Техническое обслуживание хроматографа

Здравствуйте. А кто, что скажет по вопросу технического обслуживания хроматографов.
Как отечественных так и импортных.
Буду очень признателен, если будет сказано не в общих чертах а конкретно по моделям хроматографов.

Может быть вас конкретные модели и интересуют? Тогда их укажите. У вас есть какие-то хроматографы? Или вы их только планируете приобрести?

Хроматограф хроматографу рознь. А уж если мы говорим о хромассах...
Вот пример - Кристалл комплектует хроматограф МСД от Термо (оригинальное сочетание), так МСД там как на ладони - под стеклом. Все видно, вытаскивай, чисти сколько хочешь...
Шимадзу GC-2010 с МСД QP-2010 Plus - удобно вытаскивать ионный источник, чистить. Приятный, дружелюбный софт (GCSolution)....
Тут все зависит от того, какой именно хроматограф Вы хотите - фирма, модель...

Приятный, дружелюбный софт (GCSolution)....

вот уж правду говорят на вкус и цвет...карандаши разные. я бы сказал (GCSolution) дружелюбный, примерно как Гиммлер назвать гуманистом...

По поводу спрашиваемого вопроса, если быть точнее, больше интересует насколько хорошо осуществляется поддержка в техническом обслуживании как отечественных так и импортных хроматографов.
Достаточно ли квалифицированны лаборанты работающие с хроматографами? Насколько хорошо обеспечено обслуживание приборов в клинических больницах?

В нашем городе есть нефтеперерабатывающий завод, на котором стоят кристаллы, и ежемесячно туда приезжают специалисты Мета-Хрома.

Когда я просил своего главврача купить кристалл, она мне сказала, что будем покупать Биомашприбор, как написано в письме Минздрава.

Теперь ОАО «Биомашприбор» не существует, главный разработчик ПО Бахтин А. Г. собирает грибы в лесу на продажу, а наш хроматограф валяется в кладовке.
(Хотя пока я на нем работал, сам ремонтировал клапаны клинило, DSUB 15 разъемы, да еще по мелочи...)

Брать хроматэк с масс-д вместо аджилента, наверное, нет смысла...
Думаю, тут со мной многие согласятся...

Но вижу вы о больнице речь ведете... а с деньгами у вас наверняка тоже туговато...

ИМХО, берите прибор, какие уже имеются в вашем городе и куда на их обслуживание регулярно приезжают специалисты завода -изготовителя...

Здравствуйте! Я бы не посоветовал покупать приборы, которые нуждаются в ежемесячном обслуживании или ремонте. У нас 3 хроматографа Egilent и сервис-инженера я видел только при их запуске в 2006-2007 году. Все необходимое обслуживание делаем сами, иногда консультируясь с сервисом.

Вы не подумайте, что я советую покупать такие приборы!

Просто нефтеперерабатывающий завод, имея несколько десятков приборов, может себе позволить ежемесячно вызывать к себе специалистов завода, и соответственно оплачивать им командировочные просто так, ради профилактики, надо или не надо...

Если речь идет о больнице, то конечно же, она не может допустить такой роскоши... А раз приехали в город, по почему бы и в больницу не зайти... по-крайней мере, человек будет иметь потенциальную возможность на помощь и тех. обслуживание в случае чего... или рискует оказаться в ситуации, подобно моей, т.е. один единственный хроматограф и один врач лаборант в штате ХТЛ, никаких тебе инженеров, главврач не дает ни копейки, сам как хочешь, так и вертись... (речь-то идет о больнице)

А сколько свой старый ЛХМ-3700 перепаивал... живого места не осталось, пока у него мост не сгорел. Но тут уже новый Биомашприбор купили, но месяца через 3, он тоже с первого раза поджигаться перестал.

ЗЫ. У нас в городе, так санэпидстанция именно так жила... А я, межгород с Йошкар-Олой, и то за свой счет по личному телефону...

Здравствуйте!
Коллеги, расслабтесь...
Это, по всей вероятности, блиц опрос продовца, причем в тёмную...
Он же ничего конкретного не сказал, да и не скажет, что ему надо, что он хочет.

Ув. Korvet! Наверное это просто дело привычки Мне, например, неудобно работать в ChemStation от Agilent Потому что постоянно работаю именно с Шимадзу Кстати, забыл Вас поблагодарить! Вы были правы, насчет проблемы с идентификацией АМ-1220, после чистки ионного источника все стало так, как должно было быть
По теме: кристалл довольно неприхотлив. У нас стоит и кристалл, никаких проблем нет... Равно как и с Шимадзу. Единственное, конечно, было довольно досадно, когда при чистке лайнера сломал его... Хотел вытащить пинцетом, не рассчитал силу и отломил краешек (засел крепко)... Пришлось ставить новый. Но, думаю, везде хватает своих заморочек. Да, еще стоит отметить, что автосамлер шимадзу очень сильно разбивает септу... Но большинство (и я в том числе) предпочитает ручной ввод...

Если сравнивать ПО этих двух произодителей, то, на мой взгляд, такие понятия как "интуитивно понятный интерфейс" и "эргономичность" - это не про Shimadzu (приходилось сталкиваться).
А вообще, освоить можно всё, что угодно - были бы терпение и желание, которые напрямую зависят, в первую очередь, от наличия нормального СЕРВИСА и адекватных ЦЕН на расходники для закупаемого оборудования...

