Выявление сурьмы контактно-диффузионным методом. Контроль?

Намедни в отделении встал вопрос, чем лучше, а главное, правильнее проводить контроль работы реактивов выявляющих сурьму.
Большинство для этого используют губную помаду. Правильно работающий реактив проявляет в полосе помады малиновые точки, но не всегда. Реактив одной "партии".
Поиск бытовых веществ содержащих сурьму успехом не увенчался. Поделитесь опытом!
P/s. Раствор-растворитель: 1Н водный раствор соляной кислоты. Реактив-проявитель: 0,02-0,05% спиртовой раствор фенилфлуорона.

Впервые слышу, что в губной помаде есть сурьма. Она не является компонентом губной помады и если попадает в неё, то, скорее всего, в виде случайных примесей других минеральных компонентов.
Так что, это скорее не надежный тест.

Попробуйте сурьмяной карандаш для подводки глаз - очень распространен в мусульманстве (Пророк рекомендовал сурьму и сам ежевечерне пользовался ею). По крайней мере в Интернет-магазинах заказать можно. Это чистая сурьма смешанная с графитом. Предпочтительно из ОАЭ, но сойдёт и Турция.

Ув. Филин! Спасибо за совет.
А конкретно по алгоритму, как лучше наносить: на сухую бумагу, что наверно проще, или же на размоченную, для чистоты эксперимента ?

Думается, на сухую.
И на чистоту эксперимента это никак повлиять не должно.
Да сами увидите.

Здравствуйте.
Мое личное мнение... Ценность качественных реакций свелась к нулю после появления возможности отдать образец на элементарный анализ (ICP).
Если такой возможности нет то необходимо подтвердить наличие определяемого элемента в контрольном образце (странно , что адвокаты внимание не обращают).

digimonus закажите тот же оксид сурьмы (III)-Sb2O3 и используйте как контрольный образец. Сами приготовьте контрольный образец как вам удобнее и никаких вопросов/сомнений не возникнет.

Здравая мысль.

digimonus
загляните на этот сайт.
( на остальных только мешками по 25кг продают).

Прошу подробнее, топография металлизации при ICP сохраняется?


Ага, наш отдел снабжения глицерин уже год не может заказать , дохлый номер, а сам покупать не буду ! Я попробую вначале сурьмяной карандаш (девчонки обещали к завтра добыть), да и в использовании наверно удобнее будет.

Здравствуйте.
Прошу прошения я высказался не приняв во внимание особенности вашей"кухни"-целей и задач анализа.

http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%98%D0%BD%...%80%D0%B8%D0%B8
Нет топография металлизации не сохраняется. Этот метод подразумевает уничтожение исследуемого образца с определением его элементного состава в пересчете на массу образца.удобен тем , что получаем однозначные данные по содержанию всех металлов (Pb,Cu,As,Sb...)



С сурьмяным карандашом могут возникнуть трудности если он не "сухой" , а замешен на гидрофобной основе.
Можете попробовать раздобыть "твердый свинец"-сплав свинца с сурьмой (сурьму вводят дабы придать твердость сплаву. Используется в типографских шрифтах и раньше использовался в автомобильных аккумуляторах.
Но остается вопрос о подтверждении определяемого элемента в контрольном образце. Я вам чуть позже в ЛС напишу , что об этом думаю.

Hашей кухни и целей, многие рядомработающие коллеги упорно понять не могут, слепо направляя все на эмиссионный спектральный анализ, не стоило извинений .
А вот использовать эммисионку или масс спектрометрию для определения наличия сурьмы в контроле - это отлично, обязательно сделаю.

Это важно. Раньше или позже но столкнетесь с вопросом адвоката о подтверждении определяемого элемента в контрольной пробе. Если имеется "бумажка"-независимый анализ , подтверждающий возможность применения контрольного образца , то ваш тыл ею надежно прикрыт. Сам с подобным вопросом не раз сталкивался и об этом хотел вам написать.
С ув...

