Помогите с количественным анализом

Помогите пожалуйста. Как провести количественное определение карбамазепина не имея чистой субстанции. Может кто подскажет литературу с описанием методик. Заранее благодарю.

Воспользуйтесь обычным коммерческим препаратом; думаю, что не открою страшную тайну, но, по-моему, это очень распространенная практика в нашей стране. Если хотите при этом еще дополнительно перестраховаться - попробуйте приобрести лекарственное средство разных партий, в разных аптеках города (городов) и сравнить градуировку. Если определять собираетесь на СФ - можете воспользоваться опубликованными значениями удельного коэффициента поглощения; в 4-ом издании Кларка (p.1040) для метанольного раствора при 285 нм дается его значение - 490. Если есть "в пределах досягаемости" Милихром А-02 с с их "фирменной", везде где надо - утвержденной и согласованной - базой данных (БД-2003-...), тогда и безо всякого собственного стандарта возможно легитимное количественное определение. Успехов!

легко определяется методом ВЭЖХ (Милихром -4 или 5, элюент - для опиатов). А получить субстанцию возможно и дедовским способом - извлечь из таблетки, почистить ТСХ и взвесить.

Спасибо. А литературу на эту тему ни кто не встречал? В актах у нас надо указывать ссылки на литературу.

Коллега Kasandra16, литературу-то выложить - не сложно. Только на каком "железе" Вы собираетесь делать это самое количественное определение? УФ-СФМ, ВЭЖХ-УФ, ГЖХ (ДИП), ГХ-МС, ТСХ (+денситометрия), иммуноферментный?.. Или, вообще, как в старой Швайковой написано - универсальным "весовым" методом (чашка Петри + весы) Уточните - тогда и появятся ссылки - либо с конкретными методиками, либо с общими принципами и подходами к методу.

А для начала - "ловите":
1) Окуждава В.М., Чанкватадзе Б.Г., Рогава М.М., Рухадзе М.Д. Одновременное количественное определение галодифа, бензонала, фенобарбитала и карбамазепина методом ВЭЖХ. - Фармация, 1989, № 5, с.44-47. Список лит.: с.46 (3 названия);
2) Щенкова И.М. Определение противосудорожных препаратов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. - Лабораторное дело, 1991, № 10, с.70-72. Список лит.: с.72 (5 названий);
3) Вергейчик Т.Х., Шабалин С.В. Определение карбамазепина в трупном материале с использованием производной спектрофотометрии. - Суд.-мед. эксперт., 1993, № 1, с.32-34. Список лит.: с.33-34 (14 названий);
4) Шабалин С.В., Вергейчик Т.Х. Методика изолирования карбамазепина из трупного материала и определения его методом флюоресцентнополяризационного иммуноанализа. - Суд.-мед. эксперт., 1993, № 4, с. 29-30. Список лит.: с.30 (4 названия);
5) Шабалин С.В., Вергейчик Т.Х. Флуоресцентно-поляризационный иммуноанализ в системе TDx при судебно-химическим исследовании биологического материала на карбамазепин. - Фармация, 1994, № 1, с.47-51. Список лит.: с.51 (15 названий);
6) Басалгина Т.А., Машихина А.В., Крыжановская Н.А. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии для проведения лекарственного мониторинга противосудорожных препаратов. – Клиническая лабораторная диагностика.-2004.-№ 9.-С.64-65;
7) Лисовик Ж.А., Леженина Н.Ф., Ливанов А.С., Белова М.В., Суходолова Г.Н., Лужников Е.А. Использование автоматических анализаторов в диагностике острых отравлений лекарственными и наркотическими средствами. – Токсиколог. вестн.-2005.-№ 2.-С.2-5. Список лит.: С.5 (8 названий);
8) Шахитов М.М., Ибрагимова М.М., Икрамов Л.Т. Обнаружение финлепсина в биологических объектах. - В кн.: Современные аспекты судебно-медицинской экспертизы и криминалистики. Республиканская научно-практическая конференция 21 декабря 2006 года. Сборник тезисов.-Ташкент.-2006.-С.174-176;
9) Адамсон В.Г., Никитина Т.Г., Прокудин М.Ю., Дыскин Д.Е., Королева Е.М. Определение содержания антиэпилептических препаратов в сыворотке крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. – Клиническая лабораторная диагностика.-2004.-№ 9.-С.64.

- и это - только те конкретные методики определения, которые мне на глаза попадались. Страничку в 4-м издании Кларка я выше уже давал, название новосибирской брошюрки про Милихром А-02 и их базу банных БД-2003-... - если надо будет - выложу попозже. Ну, и если понадобится - "накидаем" еще чего-нибудь "общеметодического"...
ЗЫ: вот видите, к чему может привести постановка недостаточно конкретной задачи?

Здравствуйте. Я благодарна что вы помогаете мне. Работаю я на ГХ-МС.

Тогда, коллега Kasandra16, мой опыт для вас мало пригодится - просто, по причине его малости. И конкретно ГХ/МС-ных методик на карбамазепин я не встречал. Но почему бы Вам и самой свой прежний опыт не использовать? Вещество этим методом прекрасно ловится, выбираете подходящий его ион, близкое по рКа к нему вещество - внутренний стандарт, "пустую" кровь, затравляете, изолируете, колете, Chem Stantion график осчитает по методу внутреннего стандарта. А общие принципы подобных количественных определений - в любой книжке по газовой хроматографии - ссылайтесь с чистой совестью.

Здравствуйте!
Карбамазепин определять на ГХ-МС дело безнадежное... Имеет он гнустное свойство подвергаться дегидратации при высокой температуре (т.е. на испарителе). По причине этого выходит т.н. артефакт. Контролировать этот процесс сложно, т.к. на него много чего влияет: температура, чистота испарителя, состояние колонки, концентрация собственно карбамазепина.
Оптимальные методы это ВЭЖХ-УФ, СФ, на крайний случай ТСХ-денситометрия.

Совершено согласна!!!

Если Вам нужна литература, то необходимо, с моей точки зрения, посмотреть материалы съезда судебных медиков - Тюмень 2005 или 2004г. Там есть методика определения некоторых лекарственных веществ в крови методом ВЭЖХ (правда ДМ) "с метрологическими показателями". Кстати методика ЖЖЭ подходит и для милихрома. (Статья, кажется Крупиной и Красновой).

Еще раз благодарю за то, что откликнулись на мою просьбу. Я сама убедилась, что это дело безнадежное. Получила всеми правдами и не правдами чистое вещество из таблеток. Ввела все это дело, а на деле получила огромный пик метаболита и небольшой пик исследуемого вещества.
Еще пыталась с метотрололом (эгилок) тоже самое проделать, но тоже как-то не пошло.

Добрый день! ОН - группу закройте и все будет ОК!