Алкилнитритная ГХ-методика на алкоголь: "дубль два" (2012г.)



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
chemist-sib
Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
Почти два года назад, на этом форуме завязалось весьма острое, и столь же (ИМХО!) весьма продуктивное обсуждение обновленной (хоть и вполне для нас традиционной уже) методики выполнения измерений массовой концентрации этанола... http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=8054
Инициированная этой интернет-дискуссией, продолженная экспериментами и бесконечным "шлифованием" буквально каждой написанной и переписанной фразы, работа привела к появлению на свет Божий следующего - обновленного - варианта Методики (2012г.). В нем, по сравнению с предыдущим, авторы попытались расширить область применения методики (и по части диапазона охватываемых концентраций, и по части "новых" объектов исследования), слегка "перенаправить" его применительно к потребностям (и возможностям) судебки (но не забывая наркологов!), а также "увязать" реальную повседневную работу с требованиями метрологии и действующих стандартов обеспечения надлежащего качества. Согласитесь - получать свой результат способом, максимально методологически и метрологически защищающим "тылы" ( ass1.gif ) исполнителя, в нашу эпоху реально зарождающейся "состязательности" сторон в суде (а также всех "алкогольных" президентско-премьерских "инициатив") - это уже немалого стОит!
Принципиальные моменты, бывшие и в первом варианте МВИ: использование ГСО для градуировки и ее проверки, электронная регистрация и обработка хроматограмм, уточненные (по сравнению с ранее использовавшимися) перерасчетные коэффициенты - остались, ес-но, практически неизменными и здесь. Но метрологическая экспертиза новой методики (и дополнительных экспериментов, проведенных для ее доработки) была проведена повторно (а это – «песня отдельная»!..). К сожалению, сам формат МИ оказался несколько "тесноват" для некоторых вопросов, которые хотелось бы при этом еще затронуть, "закрепив" их на "солидной бумаге". Кое-что мы четко видим сами, кое о чем - только смутно догадываемся... Единственное, что знаем наверняка - "коллективный разум", объединенный этим форумом, способен на бОльшее, чем несколько "разумов индивидуальных". Есть реальная возможность попытаться разрешить все эти дополнительные вопросы в виде некоего Письма (сопроводительного, инструктивного, методического... - не столь пока важно) от имени РЦСМЭ. Давайте попробуем все вместе если не написать его "набело", то хотя бы "набросать" тезисы или основные темы подобного письма (в конечном-то итоге - самим себе, "любимым"! tongue.gif , но - если все "выгорит" - очень "солидно" оформленного!), поскольку все, похоже, идет к тому, что делать так, унифицированно - нам просто придется.
Сам "предмет обсуждения" прилагается - ввиду достаточно большого объема - здесь
Успехов (всем нам!) smile.gif


D'ng
Уважаемый Сhemist-sib.
Если я вас правильно понял... Вы предлагаете попробовать решить все вопросы , связанные с поднятой вами темой , силами участников форума СМЭ ?
Как то это выглядит оторванным от реальности....


chemist-sib
Уважаемый D'ng. Да реалист я, еще какой реалист... Поэтому и "пашу на земле"...
Просто, еще "с младых ногтей" меня познакомили с одной, хорошо "охлаждающей пыл", фразой: "... А где это написано?.." Вроде бы авторы методики все постарались "положить" на бумагу, но вдруг что - да забыли? Или - не смогли? Или... Да мало ли этих "или" могло остаться "за бортом"? Хотя бы - просто - ткните носом - подумаем, что можно сделать еще. Вдруг после этого товарищам, "в руках у которых" - "солидная синяя печать", "дело" для нее тоже найдется? И очередное поколение судебных химиков уже не будут окорачивать фразой: "... А где это написано?.." smile.gif


D'ng
Уважаемый коллега в теме "Округляем алкоголь" коснулись интересного вопроса "как обсчитывать хроматограмму ? По высоте или по площади пика?" Вопрос "А где это написано" не поднимали , НО...
И вспомнился мне анекдот...
http://copypast.ru/2011/09/21/tut_tak_zavedeno.html

ПС... Надеюсь , что приведенным анекдотом я ни одного форумчанина я не задену...





hot_assay
Цитата(chemist-sib @ 1.12.2012 - 16:29)
Есть реальная возможность попытаться разрешить все эти дополнительные вопросы в виде некоего Письма (сопроводительного, инструктивного, методического... - не столь пока важно) от имени РЦСМЭ. Давайте попробуем все вместе если не написать его "набело", то хотя бы "набросать" тезисы или основные темы подобного письма (в конечном-то итоге - самим себе, "любимым"! tongue.gif , но - если все "выгорит" - очень "солидно" оформленного!), поскольку все, похоже, идет к тому, что делать так, унифицированно - нам просто придется.
здесь
Успехов (всем нам!) smile.gif


