баклофен (баклосан)
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Нужна информация по обнаружению методомТСХ баклофена, а также его экстракции из объектов
Думаю, что эта ссылка будет для Вас доступной -
Кобзарь Я.В., Таран В.А., Бубон В.С. Изолирование и обнаружение баклофена и мидокалма в трупном материале. - Суд.-мед. эксперт., 1989, № 4, с.48-49. Список лит.: с.49 (5 названий).
Успехов!
Кобзарь Я.В., Таран В.А., Бубон В.С. Изолирование и обнаружение баклофена и мидокалма в трупном материале. - Суд.-мед. эксперт., 1989, № 4, с.48-49. Список лит.: с.49 (5 названий).
Успехов!
СПАСИБО ЗА ОПЕРАТИВНОСТЬ!
методика не воспроизводится
Цитата(chemy @ 25.08.2011 - 21:39) 
методика не воспроизводится
А если немного поподробнее? Здесь - только химики, экстрасенсов здесь нет.
Здравствуйте!
Не знаком с указанной статьёй, но как говориться, пара слов от себя.
Баклофен является аминокислотой, то есть амфолитом. При этом соединение гидрофильное, поэтому первая проблема с которой сталкиваемся это низкая эффективность ж-ж экстракции.
Оптимальный диапазон экстракции рН от 5 до 8. Экстрагент должен быть полярным, т.е. скажем смесь хлороформа со спиртами (лучше бутанол) в приличном соотношении 6:1... Высаливание поспособствует увеличению эффективности экстракции (лучше применять сульфат натрия у него максимальный высаливающий эффект).
При жёстком воздействии на баклофен (кислотный гидролиз, высокая температура) он подвергается внутримолекулярной циклизации.
По ТСХ проблемы те же, что и с экстракцией. В аммиачных и кислых системах растворителей на силикагелевых пластинках сидеть будет на старте. Лучше поискать материал по ТСХ аминокислот, оно тут будет в тему. При наличие возможности применить обращённофазный вариант ТСХ (ОФТСХ).
Не знаком с указанной статьёй, но как говориться, пара слов от себя.
Баклофен является аминокислотой, то есть амфолитом. При этом соединение гидрофильное, поэтому первая проблема с которой сталкиваемся это низкая эффективность ж-ж экстракции.
Оптимальный диапазон экстракции рН от 5 до 8. Экстрагент должен быть полярным, т.е. скажем смесь хлороформа со спиртами (лучше бутанол) в приличном соотношении 6:1... Высаливание поспособствует увеличению эффективности экстракции (лучше применять сульфат натрия у него максимальный высаливающий эффект).
При жёстком воздействии на баклофен (кислотный гидролиз, высокая температура) он подвергается внутримолекулярной циклизации.
По ТСХ проблемы те же, что и с экстракцией. В аммиачных и кислых системах растворителей на силикагелевых пластинках сидеть будет на старте. Лучше поискать материал по ТСХ аминокислот, оно тут будет в тему. При наличие возможности применить обращённофазный вариант ТСХ (ОФТСХ).
Подскажите, пожалуйста, очень срочно, методику определения баклофена в моче методом ГХМС. Экстрагировали мочу токси-тубами А и В, дериватизировали остатки BSTFA. Результата не получили. Аналогичным образом исследовали водный раствор таблеток баклофена (100 мкг/мл) - результат также отрицательный. ВЭЖХ нет в наличии.
Цитата(kollektiv @ 27.11.2014 - 14:28)
Подскажите, пожалуйста, очень срочно, методику определения баклофена в моче методом ГХМС. Экстрагировали мочу токси-тубами А и В, дериватизировали остатки BSTFA. Результата не получили. Аналогичным образом исследовали водный раствор таблеток баклофена (100 мкг/мл) - результат также отрицательный. ВЭЖХ нет в наличии.
Покажите хроматограммы, пожалуйста.
Уважаемый alexp! Высылаем хроматограммы. 519_5 и 519_6 - извлечения из мочи токси-тубами В и А, соответственно, после дериватизации BSTFA. 519_10 и 519_11 - модельный опыт с водным раствором таблеток баклофена (100 мкг/мл). Со слов, обследуемый принял 7 таблеток баклофена по 10 мг и 4 таблетки флупиртина по 100 мг. Ранее при отравлении баклофеном выявляли метаболит баклофена (Baclofen ME) и в щелочном и в кислом извлечении из мочи. Заранее благодарим
Цитата(Djer @ 27.11.2014 - 15:59)
Спасибо, попробуем
Цитата(kollektiv @ 27.11.2014 - 18:03)
Уважаемый alexp! Высылаем хроматограммы. 519_5 и 519_6 - извлечения из мочи токси-тубами В и А, соответственно, после дериватизации BSTFA. 519_10 и 519_11 - модельный опыт с водным раствором таблеток баклофена (100 мкг/мл). Со слов, обследуемый принял 7 таблеток баклофена по 10 мг и 4 таблетки флупиртина по 100 мг. Ранее при отравлении баклофеном выявляли метаболит баклофена (Baclofen ME) и в щелочном и в кислом извлечении из мочи. Заранее благодарим
А есть - без дериватизации? Или PFPA или метилированные?
Цитата(alexlp @ 27.11.2014 - 17:12)
А есть - без дериватизации? Или PFPA или метилированные?
Есть - нативные извлечения В и А. Кроме того, провели гидролиз кислотный и извлекали хлористым метиленом лактон. Baclophen-H2O не нашли. Хроматограммы имеются, сможем выслать завтра утром.
Цитата(alexlp @ 27.11.2014 - 18:12)
А есть - без дериватизации? Или PFPA или метилированные?
Высылаем обещанные хроматограммы: 519_1 - извлечение из мочи в токси-тубе В, 519-3 - в токси-тубе А
Цитата(kollektiv @ 28.11.2014 - 13:02)
Высылаем обещанные хроматограммы: 519_1 - извлечение из мочи в токси-тубе В, 519-3 - в токси-тубе А
И никакой это не бакло, а ФЛУПЕРТИН со всей чесной компанией своих метаболитов!
На 14.9623 - Flupirtine -C2H5OH 2TMS умотаться сколько! (В силилированном экстракте);
На 15.1783 - натив в 519-3.
Цитата(alexlp @ 28.11.2014 - 13:03)
И никакой это не бакло, а ФЛУПЕРТИН со всей чесной компанией своих метаболитов!
На 14.9623 - Flupirtine -C2H5OH 2TMS умотаться сколько! (В силилированном экстракте);
На 15.1783 - натив в 519-3.
На 14.9623 - Flupirtine -C2H5OH 2TMS умотаться сколько! (В силилированном экстракте);
На 15.1783 - натив в 519-3.
Уважаемый alexp! С флупиртином не было проблем, вопрос в баклофене. мы не увидели его ни в моче, ни в модельном опыте с таблеткой баклофена. Похоже он тубами не экстрагируется.