не за что Deminlog, как говорится век живи век учись, а данном случае это относится и ко мне и к Вам и ко всем кто это читал

да Шимадзу это моя больная тема, после попытки разобраться в том КАК ЭТО РАБОТАЕТ длинной в один день (притом русскоязычный интерфейс!), потом сутки реально просто болел что-то вроде нервного переутомления случилось. вот щас думаю может японскую поэзию почитать, так сказать вникнуть в философию, культуру...

Советую попробовать японский энтерфейс, может пронесет и станет легче.

Смех смехом, а на самом деле локализация-то хромает... Кто работал с жидкостниками Шимадзу (LC-20), то первые версии их софта лучше было не русифицировать - после такой русификации становилось совсем непонятно, что они имели в виду... Но сейчас вроде они исправились... Честно говоря, даже интересно было бы посмотреть на их новый софт для жидкостников... Там вроде можно без ключа использовать postrun... Это ж сколько времени можно экономить - сделал анализ, скинул на флешку, дома обработал и все...

Судя, по активности топикстартера... , видимо вы опять правы

Зато есть возможность у каждого участника высказать свое мнение о той или иной фирме, хроматографе, софте Что тоже нужно

Доброго времени суток! Не нашел подходящей ветки, решил написать здесь. Хотелось бы узнать про хроматографическую колонку (2м х 3мм) с фазой 10% динонилфталат (ДНФ) на хромосорбе P-AW:(применительно к анализу этанола и его аналогов)
1. долговечность
2. время анализа смеси С1-С5

Здравствуйте!


1. Вечная.
2. Зависит от длины колонки и размера сорбента. Оптимально 1-1,5 м. Следует отметить, что при использовании ДТП с гелием метанол может слегка на пик воздуха наезжать (1,5 м, гелий, ДТП, порядка 4 мин). С ПИД и 1 м колонкой (у нас даже 0,8 м) на азоте проблем с метанолом нет, выход н-амилнитрита до 2,5 мин.

Здравствуйте KSS17! Благодарю Вас! Немогли бы Вы указать условия разделения для ДТП?

Здравствуйте!
Тколонки, испарителя, детектора=60 - 70*С
Скорость потока г/н =40-60 мл/мин
Лучше подбирать опытным путем, в зависимости от длины колонки и типа сорбента. Более 70* выставлять не желательно, пропадает линейность.
Скорость потока более 60 мл/мин так же создаёт некоторые проблемы с вводом пробы.
Ток детектора на Кристаллах обычно выставляется под гелий (по-моему, 150 мА).

Спасибо огромное за полезную информацию!

Здравствуйте, дали бюджет окло 1,5 млн (рублей, конечно ). думаем купить Новосибирский жидкостник (Милихром, кажется. Кто-нибудь работал с ним, что скажете?

Скажем, что прибор Милихро А-02 - замечательный! Юзаем его года с 2005, до этого были только Милихромы-4. Никакого сравнения! Чувствительности для наших целей вполне хватает. В сочетании с базой данных по параметрам удерживания и поглощения веществ (БД-2003... - зарегистрирована официально, в качестве средства измерения), последняя версия которой содержит уже 500 веществ и позволяет без дополнительной градуировки проводить количественные определения; есть возможность пополнять эту базу данных своими результатами. Только сразу заложите в свой бюджет расходники - ацетонитрил (для ВЭЖХ) можно покупать "на стороне", а вот колонки и концентрат водной части элюента (раствор перхлората лития и хлорной кислоты) - они продают только комплектами - у них же, в ЭкоНова. Правда, можно перейти и на другие системы элюента, например, с трифторуксусной кислотой или с фосфатными буферами, но тогда пользоваться этой базой данных в полном объеме уже проблематично. И на "изредковое" решение других, неизбежно возникающих при работе с любым прибором, проблем (плановые и внеплановые ремонты, либо с вызовом специалиста, либо с отправкой прибора "на родину") тоже денежки нужны будут. Честно скажу - ЭкоНовчане с такими ремонтами для нас никогда не затягивали. Вот были бы сейчас у нас денежки...
А так через этот хроматограф шел весь "вал" наркотиков и лекарственных; где-то 90-95% количественных определений этой группы - на ВЭЖХ. Для сложных смесей, скринингов, больничных случаев, нарковских "предметов" - просто незаменим. Удобен и тем, что можно загрузить его пробами на ночь, а утром прийти "на готовенькое", и только распечатать идентификационные отчеты.
Короче - мы довольны. Вот только поменяют нам сгоревшую лампу СФМ-детектора - и вновь - нашему частью не будет предела!

А может стоит посмотреть в сторону чего-то более серьезного? Например, Shimadzu LC-20 система. LC-30, которая УВЭЖХ, стоит довольно дорого, а вот 20-ка - уже меньше. Если брать без автосамплера - вы в 1,5 миллиона уложитесь. За эти деньги будете иметь диодно-матричный детектор, насосы, которые держат до 40 МПа, термостат до 65 градусов, контроллер. Автосамплер советую брать по принципу держит давление до 35-40 МПа, если уж брать. И работать на колонках с зернением сорбента в 2.6 мкм. UFLC - замечательная штука. А если нет - то никто не запретит работать на 5 мкм колонках, различной длины. И в отличии от милихрома этот прибор будет уметь куда больше. А работать на нем довольно просто. Надежность на уровне, нужно просто обслуживать вовремя. Стоят уже давно, нагрузка очень серьезная, в прошлом году не отключались у меня полгода. Плюс ко всему в дальнейшем можно укомплектовать любыми детекторами - флюориметры, рефрактометры, МС, МС/МС.
Это не реклама. Просто милихром стоит неоправданно дорого, как мне кажется. У нас они тоже стоят, так что не голословно говорю. Да, неплохой, но все же.
А если гнаться за низкими расходами элюента - смотрим нанопотоковую ВЭЖХ.

