Округляем алкоголь?

Приветствую форумчане! Работаю на программе Хромотек. Часто выходят пики низких концентраций этилнитрита, например 0,007 промилле. По факту, это может быть эндогенный алкоголь, но из-за таких результатов кого-то могут лишить водительского удостоверения. Как вы выдаете результат? Планируется ли ввести поправки снова о допустимых 0,3 прм?
Спасибо.

Здравствуйте!
Возвращение порогового значения алкоголя в крови планируется, когда не знаю.
Что принято у Вас, т.е. какое внутреннее значение принято за пороговое? Если скажем 0,1, то в интеграторе программы введите пороговые значения высоты и площади пика, которые будут примерно соответствовать указанной концентрации алкоголя в объекте.

Спасибо.

Здравствуйте KSS17.

Вопрос по поводу LOQ. В приведенном вами примере все , что меньше 0,1 выдаете как ноль ?
И насколько часто пользуетесь формулировкой "Меньше чем" , если вообще пользуетесь?
(Вопрос не только к определению алкоголя.)

ПС... По поводу пороговых значений высоты и площади пика. В чем смысл задавать минимальную высоту ?

Доброго времени суток, коллега D'ng.
По алкоголю: традиционно, то что менее 0,3 промилле (после расчета), уходит как "не найдено". По живым (с которыми практически не работаем), и по младенцам - "возможны варианты". Неоднократно пользовался почти такой же формулировкой ("в концентрации не более..."), когда дело касалось салициловой кислоты в присутствии анальгина (достаточно частое сочетание), фотометрировалось с реактивом Триндлера и по результатам расчета эти концентрации не выходили за границы терапевтических; вот и на днях буду описывать такую же ситуацию.
А пороговые значения, задаваемые при обработке хроматограмм, просто исключают лишнюю "головную боль": "нет пика - нет проблемы"... (ИМХО, ес-но!)

И Вам будьте здоровы chemist-sib.
То , что вы пишите , это то чем лично я руководствуюсь в повседневной работе.
Но вот на днях столкнулся с вопросом "Обнаружен ли" ? и интересует качественное определение да/нет. Так понимаю следователя интересует потреблял ли усопший и внести это в дело .

А по поводу пороговых концентраций-одно "НО". Никогда не задаю высоту пика , как параметр. Только площадь.

Добрый день! А линейность градуировки в таких концентрациях (0,007промилле) у Вас соблюдается? С моей точки зрения количественный результат выдается тогда, если значение входит в градуировку! Для таких же концентраций, как "тысячные промилле", я думаю, нужна градуировка близких концентраций!
Мы, например пользуемся градуировкой от 0.25 до 5 промилле и все, что ниже 0.25 у нас - "нет" или следы (см. обстоятельства). Градуировку по малым концентрациям строить пробовали (по сотым), но она у нас не проходит, поэтому и "не заморачиваемся". Ну и про ВЛК не надо забывать. Хотя с тысячными, какой уж тут ВЛК, может быть, если ПИД-детектор?

Elena_Kr
А в чем смысл уходить в определение исчезающе малых концентраций в повседневной работе ?

Лично я в какой раз убеждаюсь , что определение "Меньше чем" более чем достаточно...

Добрый день! По большому счету можно дать и "меньше чем", и следы (это лишь термины).... законы у нас такие, сколько бы не было все равно Поэтому лучше сказать -"нет..."

Elena_Kr
"Меньше чем" это не просто термин. Я в своей работе ориентируюсь на минимальную концентрацию стандарта и обосновываю почему не ушел в область низких концентраций. Так , что "Меньше чем" это переход в область LOQ . или выход за минимальную терапевтическую концентрацию.

"Наши следы" (хотя, вы правы, нужно отказываться от этой формулировки)="меньше чем". Здесь же речь идет только о концентрации этилового спирта в крови, поэтому и для нас, и для "пациента" в такой ситуации лучше сказать "нет" и "загрубить" отклик....

