно состояние опьянения. В графе что обнаружено - каннабимиметики.
Для УВД (и вероятно, для ФСКН) - установленно состояние одурманивания, вызванное каннабимиметиками.


макsим
Здравствуйте уважаемые коллеги. Помогите с экспертизой. Провели исследование мочи на спайсы(человек находился в неодекватном состояние). Была проведена пробоподготовка по обнаружению метаболитов рв-22 и рв-22f: щелочной гидролиз,затем твердофазная экстракция ( патрон нсх). Дереватизировали bstfa+tms. Интересует пик на 15,58 мин.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(макsим @ 17.07.2013 - 11:09)
Здравствуйте уважаемые коллеги. Помогите с экспертизой. Провели исследование мочи на спайсы(человек находился в неодекватном состояние). Была проведена пробоподготовка по обнаружению метаболитов рв-22 и рв-22f: щелочной гидролиз,затем твердофазная экстракция ( патрон нсх). Дереватизировали bstfa+tms. Интересует пик на 15,58 мин.

Удалил файл. Хроматограммы в нем не было, были заявки на реактивы. Прикрепите хроматограмму, посмотрим.


макsим
Цитата(макsим @ 17.07.2013 - 09:09)
Здравствуйте уважаемые коллеги. Помогите с экспертизой. Провели исследование мочи на спайсы(человек находился в неодекватном состояние). Была проведена пробоподготовка по обнаружению метаболитов рв-22 и рв-22f: щелочной гидролиз,затем твердофазная экстракция ( патрон нсх). Дереватизировали bstfa+tms. Интересует пик на 15,58 мин.



KSS17
Здравствуйте!
И ещё черкните, чем архив асе вскрывать... rolleyes.gif


макsим
Цитата(KSS17 @ 17.07.2013 - 12:24)
Здравствуйте!
И ещё черкните, чем архив асе вскрывать... rolleyes.gif

спасибо за замечание.
пере архивировал


sudmed2007
Цитата(KSS17 @ 17.07.2013 - 13:24)
Здравствуйте!
И ещё черкните, чем архив асе вскрывать... rolleyes.gif

Программной оболочкой типа Total Commander


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(макsим @ 17.07.2013 - 11:09)
Здравствуйте уважаемые коллеги. Помогите с экспертизой. Провели исследование мочи на спайсы(человек находился в неодекватном состояние). Была проведена пробоподготовка по обнаружению метаболитов рв-22 и рв-22f: щелочной гидролиз,затем твердофазная экстракция ( патрон нсх). Дереватизировали bstfa+tms. Интересует пик на 15,58 мин.

На хроматограмме похоже ТГК кислота 16,91...
Надо смотреть как делали.
На какой рН загружали образец.
Как элюировали (один элюат или кислые, затем основные).
Ощущение такое, что при загрузке образца рН было больше 6, а исследовали элюат общий или второй (с основными соединениями).


GCuber
Коллеги, доброго времени суток!
Помогите, пожалуйста, с идентификацией нового каннабимиметика. Хроматограмму смыва с растительной основы и спектр прилагаю.


Korvet
По всей видимости на конце метилциклогексильный хвостик, по аналогии ВВ-22 против РВ-22. хроматограммку выложите?


KSS17
Здравствуйте!
Пришёл к тому же выводу...Нажмите для просмотра прикрепленного файла


Nayk
Цитата(KSS17 @ 10.07.2013 - 05:05)
Здравствуйте!
Нет ссылок по метаболизму ВВ-22. Для мочи спектры нативного, к сожалению, погоды не сделают...


Метаболизм его как и других PB идет до соответсвующей карбоновой кислоты из сложного эфира (смотрите и читайте на каймане)
Почему нет смысла в нативном спектре, у меня были случаи выявления в моче канабиметриков (с фторированными хвостами только).

П.С. Последние канабиметрики легко выделяются из мочи простой щелочной экстракцией, в нативном виде (пока AB-FUBINACA попадается).


KSS17
Здравствуйте!
С ВВ-22 так и есть, основной метаболит ничем не отличается от ПБешек.