Поддерживаю, предмет стоит того!
Внесём в повестку, выделим время wink.gif


alexlp
Да простят меня Авторы за то, что выкладываю их методику в формате PDF и в формате ODT (в последнем случае без картинок) общим весом в архиве всего 4.05 мегабайт


chemist-sib
Спасибо, коллега alexlp! Это у меня, "туговатого" в общении с компами, не получилось сразу unsure.gif


hot_assay
"...с детектором по теплопроводности, <...> металлической набивной колонкой <...>, заполненной ПЭГ-1500 на инзенском кирпиче 600, модифицированном серебром"...??? dry.gif

Неужели для нашей страны капиллярная колонка и пламенно-ионизационный детектор - это роскошь???

Цитата(chemist-sib @ 1.12.2012 - 17:29)
а также "увязать" реальную повседневную работу с требованиями метрологии и действующих стандартов обеспечения надлежащего качества


Подскажите, на какие именно нормативные документы по метрологии и обеспечению качества мы должны опираться? Буду благодарен за ссылки!


chemist-sib
Доброго времени суток, коллега hot_assay, и - с наступившим! После слов благодарности за внимание к этой теме попробую по существу:
Для нашей богатой страны нет ничего такого, что было бы ей "не по плечу" - и бесплатное образование, и бесплатное здравоохранение, и права человека и его полная социальная защищенность... (извините - наверное, пересмотрелся зомби-ящика!). Вот только "на местах" - некоторые "перегибы"...
Конечно, можно алкоголь делать и на ДИПах, можно даже ГХ/МС для этих целей попытаться отградуировать - но зачем? Настраивать более дорогой (в т.ч. и в эксплуатации) прибор, на котором можно решать множество других наших насущных задач, на простой рутинный, "конвеерный" анализ? Смысл-то этой методики был максимально просто и дешево обеспечить гарантированную точность и достоверность анализа, который можно провести если не в каждом уездном Мухосранске, руками простого фельдшера-лаборанта, то уж где-то повыше и покрупнее - наверняка. Да и в сути самой методки именно применение малочувствительного катарометра вместе с избирательной химической реакцией этерификации спиртов позволило достичь очень достойного сочетания "цена анализа/специфичность" и устранения влияния переменного состава матрицы пробы. В реальности у каждого нашего коллеги есть возможность выбора: делать ли алкоголь именно так, "защищая свой зад" этой утвержденной методикой с уже рассчитанными метрологическим параметрами и граничными цифрами, или на своем, уже имеющемся ДИПе обсчитать все, что в таких случаях требуется, оформить не очень низку стопку бумаг, утвердить/согласовать/подписать - и быть таким же счастливым в итоге.
Теперь про нормативную базу. Все то, что конкретно к этой методике относилось на момент ее подписания - там же и указано. И в тексте, и в приложениях. Честно-честно... Таков уж формат МИ. Мне, как человеку, отвечающему только за свои две руки и одну голову, этого, в сочетании с тривиальным здравым смыслом, пока хватало. Понимаю, что здесь можно много еще чего сказать - недаром совсем недавно даже целый докторский диссер появился на эту тему -
http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=20069
но тут уж надо, наверное, уважаемого коллегу KSS17 просить по-простому разъяснить - что к чему и как это все понимать и использовать.
С уважением...


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(chemist-sib @ 5.01.2013 - 13:20)

...
но тут уж надо, наверное, уважаемого коллегу KSS17 просить по-простому разъяснить - что к чему и как это все понимать и использовать.
С уважением...

Всё шуткуете... smile.gif
Какие комментарии можно дать диссертации, написанной ради диссертации?
Касаемо МВИ на алкоголь это то же диссертация, но авторы оказались ближе к народу и даже часть замечаний учли во второй версии МВИ, за что им респект.

На сегодняшний день введение внутрилабораторного контроля качества приведет лишь к формализации процесса, заведут журналы, будут писать какие-то цифири, карты рисовать красивые, а в реалях плюс-минус лапоть результаты выдавать.
Максимум, что возможно, это система контроля качества (ВЛК) на алкоголь, не без оговорок конечно.
Я за разнообразие методик анализа, более того мне не понятно, как можно для всех случаев жизни написать МВИ, новые технологии, метод.рекомендации. А ведь нас тихонько подталкивают к тому, что надо по методам утвержденным работать. Эксперт - он на то и эксперт, чтоб уметь применить не только утвержденную методику, но и литературку периодическую и голову свою со своим опытом.


chemist-sib
Цитата(KSS17 @ 5.01.2013 - 21:13)

Всё шуткуете... smile.gif
Какие комментарии можно дать диссертации, написанной ради диссертации?..