+1 chemist-sib
Очень удобный прибор, и безотказный, у нас с 2003 года работает. меняли оди раз лампу и привод монохроматора и еще что-то все делают у себя в Эконове, точнее мы сами туда возим, нам так удобнее, они сразу поверку делают. для потоковых простых анализов не заменим, но вот цена конечно, да! и конечно невозможность работать с большими давлениями, ставит крест на современных сорбентах...ну а база УФ, IMHO коммерческий ход. хотите что-то мерять на ВЭЖХ, имейте стандарт...

Здравствуйте!
Миллихром-А02 или Альфахром имеют преимущество именно в наличии базы данных, позволяющей идентифицировать в-ва и количественное проводить определение. Плюсом унификация режима работы (т.е. подвижной фазы, детектирование и т.п.).
Я бы даже не назвал это коммерческим ходом, это логический ход, создать удобство для людей занимающихся в области ХТА и СХ.
Коммерческие хода - это ультравысокое давление, модульное доподключение кучи детекторов и все в таком духе. Кстати подключение Миллихрома-А02 к МС/МС осуществимо (видел уже подобный гибрид), если что...
При возможности взял бы себе Миллихром-А02 или Альфахром, чтобы упростить задачу количественного определения лек. в-в и тем самым разгрузить ГХ/МС.

Выбор прибора следует делать по схеме:
Цель (для чего берем прибор, и что от него хотим), надежность (фирма, отзывы пользователей и т.п.), сервис (доступность, оперативность и т.д., то же по отзывам и желательно не менеджеров фирмы).

Хороший прибор, тот который не ломается...

преимущество именно в наличии базы данных, позволяющей идентифицировать в-ва и количественное проводить определение. Плюсом унификация режима работы (т.е. подвижной фазы, детектирование и т.п.).

и много Вы таких баз данных в мире знаете?я не думаю что Эконова такие суперумные что им первым пришло в голову мерить сразу 500 веществ, везде во всем, да еще и кол-венно и без стандартов, всего-лишь купив их чудесные буфера. мне так кажется что это конечно срабатывает, но далеко не всегда, а так повторюсь: хотите делать ВЭЖХ-УФ анализ имейте стандарты, все остальное от лукавого, это типа как стеарат в гх-пид, но малость по точнее, но все равно на прорыв не тянет!

Насчет стандартов - соглашусь на все 100%. ВЭЖХ-УФ без стандартов - бабка надвое сказала... Библиотека... Простите, но это не аргумент. Стоит изменить сорбент, производителя растворителей, засорится фрит колонки - все, коту под хвост библиотека. Времена удерживания смещаются, они итак в ВЭЖХ имеют окна куда больше, нежели в ГХ, что логично. Да, можно колоть какой-нибудь стандарт каждые 5 вколов для контроля стабильности системы (как и делается на практике), но даже это не панацея. Плюс ко всему - милихром не спасет Вас при работе со сложными матрицами. Насчет маркетингового хода относительно высоких давлений... Перед тем, как это заявлять настоятельно советую попробовать поработать на таких приборах, чтобы оценить все плюсы и минусы. У меня эта возможность была. Более того, сейчас в лаборатории стоят милихромы, Shimadzu LC-20 , один из них с МС (у нас они не сыпятся. Хотя если на то пошло - можно взять Agilent 1100, тоже надежная машина. Или Waters посмотреть), скоро появится УВЭЖХ-МС/МС система. Я не склонен разбазаривать средства и возможности. Поэтому приглашаю Вас летом посетить нашу лабораторию, когда ВЭЖХ-МС/МС и ГХ-МС/МС системы будут установлены и запущены, чтобы Вы убедились в нескольких неоспоримых вещах: УВЭЖХ - это быстрее, чувствительнее, экономичнее, нежели обычная ВЭЖХ. Стоимость УВЭЖХ колонок ненамного больше, нежели ВЭЖХ обычных. Милихром же не способен работать с более-менее приличными давлениями. Но я могу распинаться очень долго о достоинствах ВЭЖХ и УВЭЖХ систем, это Вас не убедит. Именно поэтому я приглашаю Вас посетить нашу лабораторию. С начальством я согласую. Если Вам это интересно - пишите в личку, все координаты я предоставлю. Сразу оговорюсь - я не представитель какой-либо фирмы, продающей оборудование.
А подключение милихрома к ВЭЖХ-МС/МС... Это более чем реально, нужно просто поток газа-осушителя подобрать и все, это даже времени не займет. Есть даже наноспреи, для нанопотоковой жидкостной хроматографии.
P.S. Я ни коем образом не хочу обидеть разработчиков Милихрома, наоборот, когда к нам приезжали на ремонт Милихрома, мне было интересно и приятно общаться, но цена... За эти деньги можно взять более серьезную систему, как мне кажется... Но на вкус и цвет, а также предпочтения - фломастеры разные...

