количественное определение димедрола

Здравствуйте коллеги! Помогите пожалуйста. у меня вопрос по количественному определению димедрола методом гх/мс. Что лучше взять в качестве растворителя? В какой концентрации брать димедрол и внутренний стандарт для построения графика?
надеюсь на вашу помощь. Заранее спасибо

Сегодня на глаза попалась статья красноярских химиков (Суворова Е.В., Пиляева О.С. Обнаружение и количественное определение лекарственных веществ в крови методом газовой хроматографии с масс-селективным детектором (ГХ/МС). - В кн.: Актуальные вопросы теории и практики судебно-медицинской экспертизы: Сборник научных трудов, выпуск 4.-Красноярск.-2006.-С.233-236). Сканера нет, поэтому - короткий пересказ. В числе исследованных веществ там и димедрол есть. Авторы брали в качестве ВС раствор анекаина в этаноле 0,1 мг/мл (мотивируя выбор тем, что он крайне редко встречается в крови, хорошо экстрагируется и определяется в условиях метода). Пробоподготовка: к 2 мл крови добавляли 20 мкл раствора ВС, 6 капель (100 мкл) 50% раствора ТХУ к-ты, 1 мл гексана, взбалтывали, центрифугировали, гексан отбрасывали. К остатку прибавляли 700 мкл ТРИС-буфера 1 М, рН 8-9 и 1,5 мл бутилацетата, взбалтывали, центрифугировали. Слой органики отделяли, испаряли в токе теплого воздуха досуха, растворяли в 100 мкл метанола. В ГХ/МС (Agilent 6890N/5973N; HP-5MS) - 1 мкл пробы. Качественный анализ - в SCAN`е, количественный - в SIM`е. Ионы: для димедрола - 58 (100), 73 (17), 165 (15); для анекаина - 140 (100), 141 (12), 84 (10), 98 (3). Про концентрации димедрола конкретно не сказано, есть только найденный предел обнаружения - 0,5 мкг/мл и общая фраза про все вещества - "...в концентрациях от 0,01-50,0 мкг/мл". Стандартные растворы лекарственных веществ (1 мг/мл, 0,1 мг/мл в этаноле) готовили из фарм.препаратов (коммерческих, ампульных).
Успехов!

Здравствуйте!
Как внутренние стандарты подошли бы доксиламин или тримекаин. У доксиламина базовый ион 58 (в аккурат к димедролу), у тримекаина вроде 94 (на вскидку не помню, боюсь соврать), но он всё равно ближе чем m/z 140. Калибровочка с последними будет стабильнее.
Стройте калибровку от нижних токсических до верхних летальных. В справочной литературе димедрол часто фигурирует как дифенгидрамин. Если поискать в ветке "Судебная химия", там дважды выкладывались списки по терапевтическим, токсическим и летальным дозам различных веществ.

chemist-sib: Спасибо большое за инф-ию. Скажите пожайлуста, указыный Вами "Сборник.." продавался или его распространяли? Там указано,что это за ТРИС-БУФЕР: можно самим сделать или покупается?

KSS17: Спасибо. А можно использовать дифениламин?

На здоровье! По поводу Сборника - точно, что он у нас не за бесплатно появился; скорее всего, после выхода тиража разослали по тем бюрам, которые интересовались, либо кто слал свои статьи туда. Озадачьте этим свой оргметодотдел - пусть ребята честно отработают свои ставки. По поводу буфера (в статье есть формула - С4H11NO3) - мне кажется, я встречал это название и в биохимических методиках, и у биологов. Но думаю, что если вы используете буру, или гидрокарбонат натрия (после некоторого перещелачивания, например, аммиаком - чтобы пузыри не лезли) - результат будет таким же. Успехов!
ЗЫ: предчувствие меня не обмануло... Заглянул на работе в толстые книжки: ТРИС - "в миру" - трис-оксиметиламинометан - очень распространенный в клинической биохимии буфер. Так что есть повод наведаться к знакомым (или пока - незнакомым) в хорошую КДЛ какого-нибудь солидного стационара. Коли в статье ничего, кроме концентрации его, не указано, значит все просто: 121 г ТРИСа - до 1 л водой.

Здравствуйте!


Буфер можно хоть фосфатный использовать, тут значения не имеет, имеет значение рН среды.
Дифениламин не подходит, т.к. m/z базового иона выше 160 (что ещё "хуже", чем 140), кроме того рКа у него ниже 6, тогда как у димедрола в районе 9...

Спасибо! У нас - спасение утопающих дело самих утопающих. Буду сама искать и эксперементировать.