И все же, как приятно увидеть написанное другим, но полностью соответствующее собственному... Честно-честно!.. tongue.gif Хотя, принцип "чем больше бумаг - тем чище ass1.gif " - еще никто не отменял, а даже - наоборот...
В остальном - полностью согласен smile.gif


hot_assay
Цитата(chemist-sib @ 5.01.2013 - 11:20)
Доброго времени суток, коллега hot_assay, и - с наступившим! .


Спасибо! и Вас с наступившим!

Цитата(chemist-sib @ 5.01.2013 - 11:20)
Конечно, можно алкоголь делать и на ДИПах, можно даже ГХ/МС для этих целей попытаться отградуировать - но зачем? Настраивать более дорогой (в т.ч. и в эксплуатации) прибор, на котором можно решать множество других наших насущных задач, на простой рутинный, "конвеерный" анализ? Смысл-то этой методики был максимально просто и дешево обеспечить гарантированную точность и достоверность анализа, который можно провести если не в каждом уездном Мухосранске, руками простого фельдшера-лаборанта, то уж где-то повыше и покрупнее - наверняка. Да и в сути самой методки именно применение малочувствительного катарометра вместе с избирательной химической реакцией этерификации спиртов позволило достичь очень достойного сочетания "цена анализа/специфичность" и устранения влияния переменного состава матрицы пробы.


согласен wink.gif

просто у нас последний хроматограф с насадочной колонкой завершил свой жизненный путь лет 5-6 назад, и всё, что имеется сейчас, - ДИП + капиллярные колонки :-)


Цитата(chemist-sib @ 5.01.2013 - 11:20)
В реальности у каждого нашего коллеги есть возможность выбора: делать ли алкоголь именно так, "защищая свой зад" этой утвержденной методикой с уже рассчитанными метрологическим параметрами и граничными цифрами,


а что следует понимать под "утверждённой методикой"?
можно ли считать таковой, например, методику С.А. Савчука (2003 г.)?

Цитата(KSS17 @ 5.01.2013 - 18:13)
На сегодняшний день введение внутрилабораторного контроля качества приведет лишь к формализации процесса, заведут журналы, будут писать какие-то цифири, карты рисовать красивые, а в реалях плюс-минус лапоть результаты выдавать.
Максимум, что возможно, это система контроля качества (ВЛК) на алкоголь, не без оговорок конечно.
Я за разнообразие методик анализа, более того мне не понятно, как можно для всех случаев жизни написать МВИ, новые технологии, метод.рекомендации. А ведь нас тихонько подталкивают к тому, что надо по методам утвержденным работать. Эксперт - он на то и эксперт, чтоб уметь применить не только утвержденную методику, но и литературку периодическую и голову свою со своим опытом..


Полностью с Вами согласен! Но нас действительно подталкивают к максимальной формализации выполняемой работы. Довелось слышать мнение, что "если у лаборатории нет утверждённых СОПов (стандартных операционных процедур), то её результаты не имеют никакой юридической силы".
Проблема ещё в том, что даже если я напишу, что работаю по методике Саломатина и соавт., это вовсе не означает, что у меня будут такие же характеристики правильности, точности, воспроизводимости и т.п., как у авторов методики. По поводу контроля качества - действительно вопрос по большей части формальный. У специалистов, включающих голову, и так получаются адекватные результаты, а у всех остальных действительно будут просто красивые журналы контроля качества, а качество работы это никак не повысит.

С другой стороны, отсутствие единых требований приводит к тому, что кто-то измеряет алкоголь на ФЭКе, кто-то использует ПФИА в качестве подтверждающего метода на наркотики и т.п. - тут очень многое можно сказать...

