концентрация воды в ГХМС



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
artmus
Здравствуйте коллеги, вопрос таков: какая у вас концентрация Н2О в ГХМС при автотюне??
У нас после покупки гхмс и установке первой колонки долгое время вода при автотюне имела концентрацию 0,5-0,7%, кислород такого же уровня, азот чуть выше - были все счастливы)) Но неделю назад поменяли колонку на новую НР-5MS, день мы его продумали без подключения к МСД, потом вот уже неделю "откачивается" и при автотюне концентрация воды держится на уровне 2,5-2,7%. Азот: 1,4-1,6%, кислород: 0,5-0,7%. Из-за чего это может быть? Протечки нигде не должно быть, т.к. азот и кислород норм держатся.
Поделитесь своими автотюнами плиз, заранее благодарен.


alexlp
Цитата(artmus @ 27.07.2012 - 08:14)
Здравствуйте коллеги, вопрос таков: какая у вас концентрация Н2О в ГХМС при автотюне??
У нас после покупки гхмс и установке первой колонки долгое время вода при автотюне имела концентрацию 0,5-0,7%, кислород такого же уровня, азот чуть выше - были все счастливы)) Но неделю назад поменяли колонку на новую НР-5MS, день мы его продумали без подключения к МСД, потом вот уже неделю "откачивается" и при автотюне концентрация воды держится на уровне 2,5-2,7%. Азот: 1,4-1,6%, кислород: 0,5-0,7%. Из-за чего это может быть? Протечки нигде не должно быть, т.к. азот и кислород норм держатся.
Поделитесь своими автотюнами плиз, заранее благодарен.


Не вижу ничего экстраординарного. Можно чуть двинуть гайку на интерфейсе, на 1/16-1/8 оборота. На всякий случай покажите ваш автотюн. И убедитесь, что гайка на интерфейсе у вас не перетянута.


Deminolog
Согласен насчет интерфейса smile.gif Смотрите, дело в том, что ферулки там стоят vespel, которые дают термоусадку (по-крайней мере у Шимадзу и Термо так). После нескольких нагревов и охлаждений неплохо было бы чуток подтянуть smile.gif Перетяжка может привести к тому, что колонка просто сломается в интерфейсе. sad.gif
Есть еще один момент, который хотелось бы уточнить - а Вы септу меняли? smile.gif Если септа разбита - подтягивать может smile.gif


Aipsin
Концентрация воды часто изменяется от баллона к баллону при отсутствии системы поглощения или ее выходе из строя ... Выявляется это не всегда сразу.
Из опыта:
– Оренбургский гелий (прямые поставки) – нормально или хорошо
- Гелий поставляемый из Питера – очень “мокрый”. Воды больше в разы …


RedPepper
Цитата(artmus @ 27.07.2012 - 05:14)
...вот уже неделю "откачивается" и при автотюне концентрация воды держится на уровне 2,5-2,7%. Азот: 1,4-1,6%, кислород: 0,5-0,7%. Из-за чего это может быть?
Во-первых, на мой взгляд, значения далеко не критичные - работать можно... Во-вторых, Вы неделю просто продували или уже что-то закалывали (растворители, образцы)? Чем больше будете колоть, тем быстрее откачается вода и всё остальное... Если прибор откачивается вхолостую, то и месяц можно ждать желаемого результата...


ncux
Цитата(artmus @ 27.07.2012 - 06:14)
Здравствуйте коллеги, вопрос таков: какая у вас концентрация Н2О в ГХМС при автотюне??
У нас после покупки гхмс и установке первой колонки долгое время вода при автотюне имела концентрацию 0,5-0,7%, кислород такого же уровня, азот чуть выше - были все счастливы)) Но неделю назад поменяли колонку на новую НР-5MS, день мы его продумали без подключения к МСД, потом вот уже неделю "откачивается" и при автотюне концентрация воды держится на уровне 2,5-2,7%. Азот: 1,4-1,6%, кислород: 0,5-0,7%. Из-за чего это может быть? Протечки нигде не должно быть, т.к. азот и кислород норм держатся.
Поделитесь своими автотюнами плиз, заранее благодарен.

Присоединяюсь ко всему выше сказанному. Вода самый трудноотгоняемый продукт в вакуумной камере. И как замечено, чем больше работаешь, тем быстрее она уходит.
Поколите просто растворители.


artmus
растворитель (безводный этилацетат) прогонял несколько дней, периодически подтягивал гайки на входе и выходе колонки. Дальше уже боюсь сильнее подтягивать гайки, колонку сломаю. Раньше такое было, когда подрезал старую колонку, сифонил воздух, но тогда зашкаливали азот и кислород, подтянул гайку на входе колонки, за один день прокачки все нормализовалось. А у меня в данном случае азот и кислород держатся на уровне, т.е. воздух нигде не проходит.

Менял септку, лайнер, колонку. Больше никаких изменений, газ баллон гелия не менял.

Ну да, успокаиваю себя только тем, что концентрация не критическая, вполне приемлемая.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2024 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!