Про фторхвостики не понял, о каких каннабимиметиках речь?

AB-FUBINACA в моче нативная вряд ли определиться, разве что в следах. Если Вы получали метильные или ТМС производные при подготовке проб, то обратите внимание на молекулярный ион-радикал он в отличие от нативных соединений соответствует М+1. Последнее является показателем гидролиза по амидной связи.


GCuber
Коллеги, здравствуйте.
Большое спасибо за оперативную помощь!
Файл хроматограммы в .raw формате:
https://disk.yandex.ru/public/?hash=oO2nqp9...urmI0vlfqNtI%3D


RedPepper
Здравствуйте!
Может быть, у кого-нибудь проскакивали эти два вещества? Навскидку, похоже на что-то антраценовое (в частности, вещество с MW=251).
Буду благодарен за любую наводку.


Ex-SDS
Здравствуйте! smile.gif Помогите с поиском методик идентификации и определения дисульфирама (тетурам).


chemist-sib
Доброго времени суток, коллега Ex-SDS. Вот из свеженайденного:
Просветова А.П., Шорманов В.К., Дурицын Е.П., Илюшина Т.Н. Особенности определения и изучение сохраняемости третраэтилтиурамдисульфида в биологическом материале. //Суд.-мед.эксперт.-2010.-№6.-С.31-34.
И - автореферат диссера по этому веществу:
http://medical-diss.com/medicina/himiko-to...tiuramdisulfida
Успехов!


Ex-SDS
Цитата
.....Суд.-мед.эксперт.-2019.-№6.-С.31-34

smile.gif chemist-sib, пожалуйста уточните год.


chemist-sib
Грешен... rolleyes.gif Но - исправился и исправил smile.gif


Ex-SDS
Где можно найти pKa дисульфирама?


chemist-sib
А в том диссере - нет?


Ex-SDS
Прочитал, не увидел. В Кларке нет, на PubChem - нет, там лишь XLogP3: 3.9 и H-Bond Donor: 0 H-Bond Acceptor: 4

В диссере изолируют этилацетатом (наверное нейтральным)
может кому понадобится, делюсь http://www.findpatent.ru/patent/241/2415425.html
http://www.findpatent.ru/patent/241/2417372.html


GCuber
Цитата(RedPepper @ 20.07.2013 - 02:56)
Здравствуйте!
Может быть, у кого-нибудь проскакивали эти два вещества? Навскидку, похоже на что-то антраценовое (в частности, вещество с MW=251).
Буду благодарен за любую наводку.

Посмотрите на спектры веществ 2C-series, вещество с 251 m/z предположительно из этой группы.


RedPepper
Цитата(GCuber @ 1.08.2013 - 17:27)
Посмотрите на спектры веществ 2C-series, вещество с 251 m/z предположительно из этой группы.
Спасибо.
Посмотрел... Но пока более вероятным мне кажется вариант какого-то производного иминостилбена:
Судебная медицина


макsим
Уважаемые коллеги подскажите пожайлуста, подвергается ли дереватизации с BSTFA+TMS AB-PINACA? Если да то какие основные ионы надо искать?

И второй вопрос какое зелье надо употреблять ,чтобы в моче при обычной щелочной экстракции без гидролиза обнаруживался каннабидиол? И почему ИХА его не определяет, а ПФИа дает лишь низкие концентрации каннабинойдов?

Спасибо!!!


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(макsим @ 8.08.2013 - 09:51)
Уважаемые коллеги подскажите пожайлуста, подвергается ли дереватизации с BSTFA+TMS AB-PINACA? Если да то какие основные ионы надо искать?

И второй вопрос какое зелье надо употреблять ,чтобы в моче при обычной щелочной экстракции без гидролиза обнаруживался каннабидиол? И почему ИХА его не определяет, а ПФИа дает лишь низкие концентрации каннабинойдов?

Спасибо!!!


По-первому вопросу - да. Вопрос только Вы искать в моче собрались нативную АБ-ПИНАКу?

По-второму. В иммуно-анализе определение проводится по ТГК кислоте, т.е. метаболиту ТГК. То есть, каннабидиол и каннабинол иммуноанализу очень так боком. Каннабидиол в большом количестве находится в дикорастущей конопле, где по-прохладней...