P.S. извиняюсь за уход от темы ;-)


Медик
Цитата(chemist-sib @ 5.01.2013 - 19:03)
принцип "чем больше бумаг - тем чище ass1.gif " - еще никто не отменял

Приму на вооружение .Спасибо. wink.gif


chemist-sib
Доброго времени суток, коллеги, и - с Праздником всех - вне зависимости от отношения к вере. Просто - всех благ! В праздники, вроде бы, работать - грех, но мы же - не работаем, мы - просто - "одно удовольствие получаем от общения", не правда ли?
К сожалению, очень смутно сейчас помню методику Савчука (если это - определение алкоголя на ДИПе), возможно, просто потому, что никогда не "примерял" ее на себя и нашу "лавку" - пока хватает катарометров. Но опять же, насколько помнится, и разработана, и утверждена она была достаточно солидно, в Изотовской "вертикали".
Конечно, вопрос о свободе действий эксперта и только утвержденным методикам - очнь интересный, и говорить на эту тему можно до следующего "конца света". Да, каждый эксперт отвечает за свой результат исключительно сам - насколько мозгов хватит. И любой грамотный и доброжелательно настроненный специалист, и потребитель наших результатов все те изменения в прописанных кем-то методиках, которые приходится вносить нам на местах (потому что нет то одного, то другого; потому что так лучше; да мало ли - почему...) - если они не вносят принципиальных ошибок - поймет и примет. Наличие поставленной кем-то "вышестоящим" красивой синей печати на "утвержденной" методике позволяет, в первую очередь, обезопасить себя от проверяющего и потребляющего недоброжелательного и неквалифицированного. Которому ссылки на общие положения любой науки, на множество журнальных статей, на здравый смысл - не прокатят. А вот тупо "ткнуть пальчиком" ему в такой-то пункт МИ - и тогда "отвянет"! И ведь все идет к тому, что подобных "товарищей" - при нашем-то количестве свежевыпущенных "дипломированных" юристов и запутанных судебных тяжбах - на наши головы будет становиться все больше и больше... Опять вспоминается анекдот со словами: "... нам-то - ладно, вот детей - жалко...". Но это лишь одна - так сказать, "внешняя функция" утвержденной методики. А есть еще (ИМХО!) и внутренняя: нет надобности заново изобретать велосипед, если это кто-то до тебя уже сделал. Да, суть той же самой алкогольной методики со времен Пономарева кардинально не изменилась. Но множество вопросов - о том, проходит или не проходит построенный график, разбежались или нет параллельные результаты, с какой точностью получился результат и т.д., и т.п. - уже решены и удобно формализованы. Бери и пользуйся! Да, ты можешь (внутренне!) считать, что у тебя совершенно другие характеристики точности, воспроизводимости..., чем завялено в методике - просто, потому что "руки - другие". Так обсчитай свое, убедись - что не хуже, успокойся и работай. Умному проверяющему - можешь показать это сравнение - он поймет. А дураку просто надо говорить - "работаю по методике. И - точка!".
Вопрос об унификации методик имеет и еще одну подоплеку: в единой науке, в едином вопросе мы должны одинаково и понимать друг друга, и под одними и теми же словами понимать одно и то же. Иначе, как в средневековье - каждый город пользовался "своим" метром/футом/ярдом...
Мыслей еще много, но это уже - совсем откровенный оф-топ, поэтому - умолкаю.
Успехов!


hot_assay
Цитата(chemist-sib @ 7.01.2013 - 14:34)

Успехов!

Спасибо! :-)

Цитата(chemist-sib @ 7.01.2013 - 14:34)

К сожалению, очень смутно сейчас помню методику Савчука (если это - определение алкоголя на ДИПе),

она есть здесь, если что:
http://www.interlab.ru/images/articles/Posobie.pdf


chemist-sib
Спасибо, коллега hot_assay, за ссылку на Савчуковскую методику. Да, именно ее я и видел когда-то, мельком. Помню, практически дословно, что я тогда подумал - правда, исключительно по отношению к алкоголю: "Это ж каким богатым надо быть, что ТАК его делать?". Но сумел же, в конце концов БН оснастить свою систему (по крайней мере, тех, кто реально работет) подобным достойным оборудованием (в отличие от судебников), может быть, еще и потому, что оно в его методичках "открытым текстом" было прописано и "в верхах" утверждено...