Интересно, будет звучать ответ адвокату: контроль железа - губки тисков (уж больно хорошо они фотобумагу зажимают). контроль медь - 5 копеек образца 193... года .
Но с такими вопросами от падвакатов ещё не сталкивался.

Уважаемый D'ng
А на какие еще элементы спиртовой раствор фенилфлуорана даёт цветную реакцию, как на сурьму?

digimonus
Как эталонный образец для меди можно использовать так же монеты 1коп. или 3коп. 1961г. выпуска.

Мокрые руки, весьма похоже



Кстати, медь - любой провод без изоляции, и сертификат можно приложить - мол столько-то % меди

Уважаемый Филин. Мешающие элементы-германий , олово , галлий и если не подводит память то молибден и вольфрам.
Собственно вопрос не в том , что мешает.

Отказы на контрольном образце однозначно свидетельствуют о проблеме идентификации. А в чем именно она заключается из приведенных топикстартером данных сказать нельзя.
Использовать контрольный образец с неподтвержденным элементарным составом это значит свести на нет сам смысл его использования.
(Хотя не считаю нужным навязывать свою точку зрения во многом ориентированную на отличные от российских требования)

Ув. digimonus в этой теме вы интересовались только сурьмой. Подтвердить наличие меди в медном сплаве или подтвердить наличие сурьмы в помаде не есть одно и тоже.

Помада - это действительно самодеятельность и экзотика.
Но, если бы ( случись такое чудо) в аннотации к тубусу с помадой выл приложен вкладыш с указаним состава, в котором значилась бы и сурьма - не думаю, что наше следствие или суд стали бы возражать против непроведения контрольного исследования.
А сурьмяной карандаш по определению содерит сурьму.
Как говорят в суде: "Ходатайство отклонить".

1. Ув. Филин. Самодеятельность говорите, а имеется ли в судмед науке и практике утвержденная методика контроля сурьмы? Если я подтверждаю наличие сурьмы в помаде элементными анализами для суда будет достаточно.

2. Сегодня попробовал карандаш - НИЧЕГО. Производство, кажется, Сирия. На упаковке есть англицкое слово SURMA! Если нужны фотки - выложу.
Обещали принесть порошкообразную подводку попробую её
А ведь можно тупо использовать капсюль отечественного патрона...но не удобно.

Жаль, конечно.
Но насколько мне известно, в РФ вообще нет методических писем по выявлению сурьмы КДМ.

Как контроль можно использовать раствор хлорида сурьмы.

А где берете?

Наверняка всё есть в химическом отделении.
Я у них частенько "пасся".

К завтра постараюсь представить отчёт: есть ли сурьма на Марсе....тьфу , в порошкообразной подводке, и у химиков жалом повожу, найди ли хлорид не знаю, может хоть внебрачные связи налажу

Если вас привлекают занятия алхимией и не отказываетесь от экспериментов с косметикой ... То вам стоит окислить подводку для глаз. Прокалите при температуре 450-500 градусов в течении 2-3 часов/прокипятите в азотной кислоте/сплавьте с нитратом натрия (не знаю ваших возможностей).

ПС... Вы же определяете оксиды сурьмы , а не сульфид. Он в следствии своей низкой растворимости не дает цветную реакцию.

Успехов.

Отделение общехимических исследований это как Греция - есть всё.
Из нескольких соединений содержащих сурьму я выбрал - "сурьма металлическая" , и результат оказался весьма достойным.
Для отпечатка взял вымоченную фотобумагу, крупинки сурьмы металлической наклеил на клеёнку с помощью лака для ногтей, под пресс на 15 мин.

Нажмите для просмотра прикрепленного файлаФото digimonus
Пояснит сам.

Нашел письмо по определению сурьмы.

Вверху со стрелочкой - "сурьмяной" карандаш, на отпечатке не проявляется ни как.
Ниже серия отпечатков с использования в качестве контроля "металлической" сурьмы, ярко-малиновое окрашивания в проекции крупинок металлической сурьмы, причем в втором (бумажка побольше) стали проявляться более мелкие крупинки.
Внизу - "колхоз"сурьма-контроль. Методика изготовления см. выше.