макsим
Цитата(KSS17 @ 8.08.2013 - 09:02)
Здравствуйте!
По-первому вопросу - да. Вопрос только Вы искать в моче собрались нативную АБ-ПИНАКу?


Исследование проводилось на BP-22 с дереватизацией BSTFA+TMS и случай обнаружился очень маленький пик нативной АБ-ПИНАКи. Поэтому и интересуюсь какой масс-спектр ожидать от её деревата?


макsим
Уважаемые господа эксперты просмотрите пожайлуста хромматограмму может кто что крименального увидит из рязряда смесей. нейтральная экстракция после щелочного гидролиза с дереватизацией BSTFA


Гермиона
Доброго времени суток, коллеги!
Освидетельсьвуемый 20 лет, в поведении эйфоричен, зрачок расширен, склеры инъецированы, координация нарушена.
Щелочное извлечение без гидролиза, объект - моча.
На хроматограмме, на 14.35 мин соединение распознаётся "сборной домашней" (из разных источников) библиотекой масс-спектров как метаболит AB-Pinaca, но полной уверенности нет, так как в NIST_11 и в MPW_2011 этих соединений нет. Возможно, кто-нибудь встречал уже публикации по метаболизму этих соединений?


A58
Цитата(Гермиона @ 20.08.2013 - 15:22)
Доброго времени суток, коллеги!
Освидетельсьвуемый 20 лет, в поведении эйфоричен, зрачок расширен, склеры инъецированы, координация нарушена.
Щелочное извлечение без гидролиза, объект - моча.
На хроматограмме, на 14.35 мин соединение распознаётся "сборной домашней" (из разных источников) библиотекой масс-спектров как метаболит AB-Pinaca, но полной уверенности нет, так как в NIST_11 и в MPW_2011 этих соединений нет. Возможно, кто-нибудь встречал уже публикации по метаболизму этих соединений?

Здравствуйте коллега Гермиона, пик на 14,35 очень похож на метиловый эфир метаболита AB-PINACA, но он получается при других условиях. В разделе "Выявление современных наркотических и психотропных веществ" сообщение 232 приведены условия извлечения и спектры метаболитов AB-PINACA. Попробуйте провести щелочной гидролиз и метилирования экстракта.


Гермиона
Благодарю, А58!
Обязательно попробую провести гидролиз и метилирование. Получается, что извлечение должно быть при "кислых" значениях рН, если гидролиз щелочной? В раздел "Выявление современных наркотических и психотропных веществ" у меня нет доступа, увы.


marko
Здравствуйте!
У нас AB-PINACA определялась после стандартной пробоподготовки мочи на каннабиноиды (щелочной гидролиз, подкисление, метилирование).


Гермиона
Для метилирования в нашей лаборатории нет необходимых реагентов.
Сегодня проанализирую пару образцов после дериватизации с BSTFA + 1%TMS. Хочу решить, так ли уж необходима дериватизация. Помещения у нас приспособленные, вытяжка средненькая. Не хочется лишний раз дышать летучими ядами.


Гермиона
Доброго времени суток, коллеги!
Хроматограмма образца щелочного экстракта после дериватизации получилась интереснее. Правда, похоже, дериватизация не полностью прошла (реактивы старые).
А вот ЖЖЭ экстракция после щелочного гидролиза - вообще пусто. Правда образец мочи до этого был заморожен, потом размораживался, да и хранился в пластиковой емкости.

PS
Времена удерживания отличаются от предыдущей хроматограммы - подкорректировала программу термостатирования.


A58
Цитата(Гермиона @ 22.08.2013 - 08:19)
Доброго времени суток, коллеги!
Хроматограмма образца щелочного экстракта после дериватизации получилась интереснее. Правда, похоже, дериватизация не полностью прошла (реактивы старые).
А вот ЖЖЭ экстракция после щелочного гидролиза - вообще пусто. Правда образец мочи до этого был заморожен, потом размораживался, да и хранился в пластиковой емкости.