Здравствуйте!
Зря вы так осуждаете подход Эконовы. Систему оценку по 7 длинам волн они взяли из разработки Зинкевича (причем очень старой, ей лет 20-30). Соотношения эти очень стабильны, что позволяет достаточно надёжно идентифицировать вещества, и тот же момент используется в количественном определении. Применение базы залучено под тип сорбента (причем лучше сразу купить несколько колонок с одним номером партии), элюент так же универсальный. В комплекте идут и контрольные смеси, которые позволяют "аттестовать", и собственно, проконтролировать состояние системы и правильность кач-колич. параметров.
Заметьте, у меня нет данного прибора, и я не рекламирую данное оборудование, но данный подход Эконовы вызывает у меня уважение. Помянутая система для рутины с количкой мне нравиться больше, чем головняк в крутым Эджилент 1200 (ДАД) и упражнениями с подбором условий, наработкой баз спектров и лошадинным аппетитом по ацетонитрилу.

Простите, на эмоциях писал предыдущий пост, даже не поздоровался...
Добрый вечер
Если Вы не против, я бы хотел завязать некоторую дискуссию по этому поводу, поскольку есть некоторые моменты, с которыми я все же не согласен, но готов признать, что неправ, если будут приведены железные аргументы Итак, пожалуй, начну...
Я не осуждаю подход Эконовы, отнюдь. Даже напротив. Но есть некоторые нюансы, которые стоит учитывать - не все вещества можно разделить, при этом не разделившиеся вещества могут иметь схожий УФ-спектр, а значит он уже тут не помощник... А вот длинная колонка, которая работает под большим давлением, да еще и термостатируемая - это совсем другой разговор. Насчет термостатирования - это вообще отдельный разговор. Многие считают, что это мелочь, однако постоянство температуры - залог воспроизводимости. Кроме того, я откровенно не понимаю, о каком головняке Вы говорите? Подбор условий - дело не хитрое, на самом деле. А уж работая с образцами, имеющими сложную матрицу, милихром проигрывает на порядки. Самый большой минус - расход элюента. Но этот вопрос решился с появлением нанопотоковой ВЭЖХ.
Затем, что Вы понимаете под аттестацией прибора? Поверку? Так её делают при установке прибора. А уж поверить прибор - задача из разряда обезьяньего труда, простите за грубое высказывание... Если же речь идет о валидации методики, то это уже немного другое. Но опять же - это делается один раз.
Насчет колонок - да не важно, из какой они партии. Результат на них обязан быть воспроизводимым. Может я зажрался, работаю на колонках phenomenex, но у меня при переходе от колонки к колонке время совпадает тютелька в тютельку. Но вообще это уже много лет как норма для всех приличных производителей колонок.
Далее, без стандартов Вы все равно не обойдетесь. УФ-лампа имеет обыкновение проседать. Причем проседает не равномерно. И это надо учитывать. А значит нужны стандарты.
О количественной оценке: заточив метод под определенный круг задач однажды на Agilent или Shimadzu (или иже с ними) Вам будет достаточно вколоть образец, а уж посчитает он все сам. Но лично я все равно считаю, не доверяю я компьютеру, верю только тому, что получил сам. Включая интегрирование.
Из всего, что Вы описали объективно есть только один плюс - экономичность милихрома по отношению к элюенту. Ну и колонки дешевле. И то, я не помню, сколько они на него стоят, давно не покупаем.
Но опять же - где будет этот плюс, когда возьмем нанопотоковую ВЭЖХ?
Я просто очень хочу понять, почему Вы так привязались к милихрому? Другие приборы тоже надежны. Что в нем такого, чего нет в других приборах? Это больше похоже на страх перейти на что-то другое, более серьезное. Вы уж простите, но складывается такое мнение.
Прошу прощения за длинный пост, надеюсь на приятную дискуссию, заранее прошу прощения если где-то был нетактичен.

Здравствуйте!
На предыдущем месте работы был Милихром А-02: пробором были в целом довольны, для рутинного фарм. анализа подходит. Выпуска около 2002-2003 гг, при мне один раз отсылали его в Новосиб на ремонт (2008 г. вроде, не помню что было), меняли лампу (покупали в Эконове же, около 30 т.р.), докупали для него БД-2003 в составе колонки, элюентов (вроде концентрат перхлората лития), метчиков, дополнения к программе и круглой пенопластовой тары. По работе БД: не скажу по количественному анализу, а по качественному плюс-минус работает. Были накладки по разделению витаминов (вроде группы В, не помню точно, не сам работал) на условиях БД-2003: по бумагам должны делиться, а на практике - нет. Считаю, что данный прибор оправдывает себя в фарм. анализе, а вот спиннинг крови/мочи/еще чего на нем делать сомнительно, но, думаю, можно приспособить под частные методики (например дротаверин).

Метаболомику во всем мире уже давно переводят на рельсы тандемной масс-спектрометрии, причем ВЭЖХ-МС/МС... Быстро, просто, надежно... У нас, к сожалению, это произойдет очень, очень нескоро...

И исчо 5 копеек...