В планах все-таки отспектрить карандаш и помаду!

lex
Спасибо за письмо.
А когда оно было разослано?
По крайней мере в пятитомнике Фадеева-Хохлова "Сборник (1960-2000)" его нет ( но в нём много чего нет).

Не знаю. Есть только данный файл. Может кто-нибудь подскажет.

Мы на первом этаже, а токсикологи на втором, они и помогают, тем более, что нужно-то совсем мало.

Нашел в отделении, так сказать исходник, датированный 1990 г. Вечером выложу фоточку.

Коллеги. а Вы уверены, что то МК?
Больше напоминает игру для старшекласников "Юный химик".

Если я правильно понял уважаемого Филина тему можно закрывать.
Спасибо всем за участие и советы!

Нажмите для просмотра прикрепленного файла Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Пусть открыта будет.

И это правильно, Filin. Качественные хиические реакции заманчивы своей наглядностью, позволяют легко ориентироваться в площади и интенсивности распределеия химических элементов. Настоящие требования СК предполагают и количестенные характериттики. Их может дать спектральнй анализ в сканирующем реиме. Для этого конечо надо иметь соотвествующий аппарат. Практика показывает, что СК очень оперативно реагирует на появление в СМЭ новых приборов и последующих новых интерпретаций Заключений (Выводов).

(Счаз будет оффтоп, ну уж простите!)

Эх, коллеги, СПЕКТРально-СКАНирующий прибор самая больная мозоль нашего скорбного заведения.
По рассказам старших товарищей, в 90-х годах когда появились первые модели была просьба о приобретении оного в мед-крим. Наше тогдашнее руководство сделало следующее - они попросили написать отзыв-рецензию зав. спектральной лаборатории, которая у нас является отдельным подразделением. Таким образом, ИМХО!!!-из-за боязни снижения кол-ва исследований в спектр. лаб.ИМХО!!!, прибор не купили , в настоящее время воз и ныне там.

Graffiti
Не заметил, что бы в СК реагировали на что-то кроме
- повышения зарплаты,
- лишения премии?
- присвоение нового класного чина.

Следователи СК должны хорошо знать криминалистическую тактику ( они её не знают вообще) и УПК ( читают со словарем).
А с техникой лучше разбираться специалистам.

Если СК имеет возможность приобрести новое оборудование - будем только рады.
Но пока что, они себе стулья купить не могут.

+1 к посту #36 - исходя из количества звонков следователей с просьбами помочь в формулировке вопросов постановления и как сей документ озаглавить

Эх, коллеги, ... прибор не купили , в настоящее время воз и ныне там)

digimonus
Наша контора тоже не впереди планеты всей по материальным ресурсам. Пришлось капать на мозг 5 лет, пока появился спектроскан. Теперь кроме сурьмы определяем еще и барий, олово (капсюльный состав) и серу (из пороха) и много чего другого. Конечно этот аппарат не волшебная палочка. Если проводить анализ данных на прилагаемом софте (особенно качественный), то по огнестрелам с биологических объектов можно ничего умного не получить вообще, даже по свинцу, который на коже глазами видно. Много значит каким образом анализ полученных цифирей проводится. Как и при контактно-диффузионном исследовании надо иметь контрольные образцы химических элементов. Их можно купить в виде готовых стандартов. Стоит определенных денег, но в дальнейшем они не тратятся, как при КДИ.

FILIN
Это уже не тема сурьмы, но все же.
Во-первых. СУСКи имеют хорошие материальные возможности, но для себя. Разные ведомства, разные бухгалтерии. Даже при желании они карандаш нам купить не смогут. Другое дело, что настоящие криминалисты в МКО там повывелись более 10 лет назад, сейчас - одни клерки.
Во-вторых. Чтобы не отвечать ерунду на глупые вопросы мы постоянно работаем со следователями и по конкретным экспертизам и на семинарах, когда они на стажировке в кримотделе. Тогда они начинают понимать, что мы можем и как это надо спросить. Конечно это дополнительные хлопоты на свою шею. Зато получив результат по одному делу и перечисленные Вами бонусы, они сами предварительно консультируются. Жалко, что нам остается от этого только "любовь к искусству".