PS
Времена удерживания отличаются от предыдущей хроматограммы - подкорректировала программу термостатирования.

Здравствуйте коллеги!
Действительно, метаболиты AB-PINACA неплохо извлекаются и из щелочной мочи, но видно их только после метилирования или силилирования. Странно blink.gif , что у Вас после щелочного гидролиза и силилирования их не видно.


Гермиона
Доброго времени суток!
Вчера и сегодня почти случайно нахожу метаболит AB-PINACA почти в каждом втором образце именно после щелочного извлечения в токси-тубах А.
Видимо, в нашей местности "завезли" этот продукт. До сих пор первенство было за МДПВ.
Извлечение при "кислых" рН не получилось - скорее всего мы что-то не так делали. Будем искать причину.
Сегодня пробовала еще твердофазную экстракцию, но хроматографировать буду только в понедельник.


essenciya
Уважаемые коллеги, нужен совет, чем покрасить PVP на тонкослойке. Нингидрин его почти не берет, нет свободной аминогруппы, Драгендорф, тетраметилбензидин - малочувствительны и неспецифичны, Либерманн тоже не красит. Люблю тонкослойку, но с PVP не справляюсь blink.gif


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(essenciya @ 30.08.2013 - 23:12)
Уважаемые коллеги, нужен совет, чем покрасить PVP на тонкослойке. Нингидрин его почти не берет, нет свободной аминогруппы, Драгендорф, тетраметилбензидин - малочувствительны и неспецифичны, Либерманн тоже не красит. Люблю тонкослойку, но с PVP не справляюсь blink.gif


Вряд ли на ПВП есть специфичные р-ции окрашивания. Мало кто развлекается дизайнерами на ТСХ, уж больно рисковое это дело...


tetat
Уважаемые эксперты! простите, пожалуйста, за дилетантский вопрос, но очень нужна ваша помощь! подскажите какой синоним у pb22f по наменклатуре IUPAC, а если точнее в каком виде это вещество фигурирует в постановлении правительства о внесении в перечень запрещенных? заранее спасибо!!!


chemist-sib
Для tetat: РВ-22F - это хинолин-8-ил-1-(5-фторпентил)-1Н-индол-3-карбоксилат. В ППРФ от 10.07.2013г. № 580 он значится как "Хинолин-8-ил-пентил-1Н-индол-3-карбоксилат и его производные..." (т.е. как производное РВ-22), на с.3 и 6. Само постановление правительства - здесь
http://pravo.gov.ru:8080/page.aspx?53025


tetat
chemist-sib, спасибо огромное!!!


Chimik
Доброе время суток!
На ТСХ при детектировании Драгендорфом проявилось пятно оранжевого цвета на уровне метчика морфина, а с Марки не проявилось и ГХ-МС ничего не дало. Какое вещество может быть?


chemist-sib
Chimik, а система - какая? Мы ж - не экстрасенсы... И атропин там может быть (хотя он, наверное, "развалится" при гидролизе), и делагил, и много еще чего другого... И на ГХ ничего не вылезти могло по причине большой "лохматости" молекулы, а не по причине отсутствия чего-то в извлечении. Кстати - как вариант - если пятно достаточно большое: снять проявленное Драгендорфом пятно, разрушить комплекс (взболтать с щелочью и хлороформом, отобрать нижнюю фазу, профильтровать через минимальный слой безводного сульфата натрия, высушить в чашке), растворить в 0,1 н солянке, снять УФ-спектр (при необходимости можно повторно снять еще и после подщелачивания). Потом "полазить" по Кларку. Иль по УФ-спектрам уже разучились токсиканты определять?


RedPepper
Цитата(essenciya @ 30.08.2013 - 20:12)
Уважаемые коллеги, нужен совет, чем покрасить PVP на тонкослойке. Нингидрин его почти не берет, нет свободной аминогруппы, Драгендорф, тетраметилбензидин - малочувствительны и неспецифичны, Либерманн тоже не красит. Люблю тонкослойку, но с PVP не справляюсь blink.gif
Коллеги из Екатеринбурга подсказывают: в методичке ФСКН-МВД 2011 года по пировалеронам есть ТСХ по PVP.


hot_assay
Глубокоуважаемые коллеги!
Прошу помочь с идентификацией.
Хроматограмма экстракта мочи (хлористый метилен, pH 8-9), в числе идентифицированных веществ - амфетамин.
Интересуют два пика:
12.41 мин (самый большой пик на общем ионном токе), m/z 96, 124, 159 и
11,82 мин, m/z 96, 97, 183, 293.