sch1sm
3 ку всем. прочитал я обе темы за 2010 и 2012 год по методике на алкоголь, и вопросы появились...
Объясните мне такие моменты, сейчас как я понял есть несколько методик для ХТЛ на определение алкоголя методом газовой хроматографии, это например методические рекомендации "Сиситема ГХ-кого исследования биологических проб на наличие алкоголя и его суррогатов" 1985 года ну Пономарева метод, метод письмо "Об обнаружении и определении этилового алкоголя в крови и моче методом ГЖХ" 1968 года, Также Метод парафазного анализа Савчука С. А., и вот последняя методика Соломатин Е. В. Смирнов А. В. Методика выполнения измерений массовой концентрации этанола в крови моче и слюне. Мы у себя в ХТЛ пользуемся кристаллом 5000.1 с пм2 процессором, катарометр, и метод алкилнитритный ,который к нему шел с документацией, разработанный Милочкиным в 2005 году, что я хотел спросить, насколько этот метод для кристалла юридически для нас "безопасен", ведь по сути мы должны пользоваться наверно утвержденной методикой для ХТЛ, чтобы на суде к нам вопросов меньше было, с этой методикой для кристалла не все гладко как мне кажется хотя я думаю она довольно точна, в ней нет коэффициента для крови и мочи, в качестве вн.стандарта идет изопропиловый спирт(вроде может со временем в ацетон переходить значит портиться контроль), и нет рекомендаций к выполнению статистики, выдаваемый результат в промиллях(вроде не плохо но надо чтобы в менее абстрактных еденицах... то есть на суде при должном уровне эрудиции адвоката можно просесть, и вот я решил что надо как-то сделать, чтобы таких вопросов меньше возникло у юристов, то есть поставить метод утвержденный для Хтл, метод С. А. Савчука сразу отпал за неимением такого ГХ, ну то есть ломать свой ГХ-МС под парофазник не катить, тк останемся без определения НВ, а предложенный тут на форуме и обсуждаемый метод вызвал тоже много вопросов, так что же делать? оставить стандартную методику лишь доработав её и написать СОп по этой методике и заверить у гл.врача? или же попробовать использовать например методику Соломатина Е. В. Смирнова Методика выполнения измерений массовой концентрации этанола в крови моче и слюне? в приказе 40 нет ничего о методах и в 289 тоже,
пысы скиньте кто может пример карт Шухарта для ГХ на алкоголь, хочу посмотреть как их делать. когда надо начинать делать контроль качества, но он же нигде не прописан для ХТЛ...может на Гост какой опереться?


KSS17
Здравствуйте!
Первое, решайте вопросы по мере их поступления.
Второе, МВИ подразумевает наличие той приборной базы, которая в ней прописана.
Есть публикации Степанова В.А. по определению алкоголя алкилнитритным методом на Кристалле-2000, при необходимости ссылаетесь на базовую методу от1968 года и его статьи, как на модификацию метода в части применяемых приборов и колонок.


sch1sm
Цитата(KSS17 @ 1.03.2013 - 15:40)
Здравствуйте!
Первое, решайте вопросы по мере их поступления.
Второе, МВИ подразумевает наличие той приборной базы, которая в ней прописана.
Есть публикации Степанова В.А. по определению алкоголя алкилнитритным методом на Кристалле-2000, при необходимости ссылаетесь на базовую методу от1968 года и его статьи, как на модификацию метода в части применяемых приборов и колонок.

подскажите а где их публиковали, а то что-то с ходу гугл не нашел


Djer
Цитата(sch1sm @ 1.03.2013 - 09:19)
3 ку всем. прочитал я обе темы за 2010 и 2012 год по методике на алкоголь, и вопросы появились...
Объясните мне такие моменты, сейчас как я понял есть несколько методик для ХТЛ на определение алкоголя методом газовой хроматографии, это например методические рекомендации "Сиситема ГХ-кого исследования биологических проб на наличие алкоголя и его суррогатов" 1985 года ну Пономарева метод, метод письмо "Об обнаружении и определении этилового алкоголя в крови и моче методом ГЖХ" 1968 года, Также Метод парафазного анализа Савчука С. А., и вот последняя методика Соломатин Е. В. Смирнов А. В. Методика выполнения измерений массовой концентрации этанола в крови моче и слюне. Мы у себя в ХТЛ пользуемся кристаллом 5000.1 с пм2 процессором, катарометр, и метод алкилнитритный ,который к нему шел с документацией, разработанный Милочкиным в 2005 году, что я хотел спросить, насколько этот метод для кристалла юридически для нас "безопасен", ведь по сути мы должны пользоваться наверно утвержденной методикой для ХТЛ, чтобы на суде к нам вопросов меньше было, с этой методикой для кристалла не все гладко как мне кажется хотя я думаю она довольно точна, в ней нет коэффициента для крови и мочи, в качестве вн.стандарта идет изопропиловый спирт(вроде может со временем в ацетон переходить значит портиться контроль), и нет рекомендаций к выполнению статистики, выдаваемый результат в промиллях(вроде не плохо но надо чтобы в менее абстрактных еденицах... то есть на суде при должном уровне эрудиции адвоката можно просесть, и вот я решил что надо как-то сделать, чтобы таких вопросов меньше возникло у юристов, то есть поставить метод утвержденный для Хтл, метод С. А. Савчука сразу отпал за неимением такого ГХ, ну то есть ломать свой ГХ-МС под парофазник не катить, тк останемся без определения НВ, а предложенный тут на форуме и обсуждаемый метод вызвал тоже много вопросов, так что же делать? оставить стандартную методику лишь доработав её и написать СОп по этой методике и заверить у гл.врача? или же попробовать использовать например методику Соломатина Е. В. Смирнова Методика выполнения измерений массовой концентрации этанола в крови моче и слюне? в приказе 40 нет ничего о методах и в 289 тоже,
пысы скиньте кто может пример карт Шухарта для ГХ на алкоголь, хочу посмотреть как их делать. когда надо начинать делать контроль качества, но он же нигде не прописан для ХТЛ...может на Гост какой опереться?



