Прегабалин

Полная версия: Прегабалин


Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Betula pendula
Уважаемые коллеги! Столкнулись по работе с проблемой - ВЭЖХ-МС определение прегабалина (Лирики). Не можем найти данные (масс-спектр). Если у кого-то есть подобная информация - большая просьба поделиться. Заранее благодарим)


A58
Цитата(Betula pendula @ 25.11.2011 - 10:56)
Уважаемые коллеги! Столкнулись по работе с проблемой - ВЭЖХ-МС определение прегабалина (Лирики). Не можем найти данные (масс-спектр). Если у кого-то есть подобная информация - большая просьба поделиться. Заранее благодарим)

Масс-спектр любого вещества при масс-спектрометрии с ВЭЖХ будет зависеть от способа ионизации и других параметров ионизации, поэтому для ВЭЖХ-МС нет библиотек. Попробуете при мягких параметрах ионизации поискать положительные протонированные (160) и отрицательные депротонированные (158) массы (так как прегабалин аминокислота, она должна давать и отрицательные и положительные ионы).


Betula pendula
Большое спасибо за Ваш ответ, но для большей уверенности при идентификации хорошо бы посмотреть на пару фрагментарных ионов. Если Вы владеете ссылками на литературу, поделитесь, пожалуйста.


A58
Цитата(Betula pendula @ 25.11.2011 - 12:26)
Большое спасибо за Ваш ответ, но для большей уверенности при идентификации хорошо бы посмотреть на пару фрагментарных ионов. Если Вы владеете ссылками на литературу, поделитесь, пожалуйста.

Дело в том, что фрагментарные ионы у прегабалина меньше 100 а.е.м., мы же снимаем спектры с 120 а.е.м. так как применяем буфер из ацетата амммония и съемка менее 100 а.е.м. дает очень большой фон эндогенных соединений. Если Вы проанализировали стандарт прегадалина в отрицательных и положительных ионах и получили ту-же картину по удерживанию и массам ионов в анализируемом образце, это практически 100 % достоверность идентификации для ВЭЖХ-МС. В литературных данных упоминаются только молекулярные ионы, и никаких фрагментарных.


bell
Всем доброго дня! Помогите пожалуйста периферии. МС -а нет и не предвидится... А лирика продается в каждой аптеке. Есть ли какие другие методы исследования прегабалина? Очевидно, что постоянно упускаем его при исследовании на наркотики. Заранее благодарю за помощь.


AAM
Доброго дня! Помогите пожалуйста, подскажите, как можно извлечь "Лирику" из биологического объекта.


A58
Цитата(AAM @ 8.02.2012 - 20:57)
Доброго дня! Помогите пожалуйста, подскажите, как можно извлечь "Лирику" из биологического объекта.


Прегабалин у нас выходит при скрининге мочи после гидролиза, рН среды около 9 экстракци смесью хлороформ:бутанол 9:1. Но наверное лучше будет извлекаться на сорбентах со смешанными фазами (типа "Oasis HLS").


AAM
Цитата(A58 @ 9.02.2012 - 08:58)
Прегабалин у нас выходит при скрининге мочи после гидролиза, рН среды около 9 экстракци смесью хлороформ:бутанол 9:1. Но наверное лучше будет извлекаться на сорбентах со смешанными фазами (типа "Oasis HLS").


Спасибо.


KNIISE
Вот пробоподготовка и СФ (на аглицком)


AAM
Цитата(KNIISE @ 10.02.2012 - 19:53)
Вот пробоподготовка и СФ (на аглицком)


Спасибо!


bell
Спасибо Вам огромное! Очень полезная информация smile.gif


Гермиона
Здравствуйте, коллеги!
Возможно ли определение прегабалина в моче методом ГХМС? (ВЭЖХ мс/мс не имеется)


Elena_Kr
Цитата(Гермиона @ 17.11.2013 - 06:25)
Здравствуйте, коллеги!
Возможно ли определение прегабалина в моче методом ГХМС? (ВЭЖХ мс/мс не имеется)

Добрый день! Возможно обнаружить, как артефакт в моче в концентрациях более 40-50мкг/мл.


Гермиона
Цитата(Elena_Kr @ 17.11.2013 - 08:32)
Добрый день! Возможно обнаружить, как артефакт в моче в концентрациях более 40-50мкг/мл.


Благодарю! Будем искать.
Полагаю, придется делать дериватизацию.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2019 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!