Я в этом случае решаю для себя - смогу ли доказать (подтвердить) увиденное, исходя из обычных навесок (объемов) материала? Если нет - то "не видел, не слышал, не нюхал...". И также исходя из того, что судебно-отрицательное значение придается только (или в первую очередь) результатам предварительных, а не подтверждающих, методов. А следователей, Вы правы, лучше не смущать лишний раз; для них - "следы - не следы" - дело уже десятое, главное - "написано же ведь - НАЙДЕНО!"...

Да, наверное, так лучше. Выше я говорил просто о любом количественном параметре, по которому некие события на базовой линии признаются программой-обработчиком пиками.

Здравствуйте!


Но по разумному LOQ не может находиться ниже нижней калибровочной точки (т.е. может, но ниже данной точке в графике говорить о конкретной концентрации не есть хорошо, это обычно и есть "менее чем" или "следовые количества".
В анализе алкоголя мы такими формулировками не пользуемся.

З.Ы.: Площадь или высота зависит от того, что используете в построении графика по площади или высоте. Мы пользуем высоту пика.

Вопрос мой носит чисто филосовский характер.
Сначала я хотел выдавать результат "не обнаружен", но в теории адвокат/следователь например, запрашивает хроматограмму - а там обнаружен пик этилнитрита?!?! А в акте указано отсутствие такового
Нескладно как то...

mayorga
На ваш философский вопрос KSS17 дал практичный ответ. Попробуйте как он советует и противоречие между "не обнаружен" и "присутствует на хроматограмме" разрешиться.


Как то в голову не пришло. давно не встречал обсчета по высоте пика работаю только с площадями , что точнее.

Добрый день!
Действительно, площадь будет точнее, поскольку даже если колонка начнет терять эффективность (а это рано или поздно случится), или произойдет уширение пика по какой-либо другой причине, ошибка при использовании площади будет существенно меньше ошибки определения высоты. Вот как-то так Другое дело что не все хотят заморачиваться и перестраивать заново градуировки

Здравствуйте! Следует помнить о типе детектора (концентрационный или потоковый). Для ДТП некорректно
производить расчеты через площадь, т.к. площадь пика зависит от скорости потока.

Добрый день! Тут есть еще один момент: в идеале, при изменении условий хроматографирования необходимо как минимум проверять свою градуировку, если и вовсе не перестраивать. Вне зависимости от типа детектора. Даже при смене колонки необходимо проверять стабильность. В случае же поставленного на поток (рутину) метода условия хроматографирования не меняются, как правило, поэтому применение площади оправдано

Следует помнить , что мы не просто берем площадь/высоту пика , а сравниваем их со значениями стандартных растворов в тех же условиях. Отсюда имеем прямую зависимость концентрация вещества-площадь пика и косвенную концентрация-высота... Если рассчитываем по высоте то основание пика и его симметрия не учитываются.

Deminolog
Я пользуюсь проверочным стандартом (приготовленным в день анализа) концентрация которого попадает на середину калибровочной. Если полученное значение стандарта соответствует расчетному то со спокойной душой прогоняю пробы.

Уважаемый D'ng!

Мы с Вами беседовали на эту тему Я не изменил своего мнения на этот счет Считаю, что это имеет право на жизнь, просто у меня привычка есть такая - что-то изменилась - сделать повторность нескольких точек, если речь о количке, чтобы потом не попасть в неловкое положение
P.S. Добавлю еще один нюанс - если изменилась площадь пика - скорее всего изменится и высота. Бывают случаи, когда высота не очень сильно меняется, а вот площадь - резко (с перегрузкой колонки все хоть раз да сталкивались).

Верно Deminolog беседовали и я вполне разделяю вашу точку зрения о чем вам говорил.
В этой теме высказываюсь о необходимом минимуме , за который не выхожу.

А по поводу расчета по высоте пика... Было время вырезал пики из хроматограммы и взвешивал их на аналитических весах. Расчет вел по отношению масса пика/концентрация вещества. Высоту пика промерять было проще , НО...
Площадь пика как правило не меняется. Меняется его высота , симметрия и основание...
Вот тут "стандарт-контроль" и выручает. Если полученный результат разниться с теоретическим то смысла продолжать работу нет.

Спасибо за исчерпывающие ответы!
Применю ваш опыт на практике.