chemist-sib
Цитата(sch1sm @ 5.03.2013 - 12:07)
подскажите а где их публиковали, а то что-то с ходу гугл не нашел

Думается мне, что надежда на Google не оправдается. Но если примете информацию из моих рук - то вот что мне известно:

- Степанов В.А., Степанов Е.В. Качественное обнаружение и количественное определение спиртов (С1-С5) в биологических жидкостях с применением аппаратно-программного комплекса «Хроматэк-Кристалл 2000М». – В кн.: Актуальные вопросы судебно-химических, химико-токсикологических исследований и фармацевтического анализа: Материалы Российской научно-практической конференции с международным участием, 28 сентября – 3 октября 2009 г.-Пермь.-2009.-С.109-117. Список лит.: С.116-117 (10 названий);
- Степанов В.А., Степанов Е.В. Качественное обнаружение и количественное определение спиртов (С1-С5) в биологических жидкостях с применением аппаратно-программного комплекса «Хроматэк-Кристалл 2000М». – В кн.: О проблемных вопросах организации производства судебно-медицинских экспертиз: сборник материалов Всероссийской научно-практической конференции, Москва, 5-6 ноября 2009 г. /под общ. ред. проф. В.В.Колкутина.-М.-2009.-С.354-360. Список лит.: С.360 (12 названий).

Почему одно и то же в двух разных местах публиковали? А кто ж их знает...


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(chemist-sib @ 5.03.2013 - 14:36)
...
Почему одно и то же в двух разных местах публиковали? А кто ж их знает...

Вышли в "тираж"... biggrin.gif


sch1sm
3 ку всем, я опять с наверно глупыми вопросами... только прошу ответить мне обязательно, а то я запутался чуток с картами Шухарта, тут скорей практический момент, я так понимаю мы берём модель карт для количественных данных с не заданными стандартными данными, тк мне кажется, что стандартных данных у нас в алкилнитритном методе нет... далее какой размер группы вы берёте? ну рекомендуют 25 выборок объёмом 4-5 в Госте 42-99, ну это геморрой при 150-200 анализах в месяц, и анализов всегда в последней выборке всегда не хватает для нужного объёма, что с ней делать, переносить в другой месяц, или не учитывать?
и строите ли вы помимо гх анализа, карты для гхмс на качественное определения?
и стоит ли указывать в СОП о построение карт Шукарта?
ну и последний вопрос может у кого есть ссылка на те статьи по кристаллу Степанов В.А., Степанов Е.В. Качественное обнаружение и количественное определение спиртов, увы я сам не смог найти ничего, может у кого есть в бумажном варианте, и сможет сделать скан, буду благодарен...


chemist-sib
sch1sm - если смогу разобраться со сканером - через несколько дней выложу скан одной из этих статей. В отношении же карт Шухарта - увы, делиться нечем...


KSS17
Здравствуйте!
Поищите в темах про алкоголь, я где-то образец карт выкладывал. Приказ 220 то же можете глянуть (по КЛД).


Гермиона
Здравствуйте, коллеги!

По контролю качества исследований также можно посмотреть приказ МЗ РФ № 45 от 07.02.2000г. В частности, есть раздел 2.3.2. Метод контроля воспроизводимости по дубликатам (при отсутствии контрольных материалов).
Химико-токсикологические исследования входят в номенклатуру клинических лабораторных исследований (приказ МЗ РФ № 64 от 21.02.2000г.), значит приказы № 220 и № 45 вполне к ним применимы.
Смысл в том, что первые 10-20 рабочих дней собираем данные, необходимые для вычисления Хср и S, а затем, опираясь на эти величины строим карту Шухарта и проводим ежедневный оперативный контроль.