Deminolog очень правильно сказал про разделение сложных смесей на колонках от милихрома. это миф. прибор чисто для фарм. анализа как его приспособить под ХТА с такой разделяющей способностью ума не приложу. Вот когда делали методику по дезоморфину пришлось делать довольно сложный 3-компонентный буфер, иначе компоненты просто не делились, кстати качество колонок последнее время у них немного упало на наш взгляд. но цена порядка 4т.р....конечно большой бонус. а биопробы...да ну. не серьезно. А кстати перхлоратный буфер в классическом смысле буфером вообще и не является. примерно как буфер из NaCl, единственный его плюс - не портится, пока нет организмов которые бы в нем жили, в отличие от фосфатного. в общем жаль очень что фирма никак не старается идти в ногу со временем, а всего-то надо разработать насосы, которые хотя бы лет на 5 отставали от современных а не на 20 как сейчас. Иначе с такой ценой скоро им будет худо, и это безусловно очень жаль!

еще по УФ-идентифкации. я лет 7 назад тоже придерживался подобной идеи, однако дискуссия на анхеме, помогла мне отказаться от этой мысли...тем более по 8 волнам, семи соотношениям...помогает конечно но не всегда...просто надо осозновать что УФ спектр зависит от очень многих вещей.

Здравствуйте!
Да, это всё эмоции...
Прекрасно представляю все ограничения коротких колонок ЖХ, УФ детектирования и прочие приключения. ВЭЖХ для качественного анализа не айс, так и никто вроде не говорил, что скрининг на нем чудесно делать. Прекрасно с этим пока ГХ-МС справляется и ТСХ в совокупе. А вот ВЭЖХ очень подходит для количественных определений (тем более когда вещество уже идентифицировано).
Так что мы просто в разных плоскостях с вами рассуждаем. Вы от него хотите всего и сразу, на уровне передовых технологий, а я его рассматриваю в качестве прибора с узко специальной задачей.

Невозможность применения к биологическому материалу даже не обсуждаю, ничем необоснованное заявление. Лет пять наши наркологи юзают Миллихром-А02 особых жалоб не слышал, ошибки интерпретации результатов бывают, но это не вина прибора, это недопонимание юзеров, которые обрабатывают результат.

Доброе утро
Да, судя по всему мы действительно хотим получить немного разные результаты от прибора. Если он нужен под 1-2 задачи, методики на которые уже есть, конечно, Вам и не захочется на что-то его менять. Я же его рассматриваю как самостоятельную единицу для качественного и количественного анализа.
P.S. А вот насчет наркологов... Вы уверены, что они при обсчете результатов считают один, а не несколько пиков? Поясню свой вопрос: делали несколько лет назад у нас моторные масла на милихроме (присадки), потом дали сделать мне, на моей колонке, количество пиков выросло в 2 раза Без особой оптимизации условий. Просто косой градиент от слабого к сильному элюенту и обратно. Поэтому я абсолютно солидарен с уважаемым Korvet. Анализ сложных объектов на милихроме может быть очень неоднозначным.
Но, думаю, мы все здесь с устоявшимися взглядами на жизнь и на решение тех или иных задач, поэтому, боюсь, дискуссия просто зайдет в тупик
Мое же приглашение остается в силе. Если кто-нибудь из уважаемых участников форума проявит желание - милости прошу в нашу лабораторию.

Здравствуйте!

Я абсолютно согласен по многим высказынным позициям и Вами, и Korvet'ом, именно понимание возможностей оборудования должно определять задачи на нем выполняемые. Что касаемо наркологов, они не исследуют сложную матрицу прямым вводом, исследованию на ВЭЖХ предшествует стадия пробоподготовки с фракционированием и концентрированием по группам веществ.
Тупика не будет! Будет полезно почитать это людям кто имеет или планирует данный прибор...

День добрый!
Да, почитать полезно будет, это бесспорно. Но тупик будет потому что мы не столько спорим, сколько говорим о немного разных вещах, выбираем между теплым и мягким, так сказать, что немного некорректно, но беседа получается интересная именно потому, что смотрим с разных сторон на сам вопрос ВЭЖХ-анализа в этом контексте
Насчет фракционирования и пробоподготовки. Она должна быть в любом случае, будь то выделение зон с пластины для ТСХ и дальнейших их анализ на жидкостнике, или же вариации экстракции. В противном случае, мы все прекрасно понимаем, что срок жизни колонки может сократиться даже не до дней, а до часов (дурное дело не хитрое...). Просто лично мне очень импонирует подход некоторых наших лабораторий и многих европейских, для определения метаболитов и нативных веществ в моче, который сводится к 2-м стадиям, выполняемым за 10 минут (это касается многих НС) Но опять же, мы возвращаемся к вопросу круга задач и требований к оборудованию. Поэтому при выборе прибора все-таки стоит сразу очертить круг задач и не ожидать от него каких-либо чудес, но всегда надо выбирать так, чтобы прибор удовлетворял требования с запасом, а не преодолевал требуемую планку со скрипом и большим притягиванием за уши

Виноват, KSS17! если с предварительным фракционированием то конечно другое дело, но и то из опыта работы с милихромом, абсолютно нельзя быть уверенным, что еще что-то не подцепилось. а в биопробах такое может быть все же более вероятно нежели скажем в фарм. субстанциях. Вот гоняем на нем героин для колички, и то разные пробы, приходится порой менять условия потому что явно что-то видно что "прихвостилось" к пику,то к одному то к другому, а могло бы нормально делиться на скажем 3-х микроннике. так что...