Заранее благодарю.


alexlp
Уважаемые Коллеги!

Взгляните, пожалуйста, на пик на 11.82
Каково ваше мнение?

https://www.dropbox.com/sh/2c2rq36dpou6ixa/AMqub1nfmu


A58
Цитата(alexlp @ 18.09.2013 - 10:20)
Уважаемые Коллеги!

Взгляните, пожалуйста, на пик на 11.82
Каково ваше мнение?

https://www.dropbox.com/sh/2c2rq36dpou6ixa/AMqub1nfmu


Я точно не утверждаю, так как не могу просчитать удерживание. Но по моему это альфа-PVP (11.02) и ТМС производное его метаболита (восстановленного по кетонной группе) 11,82 мин.


колючка
Уважаемые коллеги! Помогите, пожалуйста, с литературой по уксусной кислоте и ацетатам. Где можно найти цифры по естественному содержанию?


chemist-sib
Цитата(колючка @ 18.09.2013 - 23:12)
Уважаемые коллеги! Помогите, пожалуйста, с литературой по уксусной кислоте и ацетатам. Где можно найти цифры по естественному содержанию?

По данным Л.Г.Воронковой и В.И.Царева (Суд.-мед.эксперт.-1989.-№1.-С.41-42), концентрация различных форм связанной уксусной кислоты в норме в желудке составляет 100-210 мг (в среднем 170 мг), в печени – 70-130 мг (в среднем 110 мг), в пересчете на 100 г объекта. По другим данным (Н.М.Пшеничников, Суд.-мед.эксперт.-2005.-№3.-С.31-33), фоновая концентрация ацетатов составляет в желудке 40-250 мг (в среднем 120 мг), в печени – 30-200 мг (в среднем 90 мг), в почке – 30-110 мг (в среднем 50 мг), в пересчете на 100 г объекта. Концентрация различных форм связанной уксусной кислоты в крови в норме составляет 5-14 мг (в среднем 10 мг), в пересчете на 100 мл - по данным М.И.Косткиной и соавт. (Лаб.дело.-1990.- №2.-С.13-15). Все цифирки даны, ес-но, в пересчете на свободную уксусную кислоту.
Успехов, коллега!
ЗЫ: в цитируемых работах концентрации даны в других единицах измерений; здесь же я привел цифирки в тех единицах, которые до сих пор приняты в "нашей лавке" (несмотря на "346н"). Будете знакомиться с оригинальными работами - разберетесь (при желании)...


колючка
Цитата(chemist-sib @ 19.09.2013 - 03:45)
По данным Л.Г.Воронковой и В.И.Царева (Суд.-мед.эксперт.-1989.-№1.-С.41-42), концентрация различных форм связанной уксусной кислоты в норме в желудке составляет 100-210 мг (в среднем 170 мг), в печени – 70-130 мг (в среднем 110 мг), в пересчете на 100 г объекта. По другим данным (Н.М.Пшеничников, Суд.-мед.эксперт.-2005.-№3.-С.31-33), фоновая концентрация ацетатов составляет в желудке 40-250 мг (в среднем 120 мг), в печени – 30-200 мг (в среднем 90 мг), в почке – 30-110 мг (в среднем 50 мг), в пересчете на 100 г объекта. Концентрация различных форм связанной уксусной кислоты в крови в норме составляет 5-14 мг (в среднем 10 мг), в пересчете на 100 мл - по данным М.И.Косткиной и соавт. (Лаб.дело.-1990.- №2.-С.13-15). Все цифирки даны, ес-но, в пересчете на свободную уксусную кислоту.
Успехов, коллега!
ЗЫ: в цитируемых работах концентрации даны в других единицах измерений; здесь же я привел цифирки в тех единицах, которые до сих пор приняты в "нашей лавке" (несмотря на "346н"). Будете знакомиться с оригинальными работами - разберетесь (при желании)...


