Метилцеллозольв

Полная версия: Метилцеллозольв


Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
artmus
Помогите пожалуйста с экспертизой.
Имеется неизвестная жидкость, прозрачная и бесцветная.
Изначально я предположил что это этиленгликоль, но... На стареньком газовом хроматографе МХП (другого не имеется) время выхода совпало с метилцеллозольвом, изобутанолом и гептаном.
Какими качественными реакциями доказать что это один из них? или наоборот опровергнуть?
Заранее благодарен.


D'ng
Здравствуйте.
Проясните свой вопрос. После идентификации веществ методом ГХ вы ищите качественные реакции на обнаруженные вещества ?
Или пик один и вы гадаете , что это такое ?



chemist-sib
Доброго времени суток, коллега artmus. Я бы, имея в руках эту жидкость, и не имея другого, кроме алкогольного, хроматографа:
1) убедился, что пик, принимаемый, в т.ч. и за изобутанол, именно спирт. Т.е., пик этот выходит на хроматограмме только после этерификации, но не без нее;
2) для исключения высших спиртов очень чувствительной является реакция Комаровского (с ванилином или салициловым альдегидом и конц. серной кислотой). Обычно все практикумы и учебники описывают ее, как реакцию на изоамиловый спирт. Но и на спирты с меньшим УВ-хвостиком (от С3)она дает прекрасный положительный результат;
3) отдифференцировать гептан и метилцеллозольв можно по совокупности физических свойств: температурам кипения (98 и 124,5 оС, соответственно); плотности (0,684 и 0,966 г/мл, при 20 оС); показателю преломления (1,3876 и 1,4021 - для линии D при 20 оС); но проще всего - по растворимости в воде (практически нерастворим и бесконечно растворим). И, конечно же - по запаху...
Когда определитесь (сориентируетесь) - будем думать, как и чем подтвердить. Кстати - что еще есть среди оборудования Вашей лаборатории, кроме выхода в Интернет? smile.gif
А вообще, вдруг да еще будет когда-нибудь необходимость определиться с неизвестной жидкостью - самое первое и самое простое, с чего я бы начинал - это, помимо определения тех же самых физических свойств: пробу на горючесть (все горит по разному), на наличие нелетучих веществ (выпаривание), определение рН (если это возможно), предварительные химические пробы: на воду (с безводным сульфатом меди), полиолы (с гидроксидом меди), кетоны (с нитропруссидом), высшие спирты (реакции Комаровского или Бауэра), хлорсодержащие вещества (проба Бельштейна), ароматические УВ (проба Ле-Розена или Марки, или с безводным хлоридом алюминия и сухим хлороформом или четыреххлористым углеродом)...

Успехов!


KNIISE
Мои 5 копек: гексан я бы проверил на растворимость в воде, вообще если есть простенький рефрактометр - достаточно.


D'ng
Все три вещества можно различить лишь по растворимости в воде.
гексан не растворим изобутанол частично и метилцеллозольв хорошо...
Но это в случае с индивидуальными веществами , а не смесями. А на основе представленной Т.С. информации даже угадывать нечего.


chemist-sib
Даже если смесь - то для начала потребно совсем немного: собственный слегка тренированный нос, плитка, колба и термометр - под тягой... Вообще, вариантов - столько, прям как в шахматах... rotate.gif


D'ng
Цитата(chemist-sib @ 22.03.2013 - 11:54)
Даже если смесь - то для начала потребно совсем немного: собственный слегка тренированный нос, плитка, колба и термометр - под тягой...

Сhemist-sib сильный Шаман однако...)
Для начала Т.С. должен определиться , что он о исследуемой смеси узнать желает.


chemist-sib
И то верно, однако... wink.gif
А чтобы эта моя фраза не выглядела простым трепом, в качестве небольшого совета начинающему химику: я, в самом начале своей работы в судебке достаточно долго пересматривал-перенюхивал уйму того, что потенциально могут пить наши "пациенты" - в отделенческой коллекции метчиков, в архиве вещдоков, в гостях в других лабораториях. Нос тренировал, ибо с характерного запаха токсиканта многое можо начать делать гораздо быстрее и разумнее. Да и внешний вид - плотность, вязкость, цвет, смачиваемость стекла... Да, действительно, похоже на шаманство, но ведь и результаты были хорошие!


D'ng
По молодости я тоже присматривался и принюхивался к образцам. Пока не довелось поработать с действительно токсичными веществами. Вот тогда я перешел на предварительную оценку физических свойств - плотность , показатель преломления , температуры плавления/кипения , фракционный состав для смесей и устойчивость температуры кипения при выкипании чистых веществ/азеотропов.
Простота выполнения + ссылка на литературные данные.


chemist-sib
Ну, мне токсичнее синильной кислоты из желудка, присланного на суррогаты, ничего нюхать не приходилось (но тот анализ я сделал быстро и целенаправленно wink.gif ).
А коллегам, сталкивающимся с проблемами идентификации многокомпонентных растворителей и неизвестных органических жидкостей, я могу лишь порекомендовать попытаться найти следующий "раритет" (у нас он, увы, куда-то "ушел"... остались лишь ссылка, да воспоминания):
Батаев Г.И., Аверина И.М. Физико-химические методы и информационно-поисковая система при судебно-химическом и криминалистичяеском определении номерных, многокомпонентных растворителей в биологическом материале (методические рекомендации).-Л.-1981.-50 С.


Djer
Уважаемые коллеги в 1981 г я был удостоин великой чести присутствовать на семинаре у Батаева Геннадия Ивановича, там получил из первых рук эту методичку т.к. я этим вопросом серьезно занимался то ее я сохранил
Батаев Г.И., Аверина И.М. Физико-химические методы и информационно-поисковая система при судебно-химическом и криминалистичяеском определении номерных, многокомпонентных растворителей в биологическом материале (методические рекомендации).-Л.-1981.-50 С.

посылаю фрагмент, правда в плохом качестве, но если с поработать, то все будет ясно и понятно


Djer
Уважаемые коллеги досылаю Уф спектры некоторых растворителей

Батаев Г.И., Аверина И.М. Физико-химические методы и информационно-поисковая система при судебно-химическом и криминалистичяеском определении номерных, многокомпонентных растворителей в биологическом материале (методические рекомендации).-Л.-1981.-50 С.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2018 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!