Вопрос к владельцам Thermo ISQ

Друзья, товарищи, коллеги! Нужна Ваша подсказка! Ко мне обратились с просьбой помочь с приболевшим массом. Симптомы были следующие: потеря чувствительности, отказывался тюнится, не мог даже инициализировать настройку масс. Приехав на место я был уверен, что проблема в ионном источнике, в частности, в ионном объеме. извлек, действительно, он был грязный. Почистил, обратил внимание на то, что керамический изолятор, находящийся на второй линзе треснул, поменял, благо в комплекте был запасной. Собранный ионный источник поместил обратно в камеру. Прибор под вакуумом, все хорошо вроде бы. Однако есть одно но: тюн начинаем, но не проходим. Ниже прикладываю скриншот с ошибкой. Мысли 2: либо плата навернулась, либо ПФТБА тупо нет. Доливать ПФТБА не спешу, поскольку прибор был установлен в середине лета, а 100 мкл, нанесенных на сорбент, хватит минимум на год. Кто сталкивался с такой проблемой? Что-нибудь можете посоветовать? В ручном тюне смотрел на массы - их интенсивность крайне мала даже для 69 и 219. Не оставляет ощущение, что это все-таки ПФТБА (да, еще одна причина, почему я не долил до сих пор: т.к. прибор не мой, а в инструкции написано, что избыток ПФТБА может привести к поломке, то немного побаиваюсь ).
Ссылка на ошибку:
http://i53.fastpic.ru/big/2013/0130/09/0fa...6ae5529ca09.jpg

Добрый день, коллега! У меня это очень часто бывает, особенно после лета. 100 мкл ПФТБА тупо нет. Заливайте и тюнте.

Здравствуйте!
Так значит все-таки ПФТБА! Вот ведь... А написано - раз в 5 лет Я ж свято был уверен, что они что-то хитрое реализовали Спасибо Вам огромное

Я тоже верил...пока не проверил сам на свой страх и риск. А теперь регулярно добавляю после прихода из отпуска. Это Вам не Agilent 5973 у которого ампула весит. С 2002 года ни разу не менял - тюню каждые две недели....

Я где-то читал (для Thermo) про один раз в год либо при появлении соответствующего программного сообщения (правда, ни от кого не слышал, чтобы Xcalibur хоть раз кому-нибудь выкинул окошко с предупреждением о необходимости дозаправки PFTBA )... При этом рекомендуемая периодичность тюнирования - один раз в две-три недели...

Не всегда у нового Agilent'a ампула с PFTBA заполнена "до упора", иногда на дне болтается просто небольшая капля... Вам, видимо, просто повезло... Из практики могу сказать, что при полностью заполненной ампуле (при указанной вами периодичности тюнирования, а то и чаще) PFTBA хватает лет на 8-10...

У TSQ написано раз в год Ну что ж, зато разобрались Это хорошо Вообще, чувствую, скоро надо будет сделать какой-нибудь раздел а-ля народный траблшутинг по приборам разным (кто на чем работал)...

Я так не понял - тюн прошел, или еще не пробовали???

Уважаемый Djer! Еще не пробовал. Прибор не мой, меня периодически приглашают коллеги помочь им с обслуживанием оборудования. В следующий раз я прибор этот увижу на следующей неделе только, скорее всего. Был бы мой прибор - все было бы намного проще и не так страшно

Ничего страшного не произойдет. Дозаправите PFTBA и все будет нормально. Желаю удачи. Сообщите как получите результат.

Итак, на неделе все-таки сдались товарищи (о как, сколько ж времени прошло с того момента!). Долил ПФТБА, вычистил источник и... И ничего! Тюн не прошел! Лайнер вытащил, черный, как смола был. Прибор тушил, смотрел, не сместились ли трубки, ведущие к камере смешения газов. Все в порядке. Теперь я снова в замешательстве, думаю попробовать написать в тех поддержку Термо

Доброго времени суток. У нас с аналогичным прибором аналогичная проблема. Если решили проблему, напишите пожайлуста как.

Попробуйте переключить филамент либо заменить его на новый.

Спасибо огромное. Замена филамента помогла повысить чувствительность, хотя пока автотюн не проходит. Попробую позже

Попробуйте налить стандарт, не поможет, сделайте продувку для стандарта в настройка по тюну есть такая функция. Посмотрите на филамент, если много нагара, желательно поменяйте на новый чувствительность должна встать в норму.

Филамент новый стоит, стандарт доливали, что значит продувка для стандарта и как ее сделать?

Добрый день!

Прошло много времени, общались с дистрибьютерами, сервис-инженерами и т.д...

Основные не совсем очевидные и очевидные причины, почему ISQ может не тюниться:

1) Грязный источник. Многие могут сказать, что это ерунда, просто просела бы интенсивность калибранта, но, по факту, источник у ISQ загаживается так, что прибор реально практически слепнет...

2) Проверьте целостность изоляторов источника. Если где-то коротит с линзы на линзу - безусловно, никакой настройки не пройдет. А изоляторы у него, кстати, хрупкие...

3) Срабатывает ли клапан блока подачи калибранта? У некоторых приборов наблюдается "залипание" клапана, калибрант тупо не идет...

4) Кусок колонки лежит в источнике. Если неправильно выставлена длина колонки в трансфер лайне - при установке источника она обламывается. Что не есть хорошо, ибо осколки могут и в турбик попасть. Будьте внимательны.

5) Филамент стоит, но из-за плохого вакуума окислился. Тогда сопротивление не такое большое, чтобы переключаться (или переключился и со временем окислился и второй).

Проверьте, кстати, форвакуум и не допускайте "жары" в помещении, он этого очень не любит, как и любой прибор Термо (поэтому у меня круглый год 22 градуса в комнате...).

Это вот первое, что вспомнил... Вариант со смертью платы RF не рассматриваю... Но и такое бывает...

Продувка стандарта - открыть клапан подачи ПФТБА (FC-43) в источник, подождать какое-то время, чтобы если в линиях было что-то кроме - заместить на пары ПФТБА.

Вот как-то так :-)

И всё таки блок калибровочного газа изломался:-(

Клапан залип или даже слышно, как срабатывает клапан (т.е. действительно сдох блок)?

Вроде не слышно

Приветствую!
Амдис (7 Винда) не видит Xcaliburовские .raw-файлы даже после установки Термовского MSFileReader 3.0 SP2 и последующей перестановкой Амдиса.
Xcaliburовская xconvert.exe устанавливается/запускается только с/из Xcalibur?
Нужна конвертация RAW в netCDF...

Коллега, добрый день!
Установка XCalibura - да, она обязательна в этом случае... Но XConvert работает и вне ПО XCalibur... Если есть необходимость - могу вообще поделиться XCalibur 2.2. Там порядок установки такой: Foundation, а потом уже XCalibur. Единственное, что дико раздражает - это еще одна учетная запись при входе в систему, которую создает XCalibur. Но зато потом сможете работать с любыми Термовскими файлами - и ВЭЖХ, и ГХ. Ну и конвертация с помощью XConvert будет доступна. Хотя мне последний раз не понравилось то, что программа некорректно считала относительные интенсивности пиков в спектре. Хотя может это и моя вина.