Спасибо!


vopros78
добрый день. появились новые вещества. кто нибудь их у себя встречал или приходилось определять?
буду признателен за любую помощь.
С Уважением Vopros78


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(vopros78 @ 24.09.2013 - 18:46)
добрый день. появились новые вещества. кто нибудь их у себя встречал или приходилось определять?
буду признателен за любую помощь.
С Уважением Vopros78

1. 5-фтор AB-PINACA
2. FUB-PB-22
3. Производное пирролидина, надо порыться у "торгошей"... Возможно α-PVT. )


KSS17
По третьему так и есть. Читаем японцем, рис.3 под литерой f.


vopros78
Цитата(KSS17 @ 24.09.2013 - 19:42)
По третьему так и есть. Читаем японцем, рис.3 под литерой f.


большое спасибо очень интересно, познавательно и очень своевременно
С Благодарностью Vopros78


бирюк
Здравствуйте. Нет ли у кого сведений по обнаружению "синтетики", в т.ч. курительных смесей, в волосах и ногтях? Как их изолировать? Спасибо.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(бирюк @ 25.09.2013 - 07:42)
Здравствуйте. Нет ли у кого сведений по обнаружению "синтетики", в т.ч. курительных смесей, в волосах и ногтях? Как их изолировать? Спасибо.

Это Вам к Савчуку Сергею Александровичу...


бирюк
Цитата(KSS17 @ 25.09.2013 - 09:16)
Здравствуйте!

Это Вам к Савчуку Сергею Александровичу...

Спасибо, попробую.


макsим
Помогите разобраться пиков много, а ничего конкретного с высокой достоверностью идентифицировать не удается. Проба моча, без гидролиза, натив. щел. экстракция.

Спасибо


KSS17
Здравствуйте!

Цитата(макsим @ 3.10.2013 - 08:35)
Помогите разобраться пиков много, а ничего конкретного с высокой достоверностью идентифицировать не удается. Проба моча, без гидролиза, натив. щел. экстракция.

Спасибо


У меня сложилось ощущение, что Вы моющее средство исследовали... smile.gif


макsим
Цитата(KSS17 @ 3.10.2013 - 07:17)
Здравствуйте!
У меня сложилось ощущение, что Вы моющее средство исследовали... smile.gif



Возможен акт фальсификации, за это не ручаюсь!!!

Спасибо!!!


alexlp
Уважаемые Коллеги!
Взгляните, пожалуйста, на хроматограмму. Это ТФЭ мочи (щелочная фракция) - ТФА производные.


макsим
Уважаемые коллеги посмотрите пожалуйста хроматограмму. Очень интересует пик 19.30 можно ли считать его AB-Chminaca. Пробоподготовка стандартная как на PBшки, дереватизация BSTFA+TMS, вкол в реактивной среде.
Встречаюсь в первые поэтому уверенности нет и библиотеки не распознают.

Спасибо!!!!


KSS17
Здравствуйте!
Да, ТМС производное маркера AB-CHMINACA, М.м.=429.
Я не в курсе стандартной подготовки на РВшки, но по наличию никотина и его метаболитов в пробе рН явно неидеальное для извлечения маркеров каннабимиметиков. Методика на ТГК кислоту в моче здесь будет уместнее.


макsим
Цитата(KSS17 @ 24.10.2013 - 10:01)
Здравствуйте!
Да, ТМС производное маркера AB-CHMINACA, М.м.=429.
Я не в курсе стандартной подготовки на РВшки, но по наличию никотина и его метаболитов в пробе рН явно неидеальное для извлечения маркеров каннабимиметиков. Методика на ТГК кислоту в моче здесь будет уместнее.


Экстракция по вашей статье. рН примерно 5 измеряется по универсальному индикатору (другого нет), экстракты 1 и 2 объединены поэтому, наверное, и никотин.

Спасибо огромное прояснили ситуацию.