Содержательная дискуссия! спасибо всем. Пожалуй, Милихром подойдет для наших задач - биопробы качественно и количественно как от наркологов, так и от танатологов. Новосибирск близко от нас и ремонт и сервис будут доступны.
Однако, как он справится с потоком новых наркотиков, например, с курительными смесями? И еще хотелось бы иметь возможность делать скрининг при острых отравлениях из реанимации. Хотя, как я понимаю, нет в природе такого прибора, который нашел бы непонятно что непонятно в чем (и не жаль - зачем бы тогда нужны были мы? ). Пойду поищу информацию про шимадзу.

Deminolog, спасибо за приглашение. Обсужу с руководством и с семьей - отпишусь. Хорошо бы знать в какой город приглашаете

с курительными смесями? ну если у Вас будут образцы веществ, а также их метаболитов то справиться также как с анализом на опиаты например, а так...Вы же сами все понимаете!

А вот и не справится со всем... Правда, я еще не все испробовал, вариантов еще много, но...
Делаю небольшой скрининг, намешал новых НС, включая MDPV, JWH несколько сортов, TMCP... В общем, если надо - я список составлю, все покажу и расскажу. Но суть в том, что даже на своем Шимадзу я еще не смог разделить 2 JWH (не вспомню, которые именно), при этом их УФ спектр - идентичен, и выкрутиться в этой ситуации уже куда сложнее) Да, программа не под 2 соединения заточена (10-11 соединений. Мелочь, но сколько есть), но факт остается фактом. И это на колонке 250 х 2! Однако применение МС мне дает 100 очков вперед. Электроспрей, регистрация положительных ионов... 35 минут - весь микс разделен, колонка регенерирована, программа заточена под серийный, рутинный анализ. УВЭЖХ система - время анализа прогнозирую не более 7 минут. Да, детектор сейчас использую ДАД, пока масс на профилактике. Вот такие пироги.
essenciya, на юга но сразу предупреждаю, что не в бюро и не фскн) а в ВУЗ) Кстати, Шимадзу я привел как пример. Любимые приборы криминалистов Европы и США - Waters, Agilent. Но Вотерс у нас не особо поддерживается, мало спецов, поэтому я бы рекомендовал Эджилент. Шимадзу хорошие, надежные машинки, но за ними потребуется уход. Но софт очень удобен. А так я не хочу рекламировать никого, у всех систем есть плюсы и минусы
А нативные вещества и метаболиты на УФ-детектировании действительно можно сделать только со стандартами, если претендовать на достоверность. Если устроит гадание на кофейной гуще - могу предложить очень простой вариант: берете бланк (заведомо чистый образец мочи), проводите пробоподготовку, колите. Потом берете образец, пробоподготовка - вкол. В идеале - пики, которых нет в бланке - искомые. Можно так найти нативное вещество, но вот метаболиты... Начнем с того, что их мало, УФ банально не увидит, ну и плюс ко всему, они могут "налезать" один на другой. Тоже плохо. И не всегда будет возможно разделить их.
Вот как-то так

еще можно пики вырезать на ВЭЖХ (элюат собирать во время выхода пика) и на гх\мс, мы так делали для отработки методик для ВЭЖХ, прием общеизвестный.
Но конечно да. большой объем соединений, плюс для каждого куча метаболитов. это явно не для милихрома. банально все будет накладываться друг на друга...

Добрый день! Молодцы! Закрутили, так закрутили....
Не видать нам в ближайшие 5-10 лет ни ВЭЖХ-МС ни ВЭЖХ МС/МС тем более, а о другом и говорить не приходиться!
Все это понятно, мое мнение: если на 1.5 мил (или сколько там) можно купить Аджилент или что-то покруче, купите лучше что-то покруче, если хватает только на милихром, придеться покупать милихром. Но скрининг ... это вряд ли....

Ребяты! Вспомните совсем недавнюю "нашу" историю: ТСХ-скрининг пришел в судебку 40 лет назад, и в течение еще лет 20 он казался вполне достаточным, чтобы большинство наших задач успешно решить. Только потом уже пошло все более и более "умное железо". С одной стороны - хорошо, шире круг веществ, меньше обнаруживаемые концентрации, больше компонентов сложных смесей... С другой - утрата "чувства вещества", когда с цветных реакций, с поведения на платинке, со спектров, с других разных "мелочей" выходили на многое. И на Милихроме А-02, в сочетании даже с обычной тонкослойкой можно вполне приличные скрининговые исследования проводить. "Реанимируется" ГХ-МС - основной скрининг будет вновь на нем. Да, пока на синтетические (да даже, на природные) каннабиноиды с ВЭЖХ "не замахиваемся" - но хватает "тяжелой" наркоты и сопутствующих ей психоактивных и других лекарственных. Просто надо четко следовать "общемедицинскому" принципу - "Каков стол - таков и стул". На сколько раскошеливается руководство на химию (на хорошие приборы, на полноценное обучение работе на них, на расходники, на профилактику и ремонт) - настолько "глубоко и широко" отвечаем на свои вопросы.