Удачи!


barto
Принципиальных ГХ-методов на алкоголь всего два - прямой парофазный и алкилнитритный (тоже парофазный, но непрямой). Все документы, которые Вы перечислили, - суть их различные описания, включающие кое-какие модификации. Из всех описаний лишь одно имеет метрологическую аттестацию - методика Саломатина, Смирнова и др. Это означает, что, пользуясь методикой в том варианте, который там описан, вы можете точно сказать на суде что концентрация этанола у объекта не больше чем столько и не меньше чем столько. Так что это единственный вариант, прикрывающий вас на суде. Правда, до меня доходили слухи, что методика, прилагаемая к Кристаллу, также аттестована, но собственно метрологическую таблицу никто не видел, и во ВНИИМСе об этом ничего не известно, так что, уважаемые коллеги, покажите ее, если у кого-то она есть.
Методика не обязательно реализуется на том оборудовании, которое в ней описано. В методике Саломатина и др., например, указано, что она выполняется на любом оборудовании, если оно не хуже МХ. А что может быть хуже? Если на вашем Кристалле разделение пиков не хуже, чем указано в методике, - смело можете ею пользоваться. а если хуже, значит пики вообще не делятся, и дело не в приборе, надо добиваться, чтоб делились.
Приказ 45 в отношении контроля качества нельзя применять в ХТЛ, и не по формальным, а по принципиальным соображениям: 1) он относится к неаттестованным методикам, т.е. к тем, погрешности которых не известны, поэтому их надо определять в собственной лаборатории, для его определять среднее значение и его разброс - в нашем случае методика Саломатина-Смирнова они УЖЕ определены;
2) определять среднее значение и его разброс можно только в отношении нормального параметра, варьирующего в определенной степени у разных людей, а как вы будете уреднять результаты определения этанола, которые зависят от того, кто сколько выписл? Усреднять, например, 0 или 0, 1 - и 5 - 7 г/л? полученный разброс никак не будет относиться к погрешности измерений!
3) он оносится к случаям, когда стандартные образцы отсутствуют, а у нас они есть - ГСО этанола.
Последнее: в тексте методики Саломатина-Смирнова (приложении 2) дана ссылка на ГОСТ РМГ76-2004 "ГСИ. ВНутренний контроль качества результатов количественного химического анализа" с применением контрольных карт Шухарта и рассчитаны параметры для построения карт для контроля повторяемости, а в дополнении к методике - для контроля погрешности. В последнюю вносится результат анализа контрольного раствора, выполняемый перед каждой серией анализов, и длить ее можно бесконечно, никаких серий собирать не нужно.
Карты Шухарта работают в программе EXCEL, а такой файл не прицепляется, так что показать, увы, не могу.



Elena_Kr
Цитата(barto @ 8.03.2013 - 09:00)

Последнее: в тексте методики Саломатина-Смирнова (приложении 2) дана ссылка на ГОСТ РМГ76-2004 "ГСИ. ВНутренний контроль качества результатов количественного химического анализа" с применением контрольных карт Шухарта и рассчитаны параметры для построения карт для контроля повторяемости, а в дополнении к методике - для контроля погрешности. В последнюю вносится результат анализа контрольного раствора, выполняемый перед каждой серией анализов, и длить ее можно бесконечно, никаких серий собирать не нужно.
Карты Шухарта работают в программе EXCEL, а такой файл не прицепляется, так что показать, увы, не могу.

Добрый день! Может быть я ошибаюсь, но параметры для построения контр. карты д.б. рассчитаны в конкретной лаборатории (н-р с применением пр. 220). Другое дело, что они должны быть "не хуже", чем в используемой методике, не важно используется для контроля ГСО или стабильная проба. Лет 5 назад была на семинаре по ВЛК и именно на это был сделан акцент!

"4.4 Организация внутреннего контроля и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа. При этом показатели качества результатов анализа должны соответствовать показателям качества используемых в лаборатории методик анализа." http://www.infosait.ru/norma_doc/47/47733/index.htm#i211314


Korvet
Здравствуйте уважаемая barto!, а прилагаемая может считаться аттестованной?


sch1sm
что-то я совсем запутался wacko.gif


barto
Цитата(Korvet @ 8.03.2013 - 20:21)
Здравствуйте уважаемая barto!, а прилагаемая может считаться аттестованной?

Разумееся, да, но только так, как написано: в указанном диапазоне - от 0,2 до 2 г/л, причем только для мочи.


barto
Цитата(Elena_Kr @ 8.03.2013 - 18:14)
Добрый день! Может быть я ошибаюсь, но параметры для построения контр. карты д.б. рассчитаны в конкретной лаборатории (н-р с применением пр. 220). Другое дело, что они должны быть "не хуже", чем в используемой методике, не важно используется для контроля ГСО или стабильная проба. Лет 5 назад была на семинаре по ВЛК и именно на это был сделан акцент!

