воздух в системе

помогите пожалуйста недавно стал в мс попадать воздух, где обычно течь чаще всего бывает, то есть где глянуть надо, объясните поподробней. вот файл с eluviate check и тюн. мс 5973n гх 6850

Начните с поджимания колонки на инжекторе - могла подсесть ферулла...
А вообще вспоминайте, что делали с прибором в течение последнего месяца (меняли/подрезали колонку, заглядывали в инжектор, в масс-детектор, меняли недавно баллон с гелием и т.д.) - исходя из этого и нужно искать место подсоса... Ещё можете Autotune сделать и выложить отчёт...

на прошлой неделе чисти источник ионов, но насколько я помню воздух тек и до чистки

Ну, источник, похоже не дочистили - вершины пиков в отчёте "щепятся" - это признак наличия грязи...
Касательно связи процедуры чистки ионного источника с появлением подсоса воздуха можно отметить следующее... Теоретически возможно неплотное прилегание дверцы камеры масс-детектора к резиновому уплотнителю - можно протереть последний с помощью безворсовой салфетки и натереть до блеска специальной вакуумной смазкой типа "APIEZON" (оптимально L или M) - это если найдёте... Хотя обычно при наличии "дыры" в этом месте подсос выражен более очевидно - заметно по Foreline да и процентное содержание азота-кислорода значительно выше... Поэтому я бы пока не трогал этот узел, тем более что проблема была и до чистки ионного источника...
Начните всё же с колонки... Для этого охладите интерфейс и инжектор до комнатной температуры и осторожно подожмите феррулы - особенно в области инжектора...

скажите, а как в идеале пики должны выглядеть? я просто всё сделал как в инструкции при чистке, хотя кое-что из пригорелости не смог оттереть но в целом всё очень чисто. ну а я пока пойду ферулу подтяну.

Вершины пиков не должны быть расщепленными - вот и всё...

Нужно убирать всю грязь... Для этого есть специальный абразивный порошок и мелкозернистая зелёная "наждачка" в комплекте... Особое внимание необходимо уделять чистке всех отверстий с использованием этой самой "наждачки"... Ну и после абразивной чистки ещё не плохо бы "пополоскать" всё в растворителях (я использовал ИПС и хлористый метилен) в ультразвуковой ванне...

Результат сможете увидеть не сразу - после поджатия часок хотя бы подождите - после этого повторите тюн...

Если не поможет - заглушку на интерфейс и качать 3-4 часа. Потом тюн. Воздуха нет - ферула. Есть - прокладка или интерфейс. Сначала тестим прокладку. Хорошо (но аккуратно) протереть смоченной салфеткой. Протереть тщательно пазы. Прокладку проверьте на микротрещины. Закройте. Качайте день. Потом тюн. Результаты получите - будем дальше тестить.

извините за дурацкий вопрос а что за заглушка, типа отсоединить колонку и полностию закрыть отверстие куда она входила?

Да. В комплекте к масс-спектрометру всегда есть заглушка на интерфейс. Прибор с ней уже приходит.
Еще пара вариантов, где могут быть течи:
1) септу давно меняли? Инжектор держит нормально?
2) баллоны переставляли? Герметичность проверили? Типы подключения газовой линии и редуктора совпадают? (конус или плоский) А то был такой случай у меня год назад... Долго тупил, не понимал, в чем беда...

В комплекте прибора такая же гайка, как и крепежная для колонки, но без дырки. Часто в зипе есть ферулы без дырки. Тогда используете обычную гайку с такой ферулой.

Дополню немножко Deminolog. Сколько атмосфер в болоне и откуда гелий? Может натекать и через колонку, но как-то у Вас многовато. Лучше уж и лайнер гляньте. Некоторые так закручивают, что он лопается и часто самым затейливым образом ... Потом сосет естественно …

как вытащить лайнер?

Плоским пинцетом пройтись по периметру резинового уплотнительного кольца, аккуратно приподнимая его края (чтобы "отклеить" от металлической поверхности) - после этого лайнер можно свободно достать тем же пинцетом...

не в этом вопрос, а просто читал, что лайнер должен быть горячим, когда вынимаешь его, это правда? и еще какие значения кислорода азота и с0 должен быть в норме, я вроде все подкрутил значения упали, но хотелось бы узнать каких значений надо в норме видеть

Добрый вечер.
У Аджилента в мануале это вроде бы есть... Точно не помню... Лайнер можно извлекать теплым. Думаю, можно и холодным. Просто остывший тяжелее снимать, резиновое уплотнительное кольцо пригорает... Немного теплый снимается легче. Горячим не советую. Главное, не сломайте лайнер, когда будете вытаскивать. Если вдруг треснет - его больше нельзя использовать.

вот смотрите, я все подкрутил где что можно, и короче запустил мс, воздух в систему идет, перекрыл газ, и сразу насос всё выкачал и воздух и воду, получается это балон заполнен не чистым гелием, или дырка на трубке соединяющей с гхмс?

По поводу грязного гелия... У самого пару недель назад случилась такая же история... Вышел из отпуска и обнаружил, что за время моего отсутствия нулевая "ушла в космос" и система заполнена воздухом... У коллег уточнил, что делали за время моего отсутствия - ответили, что ничего...
Так как прибор давновато обслуживался, решил пройтись по всем узлам, будучи уверенным, что заодно устраню и подсос воздуха...
Прошелся по всей газовой линии, поменял септу на инжекторе, лайнер с уплотнительным кольцом, нижнюю вставку в инжекторе, переустановил колонку с обоих концов с подрезанием и заменой феррул, смазал уплотнительное кольцо на дверце камеры МСД... По итогу - "ноль по фазе", без толку...
Ещё раз обратился к коллегам с тем же вопросом: "Что делали без меня?" Вспомнили - меняли баллон... Решил проверить и эту версию - заменил баллон, поставил из другой партии - воздух стал откачиваться... Напрашивается только один вывод - вероятнее всего, предыдущий "пользователь" баллона спустил его в ноль (а не оставил, как это полагается порядка 10 атм.) и не закрыл - а на заводе этот завоздушенный баллон заполнили гелием и отправили в народ...
Так что, возможно, и у вас та же история...
Правда, сейчас, уже с новым баллоном, тоже не всё "гуд" - вода, кислород и СО2 откачались, как надо, за пару дней, а вот азот уже вторую неделю держится на уровне 6-9 %. Такое я раньше наблюдал тоже - когда попался перекрашенный баллон из-под азота (но у себя сейчас проверил - вроде, родной, гелиевый) - остаётся ещё вариант небольшого подсоса где-то между баллоном и кислородным фильтром (т.е. воздух попадает в фильтр, очищается там от кислорода, а до детектора доходит азот) - в общем, надо будет поколдовать ещё...

На будущее - газ не перекрывайте, если Вы не ставите заглушку и не запускаете только масс-спектрометр. Это нехорошо... На Анхеме уже объяснялись причины... Ссылку на тему прилагаю:
http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=15454

Гелий грязный. Интерфейс треснул ... врядли. Картина была бы другая. Это в порядке вещей - сам пару лет назад 5 баллонов на шарики подарил ...
Тест. Берете и подключаете с перерывами в 30-40 минут на рабочем преборе (не нужно выключать и остуживать - пусть работает) несколько баллонов с обязательной проверкой на воздух на каждом при макс расходе рабочем. Сопоставляете ... Естественно желательно редуктор "промыть" гелеем при поджиме ..