Добрый вечер!
chemist-sib, да, с появлением новых приборов и новых возможностей более легкомысленно начинаешь относиться к некоторым задачам, которые раньше решались 2-3 методами. Но скажите, разве Вы бы отказались от таких "игрушек", если бы была возможность? Опытный специалист, имеющий огромный стаж и опыт, понимающий и знающий в своей теме очень многое (все знать невозможно)... Вы вдруг получаете колоссальное преимущество! То, что занимало час-два займет не более 10 минут... Это ли не прогресс? Вы будете не только стараться успеть и работать на том, что есть, но и работать на опережение, даже с удовольствием... Разве Вы бы этого не хотели, если бы была возможность? Разве Вы бы отказались от чего-то более продвинутого, надежного в пользу знакомого? Только одно непонятно и неприятно: начальство, которое не хочет понять, какие возможности закрываются перед их подчиненными... Пусть не все сразу будут оснащены, но шаг за шагом... Ведь отечественные специалисты не хуже зарубежных. Просто нет той приборной базы, обидно

Эх, коллега Deminolog, если только помечтать!... "Кабы я была царица, - третья молвила сестрица..." Вся наша жизнь - это цепочка компромиссов, постоянное решение задачи на оптимумы. И каждый из нас, на своем месте, в каждый конкретный момент времени, решает эти задачи по-своему...

Elena_Kr, тут надо учитывать еще и нюансы. конечно можно купить базовый агилент, но при этом ацетонитрил будет просто улетать в никуда (расход-то там не милихромовский!), не будет автосамплера и будет детектирование по 2-м длинам волн, в итоге, все это будет стоять в уголочке...конечно если только брать с прицелом на то чтобы со временем докупить до ВЭЖХ-МС, тогда, да стоит брать агилент...но с другой стороны конечно если смесь сложная то разделить ее на милихроме будет сложновато...

Согласен абсолютно... Автосамплер - довольно дорогое удовольствие... Но его преимущества - неоспоримы. Далее, я бы хотел добавить еще одну ложку дегтя - есть вероятность напороться на изократический насос. Лично я считаю, что изократика - плохой вариант. Никакой свободы работы, больше извращений. LPG-блоки (формирование градиента в области низкого давления) имеют одно большое преимущество: они не так уж дороги. Но есть обратная сторона медали - со временем они начнут подсасывать элюент. Итог - замена LPG-блочка (у разных производителей цены разные. В среднем до 2 тыс долларов, если мне память не изменяет). Кроме того, всегда стоит помнить о том, что прибор не должен зацветать. Для этого на консервацию заливаем линии ацетонитрилом или изопропанолом.
Далее, спектрофотометрический детектор для систем типа Agilent, Shimadzu, Dionex и Waters просто не советую. Разница между ДАД и ним будет около 60-80 тыс рублей (могу попробовать узнать, это на вскидку, из того, что предлагали нам несколько месяцев назад, плюс у каждой фирмы разница между ними своя), а вот разница в возможностях - впечатляет. Куда привлекательнее за один анализ получить весь спектр по всей хроматограмме, правда?
Далее - дейтериевые лампы для любого жидкостника - удовольствие, стоящее денег. Будете покупать - сразу берите небольшой запас (1-2 лампы), еще желательно взять запас капилляров разного диаметра (Peek). При сборе системы обращайте внимание на длины капилляров, старайтесь сделать их как можно короче, это уменьшит мертвый объем, а также позволит не переживать сильно насчет внеколоночного размытия пика (страшная штука, на самом деле). Колонки тоже лучше брать сразу же с запасом. Классика - С18, на всякий случай можно нормальную фазу взять.
Если прибор будет не милихром - ацетонитрил будет пить. Много пить. Если для Вас будет не самой принципиальной длина волны 210 - можно еще метанолом пользоваться. Он слабее ацетонитрила по элюирующей силе, чаще используется в ВЭЖХ-МС, поскольку в отличии от ацетонитрила не дает подавления ионизации (о чем сам узнал не так давно, хотя если несколько процентов чувствительности не важны - можно не особо париться). Изопропанол очень сильный элюент, его лучше использовать только как модификатор, чтобы добиться более симметричных пиков, качать его через колонку сложнее, как основной компонент использовать тоже может не выйти. Как и ацетонитрил по элюирующей силе идет ТГФ (примерно такой же). Однако помните, что ТГФ не стабилизированный не хранится. Неудобен в работе именно поэтому. Не допускайте высаливания, вне зависимости от прибора. Это может его убить. Для дорогих приборов - страдают плунжера, диафрагма. Дорогой ремонт может получиться. Чтобы этого не произошло - не допускайте резкого перехода от большой доли буфера к большой доле ацетонитрила или другого компонента, за исключением воды.
Последнее, о чем стоит сказать - следите за чистотой пробы и элюента. Нельзя допускать засорения фильтров насосов и фриттов колонки. И то и другое чревато. Все ситуации применимы и реальны для любого прибора...
Много букв написано специально для того, чтобы прочитав это Вы понимали, что это всего лишь малая доля нюансов и ограничений, если никогда не работали на жидкостнике. Однако помните, что эти приборы способны также на многое, круг их задач ничем не уступает ГХ, это великолепный метод для идентификации, количественной оценки и подтверждения полученных результатов. Вне зависимости от выбранного прибора. НО! Если конечная сумма не позволит сконфигурировать более-менее приличный прибор от брендов, берите милихром. Пусть он не лучший в разлелении сложных матриц, но он лучше, чем несколько голых блоков, которые формально-то крутые, а на деле вечно будет чего-то не хватать. Да и вряд ли Вы захотите стоять постоянно рядом с прибором и колоть. Но перед выбором - внимательно изучите рынок и очертите круг задач. Королевская печать - не самый подходящий инструмент, если её планируют использовать только для того, чтобы колоть орехи.