Гермиона
Здравствуйте, коллеги!
Нельзя ли поподробнее об этом соединении? Это что-то новое или другое название старого?


A58
Цитата(Гермиона @ 24.10.2013 - 14:04)
Здравствуйте, коллеги!
Нельзя ли поподробнее об этом соединении? Это что-то новое или другое название старого?


Здравствуйте! Посмотрите вот здесь:
http://www.sudmed.ru/index.php?act=Attach&...st&id=13094


GCuber
Коллеги, доброго времени суток!
Помогите, пожалуйста, с идентификацией нового каннабимиметика. Хроматограмму смыва с растительной основы прилагаю.


Korvet
есть мнение что это как АМ-2201, но только вместо одного из углеродов в индольном цикле - азот


alexlp
Цитата(Korvet @ 25.10.2013 - 19:13)
есть мнение что это как АМ-2201, но только вместо одного из углеродов в индольном цикле - азот


Так?

Нажмите для просмотра прикрепленного файла


RedPepper
Цитата(alexlp @ 25.10.2013 - 17:52)
Формулу, которую вы выложили, действительно, очень настойчиво "продвигают" на наркосайтах, как новый "легальный" каннабиноид, но на самом деле под этим "предложением" скрывается абсолютно другое вещество (полагаю, это очередная уловка наркобарыг, чтобы сбить экспертов с толку и выиграть время для продаж)...


RedPepper
Хотя... возможно вы и правы - вот сравнение с подобным веществом из последней каймановской библиотеки:
Судебная медицина


alexlp
Цитата(RedPepper @ 25.10.2013 - 23:24)
Хотя... возможно вы и правы - вот сравнение с подобным веществом из последней каймановской библиотеки:
Судебная медицина

Вы имеете ввиду CAS#: 136492-95-0 ?
Мне кажется индазол - логичнее и с точки зрения утилитарности, и с точки зрения пространственной геометрии при взаимодействии с рецептором. Я думаю, GCUber должен сказать окончательный диагноз по результатам моделирования взаимодействия с CB...


RedPepper
Цитата(alexlp @ 25.10.2013 - 20:31)
Вы имеете ввиду CAS#: 136492-95-0 ?
Да...




Korvet
господа, а не поделится ли кто рабочими хроматограммами с силированными метаболитами 5-F-UR-144 (5F-TMCP-018), очень интересно у кого какие вещества выходили...а в то в статье их много штук описано, который искать не ясно, да и статья сама про UR-144, а про фтористый там не было...


alexlp
Цитата(Korvet @ 28.10.2013 - 20:09)
да и статья сама про UR-144, а про фтористый там не было...

Я могу предположить, что спектры фторпроизводных будут отличатся по МИ на +17.990578 Da (приблизительно)
IMHO.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 28.10.2013 - 20:09)
господа, а не поделится ли кто рабочими хроматограммами с силированными метаболитами 5-F-UR-144 (5F-TMCP-018), очень интересно у кого какие вещества выходили...а в то в статье их много штук описано, который искать не ясно, да и статья сама про UR-144, а про фтористый там не было...


Исходя из теории банальной эрудиции, оптимально будет определять метаболит в котором элиминирует фтор и 5-атом углерода окисляется до карбоновой кислоты.


Korvet
да, конечно, все так, да и сказано в писании (про АМ694) что The major metabolites were hydrolytically defluorinated and carboxylated products. Это я все конечно прекрасно понимаю, но хотелось бы реальных спектров...может получалось у кого...


Ultor
Здравствуйте Коллеги ! Подскажите ,пожалуйста, как обозвать пик на 8.23
Проба- желчь HCI-гидролиз , щелочная ж/ж, экстракция, дериватизация-PrA.
Время выхода в данных условиях MDPV 7.50 , PVP-5.97
В щелочном извлечении крови идентично ,но все в меньших количествах .Мочи нет.
P.S тиопентал и пиразолоновые пр-е делали в больнице (в тяжелом состоянии из-за руля а/м),
параллельно экспертиза точно с таким же пиком (употреблял *скорость* выпал из окна )


Русская версия Invision Power Board © 2001-2017 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!