Graffiti
На тему СК съехали Вы.
Раз не могут ничем поспособствовать - пошли в Бениной маме и не лезут в наши дела.
Читать им лекции совершенно бесполезно из-за запредельной текучки кадров.

Ge (530 нм), Sn (530 нм), Ti (540 нм), Sb (560 нм), Nb (510 нм), Mo (578 нм). В "Химической энциклопедии" (М.: БРЭ, 1998) в статье "фенилфлуорон" написано. Том 5, с. 68 (127). Из тех, что там упомянуты, особенно интересно олово, потому как все консервные банки из него. Соответственно его везде навалом... Разок сделал эксперимент (по условиям из старых методичек РФЦСЭ МЮ РФ или еще ВНИИ СЭ МЮ СССР - не помню уж, а под рукою нет...) Техника: вырезать из жестянки букву "зю" - и по методе с солянкой, отфиксированной ф/б и раствором ФФ. Результат: на пассивированной жести олово выявляется по краям "зю", на непассивированной - отпечаток всей "зю". Цвет похож на сурьму, отличие в оттенке: олово - красновато-розовый, сурьма - фиолетово-розовый. Видать 530 нм от 560 нм "на глаз" отличаются Все же уверенно отличить можно только при наличии образца сравнения. ИМХО, фенилфлуорон неизбирателен. Применять методу можно только для огнестрельных повреждений при наличии других признаков огнестрельности. Как реагент для качественного определения сурьмы непригоден - можно перепутать с оловом. Или нужен спектрофотометр хотя бы - максимумы поглощения смотреть...

Эту методику (контктно-диффузионный метод) давно пора было поставить на строгую научную основу.
И четкое соблюдение силы давления (которое вообще не определяется), и проверка работоспособности реактива на эталоне ( а не на тисках или мотке медной проволоки) и пр.
Давно известен метод приготовления желатиновой бумаги, но это опять какое-то рукоделие на грани с рукоблудством. Промыгленно её никто не изготовляет.
А фотобумага сама по себе какой-угодно металл содержать может.

Без этого - исследование производит впечатление не научного, проведенного в каких-то домашних или подпольных условиях.

Воистину - Верняя Вольта с ракетами.

При всем моём уважении, должен возразить!
1. Силу давления легко соблюсти если под объект подложить что-то плоское преобладающее и любые сертифицированные бытовые весы для измерения веса человеков. Винтовым прессом выставлем нужное усилие.
С тем же успехом можно поставить под сомнение усилие при экспериментальном исследовании предполагаемого кол-реж орудия (или кто-то нож к динамометру привязывает?).
2.Железо и медь можно использовать в разных изделиях (провода и пр.) с прилагающимся документом, где написано, что железа столько-то..., а в этом проводе есть медь... Можно проверить разок эммисионкой и успокоиться окончательно.
3. Серию отпечатков (3 и более) с повторяющимися зонами отложения металлов мне здравый смысл не позволяет считать артефактами из-за "грязных": фотобумаги, растворов, воды, посуды, рук и т.д.
4. Чем метод проще - тем он надежнее, я уж не говорю о применении его в полевых условиях.
!!!ИМХО!!! Мнение автора может не совпадать с мнением редакции

digimonus
Я Вам предлагаю подумать, как из пещеры в дом пебраться, а Вы "Возражате" - нам и в пещере хорошо!
Да чорт с Вами, хоть в болоте копошитесь.

Товарищи, помогите, пожалуйста!
Нужен фенилфлуорон для проведения ДКМ в Москве.
С уважением, н.с. ЭКЦ МВД России.

Нашел реактивы, теперь сам могу поделиться!