"4.4 Организация внутреннего контроля и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа. При этом показатели качества результатов анализа должны соответствовать показателям качества используемых в лаборатории методик анализа." http://www.infosait.ru/norma_doc/47/47733/index.htm#i211314

Параметры контрольной карты вычислены раз и навсегда наукой метрологией и внесены в соответствующий стандарт контроля качества. Другое дело, что они представляют собой рамки, внутри которых должны находиться реальные результаты.Чтобы рамки были реальными, при их построении учитывается погрешность метода. Например, для контроля повторяемости средняя линия строится на уровне 1,128*σ, где σ - показатель повторяемости (приложение 2 в Методике или табл.5 пункта 6.1.13 РМГ76-2004). Показатель повторяемости, а также границы погрешности, необходимые для построения контрольных карт погрешности, определены в Методике, вписаны в табл. 1 "Метрологические характеристики". Значит, нам остается только построить эти карты по контролю погрешности и повторяемости, подставляя в них значения из этой таблицы, и определить, вписались ли туда наши результаты. Методика утверждает, что если все ее положения соблюдать, то обязательно впишутся (надо еще, правда, чтобы нормально работали руки и обязательно - голова оператора, хотя в методике об этом не говорится). А если, например, дозаторы плохие или самописец вместо компьютера с программой, то скорее всего не впишутся. Как быть? Вообще не работать?
Вот на этот случай как раз и есть приказ 45. А также на от случай, когда нет единой метрологической аттестации метода. Тогда необходимые для построения карт параметры - показатель повторяемости и границы погрешности - надо определять экспериментально в каждой лаборатории так, как там написано, и ОТНОСИТЕЛЬНО полученных результатов строить карты. Т.е. в формулы для построения средней линии, пределов предупреждения и действия подставлять ПОЛУЧННЫЕ значения σ и δ. Таким образом, методика просто облегчает жизнь тем, у которых есть все для ее выполнения - значительная часть работы каждой лаборатории в ней уже сделана. Обратите внимание, что при метрологической аттестации используются результаты не одной, а как минимум 8 лабораторий.


chemist-sib
Цитата(chemist-sib @ 6.03.2013 - 17:24)
sch1sm...через несколько дней выложу скан одной из этих статей...

Спасибо дочери - помогла справиться со сканером. Держите, коллега, сравнивайте: статьи - обе. Какая откуда - сможете разобрать по нумерации страниц. Успехов!


barto
Цитата(chemist-sib @ 11.03.2013 - 19:00)
Спасибо дочери - помогла справиться со сканером. Держите, коллега, сравнивайте: статьи - обе. Какая откуда - сможете разобрать по нумерации страниц. Успехов!

Спасибо большое, коллега, Вам и Вашей дочери!
Однако опрос остается открытым: где метрологическая аттестация? Перед нами две стати, описывающие процедуру, но ни одного текста собственно методики в соответствии с требованиями, предъявляемыми к тексту аттестуемых методик, ни метрологической таблицы. Так что погрешность метода при анализе крови и других объектов не указана. Те статистические данные, которые приведены во второй статье, во-первых, непонятно, как рассчитаны, для какого числа измерений и т.д., а во-вторых, характеризуют лишь градуировочную кривую, а не анализ биосред. Так что этим текстом можно пользоваться наряду со статьей Пономарева или Методическими указаниями 1988 г. , но на суде результаты всегда можно опровергнуть.


slava1
Цитата(sch1sm @ 8.03.2013 - 21:25)
что-то я совсем запутался wacko.gif

Имеется методика разработанная, аттестованная и зарегистрированная в Российском информационном центре

Цитата(slava1 @ 27.11.2014 - 16:52)
Имеется методика разработанная, аттестованная и зарегистрированная в Российском информационном центре

Для определения спиртов в крови, моче алкилнитритным методом на АПК серии Кристалл и Газохром-Кристалл


Elena_Kr
Цитата(slava1 @ 27.11.2014 - 17:54)
Имеется методика разработанная, аттестованная и зарегистрированная в Российском информационном центре
Для определения спиртов в крови, моче алкилнитритным методом на АПК серии Кристалл и Газохром-Кристалл


Добрый день! А нельзя ли здесь представить регистрационные данные этой методики?


Русская версия Invision Power Board © 2001-2019 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!