ну что ж решено, берем Милихром. жаль, конечно, каннабиноидов, но экономия ацетонитрила - важнее.

Deminolog, просто песня! Вы случаем преподавательской деятельность не занимаетесь?у меня бы терпения не хватило так все расписать!

оффтоп для темы, за сутки 2 раз слышу от разных людей, что каннабис не идет на ВЭЖХ...почему? мала концентрация?

Здравствуйте!
Учитывая, что разговор немно ушёл в сторону от начального посыла, выделил отдельную тему "Каннабиноиды на ВЭЖХ" ссылка

Здравствуйте, уважаемые!
Проблема с ГХ-МС. После чистки включили, он стал неконтролируемо греть источник. Пока я к нему подошёл, успел нагреть до 270 градусов. Я включил vent, нагрев продолжился. Выключил прибор, отсоединил кабель H-Vac Power, нагрев продолжился. Что с ним, может кто посоветует? И что делать дальше?

Здравствуйте
Сейчас задам пару глупых вопросов: 1) Какой прибор?
2) Собрали верно? Не знаю, как в Аджиленте, но в Шимадзу на репеллер приходит электрод. Другие электроды приходят на филаменты. Некоторые умудряются перепутать куда какой цеплять, хотя на мой взгляд это довольно сложно сделать. Что выставлено в настройках хроматографа по поводу температуры интерфейса? Приоритет имеет команда с ПК или введенное руками значение? Пробовали загрузить метод с рабочей температурой источника?
3) До выключения, надо полагать, все было хорошо...

Если у вас Agilent, то может пригодится это:

Да! Именно об этом я и говорил Спасибо

Здравствуйте. Отвечаю по порядку. 1. Agilent 6890/5873N. 2. Собрал верно (надеюсь), ибо делал это за 12 лет многажды. Температура интерфейса 280 градусов. Приоритет имеет команда с компьютера. Загружал именно метод с рабочей температурой источника. 3. Да, всё было замечательно.

Меня смущает, что нагрев продолжился после включения vent и отсоединения кабеля.

В таком случае, я бы повторно сделал "вскрытие" и всё перепроверил...

Спасибо, завтрашнее утро начну с этого.

А у нас, бывало, и до 510 нагревал...
Можно попробовать достать сам нагреватель и затереть его шкуркой (так советовал сервис-инженер).
Возможно, проблемы со шлейфом, идущим от платы (когда мы его задевали, например, надевали кожух на масс-спектрометр, температура источника менялась, пришлось шлейф заменить. С новым IDE-шлейфом какое-то время поработали, правда, разброс температур плавал от 210 до 260, устанавливаясь на третьи сутки после включения масс-спектрометра, но, хотя бы на 510 не зашкаливал).
В итоге все проблемы решились только тогда, когда на источник поставили новый нагреватель и датчик...

С Agilent (ом) была следующая проблема - на 5975С с возможностью установки источника ионов с хим ионизацией при очередной замене источника ионов потерялся контроль температуры - не помню сколько температура выставилась - но у меня чуть глаз сразу не выпал. Оказалось что переломился проводок ведущий к температурному сенсору (один из беленьких в тканевой оболочке) , думал эту проблему решить своими силами - запаяли, правда я не подумал о температуре плавления олова , поэтому температура источника начала плавать в пределах 225-235 градусов при установленной в 230.

Позвонил в Интерлаб сервис-инженеру ну он рекомендовал стык в стык сваркой точечной или соединить и обжать эти концы провода, ну или лучше этот сенсор приобрести. Оказалось сенсоров нет - и купить их можно тока с нагревателем

Печаль ... только к концу года деньги нашлись...

Так что открутить и внимательно посмотреть, может чего невооруженным глазом видно будет.
Если такой же проводок отломился и контачит стык в стык - наверняка и температура запросто вверх поползет.

+1
В общем-то, у Agilent'a все провода, идущие к источнику - слабое место, уж больно они "деревянные", и лишний раз их гнуть-сгибать-перегибать не рекомендуется...

Так что открутить и внимательно посмотреть, может чего невооруженным глазом видно будет.
Если такой же проводок отломился и контачит стык в стык - наверняка и температура запросто вверх поползет.
Здравствуйте. На вид все провода целые. собрано всё, как на вышеприведённой фотографии. Проблема сохранилась.

[quote name='бирюк' date='10.11.2012 - 08:28' post='158346']Так что открутить и внимательно посмотреть, может чего невооруженным глазом видно будет.
Если такой же проводок отломился и контачит стык в стык - наверняка и температура запросто вверх поползет.
Здравствуйте. На вид все провода целые. собрано всё, как на вышеприведённой фотографии. Проблема сохранилась.

Добрый день!
Если прибор поставлялся с двумя источниками ионов - электронного удара и хим ионизации, то можно попробовать поменять источник ионов или переставить температурный сенсор со второго источника. Иногда бывают пробои в термопаре (температурный сенсор) и возникают выше перечисленные проблемы.
Если проблема таким образом не решится, то необходимо вызывать сервис-инженера. Это конечно не дешево,но и прибор сам не так уж и мало стоит и его обслуживание, и расходники на него в копеечку выходят.